CN113551942A - 蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，该监测系统包括：取样管线，其与所述氧化液的取样口相连接；搅拌分离池，其用于将纯水与经所述取样管线的所述氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相；以及检测单元，其用于检测经静置分离得到的水相的酸度值。本发明还公开了一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法。本发明通过在线取样、分离和检测，实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中的氧化液的酸度的在线监测，提高了装置的安全性。

Description

蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统及方法
技术领域
本发明涉及过氧化氢生产技术领域，特别涉及一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统及方法。
背景技术
过氧化氢是世界主要的基础化学产品之一，具有氧化及杀菌作用，可用作强氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂等，广泛应用于化工、纺织、造纸、军事、电子、医药等行业。然而，过氧化氢属于危险品，其生产装置的安全性尤为重要。蒽醌法是生产过氧化氢的主要方法。蒽醌法以蒽醌类化合物作为氢载体，使氢和氧反应生成过氧化氢水溶液，即双氧水。蒽醌法技术自动化控制程度高，产品成本和能耗较低，适合大规模生产。双氧水的主要生产工序有氢化工序、氧化工序、萃取工序和净化工序。过氧化氢在酸度较低的情况下易发生分解，影响工艺质量甚至发生事故，因此，需要控制其氧化液体系的酸度，防止酸度过低。目前主要通过人工离线取样测定方法，操作危险性大、耗时久，无法实现在线监测，影响装置的安全性。
因此，亟需一种自动在线分析技术，来提高氧化液的酸度监测的分析效率，以提高双氧水生产设备的安全性。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统及方法，从而能够更加高效地对装置的氧化液的酸度进行在线监测，提高装置的安全性。
为实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，该监测系统包括：取样管线，其与氧化液的取样口相连接；搅拌分离池，其用于将纯水与经取样管线的氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相；以及检测单元，其用于检测经静置分离得到的水相的酸度值。
进一步，上述技术方案中，检测单元采用光学检测或电化学检测。
进一步，上述技术方案中，检测单元包括分析池和电极组件。
进一步，上述技术方案中，检测单元还包括滴定管。
进一步，上述技术方案中，检测单元的分析池为搅拌分离池。
进一步，上述技术方案中，检测单元通过水相计量泵抽取经静置分离得到的水相。
进一步，上述技术方案中，取样管线上设有取样计量泵，搅拌分离池通过纯水计量泵抽取纯水。
进一步，上述技术方案中，纯水为蒸馏水、去离子水或高纯水。
进一步，上述技术方案中，搅拌分离池采用机械搅拌或磁力搅拌。
进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统还包括：排液管线和冲洗管线。
进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统还包括：控制单元，其设置用于控制取样管线、搅拌分离池和检测单元。
根据本发明的第二方面，本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，该监测方法采用如上述技术方案中任意一项所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，该监测方法至少包括如下步骤：抽取氧化液；将所抽取的氧化液和纯水在搅拌分离池中搅拌混合，形成混合液；将混合液静置分离为水相和有机相；以及检测经静置分离得到的水相的酸度值。
进一步，上述技术方案中，所述检测经静置分离得到的水相的酸度值采用pH电极检测和电位滴定法检测。
进一步，上述技术方案中，在监测开始初期，交替采用pH电极检测和电位滴定法检测；当两种检测得到的酸度值相对标准偏差小于1％时，单独采用pH电极检测；当单独采用pH电极检测得到的酸度值相对标准偏差大于等于1％时，交替采用pH电极检测和电位滴定法检测；当两种检测得到的酸度值相对标准偏差大于等于2％时，进行人工校准。
进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，还包括步骤：检测完毕后，排空搅拌分离池和检测单元；以及一个或多个清洗步骤。
进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，还包括步骤：设置酸度阈值；以及当检测单元检测到的酸度值低于酸度阈值时，发出报警信号。
进一步，上述技术方案中，监测方法为连续监测或定时监测。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.通过在线取样、分离和检测，实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中的氧化液的酸度的在线监测，提高了装置的安全性。
2.通过检测单元中两种检测方式的配合使用，在确保酸度分析的准确度的同时，提高检测的效率。
3.将搅拌分离池用作分析池，结构简单、制造和维护成本低。
4.通过计量泵能够精确抽取氧化液、纯水和/或分离后的水相溶液，使得检测结果准确度更高。
5.通过排液管线和冲洗管线，能够自动排空和冲洗，避免上次检测的残留影响，使结果更加准确。
6.通过连锁报警等设置，实现氧化液的酸度的自动安全控制。
上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。
附图说明
图1是根据本发明的一实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统的示意图。
图2是根据本发明的另一实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统的示意图。
主要附图标记说明：
100-蒽醌法生产过氧化氢装置，110-取样管线，111-取样计量泵，120-纯水源，121-纯水计量泵，130-搅拌分离池，141-水相计量泵，150-检测单元，151-分析池，152-电极组件，153-滴定管，154-滴定泵，160-滴定剂，170-排液管线，171-排液泵，180-冲洗管线，190-控制单元；
200-蒽醌法生产过氧化氢装置，210-取样管线，211-取样计量泵，220-纯水源，221-纯水计量泵，230-搅拌分离池，250-检测单元，252-电极组件，253-滴定管，254-滴定泵，260-滴定剂，270-排液管线，271-排液泵，290-控制单元。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。
如图1所示，根据本发明具体实施方式的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置100中氧化液的酸度，监测系统包括取样部分、分离部分和检测部分。取样管线110与氧化液的取样口相连接，该取样口可以为现有的人工取样口(图中未示出)，从而抽取氧化液。搅拌分离池130用于将纯水与经取样管线110的氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相。分离出的水相液体进入检测单元150，检测酸度值。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，检测单元150可以采用光学检测或电化学检测，本发明并不以此为限，本领域技术人员可以根据实际需要来选择检测方法。
示例性地，在本发明的一个或多个实施方式中，检测单元150包括分析池151和电极组件152，当检测单元150的分析池151注入待测液体(经静置分离得到的水相)后，电极组件152下移浸入待测液体中，直接测定pH值，计算可得到其酸度值。示例性地，在本发明的一个或多个实施方式中，检测单元150还可以采用电位滴定法来检测酸度。检测单元150还可以包括滴定管153，当检测单元150的分析池151注入待测液体(经静置分离得到的水相)后，将滴定管153和电极组件152下移浸入样品，然后由滴定管153滴入滴定剂160，例如，氢氧化钠溶液，记录电位变化，得到酸度值。示例性地，检测单元150还包括自动控制滴定量的滴定泵154。分析池151底部还可以设有搅拌部，滴定分析时，搅拌部自动开启。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，通过取样管线110上设置的取样计量泵111及纯水计量泵121来精确抽取氧化液和纯水并注入搅拌分离池130。示例性地，纯水计量泵121可以由纯水源120抽取纯水。在本发明的一个或多个实施方式中，纯水例如可以为蒸馏水、去离子水或高纯水，应了解的是，本发明并不以此为限。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，搅拌分离池130可以采用机械搅拌或磁力搅拌，本发明并不以此为限。
示例性地，在本发明的一个或多个实施方式中，检测单元150通过水相计量泵141抽取经静置分离得到的水相并注入分析池151，作为待测液体。
示例性地，搅拌分离池130的容积可以为100～1000ml。分析池251的容积可以为10～500ml，本发明并不以此为限。
优选而非限制性地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，监测系统还设有排液管线170。示例性地，搅拌分离池130可以通过第一排液阀(图中未示出)与排液管线170相连通，检测单元150可以通过第二排液阀(图中未示出)与排液管线170相连通，当完成一个检测过程后，第一排液阀和第二排液阀打开将监测系统排空。示例性地，排液管线170上还设有排液泵171，以将监测系统尽量排空，避免影响下一个检测过程。优选而非限制性地，检测单元150还可以设有冲洗管线180，用于冲洗检测完毕的检测单元150。示例性地，冲洗管线180可以与纯水源120相连接，采用纯水进行一次或多次清洗，以确保下次检测过程的准确性。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，监测系统还包括控制单元190。控制单元190能够通过预设程序、参数来自动控制监测系统，例如，取样管线110上的取样计量泵111、纯水计量泵121、搅拌分离池130、水相计量泵141、检测单元150等，实现自动在线监测。
结合图1所示，根据本发明的具体实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法至少包括如下步骤：抽取氧化液；将所抽取的氧化液和纯水在搅拌分离池130中搅拌混合，形成混合液；将所述混合液静置分离为水相和有机相；以及检测经静置分离得到的水相的酸度值。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，检测经静置分离得到的水相的酸度值采用pH电极检测和电位滴定法检测。这两种检测可以独立使用，也可以搭配使用，以提高检测的准确度。
优选而非限制性地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，在监测开始初期，交替采用pH电极检测和电位滴定法检测；当两种检测得到的酸度值相对标准偏差小于1％时，单独采用pH电极检测；当单独采用pH电极检测得到的酸度值相对标准偏差大于等于1％时，交替采用pH电极检测和电位滴定法检测；当两种检测得到的酸度值相对标准偏差大于等于2％时，对检测单元150进行人工校准。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，还包括步骤：检测完毕后，排空搅拌分离池130和检测单元150；以及一个或多个清洗步骤。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法还包括步骤：设置酸度阈值；以及当检测到的酸度值低于酸度阈值时，发出报警信号，避免酸度值过低影响工艺质量或造成生产事故。示例性地，酸度阈值可以设置为0.01，应了解的是本发明并不以此为限。氧化液的酸度值过高也会影响过氧化氢成品的酸度，示例性地，还可以设置最高酸度值报警，例如，当氧化液的酸度值大于2时，发出报警信号，本发明并不以此为限。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，监测方法为连续监测或定时监测。
如图2所示，根据本发明另一具体实施方式的监测系统，其用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置200中氧化液的酸度，该监测系统包括取样部分、分离和检测部分，即搅拌分离池230同时也用作检测单元250的分析池。取样管线210与氧化液的取样口相连接，该取样口可以为现有的人工取样口(图中未示出)，从而抽取氧化液。搅拌分离池230用于将纯水与经取样管线210的氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相，检测单元250检测分离后的水相的酸度值。当搅拌分离池230中的液体完成静置分离后，检测单元的电极组件252下移浸入搅拌分离池230中的水相液体中，直接测定pH值，计算可得到其酸度值。示例性地，在本发明的一个或多个实施方式中，检测单元250还可以采用电位滴定法来检测酸度。检测单元250还可以包括滴定管253，当搅拌分离池230中的液体完成静置分离后，将滴定管253和电极组件252下移浸入搅拌分离池230的水相和有机相的界面以下，由滴管253滴入滴定剂260，例如，滴定剂260为氢氧化钠溶液，并自动进行搅拌，控制搅拌速度，确保滴定剂在水相中快速分散，同时防止水相和有机相过度混合，通过电极组件252的电位变化，得到酸度值。示例性地，检测单元250还包括自动控制滴定量的滴定泵254。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，通过取样管线210上设置的取样计量泵211及纯水计量泵221来精确抽取氧化液和纯水并注入搅拌分离池230。示例性地，纯水计量泵221可以由纯水源220抽取纯水。在本发明的一个或多个实施方式中，纯水例如可以为蒸馏水、去离子水或高纯水，应了解的是，本发明并不以此为限。
优选而非限制性地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统还包括排液管线270。示例性地，搅拌分离池230通过排液阀(图中未示出)与排液管线270相连通，当完成一个检测过程后，可以通过排液阀将监测系统排空。示例性地，排液管线270上设有排液泵271，以将监测系统尽量排空，避免影响下一个检测过程。优选而非限制性地，检测完毕后，可以采用纯水进行一次或多次清洗，以确保下次检测过程的准确性。
进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统还包括控制单元290。控制单元290能够通过预设程序来自动控制监测系统，例如，取样管线210上的取样计量泵211、纯水计量泵221、搅拌分离池230、检测单元250等。
下面以具体实施例的方式更详细地说明本发明的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统及方法，应了解的是，实施例仅为示例性的，本发明并不以此为限。
实施例1
参考图1所示，本实施例的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统中，每次检测抽取20ml氧化液和60ml纯水注入搅拌分离池130。取样完成后，搅拌分离池130继续搅拌30s，静置分层30s。每次抽取5ml水相溶液注入检测单元150的分析池151进行检测。本实施例的检测单元150采用pH电极检测。检测完成后，冲洗分析池三次。每次取样进行三次平行检测。本实施例设置为连续检测，即完成一次取样的三次检测流程后自动开始下一次取样及其检测流程。
本实施例运行800小时，共完成9000余次取样及检测，实现了长周期、高频次的在线监测，提高了装置的安全性，并且多次平行检测提高了监测的准确度。
实施例2
参考图1所示，本实施例的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统中，每次检测抽取3ml氧化液和20ml纯水注入搅拌分离池130。取样完成后，搅拌分离池130继续搅拌20s，静置分层20s。每次抽取2ml水相溶液注入检测单元150的分析池151进行检测。本实施例的检测单元150采用pH电极检测和电位滴定检测相配合。检测完成后，冲洗分析池三次。每次取样进行三次平行检测。本实施例设置为连续检测，即完成一次取样的三次检测流程后自动开始下一次取样及其检测流程。
本实施例运行800小时，共完成9000余次取样及检测，实现了长周期、高频次的在线监测，提高了装置的安全性，并且多次平行检测提高了监测的准确度。采用pH电极检测和电位滴定法检测相配合，确保酸度分析的准确度的同时，提高检测的效率。
实施例3
参考图1所示，本实施例的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统中，每次检测抽取4ml氧化液和30ml纯水注入搅拌分离池130。取样完成后，搅拌分离池130继续搅拌25s，静置分层25s。每次抽取3ml水相溶液注入检测单元150的分析池151进行检测。本实施例的检测单元150采用电位滴定检测。检测完成后，冲洗分析池三次。每次取样进行三次平行检测。本实施例设置为每隔1小时进行一次取样和检测。
本实施例实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度在线监测，提高了装置的安全性。
实施例4
参考图2所示，本实施例的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统中，每次检测抽取3ml氧化液和15ml纯水注入搅拌分离池230。进样完成后，搅拌分离池230继续搅拌20s，静置分层20s。本实施例的检测单元250采用电位滴定检测，检测搅拌分离池230中分离后的水相溶液的酸度值。检测完成后，冲洗三次。本实施例中，设置每隔0.5小时进行一次检测。
本实施例实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度在线监测，提高了装置的安全性。
实施例5
参考图2所示，本实施例的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统中，每次检测抽取2ml氧化液和20ml纯水注入搅拌分离池230。进样完成后，搅拌分离池230继续搅拌30s，静置分层30s。本实施例的检测单元250采用电位滴定检测，检测搅拌分离池230中分离后的水相溶液的酸度值。检测完成后，冲洗三次。本实施例中，设置每隔1小时进行一次检测。
本实施例实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度在线监测，提高了装置的安全性。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，都应落入本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述监测系统包括：
取样管线，其与所述氧化液的取样口相连接；
搅拌分离池，其用于将纯水与经所述取样管线的所述氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相；以及
检测单元，其用于检测经静置分离得到的水相的酸度值。
2.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述检测单元采用光学检测或电化学检测。
3.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述检测单元包括分析池和电极组件。
4.根据权利要求3所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述检测单元还包括滴定管。
5.根据权利要求3所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述检测单元的分析池为所述搅拌分离池。
6.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述检测单元通过水相计量泵抽取经静置分离得到的水相。
7.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述取样管线上设有取样计量泵，所述搅拌分离池通过纯水计量泵抽取所述纯水。
8.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述纯水为蒸馏水、去离子水或高纯水。
9.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，所述搅拌分离池采用机械搅拌或磁力搅拌。
10.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，还包括：排液管线和冲洗管线。
11.根据权利要求1所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，其特征在于，还包括：控制单元，其设置用于控制所述取样管线、所述搅拌分离池和所述检测单元。
12.一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，其特征在于，该监测方法采用如权利要求1～11中任意一项所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测系统，该监测方法至少包括如下步骤：
抽取所述氧化液；
将所抽取的氧化液和纯水在所述搅拌分离池中搅拌混合，形成混合液；
将所述混合液静置分离为水相和有机相；以及
检测经静置分离得到的水相的酸度值。
13.根据权利要求12所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，其特征在于，所述检测经静置分离得到的水相的酸度值采用pH电极检测和电位滴定法检测。
14.根据权利要求13所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，其特征在于，在监测开始初期，交替采用所述pH电极检测和电位滴定法检测；当两种检测得到的酸度值相对标准偏差小于1％时，单独采用所述pH电极检测；当单独采用所述pH电极检测得到的酸度值相对标准偏差大于等于1％时，交替采用所述pH电极检测和电位滴定法检测；当两种检测得到的酸度值相对标准偏差大于等于2％时，进行人工校准。
15.根据权利要求12所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，其特征在于，还包括步骤：
检测完毕后，排空所述搅拌分离池和所述检测单元；以及
一个或多个清洗步骤。
16.根据权利要求12所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，其特征在于，还包括步骤：
设置酸度阈值；以及
当所述检测单元检测到的酸度值低于所述酸度阈值时，发出报警信号。
17.根据权利要求12所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度监测方法，其特征在于，所述监测方法为连续监测或定时监测。
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