CN115806411B - 聚合物纤维地质聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物纤维地质聚合物复合材料及其制备方法，聚合物纤维/地质聚合物复合材料，所述复合材料由97～99.9％质量分数的地质聚合物及0.01～3％质量分数的聚合物纤维组成；所述地质聚合物浆料中硅铝酸盐类矿物质粉末与水玻璃激发剂的质量比为40～60：60～40；所述聚合物纤维通过静电纺丝制备。本发明采用静电纺丝的方法制备聚合物纤维，直接用制备地质聚合物时所需的碱激发剂水玻璃作为接收介质的方法制备聚合物纤维/地质聚合物复合材料，该方法可以简单高效地制备聚合物纤维，并且将其充分均匀地分散在地质聚合物基体中，进一步提高增韧效果，提升抗压强度。
Description
技术领域
本发明涉及有机－无机复合材料类的制备领域，特别涉及聚合物纤维/地质聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
地质聚合物(Geopolymer)是1978年由法国科学家Davidovits教授发明的一种新型无机聚合物材料。它是由天然矿物如高岭土、火山灰或者硅铝酸盐工业固体废弃物如粉煤灰、煤矸石、矿渣、磷渣等在碱性激发剂作用下发生反应生成的三维网络凝胶材料。与传统硅酸盐水泥相比较，地质聚合物具有早强快硬、体积稳定性好、耐化学腐蚀和耐温性好等优势，同时使用工业废料等物质作为原材料，制备过程不需要高温煅烧，有害气体排放少，因此有利于节能减排、绿色环保，是一种公认的最具潜力的水泥替代材料或者绿色水泥胶凝补充材料。
然而，限制地质聚合物大规模推广应用的技术瓶颈主要在于其抗折抗压强度差，脆性大，干燥易收缩开裂等缺陷。近年来国内外专家学者结合混凝上的强化增韧改性研究，利用纤维等对其进行复合增韧，如利用碳纤维和聚乙烯醇纤维对碱激发地质聚合物进行强化增韧。研究发现，采用纳米纤维增强增韧往往加入少量就可以具有很好的效果，但由于纳米纤维尺寸非常小，界面张力大，极容易团聚，采用传统机械混合等方法将纤维与固体材料搅拌混合的方式无法将有机纳米纤维均匀分散在地质聚合物中。本发明创新性地将静电纺丝制备纳米纤维与地聚物制备相结合，采用制备地质聚合物需要用的碱激发剂水玻璃作为静电纺丝的接收介质，直接在水玻璃中生成均匀分散的纳米纤维，而后将水玻璃用于后续的地质聚合物制备。传统静电纺丝利用接收辊或者平板接收纤维制备纳米纤维膜或者毡，一般无法得到独立的纳米纤维丝，也极少采用液体作为接收介质，这是由于纳米纤维进入一般的液体介质中，因为界面张力的原因会很快团聚黏连，无法形成纳米纤维丝。而本发明中采用的水玻璃具有适宜的特性粘度和极性特性，在搅拌剪切力的作用下，纳米纤维丝进入后可以均匀分散在其中。
发明内容
本发明的目的是：为解决聚合物纤维加入地质聚合物中时极其容易团聚，无法均匀分散的问题，使得所制备的复合材料具有更高的抗折抗压强度和韧性。本方法实现了静电纺丝工艺与电磁搅拌工艺的结合，给出了一种新的聚合物纤维加入地质聚合物的制备方法。
另外，本发明还利用了正负极相吸的原理，将水玻璃溶液作为注射器的反向电极来接收聚合物纤维，使得所得的聚合物纤维不会聚集成膜，而是仍以纤维丝的形式分散于水玻璃溶液中。
本发明的技术方案是：
提供聚合物纤维/地质聚合物复合材料，所述复合材料由97～99.9％质量分数的地质聚合物及0.01～3％质量分数的聚合物纤维组成；所述地质聚合物浆料中硅铝酸盐类矿物质粉末与水玻璃激发剂的质量比为40～60：60～40；所述聚合物纤维通过静电纺丝制备。
进一步的，所述硅铝酸盐类矿物质粉末为高岭土、偏高岭土、火山灰、粉煤灰、煤矸石、矿渣中的一种或几种。
进一步的，所述水玻璃激发剂为钠水玻璃激发剂或钾水玻璃激发剂，水玻璃激发剂的模数为1.0～2.0。
进一步的，所述聚合物纤维的聚合物选自聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯中的一种或几种。
进一步的，所述聚合物纤维为纳米纤维。
另外，本发明还提供聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)将聚合物加入溶剂中，超声至溶解，制得聚合物溶液；所述聚合物选自聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯中的一种或几种，所述溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、N－N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、氯仿中的一种或几种；
将水玻璃溶液加入到容器中，将容器置于电磁搅拌器上，使得电磁搅拌器的磁子浸在所述水玻璃溶液中；将静电纺丝的注射器置于所述容器上方，将所述聚合物溶液注入所述注射器中；
步骤2)通过所述注射器向所述水玻璃溶液中加入聚合物纤维，水玻璃溶液在磁子的带动下处于被搅拌状态，使得静电纺丝纤维在水玻璃溶液中均匀分散得到含有聚合物纤维的水玻璃混合液体；
步骤3)将硅铝酸盐矿物质粉末加入所述含有聚合物纤维的水玻璃混合液体中，搅拌均匀得到地质聚合物复合浆料；
步骤4)所述复合浆料加入模具中固化后得到聚合物纤维/地质聚合物复合材料。
进一步的，所述容器的底部具有金属膜层，所述金属膜层作为电极，所述金属膜层与所述注射器的极性相反。更进一步的，所述金属膜层材质为铜或铝。使用金属膜层作为反向电极，可以使得注射器喷出的聚合物纤维不会过度分散，可以集中进入含有水玻璃的容器中，并且有利于聚合物纤维迅速突破水玻璃界面张力，进入液体内部，有利于其均匀分散在水玻璃溶液中。
进一步的，静电纺丝的注射器为正极，电压在5～20kV范围内，所述金属膜层为负极，电压在0～15kV范围。
进一步的，注射器推注速度在0.01～0.5mm/min范围，所述注射器与所述水玻璃液面之间的距离为10～20cm。
进一步的，复合浆料固化的温度在60℃～90℃，湿度在60％～80％，固化时间为36～72h。
本发明的优点是：本发明采用静电纺丝的方法制备聚合物纤维，直接用制备地质聚合物时所需的碱激发剂水玻璃作为接收介质的方法制备聚合物纤维/地质聚合物复合材料，该方法可以简单高效地制备聚合物纤维，并且将其充分均匀地分散在地质聚合物基体中，进一步提高增韧效果，提升抗压强度。
本发明的创新性在于采用水玻璃作为静电纺丝接收介质，实现有机纳米纤维在其中的均匀分散，后续用以制备地质聚合物复合材料。这种工艺方法通过一步法完成了纳米纤维的制备和分散，一改往常先制备出固态纤维，然后采用搅拌等方法将其分散在地聚物中的两步法，极大地简化制备工艺，同时又能达到更好的均匀分散效果。已有的文献资料中还没有出现过这种方法，乃本发明首创。
另外，本发明利用反向的电极，将静电纺丝的纤维高效的收拢到水溶液中，使得纤维丝收到径向和轴向力，能够在溶液中充分混合，而不是仅仅在某一段液层中均匀，均匀化的更加立体。
附图说明
图1是本发明的原理示意图；
图2是分散在水玻璃溶液中的聚合物纤维光学显微镜照片；
其中：1－注射器、2－聚合物纤维、3－容器、4－水玻璃溶液、5－磁子、6－电磁搅拌台、7－金属膜层、8－电源。
具体实施方式
将参照附图更充分地描述所公开的示例，在附图中示出了所公开示例中的一些(但并非全部)。事实上，可描述许多不同的示例并且这些示例不应该被解释为限于本文中阐述的示例。相反，描述这些示例，使得本公开将是彻底和完全的，并且将把本公开的范围充分传达给本领域的技术人员。
实施例1：
称取1.42g聚丙烯腈聚合物粉末加入9.45g N，N－二甲基甲酰胺溶剂中，超声至溶解，制得静电纺丝溶液。将120g模数为1.5的水玻璃溶液加入宽口容器中，容器底部以铜箔覆盖，并使铜箔完全浸入水玻璃中，放入磁子。将电纺溶液加入注射器中，静电纺丝设备正极接在注射器针头上，负极接在水玻璃溶液底部的铜箔上，水玻璃溶液处于电磁搅拌状态下，加电压开始静电纺丝，直接使用水玻璃溶液接收电纺有机纳米纤维；静电纺丝时正极电压为15kV，负极电压5kV，注射器推注速度为0.1mm/min，接收距离在15cm。纺丝结束后，称量得水玻璃溶液质量增加为4.32g。将120g偏高岭土粉末加入含有电纺有机纤维的水玻璃液体中，机械搅拌5～10分钟，得到地质聚合物复合浆料。将所述复合浆料加入模具放置在温度为80℃，湿度为70％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后放于自然环境下养护5天，即得到有机纤维/地质聚合物复合材料。用万能测试机测试地质聚合物样品养护7天的抗压强度值为88MPa。
实施例2：
称取1.10g聚乳酸加入10g二氯甲烷溶剂中，超声至溶解，制得静电纺丝溶液。将120g模数为1.2的水玻璃溶液加入宽口容器中，容器底部以铜箔覆盖，并使铜箔完全浸入水玻璃中，放入磁子。将电纺溶液加入注射器中，静电纺丝设备正极接在注射器针头上，负极接在水玻璃溶液底部的铜箔上，水玻璃溶液处于电磁搅拌状态下，加电压开始静电纺丝，直接使用水玻璃溶液接收电纺有机纳米纤维；静电纺丝时正极电压为10kV，负极电压0kV，注射器推注速度为0.08mm/min，接收距离在18cm。纺丝结束后，称量得纤维质量为3.2g。将100g粉煤灰加入含有电纺有机纤维的水玻璃液体中，机械搅拌5～10分钟，得到地质聚合物复合浆料。将所述复合浆料加入模具放置在温度为80℃，湿度为70％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后放于自然环境下养护5天，即得到有机纤维/地质聚合物复合材料。用万能测试机测试地质聚合物样品养护7天的抗压强度值为81MPa。
实施例3：
称取1.84g聚己内酯加入10g氯仿溶剂中，超声至溶解，制得静电纺丝溶液。将120g模数为1.6的水玻璃溶液加入宽口容器中，容器底部以铜箔覆盖，并使铜箔完全浸入水玻璃中，放入磁子。将电纺溶液加入注射器中，静电纺丝设备正极接在注射器针头上，负极接在水玻璃溶液底部的铜箔上，水玻璃溶液处于电磁搅拌状态下，加电压开始静电纺丝，直接使用水玻璃溶液接收电纺有机纳米纤维；静电纺丝时正极电压为18kV，负极电压6kV，注射器推注速度为0.1mm/min，接收距离在12cm。纺丝结束后，称量得纤维质量为5.1g。将150g煤矸石粉末加入含有电纺有机纤维的水玻璃液体中，机械搅拌5～10分钟，得到地质聚合物复合浆料。将所述复合浆料加入模具放置在温度为80℃，湿度为70％的恒温恒湿箱中养护48h，脱模后放于自然环境下养护5天，即得到有机纤维/地质聚合物复合材料。用万能测试机测试地质聚合物样品养护7天的抗压强度值为84MPa。
表1添加电纺有机纤维前后地聚物材料的抗压强度
已出于例示和描述的目的展示了对不同有利布置的描述，但是该描述并不旨在是排他性的或限于所公开形式的示例。许多修改形式和变化形式对于本领域的普通技术人员而言将是显而易见的。另外，不同的有利示例可描述与其他有利示例相比不同的优点。选择和描述所选择的一个示例或多个示例，以便最佳地说明示例的原理、实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本公开有进行了适于所料想特定使用的各种修改的各种示例。
Claims (6)
1.聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）将聚合物加入溶剂中，超声至溶解，制得聚合物溶液；所述聚合物选自聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯中的一种或几种，所述溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、N-N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、氯仿中的一种或几种；
将水玻璃溶液加入到容器中，将容器置于电磁搅拌器上，使得电磁搅拌器的磁子浸在所述水玻璃溶液中；将静电纺丝的注射器置于所述容器上方，将所述聚合物溶液注入所述注射器中；所述容器的底部具有金属膜层，所述金属膜层作为电极，所述金属膜层与所述注射器的极性相反；所述金属膜层材质为铜或铝；静电纺丝的注射器为正极，电压在5～20 kV范围内，所述金属膜层为负极，电压在0～15 kV范围；
步骤2）通过所述注射器向所述水玻璃溶液中加入聚合物纤维，水玻璃溶液在磁子的带动下处于被搅拌状态，使得静电纺丝纤维在水玻璃溶液中均匀分散得到含有聚合物纤维的水玻璃混合液体；
步骤3）将硅铝酸盐矿物质粉末加入所述含有聚合物纤维的水玻璃混合液体中，搅拌均匀得到地质聚合物复合浆料；
步骤4）所述复合浆料加入模具中固化后得到聚合物纤维/地质聚合物复合材料; 所述聚合物纤维/地质聚合物复合材料由97～99.9%质量分数的地质聚合物及0.01～3%质量分数的聚合物纤维组成；所述地质聚合物浆料中硅铝酸盐矿物质粉末与水玻璃激发剂的质量比为40～60：60～40；所述聚合物纤维通过静电纺丝制备; 所述聚合物纤维为纳米纤维。
2.如权利要求1所述的聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅铝酸盐矿物质粉末为高岭土、偏高岭土、火山灰、粉煤灰、煤矸石、矿渣中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：所述水玻璃激发剂为钠水玻璃激发剂或钾水玻璃激发剂，水玻璃激发剂的模数为1.0～2.0。
4.如权利要求1所述的聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于: 所述聚合物纤维的聚合物选自聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氨酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：注射器推注速度在0.01～0.5 mm/min范围，所述注射器与所述水玻璃液面之间的距离为10～20 cm。
6.如权利要求1所述的聚合物纤维/地质聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：复合浆料固化的温度在60℃～90℃，湿度在60%～80%，固化时间为36～72h。
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