CN109294055B - 一种木质素-石墨烯改性黄麻纤维聚丙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种木质素-石墨烯改性黄麻纤维聚丙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质素‑石墨烯改性黄麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，该复合材料采用黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、氧化石墨烯、木质素作为主要成分，选择氢氧化钠、硫酸等材料，对主要成分进行处理。该复合材料具体制备步骤包括：1)木质素纯化处理；2)制备木质素‑石墨烯混合溶液；3)纤维改性处理；4)改性纤维/聚丙烯复合材料制备。本发明首先对木质素进行纯化，去除纤维素、半纤维素等杂质；然后制备木质素‑石墨烯混合溶液；再使用混合溶液浸泡纤维，使得木质素‑石墨烯附着到纤维上，提高纤维的表面粗糙度、并降低极性，从而提高了纤维/聚丙烯的界面相容性，提高复合材料的性能。同时，采用该方法制备的复合材料更加环保、便捷。

Description

一种木质素-石墨烯改性黄麻纤维聚丙烯复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于汽车内饰材料领域，具体涉及一种木质素-石墨烯改性黄麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法。
背景技术
汽车内衬版材料种类繁多，传统产品如普通塑料和玻璃纤维复合材料用于汽车内衬板等内部部件。随着科技的不断进步和人类环保意识日益增强，为适应现代化的需要，汽车产业不断在寻求成本低、可回收利用和可生物降解的新材料，汽车内衬板材料正朝着轻量化、环保化以及低成本与高质量方向发展。黄麻纤维/聚丙烯（JF/PP）复合材料具有轻质、绿色环保、成本低、强度高、韧性好、不易变形、耐腐蚀等优点，不仅满足了汽车行业的强度要求，还减少的汽车自身的质量，节能减排，符合当今时代的低碳环保，绿色生活的趋势。
木质素是地球上最丰富的芳香族聚合物，是一种产量丰富且环保的可再生资源。木质素是三种苯丙烷单元通过醚键和碳碳键相互连接形成的具有三维网状结构的生物高分子，根据单体不同可分为3种类型：紫丁香基木质素、愈创木基木质素、对-羟基苯基木质素。木质素含有极性羟基和非极性烃以及苯环，能增强两种纤维和基体间的相容性。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提出一种用木质素-石墨烯混合溶液改性麻纤维，并制备麻纤维/聚丙烯复合材料的方法。
一种木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)木质素纯化处理：将木质素溶于pH=12的NaOH溶液中混匀，利用真空抽滤机进行真空抽滤，过滤液用硫酸调整pH至2，使木质素沉淀，再进行真空抽滤，得到木质素沉淀物，将木质素沉淀物反复用去离子水洗涤过滤至中性，干燥得到纯化木质素；
(2)制备木质素/石墨烯混合溶液：将10~150份纯化木质素、0.05~0.5份石墨烯加入1300~1500份超纯水中，混匀后在超声清洗机中超声分散0.5-4小时得到木质素-石墨烯混合溶液；
(3)纤维改性处理：将天然麻纤维裁成3-5mm的短纤维，用去离子水多次清洗后干燥；称取50份烘干后的天然麻纤维，浸泡于木质素-石墨烯混合溶液中，浸泡0.5-2小时，期间不时进行搅拌；再使用去离子水清洗至中性后真空干燥；
(4)改性纤维/聚丙烯复合材料制备：将30份改性天然麻纤维、67~69.5份聚丙烯和0.5~3份马来酸酐接枝聚丙烯混合，在170-200℃的条件下利用密炼机进行密炼，使其混合均匀，即获得木质素-石墨烯改性黄麻纤维/聚丙烯复合材料。
进一步的改进，所述天然麻纤维为黄麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维中的一种或多种混合。
进一步的改进，所述木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、木质素硫酸盐、有机溶剂提取的木质素或酶解木质素中的一种或多种混合。
进一步的改进，所述石墨烯为氧化石墨烯。
进一步的改进，所述步骤(2)中将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中。
进一步的改进，所述步骤(2)中超声分散时间为0.5小时。
进一步的改进，所述步骤(3)中纤维在木质素-石墨烯混合溶液中浸泡时间为1小时。
进一步的改进，所述步骤(4)中密炼机进行密炼温度为190℃。
本发明具有如下有益效果：。
本发明首先对木质素进行纯化，去除纤维素、半纤维素等杂质；然后制备木质素-石墨烯混合溶液；再使用混合溶液浸泡纤维，使得木质素-石墨烯附着到纤维上，提高纤维的表面粗糙度、并降低极性，从而提高了纤维/聚丙烯的界面相容性，提高复合材料的性能。同时，采用该方法制备的复合材料更加环保、便捷。
具体实施方案：
实施例1
(1)木质素纯化处理：将100份木质素溶于200份pH=12的NaOH溶液中，搅拌30min，利用真空抽滤机进行真空抽滤，过滤精度为0.22μm。用硫酸调整过滤液pH至2，使木质素沉淀，采用真空抽滤，得到木质素沉淀物。将沉淀物反复用去离子水洗涤过滤至中性。在60℃下真空干燥24h得到干燥的纯化木质素。
(2)制备木质素/石墨烯混合溶液：将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中，磁力搅拌10分钟，再在超声清洗机中超声分散0.5小时后得到木质素-石墨烯混合溶液。
(3)纤维改性处理：将黄麻纤维裁成3-5mm的短纤维，用去离子水多次清洗，放入恒温鼓风干燥箱在60℃条件下干燥8小时；称取50份烘干后的黄麻，将其浸泡于配置好的木质素-石墨烯混合溶液中，室温下浸泡1小时，不时进行搅拌；使用去离子水清洗至中性后置于真空干燥箱中60℃干燥8小时。
(4)改性纤维/聚丙烯复合材料制备：将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69:1的比例混合，在190℃的条件下利用密炼机进行密炼，使其混合均匀；随后再在60℃真空烘箱中干燥2小时，即可获得改性黄麻纤维/聚丙烯复合材料。
实施例2
将(2)中“将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”改成“将50份纯化木质素、0.3份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”，其余不变。
实施例3
将(2)中“将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”改成“将50份纯化木质素、0.5份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”，其余不变。
实施例4
将(4)中“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69.5:0.5的比例混合”改成“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69.5:0.5的比例混合”，其余不变。
实施例5
将(4)中“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:67:3的比例混合”改成“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:67:3的比例混合”，其余不变。
实施例6
将(2)中“将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”改成“将50份纯化木质素、0.3份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”，将(4)中“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69.5:0.5的比例混合”改成“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69.5:0.5的比例混合”，其余不变。
实施例7
将(2)中“将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”改成“将50份纯化木质素、0.3份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”，将(4)中“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:67:3的比例混合”改成“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:67:3的比例混合”，其余不变。
实施例8
将(2)中“将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”改成“将50份纯化木质素、0.5份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”，将(4)中“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69.5:0.5的比例混合”改成“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:69.5:0.5的比例混合”，其余不变。
实施例9
将(2)中“将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”改成“将50份纯化木质素、0.5份氧化石墨烯溶液1500份超纯水中”，将(4)中“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:67:3的比例混合”改成“将改性黄麻纤维、聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯按30:67:3的比例混合”，其余不变。
发明的增益效果：
本发明创造性的利用木质素-石墨烯混合溶液改性黄麻纤维，从而制备改性黄麻纤维/聚丙烯复合材料中，通过优化制备工艺过程，得到强度高、韧性好的改性黄麻纤维/聚丙烯复合材料。依据ISO527-2-5A和ISO180/179标准检测，本复合材料抗拉伸强度、弯曲强度、弹性模量分别为43.24 MPa、60.89Mpa， 4233.41MPa，相比于无处理的复合材料分别提升了13.65%、15.08%、18.01%。

Claims (7)

1.一种木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)木质素纯化处理：将木质素溶于pH=12的NaOH溶液中混匀，利用真空抽滤机进行真空抽滤，过滤液用硫酸调整pH至2，使木质素沉淀，再进行真空抽滤，得到木质素沉淀物，将木质素沉淀物反复用去离子水洗涤过滤至中性，干燥得到纯化木质素；
(2)制备木质素/石墨烯混合溶液：将10~150份纯化木质素、0.05~0.5份氧化石墨烯加入1300~1500份超纯水中，混匀后在超声清洗机中超声分散0.5-4小时得到木质素-石墨烯混合溶液；
(3)纤维改性处理：将天然麻纤维裁成3-5mm的短纤维，用去离子水多次清洗后干燥；称取50份烘干后的天然麻纤维，浸泡于木质素-石墨烯混合溶液中，浸泡0.5-2小时，期间不时进行搅拌；再使用去离子水清洗至中性后真空干燥；
(4)改性纤维/聚丙烯复合材料制备：将30份改性天然麻纤维、67~69.5份聚丙烯和0.5~3份马来酸酐接枝聚丙烯混合，在170-200℃的条件下利用密炼机进行密炼，使其混合均匀，即获得木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述天然麻纤维为黄麻纤维、亚麻纤维、剑麻纤维中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述木质素为碱木质素、木质素磺酸盐、木质素硫酸盐、有机溶剂提取的木质素或酶解木质素中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将50份纯化木质素、0.1份氧化石墨烯加入1500份超纯水中。
5.根据权利要求1所述的木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声分散时间为0.5小时。
6.根据权利要求1所述的木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中纤维在木质素-石墨烯混合溶液中浸泡时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的木质素-石墨烯改性麻纤维/聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中密炼机进行密炼的温度为190℃。
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