CN113575922A - 一种磷酸盐添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于添加剂技术领域，具体公开了一种磷酸盐添加剂及其制备方法。本发明以磷酸二氢盐为酸源，以碳酸氢盐为碱源，实现泡腾反应。同时通过控制磷酸二氢盐和碳酸氢盐的比例或适当添加少量有机酸调节磷酸盐溶液的pH值，相比于为提高溶解速率，大量使用有机酸为酸源，具有在保证磷酸盐快速溶解的同时，不过多引入有机酸根离子，保证了磷酸盐溶液的纯度；并且因磷酸二氢盐自身潮解性比有机酸弱，相比于大量引入有机酸的泡腾技术，本发明制备的产品潮解性较低，适用于食品、化工、医药等领域。
Description
技术领域
本发明涉及添加剂技术领域，具体涉及一种磷酸盐添加剂及其制备方法。
背景技术
磷酸盐，如磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸钠等，作为食品添加剂被广泛用于食品加工中（GB2760-2014）。而通常制造的磷酸盐的物理形态多为晶体颗粒，导致其在常温下溶解速率偏低，以平均粒径为500微米的磷酸二氢钾颗粒为例，若配制1：50（质量比）的水溶液，磷酸二氢钾完全溶解需半小时以上，效率低。
常见的磷酸盐速溶技术主要有：喷雾干燥技术（空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法（CN106365138A）、一种速溶粉体磷酸二氢钾及其制备装置和离心喷雾干燥工艺（CN110372418A）、速溶复合磷酸盐的制备方法（CN104045070A））和泡腾技术（一种速溶型水溶肥料及其制备方法（CN109180370A）、具有快速溶解特性的稳定的泡腾双磷酸盐制剂（CN103140220A））。前者是通过喷雾干燥提高磷酸盐产品的比表面积；后者是通过酸源（有机酸）和碱式碳酸（氢）盐反应，快速产生大量二氧化碳，以实现其在水溶液中的快速溶解。
不过由喷雾干燥技术制备的磷酸盐因其具有很大的比表面积，加之磷酸盐的可溶性，因此极易潮解。泡腾技术制备的磷酸盐，因酸源（如柠檬酸、苹果酸等）具有强吸湿性，若大量使用，使得泡腾磷酸盐极易潮解；此外若欲降低磷酸盐泡腾片的潮解性，使用较少的酸源，亦可导致二氧化碳气体停止释放后，仍有未溶解的磷酸盐，造成崩解超限。
发明内容
为解决背景技术中的问题，本发明公开了一种磷酸盐添加剂及其制备方法。本发明是以磷酸盐自身（磷酸二氢钾、磷酸二氢钠）为酸源，并与同阳离子元素（如钾、钠）的碳酸氢盐为碱源，实现泡腾反应，以达到磷酸盐速溶的目的，本发明的磷酸盐添加剂可用于食品、化工、医药等领域。
为达到上述目的，本发明采用的一个技术方案为：
一种磷酸盐添加剂，包含磷酸二氢盐和碳酸氢盐，且磷酸二氢盐和碳酸氢盐的质量比为2：1 - 6：1。
进一步地，以磷酸盐添加剂总质量计，还包含0%-10%的有机酸。
进一步地，所述磷酸二氢盐、碳酸氢盐和有机酸均为粒径100-300目的粉末。
进一步地，所述磷酸二氢盐包含但不限于磷酸二氢钠或磷酸二氢钾；所述碳酸氢盐包含但不限于碳酸氢钠或碳酸氢钾。
进一步地，所述有机酸包含但不限于富马酸、苹果酸、柠檬酸中任一种。
本发明采用的第二个技术方案为：
一种制备磷酸盐添加剂的方法，包含：
将磷酸二氢盐和碳酸氢盐粉碎过筛100-300目，在低于100℃下进行第一次干燥1-5h；
将干燥后的磷酸二氢盐和碳酸氢盐粉末按照质量比混合，并添加所述磷酸盐添加剂总重量0%-10%的有机酸粉末作为pH调节剂混合，得到混合粉末；
将混合粉末中加入所述磷酸盐添加剂总重量1%-20%粘合剂，在40℃-70℃条件下干燥1-5小时，得到干燥大颗粒；
将干燥大颗粒进行粉碎过筛后加入润滑剂，均匀混合后，压片制得所述磷酸盐添加剂。
进一步地，所述润滑剂的添加量为磷酸盐添加剂总重量的1%-10%，所述润滑剂为润滑剂粉末或熔融润滑剂。
进一步地，所述润滑剂粉末的处理方法为：将压片润滑剂粉碎过筛100-300目；所述熔融润滑剂的处理方法为将PEG6000/8000加热至熔融状态。
进一步地，所述压片润滑剂包含但不限于PEG6000/8000、硬脂酸镁、滑石粉中任一种。
进一步地，所述粘接剂为质量分数0.5%-40%的PVP乙醇溶液或无水乙醇。
与现有技术相比，本发明包含以下有益效果：
本发明以磷酸二氢盐（如磷酸二氢钠、磷酸二氢钾）为酸源，以碳酸氢盐（如碳酸氢钠、碳酸氢钾）为碱源，实现泡腾反应。同时通过控制磷酸二氢盐和碳酸氢盐的比例或适当添加少量有机酸（如富马酸、苹果酸、柠檬酸等）调节磷酸盐溶液的pH值，相比于为提高溶解速率，大量使用有机酸为酸源，具有在保证磷酸盐快速溶解的同时，不过多引入有机酸根离子，保证了磷酸盐溶液的纯度；并且因磷酸二氢盐自身潮解性比有机酸弱，相比于大量引入有机酸的泡腾技术，本发明制备的产品潮解性较低，适用于食品、化工、医药等领域。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
本发明第一实施方式提供了一种磷酸盐添加剂，一种磷酸盐添加剂，包含磷酸二氢盐和碳酸氢盐，且磷酸二氢盐和碳酸氢盐的质量比为2：1 - 6：1。其中，所述磷酸二氢盐、碳酸氢盐和有机酸均为粒径100-300目的粉末。
在一可选实施例中所述磷酸二氢盐包含但不限于磷酸二氢钠或磷酸二氢钾；所述碳酸氢盐包含但不限于碳酸氢钠或碳酸氢钾。
在一可选实施例中所述有机酸包含但不限于富马酸、苹果酸、柠檬酸中任一种。
在一可选实施例中，以磷酸盐添加剂总质量计，还包含0%-10%的有机酸。
此实施例的反应原理为：以磷酸盐自身（磷酸二氢钾、磷酸二氢钠）为酸源，并与同阳离子元素（如钾、钠）的碳酸氢盐为碱源，实现泡腾反应，以达到磷酸盐速溶的目的。其存在的离子反应如下：
通过该反应，可实现磷酸盐自身的快速溶解。同时通过控制磷酸二氢盐和碳酸氢盐的比例或适当添加少量有机酸（如富马酸、苹果酸、柠檬酸等）调节磷酸盐溶液的pH值，相比于为提高溶解速率，大量使用有机酸为酸源，有在保证磷酸盐快速溶解的同时，不过多引入有机酸根离子，保证了磷酸盐溶液的纯度；并且因磷酸二氢盐自身潮解性比有机酸弱，相比于大量引入有机酸的泡腾技术，本发明制备的产品潮解性较低。
相比于有机酸（如柠檬酸），磷酸二氢盐吸潮性较弱，但其酸性与柠檬酸相当（25℃下磷酸二氢根和柠檬酸一级解离常数分别为6.2×10-8和6.2×10-7），因此，可在实现低有机酸或不使用有机酸条件下的泡腾反应。此外以磷酸二氢盐为酸源，还可避免引入过量有机酸根离子（如柠檬酸根离子），影响磷酸盐的纯度。
本发明的第二实施方式提供了一种制备磷酸盐添加剂的方法，包含：
将磷酸二氢盐和碳酸氢盐粉碎过筛100-300目，使其粒度小于150~50微米在低于100℃下进行第一次干燥1-5h；将干燥后的磷酸二氢盐和碳酸氢盐粉末按照质量比混合，并添加所述磷酸盐添加剂总重量0%-10%的有机酸粉末作为pH调节剂混合，得到混合粉末；将混合粉末中加入所述磷酸盐添加剂总重量1%-20%粘合剂，在40℃-70℃条件下干燥1-5小时，得到干燥大颗粒；将干燥大颗粒进行粉碎过筛后加入润滑剂，均匀混合后，压片制得所述磷酸盐添加剂。
其中，所述润滑剂的添加量为磷酸盐添加剂总重量的1%-10%，所述润滑剂为润滑剂粉末或熔融润滑剂；所述润滑剂粉末的处理方法为：将压片润滑剂粉碎过筛100-300目；所述熔融润滑剂的处理方法为将PEG6000/8000加热至熔融状态。
在一可选实施例中，所述压片润滑剂包含但不限于PEG6000/8000、硬脂酸镁、滑石粉中任一种。
在一可选实施例中，所述粘接剂为质量分数0.5%-40%的PVP乙醇溶液或无水乙醇。
为更好地理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实施例分别说明本发明磷酸盐添加剂、制备方法及其性能。
实施例1
称取磷酸二氢钾3g和碳酸氢钾1g分别研磨后过筛200目，在50℃条件下干燥4小时后，将磷酸二氢钾和碳酸氢钾粉末均匀混合，然后将0.5mL质量分数为5%的PVP乙醇溶液加入混合后的粉末中搅拌，在50℃条件下干燥2小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛16目，得干燥小颗粒；称取0.5g 小于100目的PEG6000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（1.56g），溶解在250ml水中，1分钟内溶解完毕，无固体残留，溶液pH值为6-7。
实施例2
称取磷酸二氢钠4g和碳酸氢钠1g分别研磨后过筛300目，在60℃条件下干燥3小时。将干燥后的磷酸二氢钾和碳酸氢钾粉末均匀混合；在混合后的粉末中加入1mL无水乙醇搅拌后，在60℃条件下干燥2小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛50目，得干燥小颗粒；称取0.3g小于200目的PEG8000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（1.78g），溶解在250ml水中，1分钟内溶解完毕，无固体残留，pH值为5-6。
实施例3
称取磷酸二氢钾4g、碳酸氢钾1g和0.5g柠檬酸分别研磨后过筛200目，在60℃条件下干燥4小时。将磷酸二氢钾、碳酸氢钾和柠檬酸粉末均匀混合，然后将0.3mL质量分数为10%的PVP乙醇溶液加入混合后的粉末中搅拌，在60℃条件下干燥2小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛30目，得干燥小颗粒；称取0.5g小于100目的PEG6000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（2.16g），溶解在250ml水中，1分钟内溶解完毕，无固体残留，溶液pH值为4-5。
实施例4
称取磷酸二氢钾4g和碳酸氢钾2g分别研磨后过筛200目，在60℃条件下干燥3小时后，将磷酸二氢钾和碳酸氢钾粉末均匀混合，然后将0.8mL质量分数为8%的PVP乙醇溶液加入混合后的粉末中搅拌，在50℃条件下干燥3小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛16目，得干燥小颗粒；称取0.4g小于100目的PEG6000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（2.06g），溶解在250ml水中，1.5分钟内溶解完毕，无固体残留，溶液pH值为6-8。
实施例5
称取磷酸二氢钾6g和碳酸氢钾1g分别研磨后过筛300目，在50℃条件下干燥3小时。将磷酸二氢钾和碳酸氢钾粉末均匀混合，然后将0.5mL质量分数为15%的PVP乙醇溶液加入混合后的粉末中搅拌，在60℃条件下干燥2小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛30目，得干燥小颗粒；称取0.6g小于100目的PEG6000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（1.87g），溶解在250ml水中，2分钟内溶解完毕，无固体残留，溶液pH值为4-5。
对比例1
称取磷酸二氢钾4g、碳酸氢钾1g和2g柠檬酸分别研磨后过筛200目，在60℃条件下干燥4小时。将磷酸二氢钾、碳酸氢钾和柠檬酸粉末均匀混合，然后将0.5mL质量分数为10%的PVP乙醇溶液加入混合后的粉末中搅拌，在60℃条件下干燥2小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛30目，得干燥小颗粒；称取0.5g小于100目的PEG6000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（1.82g），溶解在250ml水中，1分钟内溶解完毕，无固体残留，溶液pH值为4-5左右。
对比例2
称取磷酸二氢钾2g、碳酸氢钾1g和4g柠檬酸分别研磨后过筛200目，在60℃条件下干燥4小时。将磷酸二氢钾、碳酸氢钾和柠檬酸粉末均匀混合，然后将0.5mL质量分数为10%的PVP乙醇溶液加入混合后的粉末中搅拌，在60℃条件下干燥2小时，得到干燥大颗粒；将干燥后的固体粉碎后，过筛30目，得干燥小颗粒；称取0.5g小于100目的PEG6000加入干燥小颗粒中，混合均匀，压片制得产品，取其中一个压片（1.76g），溶解在250ml水中，1分钟内溶解完毕，无固体残留，溶液pH值为4-5左右。
将上述实施例和对比例得到的磷酸盐添加剂置于空气（空气湿度55%）中8小时，称重其产品前后的质量，如表1所示。
表1
从上述实验结果可看出，在酸源磷酸二氢盐与碱源碳酸氢盐质量比为2：1-6：1条件下，无有机酸或仅添加低于磷酸盐添加剂总量10%的有机酸（如实施例3），皆可获得较高的溶解速率，吸潮性相对较低，其吸潮后的磷酸盐添加剂质量增加比例不高于1.5%；但当有机酸添加量较多时，如对比例1和2中分别加入30%和50%左右的柠檬酸，即使磷酸二氢盐与碳酸氢盐质量比为4：1和2：1在本发明实施例的范围，其溶解速率与实施例1-3相当，但其吸潮性显著增加。因此，只有磷酸二氢盐与碳酸氢盐的质量比、以及有机酸的添加量均在本发明要求保护的范围内时，才能达到所得磷酸盐添加剂兼具速溶与抗潮解的效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种磷酸盐添加剂，其特征在于，包含磷酸二氢盐和碳酸氢盐，且磷酸二氢盐和碳酸氢盐的质量比为2：1 - 6：1。
2.如权利要求1所述的磷酸盐添加剂，其特征在于，以磷酸盐添加剂总质量计，还包含0%-10%的有机酸。
3.如权利要求2所述的磷酸盐添加剂，其特征在于，所述磷酸二氢盐、碳酸氢盐和有机酸均为粒径100-300目的粉末。
4.如权利要求1-3任一所述的磷酸盐添加剂，其特征在于，所述磷酸二氢盐包含但不限于磷酸二氢钠或磷酸二氢钾；所述碳酸氢盐包含但不限于碳酸氢钠或碳酸氢钾。
5.如权利要求2或3所述的磷酸盐添加剂，其特征在于，所述有机酸包含但不限于富马酸、苹果酸、柠檬酸中任一种。
6.一种制备如权利要求1-5任一所述的磷酸盐添加剂的方法，其特征在于，包含：
将磷酸二氢盐和碳酸氢盐粉碎过筛100-300目，在低于100℃下进行第一次干燥1-5h；
将干燥后的磷酸二氢盐和碳酸氢盐粉末按照质量比混合，并添加所述磷酸盐添加剂总重量0%-10%的有机酸粉末作为pH调节剂混合，得到混合粉末；
将混合粉末中加入所述磷酸盐添加剂总重量1%-20%的粘合剂，在40℃-70℃条件下干燥1-5小时，得到干燥大颗粒；
将干燥大颗粒进行粉碎过筛后加入润滑剂，均匀混合后，压片制得所述磷酸盐添加剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述润滑剂的添加量为磷酸盐添加剂总重量的1%-10%，所述润滑剂为润滑剂粉末或熔融润滑剂。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述润滑剂粉末的处理方法为：将压片润滑剂粉碎过筛100-300目；所述熔融润滑剂的处理方法为将PEG6000/8000加热至熔融状态。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述压片润滑剂包含但不限于PEG6000/8000、硬脂酸镁、滑石粉中任一种。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述粘接剂为质量分数0.5%-40%的PVP乙醇溶液或无水乙醇。
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