CN117070202B - 酸溶性高强度固结堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸溶性高强度固结堵漏剂及其制备方法，涉及堵漏技术领域。该堵漏剂采用以下方法制得：取脲醛树脂和增稠剂溶于水中，随后加入高炉冶铁矿渣、碳酸钙颗粒、可降解纤维、氧化镁、无机碱，搅拌使其混合均匀，后使其在60~80℃条件下保温1~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得。本发明的堵漏剂，其具有较高的酸溶率，使其形成的封堵层被解堵后，渗透率恢复能力较高；同时其具有较高的封堵承压能力以及突破压力梯度，说明其形成的封堵层具有较好的抗压能力；其还具有较高的封堵率，说明能够有效的对裂缝进行封堵。
Description
技术领域
本发明涉及堵漏技术领域，具体涉及一种酸溶性高强度固结堵漏剂及其制备方法。
背景技术
在石油钻采过程中，井漏是常见的井下事故，会严重影响钻井安全、生产进度和生产成本。目前，常见的堵漏手段包括桥塞堵漏和凝胶堵漏。然而，桥塞堵漏对配方的要求较高，凝胶堵漏存在承压能力低、耐温抗盐性不足的问题。现有技术中还存在水泥堵漏的方法，但是其对储层的伤害大，一般仅在特殊情况下使用。
固结型堵漏剂是桥塞堵漏中的一种，该堵漏剂在注入前为颗粒状，便于输送，注入裂缝内后，在地层条件下其逐渐固结，从而增加了体系的强度。比如中国专利CN103773335A公开了一种可酸化固结型堵漏剂，其以贝壳粉和氯化钙为主要原料，辅以碳酸钙、纤维素、硅酸盐等材料，该堵漏剂具有较好的酸溶性和固结性；中国专利CN103773340B公开了一种高强度固结型堵漏剂，其以碳酸钙和水泥为主要原料，同时添加二氧化硅、氯化钙、纤维素、氧化铝等辅料，使得最终的堵漏剂具有较好的抗压强度；CN103740340A公开了一种膨胀固结型堵漏剂，其以碳酸钙为主剂，同时添加硫酸铝钙、聚丙烯纤维、吸水膨胀聚合物、吸水树脂等材料，使得最终制得的堵漏剂具有较好的膨胀性能。
然而，经发明人实验，上述的堵漏剂的抗压强度较低，且最终残留较多，对储层的影响较大。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种酸溶性高强度固结堵漏剂，其具有较高的酸溶率和突破压力梯度。
本发明采用以下技术方案：一种酸溶性高强度固结堵漏剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
取2~5份脲醛树脂和0.5~2份增稠剂溶于5~20份水中，随后加入4~10份高炉冶铁矿渣、40~60份碳酸钙颗粒、1~3份可降解纤维、2~8份氧化镁、0.01~0.1份无机碱，搅拌使其混合均匀，后使其在60~80℃条件下保温1~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得。
本发明的一种实施方式在于，所述脲醛树脂为非固化脲醛树脂。
本发明的一种实施方式在于，所述增稠剂为聚丙烯酰胺或黄原胶中的一种，所述聚丙烯酰胺的分子量为400万~800万。
本发明的一种实施方式在于，所述可降解纤维为聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维中的一种。
本发明的一种实施方式在于，所述高炉冶铁矿渣、碳酸钙颗粒、氧化镁为微米级或纳米级。
本发明的一种实施方式在于，以质量份计，包括以下步骤：
取2.5~3份脲醛树脂和0.8~1份增稠剂溶于10~15份水中，随后加入6~8份高炉冶铁矿渣、45~50份碳酸钙颗粒、2~2.5份可降解纤维、4~5份氧化镁、0.02~0.05份无机碱，搅拌使其混合均匀，后使其在70~75℃条件下保温2~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得。
本发明的一种实施方式在于，所述无机碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
本发明的一种实施方式在于，造粒后的堵漏剂，其粒径至少具有两个级别。此处所指的两个级别，是指堵漏剂的粒径主要分布在两个粒径范围内，比如，对于一类堵漏剂，其中一部分主要分布在24目~50目，另一部分分布在80目~100目。
本发明的另一个目的是提供一种酸溶性高强度固结堵漏剂，采用上述任一的方法制备而成。
本发明的有益效果是：本发明的堵漏剂，其具有较高的酸溶率，使其形成的封堵层被解堵后，渗透率恢复能力较高；同时其具有较高的封堵承压能力以及突破压力梯度，说明其形成的封堵层具有较好的抗压能力；其还具有较高的封堵率，说明能够有效的对裂缝进行封堵。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
一种酸溶性高强度固结堵漏剂的制备方法，以质量份计，包括以下步骤：
取2~5份脲醛树脂和0.5~2份增稠剂溶于5~20份水中，随后加入4~10份高炉冶铁矿渣、40~60份碳酸钙颗粒、1~3份可降解纤维、2~8份氧化镁、0.01~0.1份无机碱，搅拌使其混合均匀，后使其在60~80℃条件下保温1~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得。
具体的，本发明中，脲醛树脂是为了增加体系的稳定性。在本发明中，所添加的高炉冶铁矿渣、碳酸钙、可降解纤维和氧化镁，其均不具有粘性，因此，如何将这些物质进行均匀的黏合是一个难点。虽然目前也有采用捏合机将其捏合，但是，捏合机需要在高压条件下进行工作，成本较高；同时，发明人发现，相对于捏合机，利用脲醛树脂进行黏合得到的产物的性能更好，这可能是由于脲醛树脂中含有丰富的亲水性官能团，容易吸附在前述的固体材料上，当堵漏剂加入地层中后，脲醛树脂还会吸附于裂缝壁上，使其早期强度更高。本领域技术人员可以知晓的是，脲醛树脂固化后，其基本不具有水溶性，因此，本实施例中，选用非固化的脲醛树脂。
碳酸钙颗粒和高炉冶铁矿渣是承压主体，其中，碳酸钙的强度高，且具有良好的酸溶性，是常见的封堵材料。而高炉冶铁矿渣，其不仅具有较好的承压能力，同时，其还属于一种无机胶凝材料，在一定条件下，其能够形成类似水泥的水化硅酸钙凝胶，使得堵漏剂与裂缝的结合更加紧密。且高炉冶铁矿渣的水化速度相对较慢，使得该堵漏剂更容易进入裂缝深处。通常来讲，高炉冶铁矿渣的水化需要一定的激活剂，激活剂通常选用碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾在内的无机碱，因此，本发明中同样添加有相应的无机碱以促使高炉冶铁矿渣的水化。同时，由于本发明中，高炉冶铁矿渣的加量相对较少，且其同样属于酸溶性材料，因此，最终酸溶后，其残渣较少，对储层的影响较小。
对于可降解纤维，其作用是增韧，使得封堵层的强度更高。目前，几乎所有的固结堵漏剂，其采用的纤维都是常规纤维，虽然其加量较少，但是，发明人发现，当其余材料酸溶后，剩余的纤维会和地层中的其余颗粒形成新的封堵层，导致解堵效果较差。因此，发明人选用可降解纤维作为增韧剂，可降解纤维有很多，比如常见的聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维都可以应用于本发明。
对于氧化镁颗粒，其主要作用是使得堵漏剂具有一定的微膨胀性能。其属于常规的膨胀材料，因此在此对其不予赘述。对于增稠剂，主要是利用增稠剂中丰富的官能团以及大分子结构，能够进一步的改善堵漏剂的性能；增稠剂为聚丙烯酰胺或黄原胶中的一种，当选用聚丙烯酰胺作为增稠剂时，其分子量为400万~800万。对于水来讲，其主要作用是使得脲醛树脂和增稠剂与其余组分的混合更加均匀，但是，在本发明中，水的加量不能过多，当水加量过多时，脲醛树脂和增稠剂大多溶于水中，和其余材料接触较少，在后续过程中的反应不完全，导致最终效果难以达到预期；通常来讲，加水使得各种材料湿润且不能够自由流动为宜。
本发明中，将各种原料混合后，之所以要使其在60~80℃条件下保温1~3h，是为了使得脲醛树脂能够初步固化，同时高炉冶铁矿渣能够初步胶凝。如果没有该步骤，则最终制得的堵漏剂中，各种原料相对分散，导致最终形成的封堵层的效果较差。但是其保温时间不能过长，当保温时间过长时，脲醛树脂固化完成、高炉冶铁矿渣完全胶凝，导致其形成封堵层的抗压强度较低，且封堵效果较差。
在保温结束后，通常在80~100℃条件下将其烘干。但是由于大块的材料烘干难度较大，因此，在烘干前，可以将其适当粉碎，粉碎后再进行烘干。烘干后，为了增加本发明堵漏剂的强度，还需要将其进一步进行粉碎。对本发明的堵漏剂来讲，其粒径至少具有两个级别。此处所指的两个级别，是指堵漏剂的粒径主要分布在两个粒径范围内，比如，对于一类堵漏剂，其中一部分主要分布在24目~50目，另一部分分布在80目~100目，常规的可设置有2~4个级别。且经过发明人的实验发现，和常规桥塞封堵剂不同之处在于，本发明的堵漏剂的尺寸可以远小于裂缝的宽度，最终仍然能够取得较好的效果，这样的优势在于，能够较为方便的对其进行运输；但是由于本发明的堵漏剂，其固化速度较慢，因此其最大粒径不小于裂缝宽度的三分之一。
同时，在本发明中，高炉冶铁矿渣、碳酸钙颗粒、氧化镁的粒径越小越好，经过发明人的大量试验后发现，当这些材料的粒径为微米级或纳米级时，最终效果能够达到预期，比如可以采用微米级的高炉冶铁矿渣和氧化镁、纳米级的碳酸钙。同时，本领域技术人员可以理解的是，最终得到的堵漏剂的粒径，不小于高炉冶铁矿渣、碳酸钙颗粒中的较大粒径，比如高炉冶铁矿渣通过50目，碳酸钙颗粒为纳米级，则最终绝大多数堵漏剂的粒径都应当不小于50目：当堵漏剂小于50目时，则会导致其性能变差。
优选的，本发明的酸溶性高强度固结堵漏剂的制备方法的详细制备参数可以进一步优化如下：
取2.5~3份脲醛树脂和0.8~1份增稠剂溶于10~15份水中，随后加入6~8份高炉冶铁矿渣、45~50份碳酸钙颗粒、2~2.5份可降解纤维、4~5份氧化镁，搅拌使其混合均匀，后使其在70~75℃条件下保温2~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得。
下述实施例中，若无特殊说明，所述操作为本领域常规操作。
下述实施例中，若无特殊说明，所采用原料均为本领域常规商业品。
实施例1：取25g脲醛树脂和8g黄原胶溶于140g水中，后加入70g高炉冶铁矿渣（过200目筛网）、480g纳米碳酸钙、24g聚乳酸纤维、45g氧化镁（过200目筛网）、0.4g氢氧化钠，搅拌30min使其混合均匀，后升温至70℃并保温2.5h，保温结束后，对其进行初步粉碎、干燥、再次粉碎即得。
实施例2：本实施例与实施例1的区别在于，黄原胶替换为聚丙烯酰胺（分子量600万），保温温度为65℃，其余均相同。
实施例3：本实施例与实施例1的区别在于，脲醛树脂加量为45g，黄原胶加量为15g，水加量为180g，纳米碳酸钙加量为580g，其余均相同。
实施例4：本实施例与实施例1的区别在于，再次粉碎过程中，将干燥后产物平均分成两份，对其分别粉碎成两个不同的粒度级别，该较大粒度级别根据裂缝宽度进行设置，随后将两者混合均匀，其余均相同。
实施例5：本实施例与实施例1的区别在于，将24g聚乳酸纤维替换为28g聚乙醇酸纤维，氧化镁的加量为70g其余均相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，混合均匀后并未保温，其余均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，未添加水，其余均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，水加量为300g，其余均相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，未添加高炉冶铁矿渣，其余均相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，未添加脲醛树脂，其余均相同。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于，保温时间为5h，其余均相同。
为了进一步说明上述实施例制得的酸溶性高强度固结堵漏剂的效果，下面采用具体的测试进行说明。
1、酸溶性
取上述实施例和对比例制得的堵漏剂，按照标准SY/T 5559-92《钻井液用处理剂通用试验方法》中记载的方法，测量其酸不溶物，后根据酸不溶物计算其酸溶率，最终结果如表1所示。其中，实施例1~3、5，粉碎后使其能够通过20目筛但不能通过30目筛；对于实施例4，取一半粉碎使其能够通过20目筛但不能通过30目筛，另一半能够通过50目筛而不能通过60目筛。
表1 酸溶性测试结果
从表1可知，由于本发明中，所采用的原料比如高炉冶铁矿渣、纳米碳酸钙、氧化镁都属于酸溶性材料，而其余的脲醛树脂、黄原胶以及聚乳酸纤维在酸液中都会降解，因此，最终残留的固相颗粒较少。事实上，经过发明人的检测，最终的不溶物为铁氧化物和硅的氧化物，而这些属于地层中的常见物质，因此不会对地层造成影响。
2、封堵承压能力
取实施例以及对比例制得的堵漏剂，按照标准SY/T 5840-2007《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》中记载的方法，测量其封堵承压能力。其中，堵漏剂的加量为12%，测试温度为90℃。
对于3mm缝板，实施例1~3、5以及对比例1-6，粉碎后使其能够通过20目筛但不能通过30目筛；对于实施例4，取一半粉碎使其能够通过20目筛但不能通过30目筛，另一半能够通过50目筛而不能通过60目筛。
对于5mm缝板，实施例1~3、5以及对比例1-6，粉碎后使其能够通过10目筛但不能通过15目筛；对于实施例4，取一半粉碎使其能够通过10目筛但不能通过15目筛，另一半能够通过20目筛而不能通过30目筛。
最终测量结果如表2所示。
表2 封堵承压能力测试
从表2可知，本发明实施例的堵漏剂，其具有良好的封堵承压能力，在3mm缝板中承压能力可达23.9MPa，在5mm缝板中承压能力可达22.5MPa，且其在较大缝板中，承压能力下降程度较低。且从表2可以看出，本发明实施例的制备方法以及原料，都对最终堵漏剂的性能有较大影响。
3、膨胀性
取实施例和对比例的堵漏剂，按照标准SY/T 5840-2007《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》中记载的方法将其配置为12%的堵漏浆液，按照JC/T 313-2009《膨胀水泥膨胀率试验方法》中记载的方法测量其膨胀率，其中，该方法中，首先将堵漏剂加入少量水使其润湿，随后放置在5MPa的条件下1h使其固化，固化后，按照前述标准中的方法测量其膨胀率。
最终结果如表3所示。
表3 膨胀性测试结果
从表3可以看出，本发明实施例制得的堵漏剂，其具有微膨胀能力，且随着时间的延长，其膨胀率越来越大，使得在对裂缝的封堵过程中，使得封堵效果越来越好。
4、封堵实验
取岩心，沿其中部劈开，然后填充一层石英砂，测量其渗透率；按照标准SY/T5840-2007《钻井液用桥接堵漏材料室内试验方法》中记载的方法将其配置为12%的堵漏浆液；随后将刚性岩心设置于驱替装置中，注入100ml堵漏浆液，随后关闭岩心出口，维持岩心夹持器内压力在1MPa，使其成胶24h，再次测量其渗透率，后利用注入水以0.1mL/min的速度进行驱替，直至岩心夹持器出口端渗出第一滴液体，停止驱替，记录该过程的最大压力，随后基于裂缝长度以及最大压力计算其突破压力梯度，基于封堵前后的渗透率计算其封堵率，其结果如表4所示。
表4 突破压力梯度测试结果
从表4可知，本发明实施例制得的堵漏剂，其具有较高的突破压力梯度，以及较高的封堵率。
综上所述，本发明实施例的堵漏剂，其具有较高的酸溶率，使其形成的封堵层被解堵后，渗透率恢复能力较高；同时其具有较高的封堵承压能力以及突破压力梯度，说明其形成的封堵层具有较好的抗压能力；其还具有较高的封堵率，说明能够有效的对裂缝进行封堵。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种酸溶性高强度固结堵漏剂的制备方法，其特征在于，以质量份计，包括以下步骤：
取2~5份脲醛树脂和0.5~2份增稠剂溶于5~20份水中，随后加入4~10份高炉冶铁矿渣、40~60份碳酸钙颗粒、1~3份可降解纤维、2~8份氧化镁、0.01~0.1份无机碱，搅拌使其混合均匀，后使其在60~80℃条件下保温1~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得；
所述高炉冶铁矿渣、碳酸钙颗粒、氧化镁为微米级或纳米级。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脲醛树脂为非固化脲醛树脂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述增稠剂为聚丙烯酰胺或黄原胶中的一种，所述聚丙烯酰胺的分子量为400万~800万。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可降解纤维为聚乳酸纤维、聚乙醇酸纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量份计，包括以下步骤：
取2.5~3份脲醛树脂和0.8~1份增稠剂溶于10~15份水中，随后加入6~8份高炉冶铁矿渣、45~50份碳酸钙颗粒、2~2.5份可降解纤维、4~5份氧化镁、0.02~0.05份无机碱，搅拌使其混合均匀，后使其在70~75℃条件下保温2~3h，保温结束后，对其进行烘干、造粒即得。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，造粒后的堵漏剂，其粒径至少具有两个级别。
8.一种酸溶性高强度固结堵漏剂，采用权利要求1-7任一所述的方法制备而成。
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