CN113564731B - 一种回收利用牛仔激光废灰的方法及回收物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回收利用牛仔激光废灰的方法及回收物。该方法包括配制处理液、冷冻处理液、使用处理液处理牛仔激光废灰的步骤及后处理步骤；其中，使用处理液处理牛仔激光废灰的步骤是于‑15℃～‑5℃环境下进行的。本发明仅通过处理液进行处理牛仔激光废灰，节能环保，处理后能够充分保留牛仔激光废灰中纤维素纤维的原料特性，使其能够被再次纺丝进而循环利用，而分离的染料也可以再次用作布匹的染印，实现了资源的回收利用。

Description

一种回收利用牛仔激光废灰的方法及回收物

技术领域

本发明涉及牛仔激光废灰处理技术领域，尤其涉及一种回收利用牛仔激光废灰的方法及回收物。

背景技术

牛仔面料的激光化处理是采用数字化加工手段取代传统生产工序中的裁剪、手擦、猫须、喷马骝等工艺，缩短了牛仔纺织的生产流程。随着这种牛仔激光技术的广泛应用，其激光烧出来的牛仔废灰的废料处理问题显得逐步重要。激光废灰中主要含有纤维素纤维及靛蓝染料。但由于牛仔废灰颗粒细小、蓬松，且成分较为复杂，其往往不能被有效地回收利用。

申请号为CN110512436A的发明专利公开了一种基于废弃牛仔布粉末的颜料或涂料的制备方法和应用。该方法主要是将废弃牛仔服装剪碎，采用高能球磨仪研磨成废弃牛仔布粉末；将废弃牛仔布粉末、交联剂、增稠剂与水混匀，制备颜料或者涂料。但是该方法的不足在于，废弃牛仔纺织品的中大量的纤维素纤维以及其他化学花品的残留，会直接影响到颜料和涂料的性质。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种较为简易的回收牛仔激光废灰中的纤维素和染料的方法。

本发明第一方面提供一种回收利用牛仔激光废灰的方法，包括配制处理液、冷冻所述处理液、使用所述处理液处理所述牛仔激光废灰的步骤及后处理步骤；其中，使用所述处理液处理所述牛仔激光废灰的步骤是于-15℃～-5℃环境下进行的。

上述技术方案中，所述处理液选自碱-尿素体系，醇-醇盐体系和季铵碱-季铵盐体系中的一种；其中，所述碱-尿素体系包含氢氧化钠和尿素，所述醇-醇盐体系包含醇和醇盐，所述季铵碱-季铵盐体系包含季铵碱和季铵盐。

上述技术方案中，所述醇选自乙醇、丙醇和丁醇中的一种；所述醇盐选自硅乙醇盐，乙醇钾和叔丁醇钾中的一种；所述季铵盐选自氯化四正丁基铵、氯化三乙基苄基铵和甲基丙烯酞氧乙基三甲基氯化铵中的一种；所述季铵碱选自氢氧化四甲铵、氢氧化三甲基·乙基铵、氢氧化三乙基苄基铵和氢氧化四正丁基铵中的一种。

上述技术方案中，其特征在于，所述处理液为碱-尿素体系时，所述处理液按质量百分比包含5～8％的氢氧化钠和10～15％的尿素。

上述技术方案中，所述处理液为醇-醇盐体系时，所述处理液按质量份数计包含1～10份醇盐和90～99份醇。

上述技术方案中，所述处理液为季铵碱-季铵盐体系时，所述处理液按质量百分比包含0.01％～0.05％的季铵碱和0.05％～0.08％季铵盐。

上述技术方案中，冷冻所述处理液的步骤中，冷冻温度不高于-13℃，冷冻时间不低于12h。

上述技术方案中，所述后处理的步骤为，将用所述处理液处理所述牛仔激光废灰后得到的混悬液进行冷冻，解冻后过滤，分别得到纤维素溶液及残渣。

上述技术方案中，所述混悬液的冷冻温度不高于-13℃，冷冻时间不低于12h。

本发明另一方面还提供所述的方法得到的回收物，所述回收物包括可用于纺丝的纤维素溶液及染料。

有益效果：

本发明仅通过处理液进行处理牛仔激光废灰，节能环保，处理后能够充分保留牛仔激光废灰中纤维素纤维的原料特性，使其能够被再次纺丝进而循环利用，而分离的染料也可以再次用作布匹的染印，实现了资源的回收利用。

附图说明

图1为本发明实施例提供的靛蓝粉末与标准靛蓝染料的红外图谱。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明涉及的相关化学物质，除特别说明外，均为市售的常见试剂。

本发明实施例提供一种回收利用牛仔激光废灰的方法，包括配制处理液、冷冻所述处理液、使用所述处理液处理所述牛仔激光废灰的步骤及后处理步骤；其中，使用所述处理液处理所述牛仔激光废灰的步骤是于-15℃～-5℃环境下进行的。

本发明通过一种特殊的处理液，于低温环境下对牛仔激光废灰进行处理，能够促使废灰中的纤维素纤维脱离处理，而染料残留在固体颗粒上。低温环境下，处理液能够轻易破坏纤维素纤维中的部分糖苷键，降解半纤维素和木质素，保留和提升其中纤维素含量，促使其成为更适于进行纺丝，以便于回收利用。

具体的，此处理液为碱-尿素体系，醇-醇盐体系或季铵碱-季铵盐体系；其中，碱-尿素体系包含氢氧化钠和尿素，醇-醇盐体系包含醇和醇盐，季铵碱-季铵盐体系包含季铵碱和季铵盐。

其中，碱-尿素体系为水相体系，主要作用是对激光废灰进行改性，其能够较佳地溶解废灰中的大分子纤维素，而且是通过破坏大分子纤维素间结晶区中氢键作用是实现溶解的。并且同时，该体系还能有效溶解废灰中木质素和半纤维素，而这将不利于后续纺丝处理。更具体的，处理液为碱-尿素体系时，处理液按质量百分比包含5～8％的氢氧化钠和10～15％的尿素。处理液通过配置氢氧化钠和尿素溶解于去离子水中制成，氢氧化钠含量优选为5％，尿素含量优选为15％。

其中，醇-醇盐体系为油相体系或者油水混合的两相体系，即其中的可能包含部分水。醇盐能够稳定于醇体系中，并且能够与废灰中存在的纤维结构中的羟基反应，但是由于低温环境，促使醇盐仅仅能够和部分羟基反应，避免其过多地降解纤维素，而对于其他一些半生纤维素、聚糖和木质素能够有效降解，从而间接提高了溶液中纤维素含量，及其有利于纺丝。而在体系中添加部分水，能够形成醇盐-醇-水此种互不相溶的体系，从而引起部分微粒聚集，避免醇盐与羟基的过度反应。具体的，例如，处理液按质量份数计包含1～10份醇盐和90～99份醇。或者，处理液按质量份数计包含1～5份水、10～100份醇盐和900～1000份醇。

更具体的，醇选自乙醇、丙醇和丁醇中的一种。醇盐选自硅乙醇盐，乙醇钾和叔丁醇钾中的一种。

其中，季铵碱-季铵盐体系为水相体系，主要作用是对激光废灰进行改性，对激光废灰中被烧结而降解的半生纤维素、木质素及其他一些聚糖或单体进行接枝和聚合，形成大分子的纤维结构，以利于回收利用。具体的，季铵盐选自氯化四正丁基铵、氯化三乙基苄基铵和甲基丙烯酞氧乙基三甲基氯化铵中的一种。季铵碱选自氢氧化四甲铵、氢氧化三甲基·乙基铵、氢氧化三乙基苄基铵和氢氧化四正丁基铵中的一种。其中，处理液按质量百分比包含0.01％～0.05％的季铵碱和0.05％～0.08％季铵盐，通过配置季铵碱和季铵盐溶解于去离子水中制成。

在上述实施方式中，处理液配置完成后需置于低温环境中冷冻，例如冷冻温度不高于-13℃，冷冻时间不低于12h，如此，不仅能够保证处理液体系的均一及减少其自身及其他因素对处理液的影响，以便于其能够对激光废灰迅速进行低温处理。具体的实施方式中，冷冻后的处理液可能存固化的可能，可以适当调整促使其液化的温度后再对激光废灰进行处理。

在上述实施方式中，后处理的步骤为，将用处理液处理牛仔激光废灰后得到的混悬液进行冷冻，解冻后过滤，分别得到纤维素溶液及残渣。其中，纤维素溶液可重新进行纺丝回收，残渣经过溶解、过滤、氧化等步骤以回收染料。其中，混悬液的冷冻温度不高于-13℃，冷冻时间不低于12h，此过程中，通过低温处理，有利于减少处理液与激光废灰的逆反应，保证了处理效果。

本发明实施例还提供上述的方法得到的回收物，回收物包括可用于纺丝的纤维素溶液及染料。如此，采用仅仅通过处理液进行处理，节能环保，处理后能够充分保留牛仔激光废灰中纤维素纤维的原料特性，使其能够被再次纺丝进而循环利用，而分离的染料也可以再次用作布匹的染印，实现了资源的回收利用。

下方为具体说明这种激光废灰的处理方法的处理效果，结合具体的实施例进行阐述。

实施例1

配置300mL的7％wt的NaOH、12％wt的尿素、81％wt的去离子水的溶液(作为处理液)，将配置好的溶液放入超低温冰箱中预冷到-13℃以下存储。使用时，解冻后(至其刚好液化的温度)加入3g激光废灰，在磁力搅拌器中采用冰盐浴，维持温度为-10℃左右，以2000r/min的条件下搅拌10min后放入冰箱冷冻至-10℃、12h后，解冻后过滤，分别得到纤维素溶液和染料及残渣。将纤维素溶液进行流变测试，测试其极限粘度和DP，再纺丝得到纤维素纤维。测试其线密度、韧性、延伸率。染料和残渣采用残渣：氢氧化钠：保险粉＝1:1.5:1.5的质量比的溶液充分溶解其中的靛蓝染料，过滤得到滤液，将滤液充分氧化得到，再过滤得到纯化的靛蓝染料。

实施例2

处理液与实施例1相同，处理温度为-5℃。

实施例3

处理液与实施例1相同，处理温度为-15℃。

实施例4

处理液为包含1％wt的乙醇钾和99％wt丙醇溶液，其他步骤和条件与实施例1相同。

实施例5

处理液为包含0.1％wt水、1％wt的乙醇钾和98.9％wt丙醇溶液，其他步骤和条件与实施例1相同。

实施例6

处理液为包含0.01％wt的季铵碱和0.07％wt季铵盐的水溶液，其余步骤和条件与实施例1相同。

对比例1

处理液与实施例1相同，处理温度为-4℃，其他步骤和条件与实施例1相同。

对比例2

处理液与实施例1相同，处理温度为-16℃，其他步骤和条件与实施例1相同。

将上述实施例1-6及对比例1-2处理得到的纤维液进行分析，分析纤维液的含量及机械性能，结果如表1所示。其中，纤维液中成分分析、粘度分析以及机械性能分析均按照GB5889-86方法进行，其中机械性能分析采用TENSOR束强仪进行。

表1结果表明，实施例1-6或料液粘度由于对比例，和/或机械性优于对比例，这表明在上述限定的低温环境中，处理液能够轻易破坏纤维素纤维中的部分糖苷键，降解半纤维素和木质素，保留和提升其中纤维素含量，使其具备被再次利用进行纺丝的性能。

表1

另外，本发明实施例还对实施例1得到的染料进行了红外图片分析，并将其与标准靛蓝染料进行了对比，如图1所示，发现其红外峰与标准靛蓝粉末的红外峰一致，说明实施例1回收得到的靛蓝粉末具有良好的品质。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种牛仔激光废灰中回收能够被再次纺丝利用的纤维素以及染料的方法，其特征在于，包括：

配制处理液，所述处理液为包含1%wt的乙醇钾和99%wt丙醇溶液、或所述处理液包含0.1%wt水、1%wt的乙醇钾和98.9%wt丙醇溶液；

将所述处理液在超低温冰箱中预冷至-13℃，冷冻时间不低于12h；

将所述处理液解冻后加入激光废灰，在磁力搅拌器中采用冰盐浴，维持温度为-10℃，以2000r/min的条件下搅拌10min后放入冰箱冷冻至-10℃、12h后，解冻后过滤，分别得到纤维素溶液和染料及残渣。

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