CN113539665B - 一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法 - Google Patents

一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，包括以下步骤：将钕铁硼磁粉与镍盐溶液混合，进行置换反应，得到表面包覆有镍层的包覆磁粉，然后将所述包覆磁粉压制成热变形磁体。本发明在深入研究磁体颗粒界面粗晶的生长后发现，在热变形磁体中引入高熔点金属可以有效抑制颗粒界面处粗晶的生长。因此，利用原料磁粉中含有的金属元素置换溶液中的高熔点金属元素，在磁粉表面形成高熔点金属包覆层，将会更加均匀、高效将高熔点金属元素引入磁体内部，有效抑制了颗粒边界处粗晶的生长，缩小粗晶的粒径分布，提升晶粒对磁畴的钉扎作用，进而提高热变形磁体的矫顽力。

Description

一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法。
背景技术
热变形工艺作为获得全密度高各向异性钕铁硼磁体的重要方法，因其工艺过程简单，稀土利用率高和易于实现近终成型等优势得到了广泛的研发及应用。然而，热变形工艺制备的钕铁硼磁体内微观结构不均匀，主要存在两种微观结构，一是颗粒内部的片状晶区，此类晶粒C轴与压力方向平行；另一种是颗粒边界一侧的粗晶区，其内部晶粒粗大且无取向，此类晶粒为多畴结构，会促进磁化反转从而导致钕铁硼磁体矫顽力的下降。
为了抑制粗晶的生长，研究人员通过控制工艺温度或提升加热速率来减少晶粒在高温下的停留时间，进而达到抑制粗晶生长的目的。CN105321645A公开了一种高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁材料及其制备方法，利用晶界添加高熔点碳化物、氮化物、氧化物中的至少一种合金的方法减小粗晶层的宽度和晶粒尺寸，从而大幅提高钕铁硼热变形磁体的矫顽力；Tang等人则报道了通过高熔点Nb元素对磁体晶界改性的方法抑制粗晶的生长并提高热变形钕铁硼磁体的矫顽力(ScriptaMaterialia,2018,147:108-113)；CN107464647A公开了一种高微观均匀度热变形纳米晶稀土永磁材料及其制备方法，通过旋蒸工艺将高熔点h-BN均匀镶嵌在快淬磁粉表面来诱导粗晶取向生长进而改善热变形钕铁硼磁体微观结构的不均匀性。
有效抑制钕铁硼磁体粗晶的生长，调控粗晶的晶粒尺寸，获得单畴且尺寸分布均匀的界面晶粒仍然是值得继续探究的课题，这将对提升钕铁硼磁体的矫顽力等性能有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，本发明中的方法能够抑制粗晶的生长，获得单畴且尺寸均匀的粗晶。
本发明提供一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，包括以下步骤：
将钕铁硼磁粉与镍盐溶液混合，进行置换反应，得到表面包覆有镍层的包覆磁粉，然后将所述包覆磁粉压制成热变形磁体。
优选的，所述钕铁硼磁粉还包含有镨元素。
优选的，所述镍盐溶液的浓度为0.001～4mol/L。
优选的，所述镍盐溶液的浓度为0.01～0.2mol/L。
优选的，所述置换反应的时间为10～300s。
优选的，所述置换反应的时间为40～160s。
优选的，所述包覆磁粉先在真空气氛下，压制成热压磁体，然后在惰性气氛中，以恒定变形速率压制成热变形磁体。
优选的，获得所述热压磁体的温度为650～700℃；压力为180～220MPa；
获得所述热变形磁体的温度为800～850℃，压力为80～110MPa，恒定变形速率为0.01～0.1mm/s。
优选的，所述热变形磁体中粗晶的晶粒尺寸为100～400nm。
本发明提供了一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，包括以下步骤：将钕铁硼磁粉与镍盐溶液混合，进行置换反应，得到表面包覆有镍层的包覆磁粉，然后将所述包覆磁粉压制成热变形磁体。本发明在深入研究磁体颗粒界面粗晶的生长后发现，在热变形磁体中引入高熔点金属可以有效抑制颗粒界面处粗晶的生长。因此，利用原料磁粉中含有的金属元素置换溶液中的高熔点金属元素，在磁粉表面形成高熔点金属包覆层，将会更加均匀、高效将高熔点金属元素引入磁体内部，有效抑制了颗粒边界处粗晶的生长，缩小粗晶的粒径分布，提升晶粒对磁畴的钉扎作用，进而提高热变形磁体的矫顽力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1和对比例1制备的热变形钕铁硼磁体中界面粗晶层区域的扫描电子显微镜图，(a)为对比例1，(b)为实施例1；
图2为实施例1和对比例1制备的热变形钕铁硼磁体中界面粗晶层区域晶粒的粒径分布统计图，(a)为对比例1，(b)为实施例1。
具体实施方式
本发明提供了一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，包括以下步骤：
将钕铁硼磁粉与镍盐溶液混合，进行置换反应，得到表面包覆有镍层的包覆磁粉，然后将所述包覆磁粉压制成热变形磁体。
在本发明中，所述钕铁硼磁粉优选为钕铁硼快淬磁粉，所述磁粉中含有一种或一种以上稀土元素的磁粉，如钕、镨；优选的，所述钕铁硼磁粉中应当含有能够与镍盐进行置换作用的金属元素，比如，钕元素。
在本发明中，所述镍盐溶液优选为硫酸镍溶液和/或硝酸镍溶液，所述的置换反应发生于含有高熔点金属Ni元素的盐溶液中，其浓度优选为0.001～4mol/L，过高的溶液浓度会使得置换反应的更加剧烈，大量的镍元素被沉积在磁粉表面，镍元素对粗晶生长有较好的抑制作用，但是过多镍元素的引入会使得磁体矫顽力明显下降。镀液浓度过低则导致镀层效果较差。
优选地，所述化学镀液的浓度为0.01～0.2mol/L，镀液浓度在这个范围内，镍元素的引入量适当且均匀分布于磁粉表面，这对调控磁体颗粒边界处粗晶的生长具有明显作用，有效避免粗晶在热变形过程中异常长大，这对钕铁硼磁体矫顽力的提升有很大帮助。具体的，所述镍盐溶液的浓度可以为0.01mol/L，0.05mol/L，0.1mol/L，0.15mol/L，0.2mol/L，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述置换反应的时间优选为10～300s，置换反应时间太短，反应发生的不充分，不利于镍元素被还原及沉积；置换反应时间过长，处于活化状态的Nd元素容易发生氧化，不利于磁体的磁性能。
优选地，所述置换反应的时间为40～160s，这个时间范围内镍元素会被有效置换且不会过度氧化。具体的，所述置换反应的时间可以是40s、50s、80s、100s、120s、140s、160s，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述置换反应的温度优选为40～60℃，更优选为50℃。
完成上述置换反应后，本发明优选将得到的包覆磁粉分别用去离子水和乙醇反复冲洗多次，然后干燥，得到干燥的包覆磁粉。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；所述干燥的方法没有特殊的限制，可采用本领域常用的干燥方法，比如烘干。
然后将烘干后的磁粉依次进行热压处理和热变形处理，得到热变形磁体。
在本发明中，所述热压处理的温度优选为650～700℃，更优选为660～690℃，更优选为670～680℃；所述热压处理的时间优选为1～10min，更优选为3～8min，最优选为5～6min所述热压处理的压力优选为180～220MPa，更优选为190～210MPa，最优选为200MPa；所述真空度优选为5×10-2Pa。
热压完成之后，本发明在惰性气氛下进行热变形处理，所述惰性气氛优选为氩气、或氦气；所述热变形处理的温度优选为800～850℃，更优选为810～840℃，最优选为820～830℃；所述热变形处理的时间优选为8min；所述热变形处理的压力优选为80～110MPa，更优选为90～100MPa；所述恒定变形速率为0.01～0.1mm/s，更优选为0.03～0.08mm/s，最优选为0.05～0.06mm/s。
经热变形处理，最终得到变形量为60～80％的热变形磁体，优选为变形量为70％的热变形磁体。
经上述方法制备得到的钕铁硼热变形磁体中粗晶的晶粒尺寸为100～400nm，优选为100～250nm。
本发明提供了一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，包括以下步骤：将钕铁硼磁粉与镍盐溶液混合，进行置换反应，得到表面包覆有镍层的包覆磁粉，然后将所述包覆磁粉压制成热变形磁体。本发明在深入研究磁体颗粒界面粗晶的生长后发现，在热变形磁体中引入高熔点金属可以有效抑制颗粒界面处粗晶的生长。因此，利用原料磁粉中含有的金属元素置换溶液中的高熔点金属元素，在磁粉表面形成高熔点金属包覆层，将会更加均匀、高效在磁体中引入高熔点金属元素并调控界面处粗晶的生长及粒径分布，进而提高热变形磁体的矫顽力。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将冲洗后的磁粉放入浓度为0.01mol/L的硝酸镍溶液中，反应时间为80s。
(2)将镀层后的磁粉分别用去离子水和乙醇反复冲洗多次，并在干燥箱中进行烘干，烘干温度在60-80℃。
(3)将烘干后的磁粉在670℃条件下，在真空氛围和200MPa的压力下压制成热压磁体，并在830℃条件下，在氩气氛围中，以恒定变形速率压制成变形量为70％的热变形磁体，该磁体粗晶层晶粒明显细化且粒径分布窄。
对比例1
按照实施例1的步骤(4)的工艺制备未镀层的热压钕铁硼磁体和热变形钕铁硼磁体。
将实施例1和对比例1制备的热变形钕铁硼磁体用电子扫描显微镜观察其断口表面形貌，结果如图1所示。
从图1可以观察到，相较于对比例1制备的钕铁硼磁体，实施例1制备的钕铁硼磁体的粗晶层晶粒明显细化，晶粒尺寸变小，且大小均匀一致。
将实施例1和对比例1的热变形钕铁硼磁体在粗晶层的晶粒粒径分布图如图2所示，可以看出，经过本发明的方法镀层处理后的磁体，其粗晶层的晶粒粒径分布更窄，进一步证实其晶粒的尺寸大小更均匀。
对比例1中热变形钕铁硼磁体粗晶层的平均晶粒粒径尺寸为0.94μm，粒径分布范围为0.6-1.5μm；
而实施例1中热变形钕铁硼磁体粗晶层的晶粒粒径尺寸为0.19μm，粒径分布范围为0.1-0.3μm。
实施例2
按照实施例1的方法，步骤(2)中的反应时间换成120s，镀层后所制备的热变形磁体粗晶的生长得到明显的抑制，晶粒细化明显且粒径分布范围明显变窄，粗晶的平均尺寸为0.21μm。
实施例3
按照实施例1的方法，步骤(2)中的反应时间换成300s，镀层后所制备的热变形磁体粗晶的生长得到明显的抑制，晶粒细化明显且粒径分布范围明显变窄，粗晶的平均尺寸为0.22μm。
实施例4
用0.05mol/L稀硝酸将磁粉酸洗一下，酸洗时间为20s，随后冲洗干净；再按照实施例1的方法，镀层后所制备的热变形磁体粗晶的生长得到明显的抑制，晶粒细化明显且粒径分布范围明显变窄，粗晶的平均尺寸为0.19μm。
实施例5
按照实施例1的方法，步骤(2)中的化学镀液的浓度换成0.05mol/L，镀层后所制备的热变形磁体粗晶的生长得到明显的抑制，晶粒细化明显且粒径分布范围明显变窄，粗晶的平均尺寸为0.21μm。
实施例6
按照实施例1的方法，步骤(2)中的化学镀液的浓度换成0.2mol/L，镀层后所制备的热变形磁体粗晶的生长得到明显的抑制，晶粒细化明显且粒径分布范围明显变窄，粗晶的平均尺寸为0.20μm。
性能测试
采用超高矫顽力永磁测量仪(HIRST PFM14.CN)对比例1和实施例1-6获得的热变形钕铁硼磁体的磁性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1各实施例和对比例制备的热变形钕铁硼磁体的磁性能
样品名称 矫顽力(T) 剩磁(T) 磁能积(kJ/m3)
对比例1 1.68 1.30 321.97
实施例1 1.81 1.27 309.95
实施例2 1.76 1.31 327.22
实施例3 1.56 1.28 323.24
实施例4 1.75 1.30 326.11
实施例5 1.62 1.30 323.24
实施例6 1.16 1.33 335.74
从表1可见，实施例1、2、3、4的镀液浓度是相同的，置换反应的时间不同；随着反应时间的延长，钕铁硼磁体的剩磁和磁能积并无明显的变化，而矫顽力呈先上升后下降的变化趋，长时间的反应可能造成磁粉表层Nd元素的氧化，进而使矫顽力下降。适当的置换反应时间使得粗晶被明显细化的同时，矫顽力也明显提升。
从实施例1、5、6可见，相同的反应时间下，随着化学镀液浓度的提升，磁体矫顽力明显下降，大量镍元素的引入在磁体内部为第二相，会造成磁化反转，导致磁体矫顽力的恶化。
综合所有数据可知，实施例1-6中快淬磁粉镀层处理后，所制备的热变形磁体颗粒边界处粗晶的生长得到明显的抑制，粗晶尺寸明显降低且粒径分布范围缩小，对磁体矫顽力的提升产生重要作用。镀层磁粉所制备热变形磁体的矫顽力比未经处理磁粉所制磁体的矫顽力提升0.07T～0.13T。该发明，为调控热变形磁体粗晶生长提供切实有效的方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种调控钕铁硼磁体粗晶生长的方法，包括以下步骤：
将钕铁硼磁粉与镍盐溶液混合，进行置换反应，得到表面包覆有镍层的包覆磁粉，所述包覆磁粉先在真空气氛下，压制成热压磁体，然后在惰性气氛中，以恒定变形速率压制成热变形磁体；
获得所述热压磁体的温度为650～700℃；压力为180～220MPa；
获得所述热变形磁体的温度为800～850℃，压力为80～110MPa，恒定变形速率为0.01～0.1mm/s。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼磁粉还包含有镨元素。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍盐溶液的浓度为0.001～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍盐溶液的浓度为0.01～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述置换反应的时间为10～300s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述置换反应的时间为40～160s。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述热变形磁体中粗晶的晶粒尺寸为100～400nm。
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