CN113563595A - 一种膨润土接枝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膨润土接枝剂及其制备方法与应用，属于接地网技术领域。该改性膨润土接枝剂包括膨润土、焦磷酸钠、马来酸酐，所述焦磷酸钠的质量为膨润土质量的5％‑6％，马来酸酐的质量为膨润土质量的60％‑70％。焦磷酸钠和马来酸酐在膨润土接枝剂的表面形成稳定的空间位阻，增强了膨润土接枝剂的防腐蚀性能。将膨润土接枝剂、稀土氯化镧和表面活性剂对环氧树脂进行改性，膨润土接枝剂的片层结构穿插在改性环氧树脂中，提高了改性环氧树脂收缩率和防腐蚀性能。将改性环氧树脂用于接地网的防腐蚀剂中，能够显著提高防腐蚀剂的耐腐性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种膨润土接枝剂及其制备方法与应用，属于接地网技术领域。
背景技术
接地网，接地体又称接地极，是直接与大地接触的金属导体。接地网络将多个接地体用接地干线连接成网络，具有接地可靠，接地电阻小的特点，适合大量电气设备接地的需要，多用于配电所，大型车间等场所接地环路工作区域内由接地体构成环路式接地极的电位分布是很均匀的。人体的接触电压Ut和跨步电压Uk是比较小的。但是接地极外部的电位分布仍不均匀，其跨步电压仍是很高的。
现有接地网采用防腐蚀剂来提高接地网的防腐蚀效果，但防腐蚀剂原料比较简单，原料之间粘接强度差，降低了防腐蚀剂的防腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种膨润土接枝剂及其制备方法与应用，该膨润土接枝剂用于改性环氧树脂，膨润土接枝剂的片层结构穿插在改性环氧树脂中，能够提高改性环氧树脂的收缩率，膨润土接枝剂改性的环氧树脂用于接地网的防腐蚀剂中，能够显著提高防腐蚀剂的耐腐性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种膨润土接枝剂，该改性膨润土接枝剂包括膨润土、焦磷酸钠、马来酸酐，所述焦磷酸钠的质量为膨润土质量的5％-6％，马来酸酐的质量为膨润土质量的60％-70％。
本发明将焦磷酸钠和马酸酸酐对膨润土进行改性，能够增加膨润土接枝剂的分散性以及防腐蚀性能。膨润土本身的结构为层-层堆积，在水中分散会形成三维立体卡屋式结构，会影响膨润土的粘性；焦磷酸钠中焦磷酸根离子会吸附在膨润土的片层表面，破坏膨润土的卡屋式结构，显著提高膨润土接枝剂的分散性；同时，焦磷酸钠和马来酸酐在膨润土接枝剂的表面形成稳定的空间位阻，增强了膨润土接枝剂的防腐蚀性能。
第二方面，本发明提供了一种膨润土接枝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将膨润土置于水中进行搅拌，搅拌均匀后，将反应温度调节为65-75℃，加入焦磷酸钠，搅拌均匀后加入盐酸调节pH为4.5-5.5，得到反应前驱体；
(2)将反应前驱体进行微波处理20-30min，微波结束后，将样品进行水洗，水洗后的样品在100-300℃下煅烧20-30min，煅烧结束后，得到前处理膨润土；
(3)将前处理膨润土、马来酸酐加入到乙醇中，在100-150℃进行搅拌，搅拌结束后，水洗、干燥，即得膨润土接枝剂。
优选地，所述步骤(1)中反应温度的升温速率为1-5℃/min。
优选的，所述步骤(2)中微波处理的功率为100-200W。
优选的，所述步骤(3)中搅拌的转速为100-200r/min，搅拌时间为20-30min。
优选的，所述步骤(3)中搅拌的转速为150r/min，搅拌时间为25min。
第三方面，本发明提供了一种含有膨润土接枝剂的改性环氧树脂。
第四方面，本发明提供了一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将稀土氯化镧、环氧树脂混合搅拌均匀后，水洗、干燥，然后在90-100℃下进行热活化处理，处理时间为10-20min后，得到热活化的环氧树脂；
(2)将十二烷基二甲基叔胺、N-二甲基乙酰胺按照重量比为3:1混合，然后再加入氨水调节pH至10.0，得到表面修饰液；
(3)将热活化的环氧树脂加入到表面修饰液中进行分散，分散结束后，即得表面修饰改性的环氧树脂；
(4)将表面修饰改性的环氧树脂与膨润土接枝剂按照重量比为4:1共混，置于螺杆挤出机内进行挤出，挤出时间为10-20min，得到改性环氧树脂。
首先将稀土氯化镧和环氧树脂混合进行热活化处理，能够提高环氧树脂的初步活性，其次，通过表面修饰液对热活化的环氧树脂进一步改性，能够提高表面修饰改性的环氧树脂与膨润土接枝剂的反应能力；膨润土接枝剂与的片层结构穿插在改性环氧树脂中，能够提高改性环氧树脂的收缩率、防腐蚀性能。
优选地，所述步骤(1)中搅拌的转速为100-500r/min，搅拌的时间为20-30min，搅拌的温度为75-95℃。
优选地，所述步骤(3)中分散的转速为500-1000r/min，分散的时间为10-20min，分散的温度为100-150℃。
优选地，所述步骤(4)中螺杆挤出机的挤出温度为110-160℃。
优选地，所述步骤(4)中螺杆挤出机的挤出温度为135℃。
第五方面，本发明提供了一种用于接地网的防腐蚀剂，该防腐蚀剂含有所述改性环氧树脂，该防腐蚀剂包括以下重量份的组分：40-60份改性环氧树脂、15-25份硅灰石粉、10-20份预处理石墨烯纳米片、5-15份偶联剂、1-6份十二烷基硫酸钠。
本发明将改性环氧树脂、硅灰石粉、预处理石墨烯纳米片，偶联剂和十二烷基硫酸钠制备成防腐蚀剂，改性环氧树脂中含有膨润土接枝剂，膨润土接枝剂的片层结构穿插在环氧树脂中，提高了环氧树脂的收缩率；预处理石墨烯纳米片的片层结构能够进一步的收缩各组分之间的连接度，从而提高各组分之间的粘结强度，硅灰石粉具有针状结构，能够穿插在各组分之间，起到填充的效果，三者结合有效的增强了防腐蚀剂的防腐蚀性能。
优选地，所述防腐蚀包括以下重量份的组分：45份改性环氧树脂、20份硅灰石粉、15份预处理石墨烯纳米片、10份偶联剂、3.5份十二烷基硫酸钠。
优选地，所述偶联剂为KH560。
优选地，所述预处理石墨烯纳米片的制备方法为：将石墨烯纳米片进行研磨处理，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，研磨结束后，将研磨后的样品加入到三乙醇胺-乙醇混合液中进行搅拌，搅拌均匀即得预处理石墨烯纳米片，其中三乙醇胺-乙醇混合液中三乙醇胺和乙醇的质量比为2:3。
优选地，石墨烯纳米片的面间距为20-100nm。
第六方面，本发明提供了一种防腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂、硅灰石粉、预处理石墨烯纳米片、偶联剂、十二烷基硫酸钠依次加入到搅拌机内进行搅拌混合，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌结束，然后再将转速升至1000-1500r/min，继续搅拌20-30min，搅拌结束，得到备用原料；
(2)将备用原料在60-80℃下养护10-20min，养护结束，自然冷却至室温，得到防腐蚀剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明通过焦磷酸钠和马来酸酐对膨润土进行改性，焦磷酸钠和马来酸酐在膨润土接枝剂的表面形成稳定的空间位阻，增强了膨润土接枝剂的防腐蚀性能。
2、将膨润土接枝剂、稀土氯化镧和表面活性剂对环氧树脂进行改性，膨润土接枝剂的片层结构穿插在改性环氧树脂中，提高了改性环氧树脂收缩率和防腐蚀性能。
3、将改性环氧树脂、预处理石墨烯纳米片、硅灰石粉、偶联剂和十二烷基硫酸钠制备成用于接地网的防腐蚀剂，其中改性环氧树脂可以提高各组分之间的收缩率，预处理石墨烯纳米片的片层结构能够进一步增加个组分之间的粘接强度，硅灰石粉的针状结构起到填充的效果，三者结合有效的增强了防腐蚀剂的防腐蚀性能。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种膨润土接枝剂，该改性膨润土接枝剂包括膨润土、焦磷酸钠、马来酸酐，所述焦磷酸钠的质量为膨润土质量的5.5％，马来酸酐的质量为膨润土质量的60％。
第二方面，本实施例提供了一种膨润土接枝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将膨润土置于水中进行搅拌，搅拌均匀后，以1℃/min将反应温度升至65℃，加入焦磷酸钠，搅拌均匀后加入盐酸调节pH为4.5，得到反应前驱体；
(2)将反应前驱体进行微波处理20min，微波功率为100W，微波结束后，将样品进行水洗，水洗后的样品在100℃下煅烧20min，煅烧结束后，得到前处理膨润土；
(3)将前处理膨润土、马来酸酐加入到乙醇中，在100℃进行搅拌，搅拌的转速为100r/min，搅拌时间为20min，搅拌结束后，将样品水洗、干燥，即得膨润土接枝剂。
第三方面，本实施例提供了一种含有膨润土接枝剂的改性环氧树脂。
第四方面，本实施例提供了一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量分数为20％的稀土氯化镧、环氧树脂混合搅拌均匀，搅拌的转速为100r/min，搅拌的时间为20min，搅拌的温度为75℃，然后水洗、干燥，然后在90℃下进行热活化处理，处理时间为10min后，得到热活化的环氧树脂；
(2)将十二烷基二甲基叔胺、N-二甲基乙酰胺按照重量比为3:1混合，然后再加入氨水调节pH至10.0，得到表面修饰液；
(3)将热活化的环氧树脂加入到润饰液中进行分散，分散的转速为500r/min，分散的时间为10min，分散的温度为100℃，分散结束后，即得表面修饰改性的环氧树脂；
(4)将表面修饰改性的环氧树脂与膨润土接枝剂按照重量比为4:1共混，置于螺杆挤出机内进行挤出，挤出温度为100℃，挤出时间为10min，得到改性环氧树脂。
第五方面，本发明提供了一种用于接地网的防腐蚀剂，该防腐蚀剂含有所述改性环氧树脂，该防腐蚀剂包括以下重量份的组分：40份改性环氧树脂、15份硅灰石粉、10份预处理石墨烯纳米片、5份偶联剂KH560、1份十二烷基硫酸钠；
所述预处理石墨烯纳米片的制备方法为：将石墨烯纳米片进行研磨处理，研磨转速为1000r/min，研磨时间为20min，研磨结束后，将研磨后的样品加入到三乙醇胺-乙醇混合液中进行搅拌，搅拌均匀即得预处理石墨烯纳米片，其中三乙醇胺-乙醇混合液中三乙醇胺和乙醇的质量比为2:3，石墨烯纳米片的面间距为20nm。
第六方面，本发明提供了一种防腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂、硅灰石粉、预处理石墨烯纳米片、偶联剂、十二烷基硫酸钠依次加入到搅拌机内进行搅拌混合，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为30min，搅拌结束，然后再将转速升至1000r/min，继续搅拌30min，搅拌结束，得到备用原料；
(2)将备用原料在60℃下养护20min，养护结束，自然冷却至室温，得到防腐蚀剂。
实施例2
本实施例提供了一种膨润土接枝剂，该改性膨润土接枝剂包括膨润土、焦磷酸钠、马来酸酐，所述焦磷酸钠的质量为膨润土质量的6％，马来酸酐的质量为膨润土质量的65％。
第二方面，本实施例提供了一种膨润土接枝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将膨润土置于水中进行搅拌，搅拌均匀后，以5℃/min将反应温度升至75℃，加入焦磷酸钠，搅拌均匀后加入盐酸调节pH为5.5，得到反应前驱体；
(2)将反应前驱体进行微波处理30min，微波功率为200W，微波结束后，将样品进行水洗，水洗后的样品在300℃下煅烧30min，煅烧结束后，得到前处理膨润土；
(3)将前处理膨润土、马来酸酐加入到乙醇中，在150℃进行搅拌，搅拌的转速为200r/min，搅拌时间为30min，搅拌结束后，将样品水洗、干燥，即得膨润土接枝剂。
第三方面，本实施例提供了一种含有膨润土接枝剂的改性环氧树脂。
第四方面，本实施例提供了一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量分数为30％的稀土氯化镧、环氧树脂混合搅拌均匀，搅拌的转速为500r/min，搅拌的时间为30min，搅拌的温度为95℃，然后水洗、干燥，然后在100℃下进行热活化处理，处理时间为20min后，得到热活化的环氧树脂；
(2)将十二烷基二甲基叔胺、N-二甲基乙酰胺按照重量比为3:1混合，然后再加入氨水调节pH至10.0，得到表面修饰液；
(3)将热活化的环氧树脂加入到润饰液中进行分散，分散的转速为1000r/min，分散的时间为20min，分散的温度为150℃，分散结束后，即得表面修饰改性的环氧树脂；
(4)将表面修饰改性的环氧树脂与膨润土接枝剂按照重量比为4:1共混，置于螺杆挤出机内进行挤出，挤出温度为160℃，挤出时间为20min，得到改性环氧树脂。
第五方面，本发明提供了一种用于接地网的防腐蚀剂，该防腐蚀剂含有所述改性环氧树脂，该防腐蚀剂包括以下重量份的组分：60份改性环氧树脂、25份硅灰石粉、20份预处理石墨烯纳米片、15份偶联剂KH560、6份十二烷基硫酸钠；
所述预处理石墨烯纳米片的制备方法为：将石墨烯纳米片进行研磨处理，研磨转速为1500r/min，研磨时间为30min，研磨结束后，将研磨后的样品加入到三乙醇胺-乙醇混合液中进行搅拌，搅拌均匀即得预处理石墨烯纳米片，其中三乙醇胺-乙醇混合液中三乙醇胺和乙醇的质量比为2:3，石墨烯纳米片的面间距为100nm。
第六方面，本发明提供了一种防腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂、硅灰石粉、预处理石墨烯纳米片、偶联剂、十二烷基硫酸钠依次加入到搅拌机内进行搅拌混合，搅拌转速为300r/min，搅拌时间为25min，搅拌结束，然后再将转速升至1200r/min，继续搅拌25min，搅拌结束，得到备用原料；
(2)将备用原料在70℃下养护15min，养护结束，自然冷却至室温，得到防腐蚀剂。
实施例3
本实施例提供了一种膨润土接枝剂，该改性膨润土接枝剂包括膨润土、焦磷酸钠、马来酸酐，所述焦磷酸钠的质量为膨润土质量的5％，马来酸酐的质量为膨润土质量的70％。
第二方面，本实施例提供了一种膨润土接枝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将膨润土置于水中进行搅拌，搅拌均匀后，以3℃/min将反应温度升至70℃，加入焦磷酸钠，搅拌均匀后加入盐酸调节pH为5.0，得到反应前驱体；
(2)将反应前驱体进行微波处理25min，微波功率为150W，微波结束后，将样品进行水洗，水洗后的样品在200℃下煅烧25min，煅烧结束后，得到前处理膨润土；
(3)将前处理膨润土、马来酸酐加入到乙醇中，在125℃进行搅拌，搅拌的转速为150r/min，搅拌时间为25min，搅拌结束后，将样品水洗、干燥，即得膨润土接枝剂。
第三方面，本实施例提供了一种含有膨润土接枝剂的改性环氧树脂。
第四方面，本实施例提供了一种改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量分数为30％的稀土氯化镧、环氧树脂混合搅拌均匀，搅拌的转速为500r/min，搅拌的时间为30min，搅拌的温度为95℃，然后水洗、干燥，然后在100℃下进行热活化处理，处理时间为20min后，得到热活化的环氧树脂；
(2)将十二烷基二甲基叔胺、N-二甲基乙酰胺按照重量比为3:1混合，然后再加入氨水调节pH至10.0，得到表面修饰液；
(3)将热活化的环氧树脂加入到润饰液中进行分散，分散的转速为1000r/min，分散的时间为20min，分散的温度为150℃，分散结束后，即得表面修饰改性的环氧树脂；
(4)将表面修饰改性的环氧树脂与膨润土接枝剂按照重量比为4:1共混，置于螺杆挤出机内进行挤出，挤出温度为135℃，挤出时间为20min，得到改性环氧树脂。
第五方面，本发明提供了一种用于接地网的防腐蚀剂，该防腐蚀剂含有所述改性环氧树脂，该防腐蚀剂包括以下重量份的组分：45份改性环氧树脂、20份硅灰石粉、15份预处理石墨烯纳米片、10份偶联剂KH560、3.5份十二烷基硫酸钠；
所述预处理石墨烯纳米片的制备方法为：将石墨烯纳米片进行研磨处理，研磨转速为1250r/min，研磨时间为25min，研磨结束后，将研磨后的样品加入到三乙醇胺-乙醇混合液中进行搅拌，搅拌均匀即得预处理石墨烯纳米片，其中三乙醇胺-乙醇混合液中三乙醇胺和乙醇的质量比为2:3，石墨烯纳米片的面间距为60nm。
第六方面，本发明提供了一种防腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂、硅灰石粉、预处理石墨烯纳米片、偶联剂、十二烷基硫酸钠依次加入到搅拌机内进行搅拌混合，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为20min，搅拌结束，然后再将转速升至1500r/min，继续搅拌20min，搅拌结束，得到备用原料；
(2)将备用原料在80℃下养护10min，养护结束，自然冷却至室温，得到防腐蚀剂。
对比例1
本对比例与实施例3相同，不同的是改性环氧树脂中未添加膨润土接枝剂。
对比例2
本对比例与实施例3相同，不同的是防腐蚀剂中为添加预处理石墨烯纳米片。
对比例3
本对比例与实施例3相同，不同的是膨润土接枝剂中未添加马来酸酐。
对比例4
本对比例与实施例3相同，不同的是膨润土接枝剂的制备方法中微波处理更改为超声处理，处理时间为25min，超声功率为150W。
效果例
按照GB9724-1988的标准进行耐酸、耐碱性能测试；测试实施例1-3及对比例1-4制备的防腐蚀剂的性能，测试结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，相对于对比例1-4制备的防腐蚀剂，实施例1-3所制备的防腐蚀剂的耐酸、耐碱时长均具有显著的改进，说明本发明制备的防腐蚀剂具有优异的防腐蚀性能。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种膨润土接枝剂，其特征在于，该改性膨润土接枝剂包括膨润土、焦磷酸钠、马来酸酐，所述焦磷酸钠的质量为膨润土质量的5％-6％，马来酸酐的质量为膨润土质量的60％-70％。
2.一种如权利要求1所述膨润土接枝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将膨润土置于水中进行搅拌，搅拌均匀后，将反应温度调节为65-75℃，加入焦磷酸钠，搅拌均匀后加入盐酸调节pH为4.5-5.5，得到反应前驱体；
(2)将反应前驱体进行微波处理20-30min，微波结束后，将样品进行水洗，水洗后的样品在100-300℃下煅烧20-30min，煅烧结束后，得到前处理膨润土；
(3)将前处理膨润土、马来酸酐加入到乙醇中，在100-150℃进行搅拌，搅拌结束后，水洗、干燥，即得膨润土接枝剂。
3.如权利要求2所述膨润土接枝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌的转速为100-200r/min，搅拌时间为20-30min。
4.一种含有权利要求1所述的膨润土接枝剂的改性环氧树脂。
5.一种权利要求4所述改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将稀土氯化镧、环氧树脂混合搅拌均匀后，水洗、干燥，然后在90-100℃下进行热活化处理，处理时间为10-20min后，得到热活化的环氧树脂；
(2)将十二烷基二甲基叔胺、N-二甲基乙酰胺按照重量比为3:1混合，然后再加入氨水调节pH至10.0，得到表面修饰液；
(3)将热活化的环氧树脂加入到表面修饰液中进行分散，分散结束后，即得表面修饰改性的环氧树脂；
(4)将表面修饰改性的环氧树脂与膨润土接枝剂按照重量比为4:1共混，置于螺杆挤出机内进行挤出，挤出时间为10-20min，得到改性环氧树脂。
6.如权利要求4所述改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的转速为100-500r/min，搅拌的时间为20-30min，搅拌的温度为75-95℃。
7.如权利要求4所述改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散的转速为500-1000r/min，分散的时间为10-20min，分散的温度为100-150℃。
8.一种用于接地网的防腐蚀剂，其特征在于，该防腐蚀剂含有权利要求4所述改性环氧树脂，该防腐蚀剂包括以下重量份的组分：40-60份改性环氧树脂、15-25份硅灰石粉、10-20份预处理石墨烯纳米片、5-15份偶联剂、1-6份十二烷基硫酸钠。
9.如权利要求8所述的防腐蚀剂，其特征在于，所述预处理石墨烯纳米片的制备方法为：将石墨烯纳米片进行研磨处理，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，研磨结束后，将研磨后的样品加入到三乙醇胺-乙醇混合液中进行搅拌，搅拌均匀即得预处理石墨烯纳米片，其中三乙醇胺-乙醇混合液中三乙醇胺和乙醇的质量比为2:3。
10.一种如权利要求8或9所述防腐蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性环氧树脂、硅灰石粉、预处理石墨烯纳米片、偶联剂、十二烷基硫酸钠依次加入到搅拌机内进行搅拌混合，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌结束，然后再将转速升至1000-1500r/min，继续搅拌20-30min，搅拌结束，得到备用原料；
(2)将备用原料在60-80℃下养护10-20min，养护结束，自然冷却至室温，得到防腐蚀剂。
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