CN113561400A - 一种tpu颗粒发泡工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TPU颗粒发泡工艺，包括如下步骤：选用TPU颗粒；浸润，将TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界状态CO2，加压使得CO2与TPU颗粒达到饱和状态，匀速排空超临界状态CO2，时间为3‑5min，得到已溶胀未发泡的TPU颗粒；发泡，将所述溶胀未发泡的TPU颗粒从高压釜中取出，置于恒温热风设备中，得到TPU发泡颗粒；颗粒塑型，将TPU发泡颗粒置于保压容器内，向保压容器内通入干燥空气至0.75MPa，再通入CO2至保压容器内压力达到1.5MPa，保压15‑18h，得到最终的TPU发泡颗粒。使得颗粒的外观饱满，光泽度高。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物制备技术领域，具体涉及一种TPU颗粒发泡工艺。
背景技术
TPU(Thermoplastic polyurethanes)名称为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，是介于橡胶和塑料的一类高分子材料，TPU具有高模量、高强度、高伸长和高弹性，其硬度范围宽(60HA-85HD)、耐磨、耐油、耐老化，透明，弹性好，在日用品、体育用品、玩具、装饰材料等领域得到广泛应用。
对TPU材料通过物理或者化学方法进行发泡得到微发泡的TPU材料，拓宽了TPU材料的应用领域，已日益受到人们的重视。传统的TPU发泡技术是以过氧化物架桥，再以化学发泡剂发泡，形成独立泡体的发泡材料。发泡剂消耗量大，发泡剂无法循环利用，而且加工复杂、对设备要求高、对环境有危害，生产废弃物多。
公告号CA107793586N的发明专利具体公开了TPU材料发泡工艺，包括如下步骤物料准备阶段、发泡阶段，其中发泡阶段包括超临界流体加压，保压和卸压发泡，超临界流体加压为将TPU物料颗粒经超临界流体加压至饱和稳定；保压为稳定后保压得到加压料；卸压发泡为将加压料经卸压后再经加热发泡得到发泡颗粒，其中加热发泡为在温度70℃-180℃，发泡时间为1-10min。本发明技术方案能够克服TPU原料重量大、硬度高、减震性能差等方面的缺点，发泡产品具有绿色环保、高耐磨耐折性、质量轻、高弹性、抗水解性能、抗化学品性能、抗油性能、抗紫外线性能，应用性好。
上述专利TPU材料发泡工艺，经高压在较短的时间内高温发泡，发泡后的TPU颗粒内仍有浓度较高的CO2气体存在，此时CO2气体会与空气进行置换以达到与外界空气相同的气压，在此过程中，因为快速发泡形成的结构相对松软还没有达到一定的硬度，所以会出现TPU发泡结构塌陷现象。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种TPU颗粒发泡工艺，TPU颗粒发泡后将其置于一定压力和一定温度的环境中，等待快速发泡形成的松软结构具有一定强度后再取出，可以有效地避免塌陷的产品，大大提高了产品的饱满度和光泽度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种TPU颗粒发泡工艺，包括如下步骤：选用TPU颗粒；浸润，将TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界状态CO2，加压使得CO2与TPU颗粒达到饱和状态，匀速排空超临界状态CO2，时间为3-5min，得到已溶胀未发泡的TPU颗粒；发泡，将所述溶胀未发泡的TPU颗粒从高压釜中取出，置于恒温热风设备中，得到TPU发泡颗粒；颗粒塑型，将TPU发泡颗粒置于保压容器内，向保压容器内通入干燥空气至0.75MPa，再通入CO2至保压容器内压力达到1.5MPa，保压15-18h，得到最终的TPU发泡颗粒。
进一步地：所述TPU颗粒原材料硬度为85A，异氰酸酯基与烃基摩尔比为0.995-1。
进一步地：所述高压釜内浸润加压压力为18-22MPa，温度为70-80℃，保持加压压力和温度45min。
进一步地：发泡方式为热风发泡。
进一步地：所述发泡温度为80-120℃，发泡时间为0.1-2min。
进一步地：TPU颗粒塑型后，进行二次热风发泡，常压下，温度为70-85℃，时间30-45S。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的一种TPU颗粒发泡工艺，可根据发泡温度和发泡时间的控制调整发泡颗粒的发泡倍率，TPU颗粒发泡后将其置于一定温度和压力的环境中保压保温，等待快速发泡形成的松软结构具有一定强度后再取出，可以有效地避免塌陷的产生，大大提高了产品的饱满度和光泽度。
（2）本发明的一种TPU颗粒发泡工艺，采用超临界状态CO2釜内浸润，釜外发泡工艺，与釜内发泡工艺相比，高压釜的尺寸大小对生产数量的大小不再起决定作用，生产相同数量的TPU颗粒，釜外发泡工艺高压釜腔体大小可以减小到釜内发泡设备高压釜腔体的1/10-1/5，使用较小的高压釜既能生产与现有技术釜内发泡工艺相同数量的TPU颗粒，因为高压釜尺寸越大设备的维护和制造成本越大，因此此方法极大的降低了TPU设备成本。
（3）本发明的一种TPU颗粒发泡工艺，用于保压的所述保压容器的承压小于1.5MPa，在保压巩固发泡性能时不需要承压能力较高、设备成本较高的高压釜即可完成极大地降低了TPU颗粒制造成本。
（4）本发明的一种TPU颗粒发泡工艺，水浴、油浴、热风以及蒸汽恒温设备，在发泡的过程中能够使TPU颗粒受热均匀，发泡完全。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。
图1所示为本发明一实施例的TPU颗粒发泡工艺的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。相反，本发明的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本发明的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本发明的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
如图1所示，本发明提供了一种，提供一种TPU颗粒发泡工艺。如图1所示，所述TPU颗粒发泡工艺包括如下步骤：S10选用TPU颗粒；S20浸润，将TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界状态CO2，加压使得CO2与TPU颗粒达到饱和状态，匀速排空超临界状态CO2，时间为3-5min，得到已溶胀未发泡的TPU颗粒；S30发泡，将所述溶胀未发泡的TPU颗粒从高压釜中取出，置于恒温热风设备中，得到TPU发泡颗粒；S40颗粒塑型，将TPU发泡颗粒置于保压容器内，向保压容器内通入干燥空气至0.75MPa，再通入CO2至保压容器内压力达到1.5MPa，保压15-18h，得到最终的TPU发泡颗粒。
聚合物微孔发泡材料是指泡孔直径为1-10um、泡孔密度为109-1012个cm³的新型材料。本实施例发泡原理为利用超临界CO2渗透到TPU颗粒内部并达到饱和状态，再快速卸压，在材料内部形成气泡核，然后迅速升温使气泡核长大并定型，制得TPU发泡颗粒。该过程经历了TPU-气体均相体系的形成、气泡核的形成、气泡核的长大与气泡核的定型4个阶段。
S10 TPU颗粒制备，并不是所有的TPU原料都可以发泡，只有TPU硬度为70-90A，异氰酸酯基与羟基摩尔比为0.995-1才可以用于发泡。将TPU原料加热至熔融状态，通过螺杆挤出机挤出在水中造粒得圆形TPU颗粒。
S20浸润，将所述TPU颗粒置于高压釜内并密封，所述高压釜的承压大于22MPa。往高压釜内通入超临界CO2流体加压18-22MPa至饱和状态，升温至70-80℃，保持压力和温度45min。快速排空超临界CO2得溶胀TPU颗粒。
超临界CO2浸润的关键是超临界CO2流体渗入TPU颗粒并在所述TPU颗粒内成气泡核，CO2扩散速度起了决定作用。为了尽可能减少溶体形成的时间，缩短成核周期，通常可以选着增加气体含量即增压和提高温度的方法。本实施例往高压釜内的压力可以为18-22MPa范围内的任一压力值，优选18MPa、19MPa、20MPa、21MPa以及22MPa。高压釜内升温至70-80℃，因为保压容器承压能力越高、设备体积越大设备制造成本和维护成本越大，因此我们选用釜外发泡工艺，即避免TPU颗粒在高压釜内发泡，因此在浸润的过程中高压釜内的温度不宜过高，优选70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃以及80℃。对高压釜恒温恒压45min后将CO2快速排空，使TPU颗粒内CO2渗透达到饱和并在所述TPU颗粒内形成气泡核。
S30发泡，将所述溶胀TPU颗粒从高压釜内取出，置于80-120℃的恒温设备中0.1-2min发泡后得TPU发泡颗粒。所述恒温设备为水浴、油浴、热风以及蒸汽中的一种。当溶胀后的TPU颗粒与CO2气体均相体系迅速降为常压时，气泡核在一定的温度条件下迅速的长大，这些CO2极不稳定，随着气泡的不断长大相邻的气泡就会合并，从而引起气泡壁的破裂和气泡密度的降低。为了得到密度大而尺寸小的理想的气泡结构，必须严格控制气泡的合并。发泡温度为80-120℃中的任何一个温度值，优选80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃以及120℃。发泡时间0.1-2min，优选0.1min、0.5min、1min、1.5min以及2min。
S40颗粒塑型，将所述TPU发泡颗粒干燥后置于保压容器内，向保压容器内通入干燥空气至0.75MPa，再通入CO2至保压容器内压力达到1.5MPa，保压15-18h，得到最终的TPU发泡颗粒。因为保压过程中所使用的压力比较小，同时为了减少设备制造和维护成本所用的保压容器承压通常小于1.5MPa。保压时间优选15h、16h、17h以及18h。发泡后获得的TPU发泡颗粒如果不做保压处理，在6-8h后会出现泡孔结构崩塌现象，而严重的降低TPU片材的弹性。
实施例1
S10使用TPU颗粒制备；S20浸润，将所述TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界CO2流体加压22MPa至饱和状态，升温80℃，恒温恒压45min，匀速排清气体得溶胀未发TPU颗粒；S30发泡，将所述溶胀TPU颗粒从高压釜内取出，置于温度为115℃的热风设备中发泡45s后得TPU发泡颗粒；S40颗粒塑型，将所述TPU发泡颗粒置于容器内，往容器内通入CO2、N2混合气体，升压至1.5MPa，保压18h，得最终TPU发泡颗粒。通过以上方法制得的TPU发泡颗粒制成鞋垫后的性能如下表1实施例1鞋垫性能。
表1.实施例1鞋垫性能
实施例2
S10使用TPU颗粒制备；S20浸润，将所述TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界CO2流体加压20MPa至饱和状态，升温70℃，恒温恒压45min，匀速排清气体得溶胀TPU颗粒；S30发泡，将所述溶胀未发TPU颗粒从高压釜内取出，置于温度为110℃的恒温设备中发泡30s后得TPU发泡颗粒；S40颗粒塑型，将所述TPU发泡颗粒干燥后置于保压容器内，往保压容器内通入CO2和N2混合气体，升压至1.5MPa，保压18h，得最终TPU发泡颗粒。以上方法制得的TPU发泡颗粒制成鞋垫后的性能如下表2实施例2鞋垫性能。
表2.实施例2鞋垫性能
实施例3
S10使用TPU颗粒制备；S20浸润，将所述TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界CO2流体加压18MPa至饱和状态，升温70℃，恒温恒压35min，快速排清气体得溶胀TPU颗粒；S30发泡，将所述溶胀TPU颗粒从高压釜内取出，置于温度为95℃的恒温设备中发泡20s后得TPU发泡颗粒；S40颗粒塑型，将所述TPU发泡颗粒干燥后置于保压容器内，往保压容器内通入CO2、干燥空气，升压至1.5MPa，保压18h，TPU颗粒塑型后，进行二次热风发泡，常压下，温度为70-85℃，时间30-45S，得最终TPU发泡颗粒外观饱满光泽度高。以上方法制得的TPU发泡颗粒制成鞋垫后的性能如下表3实施例3鞋垫性能。
表3.实施例3鞋垫性能
| 测试项目 | 测试方法 | 数据结果 |
| 密度 | GB/T531.1(shoreC) | 30C |
| DIN耐度 | GB/T9867 | 51mm³ |
| 密度 | GB/T5333 | 0.16 |
| 收缩 | 70℃，40min | 3% |
| 回弹 | GB/T1681 | 61% |
| 耐折 | 常温耐折12万次，预割口5mm | 12万次，裂口无增长 |
| 耐黄变 | HG/T3689 | 4G |
实施例4
S10TPU颗粒制备，将TPU原料加热至熔融状态，通过螺杆挤出机挤出，造粒得硬度85A的聚醚TPU颗粒；S20浸润，将所述TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界CO2流体加压120MPa至饱和状态，升温70℃，恒温恒压45min，匀速排清气体得溶胀TPU颗粒；S30发泡，将所述溶胀TPU颗粒从高压釜内取出，置于温度为110℃的恒温设备中发泡28s后得TPU发泡颗粒；S40颗粒塑型，将所述TPU发泡颗粒干燥后置于保压容器内，往保压容器内通入CO2和干燥空气混合气体，升压至1.5MPa，保压18h，得最终TPU发泡颗粒。以上方法制得的TPU发泡颗粒制成鞋垫后的性能如下表4实施例4鞋垫性能。
表4.实施例4鞋垫性能
| 测试项目 | 测试方法 | 数据结果 |
| 密度 | GB/T531.1(shoreC) | 34C |
| DIN耐度 | GB/T9867 | 54mm³ |
| 密度 | GB/T5333 | 0.17 |
| 收缩 | 70℃，40min | 3% |
| 回弹 | GB/T1681 | 63% |
| 耐折 | 常温耐折12万次，预割口5mm | 12万次，裂口无增长 |
| 耐黄变 | HG/T3689 | 4G |
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种TPU颗粒发泡工艺，其特征在于：包括如下步骤：
选用TPU颗粒；
浸润，将TPU颗粒置于高压釜内并密封，往高压釜内通入超临界状态CO2，加压使得CO2与TPU颗粒达到饱和状态，匀速排空超临界状态CO2，时间为3-5min，得到已溶胀未发泡的TPU颗粒；
发泡，将所述溶胀未发泡的TPU颗粒从高压釜中取出，置于恒温热风设备中，得到TPU发泡颗粒；
颗粒塑型，将TPU发泡颗粒置于保压容器内，向保压容器内通入干燥空气至0.75MPa，再通入CO2至保压容器内压力达到1.5MPa，保压15-18h，得到最终的TPU发泡颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种TPU颗粒发泡工艺，其特征在于：所述TPU颗粒原材料硬度为85A，异氰酸酯基与烃基摩尔比为0.995-1。
3.根据权利要求2所述的一种TPU颗粒发泡工艺，其特征在于：所述高压釜内浸润加压压力为18-22MPa，温度为70-80℃，保持加压压力和温度45min。
4.根据权利要求3所述的一种TPU颗粒发泡工艺，其特征在于：发泡方式为热风发泡。
5.根据权利要求4所述的一种TPU颗粒发泡工艺，其特征在于：所述发泡温度为80-120℃，发泡时间为0.1-2min。
6.根据权利要求5所述的一种TPU颗粒发泡工艺，其特征在于：TPU颗粒塑型后，进行二次热风发泡，常压下，温度为70-85℃，时间30-45S。
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