CN113563861B - 一种微乳液组合物、纳米乳液及其制备方法和应用、压裂液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及致密/页岩油藏开采技术领域，具体涉及一种微乳液组合物、纳米乳液及其制备方法和应用、压裂液，该微乳液组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、小分子醇、轻质油和水。本发明提供的纳米乳液能够降低油‑水界面张力，改变岩石润湿性，同时降低表面活性剂的吸附量，能够作为压裂液添加剂用于提高致密/页岩储层压裂后焖井时的渗吸采油量，达到增产的目的，并且制备方法简单，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及致密/页岩油藏开采技术领域，具体涉及一种微乳液组合物、纳米乳液及其制备方法和应用、压裂液。
背景技术
随着国民经济的发展，我国对石油能源的需求量急剧攀升。目前，我国石油资源对外依存度达到70％，远超国际能源安全红线。而大多数常规油田已经进入高含水开发的后期，在将来很长一段时间，以致密油、页岩油为代表的复杂油藏将成为油气开采的重点，致密油、页岩油也将成为我国石油能源产量接替的重要组成之一。
致密/页岩储层具有超低渗透率、超小孔喉半径和极低的孔隙度，使得储层中的原油难以流动而无法开采。水力压裂可以在储层形成复杂的裂缝网络，这些人工裂缝及天然裂缝相互沟通，为原油提供流动通道，从而实现致密/页岩油的商业化开采。
水力压裂形成的复杂裂缝网络增加了压裂液与地层的接触面积，若压裂液能有效地通过自发渗吸作用从岩石基质中置换出原油，就可以大幅提高致密/页岩油的采收率。
自发渗吸是以毛管力作为动力使压裂液进入岩石基质，实现渗吸采油目的的，这要求岩石孔隙必须是水湿状态。然而，由于地层岩石与原油的长期接触，原油中的重质组分吸附沉积在岩石孔隙表面，岩石孔隙主要表现为油湿。
因此，如何改变岩石孔隙的润湿性，强化压裂液的渗吸采油作用，是提高致密/页岩油采收率的重要手段。
目前，对于致密/页岩储层，往往通过向压裂液中加入表活剂体系来达到渗吸增产的目的。然而，由于地层巨大的比表面积，普通的表活剂溶液在地层中吸附严重，限制了其增产效果。因此仍需拓展开发新技术来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有油藏开采技术存在的表面活性剂吸附量高、致密/页岩油采收率较低的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种微乳液组合物，该微乳液组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、小分子醇、轻质油和水；
所述小分子醇选自甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的至少一种；所述轻质油选自白油、煤油、柴油、植物油中的至少一种；
所述非离子表面活性剂、所述阴离子表面活性剂、所述小分子醇、所述轻质油和所述水的含量质量比为2-4：1-3：2-3：4-6：5-9。
本发明第二方面提供一种制备纳米乳液的方法，该方法包括：将前述第一方面所述的微乳液组合物中的各组分进行混合；其中，将所述微乳液组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将前述第一方面所述的微乳液组合物中的各组分进行第一混合，得到微乳液，所述非离子表面活性剂、所述阴离子表面活性剂、所述小分子醇、所述轻质油和所述水的用量质量比为2-4：1-3：2-3：4-6：5-9；
(2)将所述微乳液与水进行第二混合，得到所述纳米乳液，所述微乳液和所述水的用量质量比为1：100-1000。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的纳米乳液。
本发明第四方面提供前述第三方面所述的纳米乳液在致密/页岩油藏开采中的应用。
本发明第五方面提供前述第三方面所述的纳米乳液作为压裂液添加剂的应用。
本发明第六方面提供一种压裂液，该压裂液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、增稠剂、减阻剂和添加剂；
所述添加剂为前述第三方面所述的纳米乳液。
与现存纳米乳液技术相比，本发明提供的纳米乳液至少具有如下优势：
本发明提供的纳米乳液粒径小(<100nm)，稳定性好，乳液粒径分布相对集中，能够降低油-水界面张力，改变岩石润湿性，同时降低表面活性剂的吸附量，能够作为压裂液添加剂用于提高致密/页岩储层压裂后焖井时的渗吸采油量，达到增产的目的，并且制备方法简单，能耗低。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制得样品和水对砂岩和页岩的渗吸采收率随时间的变化图；
图2为本发明实施例1制得样品和水处理油湿岩心前后的润湿性变化图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本发明的各方面中，针对各方面中的相同的组分，本发明仅在其中一方面中描述一次而不重复进行描述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
在没有相反说明的情况下，本发明所述的室温为25±2℃。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种微乳液组合物，该微乳液组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、小分子醇、轻质油和水；
所述小分子醇选自甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的至少一种；所述轻质油选自白油、煤油、柴油、植物油中的至少一种；
所述非离子表面活性剂、所述阴离子表面活性剂、所述小分子醇、所述轻质油和所述水的含量质量比为2-4：1-3：2-3：4-6：5-9。
优选地，所述非离子表面活性剂选自OP-10、TX-4、Tween80、Span60、AEO-9中的至少一种；所述阴离子表面活性剂选自SAS60、LAS、AES、SDS中的至少一种。
优选地，所述非离子表面活性剂选自OP-10、Span60中的至少一种；所述阴离子表面活性剂选自SAS60、AES中的至少一种。
本发明中，OP-10为十二烷基酚聚氧乙烯醚，TX-4为壬基酚聚氧乙烯基醚，Tween80为脱水山梨醇单油酸酯，Span60为脱水山梨醇硬脂酸酯，AEO-9为脂肪醇聚氧乙烯醚，SAS60为仲烷基磺酸钠，LAS为十二烷基苯磺酸钠，AES为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，SDS为十二烷基硫酸钠。所述仲烷基磺酸钠为结构式为C12～16H25～33SO3Na的混合物，其在强碱、高温条件下具有极强的渗透力，兼具乳化、脱油、洗涤功能；所述脂肪醇聚氧乙烯醚为结构式为C12～18O(CH2CH2O)15～16H的混合物；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为结构式为C12～15O(CH2CH2O)2～ 3SO3Na的混合物。
本发明中，所述非离子表面活性剂和所述阴离子表面活性剂具有一定的协同作用，能够与优选的油相形成超低界面张力，达到1×10-3mN/m以下。同时，所述小分子醇能够插入表面活性剂分子之间的空隙中，起到进一步降低界面张力、增加油-水界面的流动性、改善非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的亲水亲油平衡的作用。在该优选的实施方式下，发明人发现制备获得的纳米乳液能够更好地改变岩石润湿性和提高砂岩/页岩油藏采收率。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备纳米乳液的方法，该方法包括：将前述第一方面所述的微乳液组合物中的各组分进行混合；其中，将所述微乳液组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将前述第一方面所述的微乳液组合物中的各组分进行第一混合，得到微乳液，所述非离子表面活性剂、所述阴离子表面活性剂、所述小分子醇、所述轻质油和所述水的用量质量比为2-4：1-3：2-3：4-6：5-9；
(2)将所述微乳液与水进行第二混合，得到所述纳米乳液，所述微乳液和所述水的用量质量比为1：100-1000。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合的条件至少满足：搅拌时间为10-30min，搅拌速度为500-700r/min，温度为30-40℃。
优选地，在步骤(2)中，所述第二混合的条件至少满足：搅拌时间为10-30min，搅拌速度为500-700r/min，温度为30-40℃。
示例性地，所述第一混合和所述第二混合可以在磁力搅拌器中进行。
根据一种特别优选的具体实施方式，将所述微乳液组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将前述第一方面所述的微乳液组合物中的除轻质油以外的各组分在500-700r/min、30-40℃下进行混合10-30min，然后逐滴加入轻质油，直至混合物转变为微蓝色，得到微乳液，所述非离子表面活性剂、所述阴离子表面活性剂、所述小分子醇、所述轻质油和所述水的用量质量比为2-4：1-3：2-3：4-6：5-9；
(2)将所述微乳液与水在500-700r/min、30-40℃下进行混合10-30min，得到所述纳米乳液，所述微乳液和所述水的用量质量比为1：100-1000。
在该优选的实施方式下，发明人发现制备获得的纳米乳液能够更好地改变岩石润湿性和提高砂岩/页岩油藏采收率。
如前所述，本发明的第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的纳米乳液。
如前所述，本发明的第四方面提供了前述第三方面所述的纳米乳液在致密/页岩油藏开采中的应用。
如前所述，本发明的第五方面提供了前述第三方面所述的纳米乳液作为压裂液添加剂的应用。
如前所述，本发明的第六方面提供了一种压裂液，该压裂液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、增稠剂、减阻剂和添加剂；
所述添加剂为前述第三方面所述的纳米乳液。
优选地，所述纳米乳液的含量为0.01-3质量％。
在该优选的实施方式下，发明人发现本发明提供的纳米乳液作为添加剂而形成的压裂液具有良好的改变岩石润湿性的能力，同时在地层中具有更小的吸附量，适用于致密/页岩储层压裂过程中焖井增产。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器和原料均为市售品。
实验仪器
数显恒温测速磁力搅拌器：85-2A，上海皓庄仪器有限公司；
全自动接触角测量仪：C602，上海梭伦信息科技有限公司；
岩心饱和装置：ZYB-II型，南通华兴石油仪器有限公司；
多功能高速分散机：BGD 745，标格达精密仪器(广州)有限公司。
原料
非离子表面活性剂：OP-10，上海麦克林生化科技有限公司；
非离子表面活性剂：Span60，上海麦克林生化科技有限公司；
非离子表面活性剂：AEO-9，上海麦克林生化科技有限公司；
阴离子表面活性剂：SAS60，科莱恩化工有限公司；
阴离子表面活性剂：AES，上海麦克林生化科技有限公司；
小分子醇：正丁醇，上海麦克林生化科技有限公司；
小分子醇：正戊醇，上海麦克林生化科技有限公司；
小分子醇：正庚醇，上海麦克林生化科技有限公司；
轻质油：煤油，上海麦克林生化科技有限公司；
轻质油：石油醚，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
轻质油：0#柴油，武汉市博宇宏石化能源有限公司。
实施例1
按照如下制备方法制备纳米乳液S1，该方法包括以下步骤：
(1)分别称取3g的OP-10、2g的SAS60、2.5g正丁醇溶于9g蒸馏水中，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，然后逐滴加入5g煤油，直至混合物转变为微蓝色，得到微乳液；
(2)分别称取1g所述微乳液、199g蒸馏水，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，得到浓度为0.5质量％的纳米乳液S1。
实施例2
按照如下制备方法制备纳米乳液S2，该方法包括以下步骤：
(1)分别称取3g的Span60、2g的AES、2.5g正戊醇溶于9g蒸馏水中，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，然后逐滴加入5g煤油，直至混合物转变为微蓝色，得到微乳液；
(2)分别称取1g所述微乳液、199g蒸馏水，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，得到浓度为0.5质量％的纳米乳液S2。
实施例3
按照如下制备方法制备纳米乳液S3，该方法包括以下步骤：
(1)分别称取3g的Span60、2g的SAS60、2.5g正庚醇溶于9g蒸馏水中，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，然后逐滴加入5g石油醚，直至混合物转变为微蓝色，得到微乳液；
(2)分别称取1g所述微乳液、199g蒸馏水，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，得到浓度为0.5质量％的纳米乳液S3。
对比例1
按照如下制备方法制备纳米乳液DS1，该方法包括以下步骤：
(1)分别称取2g的AEO-9、3g正丁醇溶于10g蒸馏水中，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，然后逐滴加入7.5g的0#柴油，直至混合物转变为微蓝色，得到微乳液；
(2)分别称取1g所述微乳液、199g蒸馏水，采用磁力搅拌器在600r/min、35℃下混合30min，得到浓度为0.5质量％的纳米乳液DS1。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的步骤进行，所不同的是：配方中的OP-10的用量为5g。得到浓度为0.5质量％的纳米乳液DS2。
对比例3
本对比例采用与实施例1相似的步骤进行，所不同的是：配方中的SAS60的用量为4g。得到浓度为0.5质量％的纳米乳液DS3。
测试例1
分别使用长庆致密砂岩和新疆吉木萨尔页岩岩心进行测试。对岩心的处理方法如下：
岩心在105℃下烘干3天后，将岩心放置于岩心饱和装置中，保持-0.1MPa压力抽真空5h，排除岩心中的空气，然后打开进油阀门，使得新疆原油浸没岩心，增加压力至20MPa，在室温条件下老化一个月，使岩心孔隙表面转变为油湿状态；用同样的方法饱和长庆原油。两种岩心的参数如表1所示。
表1
测试方法及条件如下：
(1)渗吸采收率测试
采用渗吸瓶测量纳米乳液的渗吸采收率。具体方法为：将经过上述处理的两种岩心放置于渗吸瓶中，加入各实施例中制备得到的纳米乳液或蒸馏水，用量比例为：每个直径2.5cm、长度5cm的标准岩心样品使用150mL的纳米乳液或蒸馏水进行浸泡，观察采油量随时间的变化；
渗吸采收率根据以下公式计算得到：
渗吸采收率％＝渗吸所得原油量/饱和进入岩心原油总量×100％。
(2)接触角测试
采用接触角测量仪测量各实施例中制备得到的纳米乳液和蒸馏水渗吸前后两种岩心的接触角，判断其润湿性的变化。
结果分析如下：
图1为本发明实施例1制得样品和水对砂岩和页岩的渗吸采收率随时间的变化图，由图1可知，采用水作为渗吸液时，砂岩和页岩经17天的渗吸后，采收率分别为7.17％和5.21％，渗析采收率较低；当采用纳米乳液S1作为渗吸液时，在同样的时间后，砂岩岩心采收率为41.61％，页岩岩心采收率为35.85％，采收率均远高于使用水时的渗吸采收率。
图2为本发明实施例1制得样品和水处理油湿岩心前后的润湿性变化图，其中，虚线表示根据不同的接触角把润湿性分为三类，具体地，接触角小于75°为水湿，大于105°为油湿，75°-105°范围内为中性湿润。
由图2可知，对于油湿的砂岩和页岩，采用水进行渗吸17天后，砂岩和页岩的岩心润湿角分别为155.55°和156.28°，而采用纳米乳液S1作为渗吸液进行渗吸17天后，砂岩和页岩的岩心润湿角分别为53.01°、72.68°，发生了润湿反转。
其余实施例和对比例的测试结果如表2所示。
表2
测试例2
分别使用纳米乳液S1和普通表活剂溶液进行两次渗吸采收率测试。
普通表活剂溶液的制备方法如下：
分别称取3g的OP-10、2g的SAS60、2.5g正丁醇溶于9g蒸馏水中混合均匀，得到溶液I，然后称取1g所述溶液I和199g蒸馏水，在600r/min、35℃下混合30min，得到浓度为0.5质量％的普通表活剂溶液。
测试方法如下：
(1)分别使用纳米乳液S1和上述普通表活剂溶液对饱和长庆原油的砂岩岩心进行渗吸采收率测试，采用测试例1中的渗吸采收率测试方法进行；
(2)渗吸结束后，取出岩心，保留使用过的纳米乳液S1和所述普通表活剂溶液；
(3)分别使用上述使用过的纳米乳液S1和所述普通表活剂溶液再次对饱和长庆原油的砂岩岩心进行渗吸采收率测试。
测试结果如表3所示。
表3
从表3可以看出，普通表活剂溶液的第二次渗吸采收率较第一次降低了10.52％，这是由于普通表活剂溶液中的表活剂分子容易吸附在岩心孔隙表面上，导致第一次渗吸结束后，溶液中的表活剂因为大量的吸附而被消耗掉，导致有效浓度降低，因此在第二次渗吸时，其采收率急剧降低；反观纳米乳液S1，由于纳米乳液能够有效降低表活剂的吸附，第一次渗吸结束后纳米乳液仍能够保持较高的有效浓度，从而第二次渗吸采收率相对于第一次仅仅降低3.36％。因此，本发明提供的纳米乳液具有降低表面活性剂吸附量的优点。
并且，从以上结果可以看出，本发明提供的纳米乳液能够作为压裂液添加剂用于提高砂岩/页岩的油藏采收率，从而达到增产的目的；同时，本发明提供的纳米乳液能够降低油-水界面张力，改变砂岩/页岩油藏岩石的润湿性，并且制备方法简单，能耗低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种纳米乳液在致密/页岩油藏开采中的应用，其特征在于，该纳米乳液是由包括以下步骤的方法制备得到的：
(1)将非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、小分子醇、轻质油和水进行第一混合，得到微乳液；其中，所述非离子表面活性剂、所述阴离子表面活性剂、所述小分子醇、所述轻质油和所述水的用量质量比为3-4：2-3：2.5-3：5-6：5-9；
(2)将所述微乳液与水进行第二混合；其中，所述微乳液和所述水的用量质量比为1：100-1000；
所述非离子表面活性剂选自OP-10、Span60中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂选自SAS60、AES中的至少一种；
所述小分子醇选自甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的至少一种；所述轻质油选自白油、煤油、柴油、植物油中的至少一种；
所述第一混合的条件至少满足：搅拌时间为10-30min，搅拌速度为500-700r/min，温度为30-40℃；
所述第二混合的条件至少满足：搅拌时间为10-30min，搅拌速度为500-700r/min，温度为30-40℃。
2.权利要求1所述的应用中的纳米乳液作为压裂液添加剂的应用。
3.一种压裂液，其特征在于，该压裂液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：水、增稠剂、减阻剂和添加剂；
所述添加剂为权利要求1所述的应用中纳米乳液。
4.根据权利要求3所述的压裂液，其中，所述纳米乳液的含量为0.01-3质量％。
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