CN108559478A - 一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，本发明选取绿色表面活性剂和植物有机溶剂作为主要原料，复配多种不同性能的表活剂，制备了一种适用于超低渗透油气藏特别是高阶煤煤层气压裂增产改造用的微乳液型助排剂体系。该体系是一种纳米型微乳液。由于纳米乳液具有超低表面张力、高效的增溶性和极小的纳米颗粒，能有效进入孔隙中，与固体表面充分接触，降低表面张力，改变固体表面润湿角，从而降低毛细管阻力，提高助排效果；有效降低压裂后残液返排的压力，降低措施中水锁、乳化及润湿反转等伤害，从而改善压裂作业效果。其助排率达到80％以上，渗透率恢复达到1‑2倍。

Description

一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种压裂液助排剂的制备方法，特别是一种高阶煤煤层气开发中压裂用微乳液型助排剂的制备方法。
背景技术
低渗、特低渗油气藏压裂改造中大量外来液体浸入储层，造成严重的油气层伤害，因此及时高效地返排出措施流体尤为重要。以往所使用的压裂液助排剂只是使用简单的表面活性剂。其返排率一般在30-50％，岩心伤害率在70％以上，且无法及时有效地到达致密岩石孔隙中，助排效果不明显。
微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油、水、盐等组成的热力学稳定、透明或半透明的分散体系。微乳液提高压裂、酸化改造效果引起很大关注。微乳液能有效降低压裂酸化后残液返排的压力，降低措施中水锁、乳化及润湿反转等伤害，改善压裂酸化作业效果。微乳液分为单相微乳液和多相微乳液。多相微乳液包括3种类型，即WinsorⅠ型，下相微乳液与过量油相的两相平衡；WinsorⅢ型，中相微乳液与过量油相和过量水相的三相平衡；WinsorⅡ型，上相微乳液与过量水相的两相平衡。中相微乳液(WinsorⅢ型)具有超低油-水界面张力以及良好的热稳定性和增溶能力，早有报道将其作为驱油剂，但需要将上下两层分离，操作复杂，表面活性剂用量大，成本较高，未能大规模应用。
发明内容
针对压裂液的返排及成本问题，提高压裂液的返排率，降低压裂液对储层的伤害，并降低成本，实现大规模应用，本发明选取可生物降解的表面活性剂和植物型有机溶剂作为主要原料，加入助表剂和助溶剂、表面调节剂、离子调节剂等，采用在一定温度下混合复配的方式制备而成。并应用正交设计方法优化微乳液最佳配比，制备了一种适用于低渗透油气藏特别是高阶煤煤层气开发增产改造的均相型微乳液-WinsorⅣ型压裂助排剂。
本发明的技术方案如下：一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，包括以下步骤：
A、将可生物降解的表面活性剂、水、助溶剂加入到容器中搅拌均匀，可生物降解的表面活性剂：水：助溶剂的体积比为1：10-15：1-5；
B、将A所得到的液体加热到60-65℃，加入离子调节剂，搅拌溶解均匀，所述离子调节剂:水的质量比为0.2-0.5：30-50；
C、将B所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入植物型有机溶剂、助表剂，搅拌1-2h，所述植物型有机溶剂:助表剂:水的质量比为1：0.5-1：1-3；
D、将C所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入表面调节剂，搅拌1h，得到淡黄色均匀液体，即助排剂，水:表面调节剂质量比为1：0.005-0.01。
所述可生物降解的表面活性剂为一种阴离子表面活性剂，可以是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、磺酸盐和羧酸盐中的一种或几种。如可生物降解的表面活性剂为AEC(脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐)、AOS(α-烯烃磺酸钠)或MES(脂肪酸甲酯磺酸钠)中的一种或几种；
所述助溶剂为小分子有机醇，可以是乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚的一种或几种；
所述植物型有机溶剂为柠檬烯油；
所述助表剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂、氧化胺类表面活性剂和烷基葡萄糖苷羧酸盐表面活性剂的一种或几种。
表面调节剂为含氟表活剂，非离子型；如氟碳表面活性剂。
离子调节剂为一价金属盐。
优选所述助排剂中，各物质的质量分数为：可生物降解的表面活剂6-10％，助表剂14-20％，助溶剂15-22％，植物型有机溶剂7.5-22％，离子调节剂0.7-2.2％，表面调节剂0.05-0.1％，其余为水。这样有利于形成单一均相型助排剂，同时具有较高的性价比。
本发明的有益效果为：微乳液型助排剂包括可生物降解的表面活性剂和植物型有机溶剂、助表剂和助溶剂、表面调节剂等。采用在一定温度下混合复配的方式制备而成。与以往的助排剂不同的是，本发明采用了一种植物有机溶剂，它是一种高效环保型的溶剂。通过对所选的助表剂进行改性成为羧酸盐或羧酸盐型助表剂，不仅提高了助排剂的水溶性、发泡能力、耐盐、耐温能力，使得所形成的微乳液更加稳定，而且无污染；同时，本发明还使用了表面性能调节剂，它具有性能稳定，配伍性好、环保等特点。另外，通过该合成方法，使得所得到的微乳液具有纳米级的乳液颗粒，微粒直径小于50纳米；同时，使得该微乳液具有的多种用途，包括可以用来进行油层解堵、油层驱油等。本发明助排剂具有热力学稳定体系，可形成均相乳液，同时增溶能力更强，在注入井的流体中加入0.3％的微乳液，砂岩地层中能够恢复75％-85％的渗透率，压裂液返排更快、效率更髙，高达80％以上；而且微乳液在岩石表面的吸附性比常规表面活性剂小，在地层中有效作用距离更长；通过降低表面张力、改变岩石润湿性，减少或消除气体指进，降低残余水饱和度，增大气相相对渗透率，增大气井产量。
具体如下：
1、通过60-65℃下一定时间的的搅拌，所得到的助排剂为均匀透明的液体，长时间放置不分层。
2、本发明所涉及到的助排剂微乳液液滴大小小于50纳米。
3、所用的主要表面活性剂和有机溶剂均为可生物降解和环保型物质，对环境没有任何污染。
4、通过不同类型试剂的复配，可以满足不同地层、不同的使用目的，因此，它有广泛的用途。
5、本发明所涉及到的助排剂具有较低的的表面张力和界面张力，0.3％的浓度下表面张力可以达到22-25mN/m，界面张力小于1mN/m。
6、本发明所涉及到的助排剂对压裂液的助排率可以达到80％以上；渗透率的恢复值>1。
具体实施例
实施例1：
取60ml水加入到200ml烧杯中，放入到水浴中，将可生物降解的表面活性剂、水、助溶剂加入到容器中搅拌均匀。其中，加入的可生物降解的表面活性剂为AOS(α-烯烃磺酸钠)，加入量为4ml；助溶剂为异丙醇，加入量为20ml；表面活性剂:水:助溶剂的体积比为1：15：5；
将上述所得到的液体加热到60-65℃，加入离子调节剂，搅拌溶解成均匀液体。其中离子调节剂为氯化钠，加入量为0.4g，离子调节剂:水的质量比为0.2：30；
搅拌均匀后继续保持在60-65℃，加入植物型有机溶剂、助表剂，其中，植物型有机溶剂为柠檬烯油，加入量为20ml；助表剂为烷基酚聚氧乙烯醚13ml、烷基葡萄糖苷羧酸盐7ml，搅拌1h。植物型有机溶剂:助表剂:水的质量比为1：1：3；
将所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入表面调节剂，表面调节剂为氟碳表面活剂，加入量为0.3ml，搅拌1h。其中，水:表面调节剂质量比为1：0.005。
再加热搅拌1h。得到淡黄色均匀液体(助排剂)，微粒直径小于50纳米。将其配制成0.3％水溶液，其表面张力为22.34mN/m。
渗透率恢复实验步骤:
1)岩心加工成直径2.5cm左右、长度5cm左右的岩心柱，并将加工好的岩心抽真空，饱和模拟地层水；
2)地层水与氮气两相从岩心正向流动通过，测定伤害前渗透率K1；
3)用本实施例得到的助排剂从岩心反向流动通过岩心，待本实例得到的助排剂流出后继续通2小时本实例得到的助排剂；
4)地层水与氮气两相从岩心正向流动通过，测定伤害后渗透率K2；
5)计算渗透率恢复性能：
通过人造岩心渗透率测试，助排率达到87％。与其它助排剂相比，渗透率恢复值达到2。
实施例2：
取60ml水加入到200ml烧杯中，放入到水浴中，将可生物降解的表面活性剂、水、助溶剂加入到容器中搅拌均匀。其中，加入的表面活性剂为AEC(α-烯烃磺酸钠)，加入量为5ml；助溶剂为异丙醇和乙二醇丁醚，加入量为异丙醇15ml，乙二醇丁醚5ml；可生物降解的表面活性剂:水:助溶剂的体积比为1：12：4；
将上述所得到的液体加热到60-65℃，加入离子调节剂，搅拌溶解成均匀液体。其中离子调节剂为氯化钾，加入量为0.6g，离子调节剂:水的质量比为0.5：50；
搅拌均匀后继续保持在60-65℃，加入植物型有机溶剂、助表剂，其中，植物型有机溶剂为柠檬烯油，加入量为30ml；助表剂壬基酚聚氧乙烯醚10ml、烷基葡萄糖苷羧酸盐5ml，搅拌1h。植物型有机溶剂:助表剂:水的质量比为1：0.5：2；
将所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入表面调节剂，为氟碳表面活剂，加入量为0.6ml，搅拌1h。其中，水:表面调节剂质量比为1：0.01。
再加热搅拌1h。得到淡黄色均匀液体(助排剂)，微粒直径小于50纳米。将其配制成0.3％水溶液，其表面张力为22.12mN/m。
实施例3：
取60ml水加入到200ml烧杯中，放入到水浴中，将可生物降解的表面活性剂、水、助溶剂加入到容器中搅拌均匀。其中，加入的表面活性剂为AOS(α-烯烃磺酸钠)，加入量为10ml；助溶剂为异丙醇，加入量为异丙醇20ml，可生物降解的表面活性剂:水:助溶剂的体积比为1：6：2；
将上述所得到的液体加热到60-65℃，加入离子调节剂，搅拌溶解成均匀液体。其中离子调节剂为氯化钾，加入量为经0.45g，离子调节剂:水的质量比为0.3：40；
搅拌均匀后继续保持在60-65℃，加入植物型有机溶剂、助表剂，其中，植物型有机溶剂为柠檬烯油，加入量为25ml；助表剂壬烷基葡萄糖苷羧酸盐18ml、氧化胺7ml，搅拌1h。植物型有机溶剂:助表剂:水的质量比为1：1：2.4；
将所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入表面调节剂，为氟碳表面活剂，加入量为0.6ml，搅拌1h。其中，水:表面调节剂质量为1：0.01。
再加热搅拌1h。得到淡黄色均匀液体(助排剂)，微粒直径小于50纳米。将其配制成0.3％水溶液，其表面张力为24.12mN/m。

Claims (9)

1.一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将可生物降解的表面活性剂、水、助溶剂加入到容器中搅拌均匀，所述可生物降解的表面活性剂:水:助溶剂的体积比为1：10-15：1-5；
B、将A所得到的液体加热到60-65℃，加入离子调节剂，搅拌溶解成均匀液体，其中离子调节剂:水的质量比为0.2-0.5：30-50；
C、将B所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入植物型有机溶剂、助表剂，搅拌1-2h，所述植物型有机溶剂:助表剂:水的质量比为1：0.5-1：1-3；
D、将C所得的液体继续加热保持在60-65℃，加入表面调节剂，搅拌1h，得到淡黄色均匀液体，即助排剂，所述水:表面调节剂的质量比为1：0.005-0.01。
2.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述可生物降解的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、磺酸盐和羧酸盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为小分子有机醇。
4.根据权利要求3所述一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述植物型有机溶剂为柠檬烯油。
6.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述助表剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂、氧化胺类表面活性剂和烷基葡萄糖苷羧酸盐表面活性剂的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述表面调节剂为氟碳表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，所述离子调节剂为一价金属盐。
9.根据权利要求1所述的一种高阶煤压裂用微乳液型助排剂的制备方法，其特征在于，助排剂中，各物质的质量分数为：可生物降解的表面活性剂6-10％，助表剂14-20％，助溶剂15-22％，植物型有机溶剂7.5-22％，离子调节剂0.7-2.2％，表面调节剂0.05-0.1％，其余为水。
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