CN113548839A - 一种基于地质聚合物的堵漏剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于地质聚合物的堵漏剂，包括如下组分：矿渣、粉煤灰、煤矸石粉、干粉水玻璃、片状NaOH、纳米碳酸钙、超细碳酸钙、分散剂和微米纤维。本发明首先通过矿渣、粉煤灰、煤矸石粉混合，形成复合地质矿粉；随后通过水玻璃和NaOH双激发剂，进行激发，初步形成预反应地质聚合物；在体系中混入纳米碳酸钙（充填颗粒）、超细碳酸钙（骨架颗粒）和微米纤维（架桥颗粒），在堵漏层中形成网络拉伸结构，从而增强堵漏剂的强度和韧性；通过光钻杆下入到漏层位置，进行反应，进一步反应形成内部含有不同层级封堵剂、具有网络结构的地质聚合物，可快速胶结和封堵大孔隙、裂缝、溶洞等，从而提高地层的承压能力。

Description

一种基于地质聚合物的堵漏剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种油气勘探开发过程中在发生严重漏失时的一种堵漏材料及制备方法。
背景技术
目前，在油气勘探开发过程中，钻遇地层越来越复杂，衰竭性地层、破碎性地层、低压地层等复杂地层经常出现。在上述地层中钻进时，时常出现恶性漏失问题，一旦发生恶性漏失，则会导致大量钻井液进入到地层中，从而引发更为严重的问题，最严重时可能会导致钻井液失返、卡钻、井塌等严重事故。因此，在钻井液发生漏失时，人们通常要加入堵漏材料，常规的堵漏材料包括核桃壳、据木灰、粗细纤维、棉桃等，如果钻遇溶洞性地层时，有可能用到水泥堵漏。最近几十年，人们开始开发出不同种类的新型堵漏剂，包括膨胀型堵漏剂等，这种材料在水环境下可以吸水膨胀，从而起到封堵作用，但其缺陷在于，膨胀堵漏剂吸水后强度大幅度降低，特别是在井下高温高压条件下，其强度有限，而且膨胀能力大幅度下降，起不到应有的堵漏效果。杨智光等人(CN201110088304.4)提出了一种可固化的堵漏剂，在堵漏剂中加入了高炉矿渣、硅藻土/粉煤灰、纤维材料、棉纤维、弹性轮胎橡胶、可酸溶碳酸钙，这种堵漏剂可封堵裂缝型地层。但这种堵漏剂中没有加入激发剂，不能使高炉矿渣和粉煤灰快速凝固，没有形成地质聚合物，从而没有获得较高的强度；同时，堵漏剂中的只含有纤维及橡胶颗粒、碳酸钙等粗颗粒，没有纳米级的填充颗粒，对堵漏剂的快速凝固及堵漏浆损失量的降低不利。
在钻井液中引入地质聚合物是近年来国内外研究比较热的新型无机聚合物，这种聚合物是Davidovits教授在1978年提出的，通过地球化学作用或人工模仿地质合成作用合成出来的人造岩石。通过含铝硅酸盐物质与碱反应，使铝硅酸盐网络中的硅氧键断裂，重新聚合形成硅铝网络结构的聚合物。目前，地质聚合物尚无在石油领域应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决当前复杂地层中出现的恶性漏失问题，提出了一种基于地质聚合物的堵漏剂及制备方法。该发明采用地质聚合物为基础，在地质聚合物封堵层中形成网络拉伸结构，在漏层位置快速形成高强度、高韧性的封堵层，有效防止钻井液的进一步漏失。
本发明采用技术方案如下：
一种基于地质聚合物的堵漏剂，包括如下质量份的组分：2000～2800份矿渣、2100～2500份粉煤灰、2300～2800份煤矸石粉、500～800份干粉水玻璃、100～200份片状NaOH、300～500份纳米碳酸钙、800～1200份超细碳酸钙、300～500份分散剂和600～800份微米纤维。
进一步的，基于地质聚合物的堵漏剂包括如下质量份的组分：矿渣22.22～23.14份、粉煤灰23.33～20.66份、煤矸石粉25.56～23.14份、干粉水玻璃5.56～6.61份、片状NaOH 1.11～1.65份、纳米碳酸钙3.33～4.13份、超细碳酸钙8.89～9.92份、分散剂3.33～4.13份、微米纤维6.67～6.61份。
上述方案进一步包括：
所述矿渣中碱性氧化物：酸性氧化物＞1，密度约为2.5～3.0g/cm3；所述粉煤灰比表面积为2.2～2.8g/cm3，氧化钙含量超过10％；所述煤矸石粉d50在50～100μm之间；所述干粉水玻璃为水溶性硅酸钠，其化学组成为Na2O.nSiO2，n为水玻璃模数，n在1.0～5.0之间；所述纳米碳酸钙粒径为25～100nm，比表面积＞25mg/g，吸油值＜20g/100CaCO3；所述超细碳酸钙粒径范围50目～3000目；所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种组合；所述微米纤维为甘蔗渣榨取所有糖分并碱化剥离后的产物，粒径10～50μm微米纤维。
更进一步的，所述矿渣、粉煤灰和煤矸石粉使用前，在160-200℃条件下干燥20-30h，冷却备用；所述干粉水玻璃的水玻璃模数n在1.0～5.0之间；所述干粉水玻璃目数为2.0、2.5、3.0的硅酸钠中的一种或任意几种组合；所述超细碳酸钙粒径为200目、800目、1000目、1500目和2000目中的一种或几种组合；所述微米纤维为甘蔗渣榨取所有糖分并碱化剥离后的产物，在剪切细碎机剪切40-60min，随后用高速锤式粉碎机研磨，过50μm和10μm筛余，形成粒径10～50μm微米纤维。
前述基于地质聚合物的堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：
1)在高温高压捏合机中依次加入矿渣、粉煤灰、煤矸石粉，将体系温度提高至80～100℃，啮合分散60～90min；
2)在上述反应器中依次加入干粉水玻璃、片状NaOH，将体系温度提高至150～180℃，啮合反应6～8h，形成预反应地质聚合物；
3)在上述反应器中依次加入纳米碳酸钙、超细碳酸钙、分散剂和微米纤维，将反应温度进一步提高至180～220℃，进一步啮合反应3～5h，冷却后放料，所得产物即为基于地质聚合物的堵漏剂。
本发明首先通过矿渣、粉煤灰、煤矸石粉混合，形成复合地质矿粉；随后通过水玻璃和NaOH双激发剂，进行激发，初步形成预反应地质聚合物；在体系中混入纳米碳酸钙(充填颗粒)、超细碳酸钙(骨架颗粒)和微米纤维(架桥颗粒)，在堵漏层中形成网络拉伸结构，从而增强堵漏剂的强度和韧性；通过光钻杆下入到漏层位置，进行反应，进一步反应形成内部含有不同层级封堵剂、具有网络结构的地质聚合物，可快速胶结和封堵大孔隙、裂缝、溶洞等，从而提高地层的承压能力。
具体实施例
下面结合实施例进一步阐述本发明。
通用实施例1
一种基于地质聚合物的堵漏剂，按质量百分比计算如下组分含量：矿渣22.22～23.14％、粉煤灰23.33～20.66％、煤矸石粉25.56～23.14％、干粉水玻璃5.56～6.61％、片状NaOH 1.11～1.65％、纳米碳酸钙3.33～4.13％、超细碳酸钙8.89～9.92％、分散剂3.33～4.13％、微米纤维6.67～6.61％。
本实施例所述的矿渣为碱性矿渣(碱性氧化物：酸性氧化物＞1)，高炉天铁过程中的副产物，主要含有二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锰、氧化铁、石灰等物质，为灰白色、多孔状结构，密度约为2.5～3.0g/cm3，使用前，在180℃条件下干燥24h，冷却备用。
本实施例所述的粉煤灰为燃煤电厂排出的主要固体废物，灰黑色，比表面积为2.2～2.8g/cm3，主要成分与矿渣类似，氧化钙含量超过10％，使用前，在180℃条件下干燥24h，冷却备用。
本实施例所述的煤矸石粉为煤层夹层脉石，与煤层共生，其主要成分为高岭石、石英、方解石等，粉碎成颗粒，其d50在50～100μm之间，使用前，在180℃条件下干燥24h，冷却备用。
本实施例所述的干粉水玻璃为水溶性硅酸钠，其化学组成为：Na2O.nSiO2，n为水玻璃模数，n在1.0～5.0之间，进一步优选为目数为2.0、2.5、3.0的硅酸钠中的一种或任意两种组合。
本实施例所述的纳米碳酸钙为白色六方晶体粉末，粒径为25～100nm，比表面积＞25mg/g，吸油值＜20g/100CaCO3。
本实施例所述的超细碳酸钙为轻质碳酸钙，粒径范围50目～3000目，进一步优选为200目、800目、1000目、1500目和2000目中的一种或任意两种组合。
本实施例所述的分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或任意两种组合。
本实施例所述的微米纤维为甘蔗渣榨取所有糖分并碱化剥离后的产物，制备过程：在剪切细碎机剪切50min，随后用高速锤式粉碎机研磨，过50μm和10μm筛余，形成粒径10～50μm微米纤维。
通用实施例2
本实施例1具体的制备方法，包括下面的步骤：
1)在高温高压捏合机中依次加入矿渣、粉煤灰、煤矸石粉，将体系温度提高至80～100℃，啮合分散60～90min；
2)在上述反应器中依次加入干粉水玻璃、片状NaOH，将体系温度提高至150～180℃，啮合反应6～8h，形成预反应地质聚合物；
3)在上述反应器中依次加入纳米碳酸钙、超细碳酸钙、分散剂和微米纤维，将反应温度进一步提高至180～220℃，进一步啮合反应3～5h，冷却后放料，所得产物即为基于地质聚合物的堵漏剂。
基于地质聚合物的堵漏剂的现场使用方法如下：
1)在现场将10吨基于地质聚合物置于体积为30m3的泥浆罐中，加入20m3泥浆(或水)中，在300rpm条件下搅拌分散反应2～4h，直至分散均匀；
2)通过光钻杆将堵漏浆，直接送入到漏层位置，侯凝6～10h；
3)侯凝完毕，恢复循环，将剩余的堵漏浆循环出来清除掉，配新浆，继续钻井作业。
典型实施例3：
1)在高温高压捏合机中依次加入2000g矿渣、2100g粉煤灰、2300g煤矸石粉，将体系温度提高至80℃，啮合分散60min；2)在上述反应器中依次加入500g干粉水玻璃(模数2.0)、100g片状NaOH，将体系温度提高至150℃，啮合反应6h，形成预反应地质聚合物；3)在上述反应器中依次加入300g纳米碳酸钙、800g超细碳酸钙(200目)、300g乙撑基双硬脂酰胺和600g微米纤维，将反应温度进一步提高至180℃，进一步啮合反应3h，冷却后放料，所得产物即为基于地质聚合物的堵漏剂。
典型实施例4：
1)在高温高压捏合机中依次加入2400g矿渣、2300g粉煤灰、2500g煤矸石粉，将体系温度提高至90℃，啮合分散75min；2)在上述反应器中依次加入650g干粉水玻璃(模数2.5)、150g片状NaOH，将体系温度提高至150℃，啮合反应6h，形成预反应地质聚合物；3)在上述反应器中依次加入400g纳米碳酸钙、1000g超细碳酸钙(1000目)、400g硬脂酸单甘油酯和700g微米纤维，将反应温度进一步提高至200℃，进一步啮合反应4h，冷却后放料，所得产物即为基于地质聚合物的堵漏剂。
典型实施例5：
1)在高温高压捏合机中依次加入2800g矿渣、2500g粉煤灰、2800g煤矸石粉，将体系温度提高至100℃，啮合分散90min；2)在上述反应器中依次加入800g干粉水玻璃(模数3.0)、200g片状NaOH，将体系温度提高至180℃，啮合反应8h，形成预反应地质聚合物；3)在上述反应器中依次加入500g纳米碳酸钙、1200g超细碳酸钙(2000目)、500g三硬脂酸甘油酯和800g微米纤维，将反应温度进一步提高至220℃，进一步啮合反应5h，冷却后放料，所得产物即为基于地质聚合物的堵漏剂。
性能测试
配置好含量30％的基于地质聚合物的堵漏剂的堵漏浆，在5000rpm条件下充分搅拌30min，迅速置于80℃的水浴槽中，检测其粘度变化，当粘度增长率超过100％时，则认为其达到凝固点，凝固30min后，将堵漏层取出，用强度测试仪测定其抗压强度和抗拉强度，结果如下表所示：
表1 30％实施例的固化时间表
堵漏浆配方 凝结时间(h) 抗压强度(MPa) 抗拉强度(MPa)
30％实施例3 3.5 16.5 8.5
30％实施例4 3.2 18.9 9.3
30％实施例5 2.8 21.7 10.9
从上表看出，基于地质聚合物的堵漏剂激发时间短，在4h以内已经凝固。其抗压强度较高，均在16MPa以上，而抗拉强度均在8.0MPa以上，这都表明所形成的堵漏层强度高、韧性足，抗破坏能力强。

Claims (5)

1.一种基于地质聚合物的堵漏剂，其特征在于包括如下质量份的组分：2000~2800份矿渣、2100~2500份粉煤灰、2300~2800份煤矸石粉、500~800份干粉水玻璃、100~200份片状NaOH、300~500份纳米碳酸钙、800~1200份超细碳酸钙、300~500份分散剂和600~800份微米纤维。
2. 根据权利要求1所述的基于地质聚合物的堵漏剂，其特征在于包括如下质量份的组分：矿渣 22.22~23.14份、粉煤灰23.33~20.66份、煤矸石粉25.56~23.14份、干粉水玻璃5.56~6.61份、片状NaOH 1.11~1.65份、纳米碳酸钙3.33~4.13份、超细碳酸钙8.89~9.92份、分散剂3.33~4.13份、微米纤维6.67~6.61份。
3. 根据权利要求1或 2所述的基于地质聚合物的堵漏剂，其特征在于所述矿渣中碱性氧化物：酸性氧化物＞1，密度约为2.5~3.0g/cm³；所述粉煤灰比表面积为2.2~2.8g/cm³，氧化钙含量超过10%；所述煤矸石粉d50在50~100μm之间；所述干粉水玻璃为水溶性硅酸钠，其化学组成为Na2O.nSiO2，n为水玻璃模数，n在1.0~5.0之间；所述纳米碳酸钙粒径为25~100nm，比表面积＞25mg/g，吸油值＜20g/100CaCO3；所述超细碳酸钙粒径范围50目~3000目；所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或几种组合；所述微米纤维为甘蔗渣榨取所有糖分并碱化剥离后的产物，粒径10~50μm微米纤维。
4.根据权利要求3所述的基于地质聚合物的堵漏剂，其特征在于所述矿渣、粉煤灰和煤矸石粉使用前，在160-200℃条件下干燥20-30h，冷却备用；所述干粉水玻璃的水玻璃模数n在1.0~5.0之间；所述干粉水玻璃目数为2.0、2.5、3.0的硅酸钠中的一种或任意几种组合；所述超细碳酸钙粒径为200目、800目、1000目、1500目和2000目中的一种或几种组合；所述微米纤维为甘蔗渣榨取所有糖分并碱化剥离后的产物，在剪切细碎机剪切40-60min，随后用高速锤式粉碎机研磨，过50μm和10μm筛余，形成粒径10~50μm微米纤维。
5.按照前述权利要求的基于地质聚合物的堵漏剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）在高温高压捏合机中依次加入矿渣、粉煤灰、煤矸石粉，将体系温度提高至80~100℃，啮合分散60~90min；
2）在上述反应器中依次加入干粉水玻璃、片状NaOH，将体系温度提高至150~180℃，啮合反应6~8h，形成预反应地质聚合物；
3）在上述反应器中依次加入纳米碳酸钙、超细碳酸钙、分散剂和微米纤维，将反应温度进一步提高至180~220℃，进一步啮合反应3~5h，冷却后放料，所得产物即为基于地质聚合物的堵漏剂。
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