CN115975621A - 压裂液渗吸剂和压裂液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压裂液渗吸剂和压裂液，该压裂液渗吸剂按重量分计包括以下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚8‑10份，异构十三醇聚氧乙烯醚0.8‑1份，阴离子表面活性剂1‑2.2份，PH调节剂0.5‑1份，去离子水30‑50份。本发明的压裂液渗吸剂采用非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚，与阴离子表面活性剂进行复配，可以有效提高压裂液的耐盐性能和耐剪切性能，而且压裂后的压裂液容易返排，在低渗、超低渗、页岩、高温储层等压裂采油技术中有较好的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采领域，特别涉及一种压裂液渗吸剂，同时本发明还涉及一种包括上述压裂液渗吸剂的压裂液。
背景技术
油田的开采主要分一次采油，二次采油和三次采油。而油田的一次采油和二次采油大约只能采出原油总量的1/3左右，剩余的2/3原油就需要第三次的开采。在第三次采油中需要通过加入表面活性剂等物质提高出油率。针对低渗透油藏由于地层能量低，开发过程中，存在启动压力梯度和注入压力过高的现象，在开采的过程中，通常采用压裂技术，压裂的目的主要是形成具有一定几何形状的高导流能力裂缝，改善流体的通道路径，大大提高了油气的产量。
压裂技术中的压裂液是由多种添加剂按一定配比形成的非均质不稳定的化学体系，是对油气层进行压裂改造时使用的工作液，它的主要作用是将地面设备形成的高压传递到地层中，使地层破裂形成裂缝并沿裂缝输送支撑剂。压裂液中的渗吸剂通常是表面活性剂，压裂液渗吸剂可以降低油水界面活性、表面活性，提高毛管自吸作用，协同置换原油到高渗透裂缝中，进而在水驱时携带出原油。然而，现有压裂用渗吸剂抗盐性能较差，易水解失效，地层吸附损耗大。因此，发明出抗盐性能更好、耐剪切性能更好、耐地层吸附性能更优的压裂液渗吸剂对提高致密油藏采收率有着重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种压裂液渗吸剂，以提高压裂液的耐剪切性能。
一种压裂液渗吸剂，该压裂液渗吸剂的制备原料包括按重量份计的如下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚8-10份，异构十三醇聚氧乙烯醚0.8-1份，阴离子表面活性剂1-2.2份，PH调节剂0.5-1份，去离子水30-50份。
进一步的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的型号为AEO-9型。
进一步的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸盐。
进一步的，所述十二烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述PH调节剂为金属氢氧化物。
进一步的，所述金属氢氧化物为氢氧化钠。
进一步的，所述异构十三醇聚氧乙烯醚的型号为1309型。
进一步的，该压裂液渗吸剂制备原料包括按重量分计的如下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚9份，异构十三醇聚氧乙烯醚0.9份，阴离子表面活性剂1.6份，PH调节剂0.8份，去离子水40份。
本发明采用非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚，与阴离子表面活性剂进行复配，呈微乳液型，可以有效提高压裂液的耐盐性能和耐剪切性能，而且压裂后的压裂液容易返排，在低渗、超低渗、页岩、高温储层等压裂采油技术中有较好的适用性。
本发明还提出了一种压裂液，所述压裂液的制备原料包括上述的压裂液渗吸剂。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。另外，除本实施例特别说明之外，本实施例中所涉及的各术语及工艺依照现有技术中的一般认知及常规方法进行理解即可。
产品性能测定方法：
1毛管自吸高度
1.1亲油毛细管的制备
1.1.1毛细管规格：标准毛细管内径0.35mm，依次用四氯化碳、苯：丙酮：乙醇＝7:1.5:1.5(体积比)进行超声处理40min，除去表面有机物质；
1.1.2再依次用稀盐酸溶液(1:10)，氢氟酸溶液(10％)进行超声，对毛细管表面进行粗糙、活化20min；用去离子水进行超声清洗，除去残留的酸，直至pH＞6.5，105℃烘干；
1.1.3按照比例配置老化油，老化油组成为原油：航空煤油：90#沥青＝2:5:3；将处理后的毛细管完全浸没在老化油中，60℃温度条件下老化30天；
1.1.4将毛细管取出，用煤油进行浸润2min清洗毛细管内外壁沉积的沥青，以不影响观察为准；用氮气将管外煤油吹干，放置在60℃密闭环境下烘干，得到油湿毛细管，保存备用。
1.2测试制样
1.2.1用去离子水配制0.03％待测液，并加入一滴蓝色墨水，保持溶液温度为25±0.2℃，将待测溶液倒入比色皿中至顶端边界，将标尺紧贴后壁立于后方；
1.2.2将处理好的三根毛细管竖直放置于比色皿中，使用载玻片保持所有测试用毛细管倾斜角度一致，读取记录管中液位与比色皿顶端边界的高度差，分别记录毛细管没入液面10min时的液位高度，取算术平均值作为测定结果。
2表面张力
用去离子水配制0.03％的压裂液渗吸剂溶液，取配制好的压裂液渗吸剂溶液在25℃条件下用表面张力仪测其表面张力值，连续测量三次，取其平均值。
3界面张力
用去离子水配制0.03％的压裂液渗吸剂溶液，取配制好的压裂液渗吸剂溶液，在150℃条件下，以煤油作为低密度相，按SY/T5370-1999中3.3规定的旋转滴法测定其界面张力值，连续测量三次，取其平均值。
4耐温性
用去离子水配制0.03％的压裂液渗吸剂溶液200g，密封后置于(150±1)℃烘箱中老化15d后，取出样品分别按照1、2、3方法测定，记录高温老化后自吸高度、表面张力、界面张力数值，其中自吸高度为毛细管没入液面10min时的液位高度。
5耐盐性
5.1实验用模拟水
压裂液渗吸剂实验用模拟水：在10kg天平上放置一5L细口瓶，向细口瓶中加入4901.03g去离子水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙5.7155g、六水合氯化镁4.3201g、氯化钠88.9340g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15min后待用。所得溶液总矿化度为19334mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为514mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期7d。
5.2模拟水毛管自吸高度
用5.1中模拟水配制0.3％的压裂液渗吸剂溶液，按照1.2方法测定，记录自吸高度数值。
6自发渗吸效率
6.1饱和岩心
本文采用直接饱和原油的方法，暂不考虑束缚水的影响。将装有岩心的烧杯放入真空干燥器中，上部通过橡皮塞分别连接漏斗和真空泵。
岩心饱和步骤如下：
6.1.1测量岩心长度、直径。
6.1.2烘干岩心：94℃，24小时。
6.1.3测量记录烘干后岩心的质量
6.1.4把岩心放入真空干燥器。在容器的上方接一根油管，油管端接一个分离漏斗，关闭漏斗活塞。
6.1.5对岩心抽真空，3小时。
6.1.6关闭真空泵，将原油倒入漏斗。
6.1.7缓慢打开漏斗活塞，让油进入并完全覆盖岩心。关闭漏斗活塞。
6.1.8让岩心浸润在原油中24h。
6.1.9释放真空，将岩心逐个取出，用纸吸去岩石表面的原油，称量岩心的质量，计算进入岩心的原油质量。
6.1.10将处理过的岩心置于渗吸瓶中，倒入渗吸液。
6.1.11每隔一段时间记录从岩心中析出油的体积。
6.2渗析装置
将饱和好的岩心浸泡在装满渗吸液(矿化度19334mg/L、Ca2+、Mg2+之和514mg/L)的渗吸瓶中，两端盖子拧紧，防止液体挥发。在实验温度下静置，记录析出油滴的体积随时间的变化。
实施例1
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚9g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚0.9g，十二烷基苯磺酸钠1.6g，氢氧化钠0.8g，去离子水40g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表1所示：
表1
实施例2
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚8g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚0.8g，十二烷基苯磺酸钠1g，氢氧化钠0.5g，去离子水30g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表2所示：
表2
实施例3
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚10g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚1g，十二烷基苯磺酸钠2.2g，氢氧化钠1g，去离子水50g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表3所示：
表3
实施例4
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料基本与实施例1相同，不同的是其中脂肪醇聚氧乙烯醚采用AEO-3。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表4所示：
表4
实施例5
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料基本与实施例1相同，不同的是其中异构十三醇聚氧乙烯醚采用1308型。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表5所示：
表5
实施例6
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料基本与实施例1相同，不同的是其中异构十三醇聚氧乙烯醚采用1305型。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表6所示：
表6
对比例1
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚7g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚0.7g，十二烷基苯磺酸钠1.6g，氢氧化钠0.8g，去离子水40g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表7所示：
表7
对比例2
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚11g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚1.1g，十二烷基苯磺酸钠1.6g，氢氧化钠0.8g，去离子水40g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表8所示：
表8
对比例3
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚9g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚0.9g，十二烷基苯磺酸钠0.9g，氢氧化钠0.8g，去离子水40g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表9所示：
表9
对比例4
本实施例的压裂液渗吸剂的制备原料包括AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚9g，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚0.9g，十二烷基苯磺酸钠2.3g，氢氧化钠0.8g，去离子水40g。
按上述产品性能测定方法对本实施例得到的压裂液渗吸剂进行表面张力、界面张力及毛管自吸高度的测定，结果如下表10所示：
表10
由实施例1和实施例4进行比较，AEO-9型脂肪醇聚氧乙烯醚，压裂液渗吸剂
由实施例1和实施例5、实施例6进行比较，1309型异构十三醇聚氧乙烯醚，压裂液渗吸剂
由实施例1和对比例1进行比较，当脂肪醇聚氧乙烯醚用量小于8份，异构十三醇聚氧乙烯醚用量少于0.8份时，压裂液渗吸剂
由实施例1和对比例2进行比较，当脂肪醇聚氧乙烯醚用量大于10份，异构十三醇聚氧乙烯醚用量大于1份时，压裂液渗吸剂
由实施例1和对比例3进行比较，当阴离子表面活性剂用量小于1份时，压裂液渗吸剂
由实施例1和对比例4进行比较，当阴离子表面活性剂用量大于2.2份时，压裂液渗吸剂
实验条件与方法：
(1)材料与仪器：
实验使用的岩心为人造岩心，尺寸为2.5cm×10.0cm，渗透率Ka≤1.0mD。岩心饱和油和动态驱过程采用行业标准SY/T6424-2000(复合驱油体系性能测试方法)中相关方法和实验步骤。油砂实验采用砂粒目数为100-160目和160目以上的石英砂或添加粘土成分的模拟油砂按照砂油质量比为7:1制备而成。
水剂交替注入的渗吸方式是利用常规物理模拟实验装置，将一定量的渗吸剂(0.1～0.3PV)和一定量的水注入岩心后保温一定时间作为一个周期，如此进行1-3个周期。静态渗吸是指将岩心或油砂放入自吸仪中，常压下保温观察并测定析出油量，然后计算出渗吸效率的过程。
a、主剂为非离子表面活性剂，是脂肪醇聚氧乙烯醚类的活性剂，下列实施例采用脂肪醇聚氧乙烯醚JFC-E，其亲水亲油平衡值(HLB值)为11.0-12.0，pH＝6.5-7.5(0.01-0.2％水溶液)，分子量低于5000；该活性剂活性物含量90％以上，易溶于水，具有良好的润湿性、渗透性和乳化性能，为江苏海安石油化工厂生产。
b、促进剂为阴离子型活性剂，包括烷基苯磺酸盐或硫酸盐、石油磺酸盐等。所述烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠至十八烷基苯磺酸钠，下列实施例中均为吴江市东豪精细化工有限公司生产，活性物含量80％以上，可生物降解。所述石油磺酸盐还可以选择目标区块原油作为原料生产的石油磺酸盐，或者可以选择大庆炼化公司生产的石油磺酸盐，活性物含量40％以上。以上两类阴离子活性剂在这里主要用于增强洗涤和调整活性的功能。
c、水质稳定剂具有阻垢、稳定、分散功能。实施例中选用TH607B钡锶阻垢剂(按SY/T5673-1993标准检验钡锶阻垢率大于80％)，pH＝6.0-7.0(1.0％水溶液)，20℃时密度为1.10g/cm3，固体含量大于40％，生产厂商为山东泰和水处理科技股份有限公司。其他试剂均来自商购。
(2)渗吸实验：
a、静态渗吸法：利用上述的自吸仪进行，将称量的油砂或饱和油后的岩心放入自吸仪中，注入配制好含量一定的渗吸剂水溶液至自吸仪上部的刻度管的某一刻度处，密封自吸仪上口，将自吸仪放入调好温度的恒温箱中保温、定时记录析出油量、计算渗吸效率。
b、压力波动渗吸法：压力波动渗吸实验在上述发明专利提供的渗吸仪中进行，该仪器可视且耐压、耐温。将饱和油并老化好的岩心放入该渗吸仪岩性室的支架上，注入渗吸剂并排气、将渗吸仪放入恒温箱连接好管线、检测密封性，接通环压、调整环压、排气等操作，至升到预定温度后恒定压力，依据计划时间(24h、36h、48h等)保温，每天记录析出油量、计算渗吸效率。
c、交替注水渗吸法：交替注水渗吸是指利用常规驱替装置，将饱和油并老化好的岩心按照常规实验要求转入岩心夹持器中，在恒温箱中安装好实验装置、密封良好，温度调至地层温度并稳定后，开始水驱并驱至含水98％以上止，记录出油量、计算水驱采收率。然后以0.01-0.05mL/min的速度注入0.1-0.3PV的渗吸剂和地层模拟水0.1-0.3PV，保温一定时间(24-n小时)、记录出油量并计算渗吸效率，这即是一个周期，根据需要可进行1-n个周期，一般为1-3个周期。水驱的采收率单独记录，剂/水交替注入及保温的结果为渗吸剂动态渗吸一个周期的渗吸效率，总的渗吸效率为多个渗吸周期的渗吸效率的代数和。每一根岩心的总采收率为水驱采收率与总渗吸效率之和。
(3)渗吸效率的计算
渗吸效果用油砂或岩心的静态渗吸效率、岩心动态渗吸效率来表示，岩心渗吸效率＝(析出油体积/岩心饱和原油的原始体积值)×100％，油砂渗吸效率＝(析出油体积×原油密度×油砂与油质量比/油砂质量)×100％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (9)
1.一种压裂液渗吸剂，其特征在于：该压裂液渗吸剂的制备原料包括按重量份计的如下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚8-10份，异构十三醇聚氧乙烯醚0.8-1份，阴离子表面活性剂1-2.2份，PH调节剂0.5-1份，去离子水30-50份。
2.根据权利要求1所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚的型号为AEO-9型。
3.根据权利要求1所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸盐。
4.根据权利要求3所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：所述PH调节剂为金属氢氧化物。
6.根据权利要求5所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：所述金属氢氧化物为氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：所述异构十三醇聚氧乙烯醚的型号为1309型。
8.根据权利要求1-7任一项所述的压裂液渗吸剂，其特征在于：该压裂液渗吸剂制备原料包括按重量分计的如下组分：脂肪醇聚氧乙烯醚9份，异构十三醇聚氧乙烯醚0.9份，阴离子表面活性剂1.6份，PH调节剂0.8份，去离子水40份。
9.一种压裂液，其特征在于：所述压裂液的制备原料包括权利要求1-8任一项所述的压裂液渗吸剂。
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