CN113559000A - 一种含生物活性玻璃的儿童牙膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含生物活性玻璃的儿童牙膏及其制备方法，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃1‑25份、羟基磷灰石1‑16份、医用甘油10‑25份、水合硅石6‑18份、山梨醇4‑17份、月桂醇硫酸酯纳1‑4份、柠檬酸2‑6份、香精1‑5份、C177891 0.5‑3份、卡波姆0.2‑2份、纤维素胶0.5‑2份、木糖醇0.1‑3份、聚乙二醇‑400 10‑30份、水0‑12份；生物活性玻璃为急速升温方式制备而成的介孔生物活性玻璃，羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，两者的表面负载有介孔二氧化硅。介孔生物活性玻璃的制备以及对生物活性玻璃和羟基磷灰石的改性，提高了其活性，进一步提高了牙膏的使用效果。

Description

一种含生物活性玻璃的儿童牙膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种牙膏，具体涉及一种含生物活性玻璃的儿童牙膏及其制备方法。
背景技术
牙膏是清洁牙齿的一种洁牙制品，要使牙齿美观、保护牙龈健康和防止口臭，牙膏成为对牙齿进行清洁的日常生活的必需品。成年人具有普遍使用牙膏清洁牙齿的习惯，随着人们对口腔意识的增强，目前，牙齿的清洁操作从儿童就已经开始，儿童口腔保健对其身心健康和以后的成长影响非常大，儿童阶段的口腔护理对日后牙齿的健康问题起到至关重要的作用。
儿童口腔的问题主要体现在以下几个方面：（1）口腔黏膜抵抗外界刺激力较差，易受损伤；（2）由于儿童喜吃甜食，长期食物存留的实物残渣，易产生蛀牙，严重者会继发牙髓炎和根尖周炎，影响儿童牙齿的健康与美观。因此，儿童牙齿的清洁对儿童的口腔健康具有重要的意义。
含氟牙膏是一种具有再矿化和治疗早期龋病的牙膏类型，然而，由于儿童在刷牙时易吞食牙膏，并且过量的氟摄入会影响儿童牙齿和骨骼的发育，因此含氟牙膏并不适合儿童使用。现有无氟儿童用牙膏虽然能在一定程度上起到一定的清洁效果，但是清洁效果依然不理想，清洁后的口腔中依然有损害牙齿的残留物，导致很多儿童依然患上蛀牙，因此，有必要进一步研究无氟清洁力良好的适于儿童的牙膏。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种含生物活性玻璃的儿童牙膏及其制备方法。
一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃3-15份、羟基磷灰石2-6份、医用甘油10-25份、水合硅石6-18份、山梨醇4-17份、月桂醇硫酸酯纳1-4份、柠檬酸2-6份、香精1-5份、C177891 0.5-3份、卡波姆0.2-2份、纤维素胶0.5-2份、木糖醇0.1-3份、聚乙二醇-400 10-30份、水2-12份；
所述生物活性玻璃为采用急速升温的方式制备而成的介孔生物活性玻璃， 所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅。
进一步的，该牙膏由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃5-10份、羟基磷灰石3-5份、医用甘油12-20份、水合硅石10-16份、山梨醇5-15份、月桂醇硫酸酯纳2-3份、柠檬酸3-5份、香精2-4份、C177891 1-2份、卡波姆0.5-1份、纤维素胶1-2份、木糖醇1-2份、聚乙二醇-400 15-20份、水4-10份。
优选的，该牙膏由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃8份、羟基磷灰石4份、医用甘油16份、水合硅石13份、山梨醇10份、月桂醇硫酸酯纳2.5份、柠檬酸4份、香精3份、C177891 1.5份、卡波姆0.8份、纤维素胶0.3份、木糖醇1.5份、聚乙二醇-400 17份、水7份。
进一步的，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载介孔二氧化硅的方法包括以下步骤：
将生物活性玻璃和羟基磷灰石加入水溶液中，超声分散30min，然后在搅拌的条件下加入硅烷偶联剂搅拌混合，将温度缓慢升温至35-50℃，再加入介孔二氧化硅继续搅拌反应4-8h，待反应温度降至室温后进行离心、水洗收集产物，最后将产物烘干即制得负载介孔二氧化硅的生物活性玻璃和羟基磷灰石。
进一步的，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石与介孔二氧化硅的质量比为1:（4-6）。
进一步的，所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤：
（1）将二氧化硅12-25份、碳酸钙35-60份、碳酸钠30-55份和五氧化二磷10-30份搅拌均匀，置于钳锅内将温度加热到1200℃，然后经急速升温将温度从1200℃升高到1900℃，保持12-16h，得熔液；
（2）将熔液淬于温度≤20℃的水中，熔液与水的体积比为1:10，淬散成透明颗粒；
（3）烘干，在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。
进一步的，所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：将50-100目的贝壳粉末以1:5-10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中，在250-350℃的温度下反应5-10h后离心收集沉淀，清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。
有益效果：本发明提供了一种含生物活性玻璃的儿童牙膏及其制备方法，该发明具有以下优势：
1、本发明采用急速升温的方式制备介孔生物活性玻璃，从1200℃急速升温到1900℃，降低了原料的熔点，使得产物的膨胀性增大，增加了生物活性玻璃的孔径，增加了生物活性玻璃的比表面积，活性增强，提高了对口腔唾液蛋白的吸附能力，减少了唾液蛋白在儿童牙齿表面的粘附，减少了牙齿菌斑的形成，同时起到防菌防臭、减少蛀牙的效果；
2、所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅，介孔二氧化硅的负载进一步增强了生物活性玻璃和羟基磷灰石的活性，增加了材料在牙齿表面的吸附效果，从而为骨细胞繁殖能力的增强奠定基础；
因此，本发明所制备的牙膏适于儿童普遍使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃8份、羟基磷灰石4份、医用甘油16份、水合硅石13份、山梨醇10份、月桂醇硫酸酯纳2.5份、柠檬酸4份、香精3份、C177891 1.5份、卡波姆0.8份、纤维素胶0.3份、木糖醇1.5份、聚乙二醇-400 17份、水7份；
所述生物活性玻璃为采用急速升温的方式制备而成的介孔生物活性玻璃， 所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅（市售）。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载介孔二氧化硅的方法包括以下步骤：
将生物活性玻璃和羟基磷灰石加入水溶液中，超声分散30min，然后在搅拌的条件下加入硅烷偶联剂搅拌混合，将温度缓慢升温至42℃，再加入介孔二氧化硅继续搅拌反应4-8h，待反应温度降至室温后进行离心、水洗收集产物，最后将产物烘干即制得负载介孔二氧化硅的生物活性玻璃和羟基磷灰石。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石与介孔二氧化硅的质量比为1:5。
所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤：
（1）将二氧化硅18份、碳酸钙48份、碳酸钠42份和五氧化二磷20份搅拌均匀，置于钳锅内将温度加热到1200℃，然后经急速升温将温度从1200℃升高到1900℃，保持15h，得熔液；
（2）将熔液淬于温度≤20℃的水中，熔液与水的体积比为1:10，淬散成透明颗粒；
（3）烘干，在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。
所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：将50-100目的贝壳粉末以1:8的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中，在300℃的温度下反应8h后离心收集沉淀，清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。
实施例2
一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃3份、羟基磷灰石2份、医用甘油10份、水合硅石6份、山梨醇4份、月桂醇硫酸酯纳1份、柠檬酸2份、香精1份、C177891 0.5份、卡波姆0.2份、纤维素胶0.5份、木糖醇0.1份、聚乙二醇-40010份、水2份；
所述生物活性玻璃为采用急速升温的方式制备而成的介孔生物活性玻璃， 所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载介孔二氧化硅的方法包括以下步骤：
将生物活性玻璃和羟基磷灰石加入水溶液中，超声分散30min，然后在搅拌的条件下加入硅烷偶联剂搅拌混合，将温度缓慢升温至35℃，再加入介孔二氧化硅继续搅拌反应4h，待反应温度降至室温后进行离心、水洗收集产物，最后将产物烘干即制得负载介孔二氧化硅的生物活性玻璃和羟基磷灰石。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石与介孔二氧化硅的质量比为1:4。
所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤：
（1）将二氧化硅12份、碳酸钙35份、碳酸钠30份和五氧化二磷10份搅拌均匀，置于钳锅内将温度加热到1200℃，然后经急速升温将温度从1200℃升高到1900℃，保持12h，得熔液；
（2）将熔液淬于温度≤20℃的水中，熔液与水的体积比为1:10，淬散成透明颗粒；
（3）烘干，在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。
所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：将50-100目的贝壳粉末以1:5的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中，在250℃的温度下反应5h后离心收集沉淀，清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。
实施例3
一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃8份、羟基磷灰石3份、医用甘油15份、水合硅石12份、山梨醇8份、月桂醇硫酸酯纳2份、柠檬酸3份、香精2份、C177891 1份、卡波姆0.8份、纤维素胶1份、木糖醇1.5份、聚乙二醇-400 12份、水4份；
所述生物活性玻璃为采用急速升温的方式制备而成的介孔生物活性玻璃， 所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载介孔二氧化硅的方法包括以下步骤：
将生物活性玻璃和羟基磷灰石加入水溶液中，超声分散30min，然后在搅拌的条件下加入硅烷偶联剂搅拌混合，将温度缓慢升温至40℃，再加入介孔二氧化硅继续搅拌反应5h，待反应温度降至室温后进行离心、水洗收集产物，最后将产物烘干即制得负载介孔二氧化硅的生物活性玻璃和羟基磷灰石。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石与介孔二氧化硅的质量比为1:4。
所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤：
（1）将二氧化硅15份、碳酸钙40份、碳酸钠45份和五氧化二磷15份搅拌均匀，置于钳锅内将温度加热到1200℃，然后经急速升温将温度从1200℃升高到1900℃，保持13h，得熔液；
（2）将熔液淬于温度≤20℃的水中，熔液与水的体积比为1:10，淬散成透明颗粒；
（3）烘干，在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。
所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：将50-100目的贝壳粉末以1:6的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中，在280℃的温度下反应6h后离心收集沉淀，清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。
实施例4
一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃15份、羟基磷灰石6份、医用甘油25份、水合硅石18份、山梨醇17份、月桂醇硫酸酯纳4份、柠檬酸6份、香精5份、C177891 3份、卡波姆2份、纤维素胶2份、木糖醇3份、聚乙二醇-400 30份、水12份；
所述生物活性玻璃为采用急速升温的方式制备而成的介孔生物活性玻璃， 所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载介孔二氧化硅的方法包括以下步骤：
将生物活性玻璃和羟基磷灰石加入水溶液中，超声分散30min，然后在搅拌的条件下加入硅烷偶联剂搅拌混合，将温度缓慢升温至50℃，再加入介孔二氧化硅继续搅拌反应8h，待反应温度降至室温后进行离心、水洗收集产物，最后将产物烘干即制得负载介孔二氧化硅的生物活性玻璃和羟基磷灰石。
所述生物活性玻璃和羟基磷灰石与介孔二氧化硅的质量比为1:6。
所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤：
（1）将二氧化硅25份、碳酸钙60份、碳酸钠55份和五氧化二磷30份搅拌均匀，置于钳锅内将温度加热到1200℃，然后经急速升温将温度从1200℃升高到1900℃，保持16h，得熔液；
（2）将熔液淬于温度≤20℃的水中，熔液与水的体积比为1:10，淬散成透明颗粒；
（3）烘干，在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。
所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：将50-100目的贝壳粉末以1:10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中，在350℃的温度下反应10h后离心收集沉淀，清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中生物活性玻璃未采用急速升温的方式制备，为非介孔生物活性玻璃。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中生物活性玻璃和羟基磷灰石表面未负载介孔二氧化硅。
本发明采用以下方法对儿童牙膏进行性能测试：将60名儿童分为6组，使用实施例1-4和对比例1-2的牙膏，每天早晚各刷一次，对使用前及连续使用3个月后的色斑指数LSI分别进行测试，测试方法及计分规则参见上海交通大学许子元的硕士学位论文《一种新型美白牙膏的临床功效评价研究》第5～6页1.4.1。
LSI 计分法，具体计分规则如下：
0 分—无色斑存在 ；
1 分—色斑大小不超过牙面的 1/3；程度为轻度色斑（黄色或黄褐色）；
2 分—色斑大小不超过牙面的 2/3；程度为中度色斑（中等程度棕色）；
3 分—色斑大小大于牙面的 2/3；程度为重度色斑（深棕色或黑色）。
统计受试者使用前LSI值及使用3月后LSI值，计算出使用前LSI平均值及使用3月后LSI平均值，再计算色斑指数LSI下降率，结果见表1。
表 1 色斑指数 LSI 测试表
Figure 66128DEST_PATH_IMAGE002
色斑指数LSI下降率（％）＝（使用前LSI平均值-使用3月后LSI平均值）/使用前LSI平均值×100％。
由表1数据可见，在使用实施例1-4牙膏3个月后，LSI值的明显下降，从而说明本发明的牙膏具有较好的清洁效果，这主要是由于该牙膏对牙齿具有良好的吸附效果所产生的；而对比例1和对比例2的LSI值下降率小于实施例，从而说明本发明所述制备的介孔生物活性玻璃以及在其表面负载介孔二氧化硅对提高牙膏的吸附效果起到重要的作用。

Claims (7)

1. 一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃1-25份、羟基磷灰石1-16份、医用甘油10-25份、水合硅石6-18份、山梨醇4-17份、月桂醇硫酸酯纳1-4份、柠檬酸2-6份、香精1-5份、C177891 0.5-3份、卡波姆0.2-2份、纤维素胶0.5-2份、木糖醇0.1-3份、聚乙二醇-400 10-30份、水0-12份；
所述生物活性玻璃为采用急速升温的方式制备而成的介孔生物活性玻璃， 所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载有介孔二氧化硅。
2. 根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，该牙膏由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃5-10份、羟基磷灰石3-5份、医用甘油12-20份、水合硅石10-16份、山梨醇5-15份、月桂醇硫酸酯纳2-3份、柠檬酸3-5份、香精2-4份、C1778911-2份、卡波姆0.5-1份、纤维素胶1-2份、木糖醇1-2份、聚乙二醇-400 15-20份、水4-10份。
3. 根据权利要求2所述的一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，该牙膏由以下重量份的原料制备而成：生物活性玻璃8份、羟基磷灰石4份、医用甘油16份、水合硅石13份、山梨醇10份、月桂醇硫酸酯纳2.5份、柠檬酸4份、香精3份、C177891 1.5份、卡波姆0.8份、纤维素胶0.3份、木糖醇1.5份、聚乙二醇-400 17份、水7份。
4.根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石表面负载介孔二氧化硅的方法包括以下步骤：
将生物活性玻璃和羟基磷灰石加入水溶液中，超声分散30min，然后在搅拌的条件下加入硅烷偶联剂搅拌混合，将温度缓慢升温至35-50℃，再加入介孔二氧化硅继续搅拌反应4-8h，待反应温度降至室温后进行离心、水洗收集产物，最后将产物烘干即制得负载介孔二氧化硅的生物活性玻璃和羟基磷灰石。
5.根据权利要求4所述的一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，所述生物活性玻璃和羟基磷灰石与介孔二氧化硅的质量比为1:（4-6）。
6.根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤：
（1）将二氧化硅12-25份、碳酸钙35-60份、碳酸钠30-55份和五氧化二磷10-30份搅拌均匀，置于钳锅内将温度加热到1200℃，然后经急速升温将温度从1200℃升高到1900℃，保持12-16h，得熔液；
（2）将熔液淬于温度≤20℃的水中，熔液与水的体积比为1:10，淬散成透明颗粒；
（3）烘干，在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。
7.根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃的儿童牙膏，其特征在于，所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤：将50-100目的贝壳粉末以1:5-10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中，在250-350℃的温度下反应5-10h后离心收集沉淀，清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。
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