CN113511843B - 一种原位激活的地质聚合物堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位激活的地质聚合物堵漏剂包括:2200~2500g偏高岭土、1800~2000g赤泥、2100~2600g火山灰粉、300~500g纳米纤维和280~320g微米纤维、260~320g预包埋激活剂。本发明首先将具有协同作用的氢氧化钠、水玻璃以及氟硅酸钠复合激活剂包埋在壳聚糖微粒中;随后,通过高温高压捏合机将地质聚合物原料(偏高岭土、赤泥和火山灰粉)预啮合,随后,通过混配入纳米纤维和微米纤维,在此基础上,再将预包埋激活剂加入,进一步啮合,从而形成具有原位激活特性的地质堵漏剂。进入漏层后,壳聚糖壁软化、挤压、破裂,将复合激活剂释放出来,与原料反应,快速生成地质聚合物,同时,通过纳‑微米纤维的拉伸作用,提高聚合物封堵层的强度和韧性,从而起到快速堵漏和提高井壁承压能力。
Description
技术领域
本发明涉及钻井化工助剂领域中的钻井液用堵漏剂,即在钻遇漏层时,将堵漏剂循环至漏层激活,形成地质聚合物堵漏剂。
背景技术
随着油气勘探开发逐渐向难动用储层进发,钻遇的地层越来越复杂,特别是钻遇破碎性地层、衰竭性地层等,如果钻井液密度过高,会引起井漏,严重时会引发恶性漏失,更严重时可能导致井壁坍塌和钻井液失返等复杂事故。这时候,需要在钻井液中加入高效堵漏剂,才能封堵漏层,恢复钻井作业。目前,所用的大多数堵漏剂为刚性颗粒和纤维产品,如核桃壳、花生壳、锯末、棉桃、粗纤维等。最近,人们逐渐开发出人工合成可膨胀聚合物来封堵漏层,但目前所用的吸水膨胀聚合物吸水后强度大幅度下降,在井底条件下膨胀量有限。
杨智光等人(CN201110088304.4)提出了一种可固化堵漏剂,在配方中加入了高炉矿渣、硅藻土/粉煤灰,同时还含有纤维材料和轮胎橡胶,这种堵漏剂可封堵较大尺寸的裂缝。但是,这种堵漏剂反应速度缓慢,没有加入激活剂,所以,没有形成地质聚合物,其所形成的封堵层强度较低,同时堵漏剂中只含有粗纤维、碳酸钙颗粒,不能形成有效的网络增强结构,不能起到快凝和降低漏失量的作用。
地质聚合物是一种新型有机聚合物,是Davidovits在1978年提出,通过地球化学反应合成出人工岩石,这是一种通过含铝硅酸盐物质与碱反应,使硅氧键断裂,重新聚合成网络结构的聚合物。目前,该聚合物尚无在石油领域应用的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决当前堵漏剂损失量大的缺陷,一种原位激活的地质聚合物堵漏剂及制备、使用方法。其通过预包埋激活剂的方法,将反应原料和激活剂隔离;进入漏层后,壳聚糖壁软化、挤压、破裂,将复合激活剂释放出来,与原料反应,快速生成地质聚合物,同时,通过纳-微米纤维的拉伸作用,提高聚合物封堵层的强度和韧性,从而起到快速堵漏和提高井壁承压能力。
本发明采用技术方案如下:
一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,包括如下质量份的组分:
2200~2500g偏高岭土、1800~2000g赤泥、2100~2600g火山灰粉、300~500g纳米纤维和280~320g微米纤维、260~320g预包埋激活剂。其中:
所述偏高岭土为高岭土经过超过600℃高温脱水后形成的无水硅酸铝(Al2O3.2SiO2),经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用;
所述赤泥为制铝工业提取氧化铝时排出的固体废渣,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用;
所述火山灰粉是由火山喷发而得到的熔浆和岩石碎屑复合物,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用;
所述纳米纤维为通过静电纺丝方法生产,原料为甘蔗渣,形成的纳米纤维直径为1~100nm、长度为100~2000nm的纤维;
所述微米纤维,长度为3~5mm,直径为100~200μm,为棉花纤维、甘蔗渣纤维、亚麻纤维等纤维的一种或任意两种组合。
所述纳米纤维平均长度为200nm、500nm、800nm纳米纤维中的一种或任意两种组合。
所述预包埋激活剂通过如下步骤制备:
(1)在高压反应釜中依次加入300~500g片状氢氧化钠、200~300干粉水玻璃、100~150g氟硅酸钠和1200~1500g去离子水,将体系温度提高至60~80℃,将搅拌速度增加至1800-2200rpm,碱化反应30~50min;
(2)在上述反应器中依次加入1200~1500g壳聚糖、1000~1500g去离子水,将体系温度升高至150~180℃,将搅拌速度降低至250-350rpm,继续反应30~50min;
(3)反应结束后,冷却、真空压滤,收集相应的微球,用去离子水清洗微球表面,除去剩余溶剂,即得预包埋激活剂。
所述干粉水玻璃为水溶性硅酸钠,其化学组成为:Na2O.nSiO2,n为水玻璃模数,n在1.0~5.0之间;所述壳聚糖为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。
所述壳聚糖脱乙酰度壳聚糖含量为95%以上,所述干粉水玻璃目数为2.0、2.5、3.0的硅酸钠中的一种或任意两种组合
一种前述原位激活的地质聚合物堵漏剂的制备方法,包括如下步骤:
1)在高温高压捏合机中依次加入2200~2500g偏高岭土、1800~2000g赤泥、2100~2600g火山灰粉,将体系温度提高至180~200℃,预啮合反应30~50min;
2)在上述反应器中依次加入300~500g纳米纤维和280~320g微米纤维,将体系温度降低至150~180℃,继续啮合反应60~90min;
3)在上述反应器中加入260~320g预包埋激活剂,将体系温度进一步降低至60~80℃,进一步啮合反应20~30min;
4)冷却后放料,即得到原位激活的地质聚合物堵漏剂。
一种前述原位激活的地质聚合物堵漏剂的使用方法如下:
1)直接在现场钻井液加入重量比3.0~5.0%原位激活的地质聚合物堵漏剂,随钻井液循环至漏层位置;
2)停止循环6~8h,壳聚糖在高温高压下软化变形,并释放出内部的氢氧化钠、水玻璃、氟硅酸钠复合激活剂,在高温高压条件下,该激活剂与堵漏剂中的偏高岭土、粉煤灰以及煤矸石粉交联反应,生成地质聚合物,而且,内部存在骨架颗粒、充填颗粒和架桥纤维,进一步增加了该聚合物的强度和韧性;
3)恢复循环钻井,没有反应的堵漏剂继续随钻井液循环。
本发明首先将具有协同作用的氢氧化钠、水玻璃以及氟硅酸钠复合激活剂包埋在壳聚糖微粒中;随后,通过高温高压捏合机将地质聚合物原料(偏高岭土、赤泥和火山灰粉)预啮合,随后,通过混配入纳米纤维和微米纤维,在此基础上,再将预包埋激活剂加入,进一步啮合,从而形成具有原位激活特性的地质堵漏剂。
与常规堵漏剂相比,其具有以下优点:1)不需要在现场配制,可直接加入到钻井液中;2)该堵漏剂具有定点性,可在快速进入到漏层,原位激活;3)未反应堵漏剂依然可在钻井液中循环,对钻井液性能影响不大。
具体实施例
下面结合实施例进一步阐述本发明。
综合实施例
一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,其制备方法如下:
1)在高温高压捏合机中依次加入2200~2500g偏高岭土、1800~2000g赤泥、2100~2600g火山灰粉,将体系温度提高至180~200℃,预啮合反应30~50min;
2)在上述反应器中依次加入300~500g纳米纤维和280~320g微米纤维,将体系温度降低至150~180℃,继续啮合反应60~90min;
3)在上述反应器中加入260~320g预包埋激活剂,将体系温度进一步降低至60~80℃,进一步啮合反应20~30min;
4)冷却后放料,即得到原位激活的地质聚合物堵漏剂。
本实施例所述的偏高岭土为高岭土经过超过600℃高温脱水后形成的无水硅酸铝(Al2O3.2SiO2),属于层状结构,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用。
本实施例所述的赤泥为制铝工业提取氧化铝时排出的固体废渣,主要含有文石、方解石成分,同时还含有蛋白质、三水铝石和针铁矿,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用。
本实施例所述的火山灰粉是一种由火山喷发而得到的熔浆和岩石碎屑复合物,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用。
本实施例所述的纳米纤维为通过静电纺丝方法生产,原料为甘蔗渣,形成的纳米纤维直径为1~100nm、长度为100~2000nm的纤维,进一步优选平均长度为200nm、500nm、800nm纳米纤维中的一种或任意两种组合。
本实施例所述的微米纤维,长度为3~5mm,直径为100~200μm,为棉花纤维、甘蔗渣纤维、亚麻纤维等纤维的一种或任意两种组合。
本实施例所述的预包埋激活剂,其制备方法如下:
1)在高压反应釜中依次加入300~500g片状氢氧化钠、200~300干粉水玻璃、100~150g氟硅酸钠和1200~1500g去离子水,将体系温度提高至60~80℃,将搅拌速度增加至2000rpm,碱化反应30~50min;
2)在上述反应器中依次加入1200~1500g壳聚糖、1000~1500g去离子水,将体系温度升高至150~180℃,将搅拌速度降低至300rpm,继续反应30~50min;
3)反应结束后,冷却,真空压滤三次,收集相应的微球,用去离子水清洗微球表面三次,转入旋转蒸发仪,除去剩余溶剂,即得预包埋激活剂。
其中,所用的干粉水玻璃为水溶性硅酸钠,其化学组成为:Na2O.nSiO2,n为水玻璃模数,n在1.0~5.0之间,进一步优选为目数为2.0、2.5、3.0的硅酸钠中的一种或任意两种组合;所用的壳聚糖为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖,脱乙酰度壳聚糖含量为95%以上。
原位激活的地质聚合物堵漏剂的现场使用方法如下:
1)直接在现场钻井液加入3.0~5.0%原位激活的地质聚合物堵漏剂,随钻井液循环至漏层位置;
2)停止循环6~8h,壳聚糖在高温高压下软化变形,并释放出内部的氢氧化钠、水玻璃、氟硅酸钠复合激活剂,在高温高压条件下,该激活剂与堵漏剂中的偏高岭土、粉煤灰以及煤矸石粉交联反应,生成地质聚合物,而且,内部存在骨架颗粒、充填颗粒和架桥纤维,进一步增加了该聚合物的强度和韧性;
3)恢复循环钻井,没有反应的堵漏剂继续随钻井液循环。
实施例1:
1)预包埋激活剂的制备:(1)在高压反应釜中依次加入300g片状氢氧化钠、200干粉水玻璃(模数2.0)、100g氟硅酸钠和1200g去离子水,将体系温度提高至60℃,将搅拌速度增加至2000rpm,碱化反应30min;(2)在上述反应器中依次加入1200g壳聚糖、1000g去离子水,将体系温度升高至150℃,将搅拌速度降低至300rpm,继续反应30min;(3)反应结束后,冷却,真空压滤三次,收集相应的微球,用去离子水清洗微球表面三次,转入旋转蒸发仪,除去剩余溶剂,即得预包埋激活剂。
2)原位激活的地质聚合物堵漏剂的制备:(1)在高温高压捏合机中依次加入2200g偏高岭土、1800g赤泥、2100g火山灰粉,将体系温度提高至180℃,预啮合反应30min;(2)在上述反应器中依次加入300g纳米纤维(200nm)和280g微米纤维(棉花纤维),将体系温度降低至150℃,继续啮合反应60min;(3)在上述反应器中加入260g预包埋激活剂,将体系温度进一步降低至60℃,进一步啮合反应20min;(4)冷却后放料,即得到原位激活的地质聚合物堵漏剂。
实施例2:
1)预包埋激活剂的制备:(1)在高压反应釜中依次加入400g片状氢氧化钠、250干粉水玻璃(模数2.5)、125g氟硅酸钠和1350g去离子水,将体系温度提高至70℃,将搅拌速度增加至2000rpm,碱化反应40min;(2)在上述反应器中依次加入1350g壳聚糖、1250g去离子水,将体系温度升高至165℃,将搅拌速度降低至300rpm,继续反应40min;(3)反应结束后,冷却,真空压滤三次,收集相应的微球,用去离子水清洗微球表面三次,转入旋转蒸发仪,除去剩余溶剂,即得预包埋激活剂。
2)原位激活的地质聚合物堵漏剂的制备:(1)在高温高压捏合机中依次加入2350g偏高岭土、1900g赤泥、2350g火山灰粉,将体系温度提高至190℃,预啮合反应40min;(2)在上述反应器中依次加入400g纳米纤维(500nm)和300g微米纤维(甘蔗渣纤维),将体系温度降低至165℃,继续啮合反应75min;(3)在上述反应器中加入290g预包埋激活剂,将体系温度进一步降低至70℃,进一步啮合反应25min;(4)冷却后放料,即得到原位激活的地质聚合物堵漏剂。
实施例3:
1)预包埋激活剂的制备:(1)在高压反应釜中依次加入500g片状氢氧化钠、300干粉水玻璃(模数3.0)、150g氟硅酸钠和1500g去离子水,将体系温度提高至80℃,将搅拌速度增加至2000rpm,碱化反应50min;(2)在上述反应器中依次加入1500g壳聚糖、1500g去离子水,将体系温度升高至180℃,将搅拌速度降低至300rpm,继续反应50min;(3)反应结束后,冷却,真空压滤三次,收集相应的微球,用去离子水清洗微球表面三次,转入旋转蒸发仪,除去剩余溶剂,即得预包埋激活剂。
2)原位激活的地质聚合物堵漏剂的制备:(1)在高温高压捏合机中依次加入2500g偏高岭土、2000g赤泥、2600g火山灰粉,将体系温度提高至200℃,预啮合反应50min;(2)在上述反应器中依次加入500g纳米纤维(800nm)和320g微米纤维(亚麻纤维),将体系温度降低至180℃,继续啮合反应90min;(3)在上述反应器中加入320g预包埋激活剂,将体系温度进一步降低至80℃,进一步啮合反应30min;(4)冷却后放料,即得到原位激活的地质聚合物堵漏剂。
实施例4
将上述实施例中的原位激活的地质聚合物堵漏剂的现场使用方法如下:
1)直接在现场钻井液加入3.0~5.0%原位激活的地质聚合物堵漏剂,随钻井液循环至漏层位置;
2)停止循环6~8h,壳聚糖在高温高压下软化变形,并释放出内部的氢氧化钠、水玻璃、氟硅酸钠复合激活剂,在高温高压条件下,该激活剂与堵漏剂中的偏高岭土、粉煤灰以及煤矸石粉交联反应,生成地质聚合物,而且,内部存在骨架颗粒、充填颗粒和架桥纤维,进一步增加了该聚合物的强度和韧性;
3)恢复循环钻井,没有反应的堵漏剂继续随钻井液循环。
性能测试
采用堵漏仪测定原位激活的地质聚合物堵漏剂的堵漏效果,按照API RP 13I标准进行漏失量测试,将堵漏浆搅拌均匀后放置于测试仪(裂缝宽度优选0.5cm)中,测量出口处漏失量,将钻井液压力提高至10.0MPa,直至钻井液滤失量低于5mL/30min。保持压力30min,并记录最终的漏失量。主要考察高温高压激活前后(激活条件:180℃条件下静置3h)钻井液漏失情况,结果如表1所示。
表1 10.0MPa条件下堵漏剂对钻井液漏失性能的控制(0.5cm缝宽)
从上表结果看出,常规的刚性复合堵漏剂可具有一定的堵漏效果,可将完全漏失降低至中小漏失;而原位激活的地质聚合物堵漏剂在激活前的堵漏能力要较差,只能降低至中度漏失;但经过激活后,其堵漏性能急剧增加,漏失量控制在4.0mL以下,达到了常规地层钻井时高效钻井液的滤失量,取得了明显的堵漏效果。
Claims (6)
1.一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,其特征在于包括如下质量份的组分: 2200~2500g偏高岭土、1800~2000g赤泥、2100~2600g火山灰粉、300~500g纳米纤维和280~320g微米纤维、260~320g预包埋激活剂;所述预包埋激活剂通过如下步骤制备:(1)在高压反应釜中依次加入300~500g片状氢氧化钠、200~300g干粉水玻璃、100~150g氟硅酸钠和1200~1500g去离子水,将体系温度提高至60~80℃,将搅拌速度增加至1800-2200rpm,碱化反应30~50min;(2)在上述反应器中依次加入1200~1500g壳聚糖、1000~1500g去离子水,将体系温度升高至150~180℃,将搅拌速度降低至250-350rpm,继续反应30~50min;(3)反应结束后,冷却、真空压滤,收集相应的微球,用去离子水清洗微球表面,除去剩余溶剂,即得预包埋激活剂。
2.根据权利要求1所述的一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,其特征在于:所述偏高岭土为高岭土经过超过600℃高温脱水后形成的无水硅酸铝(Al2O3.2SiO2),经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用;所述赤泥为制铝工业提取氧化铝时排出的固体废渣,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用;所述火山灰粉是由火山喷发而得到的熔浆和岩石碎屑复合物,经过180℃干燥后,粉碎成50~200μm,备用;所述纳米纤维为通过静电纺丝方法生产,原料为甘蔗渣,形成的纳米纤维直径为1~100nm、长度为100~2000nm的纤维;所述微米纤维,长度为3~5mm,直径为100~200μm,为棉花纤维、甘蔗渣纤维、亚麻纤维的一种或任意两种组合。
3.根据权利要求2所述的一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,其特征在于:所述纳米纤维平均长度为200nm、500nm、800nm纳米纤维中的一种或任意两种组合。
4.根据权利要求3所述的一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,其特征在于:所述干粉水玻璃为水溶性硅酸钠,其化学组成为:Na2O.nSiO2,n为水玻璃模数,n在1.0~5.0之间;所述壳聚糖为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。
5.根据权利要求4所述的一种原位激活的地质聚合物堵漏剂,其特征在于:所述壳聚糖脱乙酰度壳聚糖含量为95%以上,所述干粉水玻璃目数为2.0、2.5、3.0的硅酸钠中的一种或任意两种组合。
6.如权利要求1~5任一所述的一种原位激活的地质聚合物堵漏剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 1)在高温高压捏合机中依次加入2200~2500g偏高岭土、1800~2000g赤泥、2100~2600g火山灰粉,将体系温度提高至180~200℃,预啮合反应30~50min; 2)在上述反应器中依次加入300~500g纳米纤维和280~320g微米纤维,将体系温度降低至150~180℃,继续啮合反应60~90min; 3)在上述反应器中加入260~320g预包埋激活剂,将体系温度进一步降低至60~80℃,进一步啮合反应20~30min; 4)冷却后放料,即得到原位激活的地质聚合物堵漏剂。
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