CN113533399B - 金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法 - Google Patents

金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供一种金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法，涉及分析测量领域。该装置包括：密闭的外壳，外壳上设置有通光孔；加热器设置于外壳内部，且位于通光孔沿X射线的后方；衍射探测器用于接收透过样品并散射的X射线；成像相机位于加热器沿X射线的后方，用于接收透过样品的可见光信号；荧光探测器位于X射线的一侧，用于接收X射线与样品相互作用发出的荧光信号；红外热成像仪位于X射线的另一侧，用于接收样品发出的红外信号。该金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法，能够同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场。

Description

金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法
技术领域
本申请涉及分析测量领域，具体而言，涉及一种金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法。
背景技术
金属凝固组织演变受温度场、溶质场、应变场、流场等多物理场耦合作用的复杂因素影响。由于金属凝固过程的时间相关性、合金熔体的高温不透明性、组织结构跨尺度演变等原因，对金属凝固过程中多物理场进行原位实时的定量化表征极为困难。但是，金属凝固过程中多物理场的关联实时原位测量对凝固理论的验证，新型高性能合金材料开发，以及加速重要铸件凝固成型工艺研究有着重要实际意义。
目前通常只使用单一探测器研究金属凝固过程中的参数，这种方式只能得到金属凝固过程中的单一信息。比如使用CCD(Charge Coupled Device，电荷藕合器件图像传感器)探测器或者CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor，互补金属氧化物半导体)探测器探测晶体生长，以及动态的组织演变过程；使用荧光探测器探测金属凝固过程中的元素分布；使用衍射探测器测量晶体的应变。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种金属凝固过程多物理场测量装置及其外壳、测量方法，能够同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场。
第一方面，本申请实施例提供了一种金属凝固过程多物理场测量装置，其包括：密闭的外壳，外壳上设置有用于供外部的X射线射入外壳内部的通光孔；加热器，加热器设置于外壳内部，且位于通光孔沿X射线的后方，用于加热待测的样品；衍射探测器，衍射探测器用于接收透过样品并散射的X射线；成像相机，成像相机位于加热器沿X射线的后方，用于接收透过样品的可见光信号；荧光探测器，荧光探测器位于X射线的一侧，用于接收X射线与样品相互作用发出的荧光信号；红外热成像仪，红外热成像仪位于X射线的另一侧，用于接收样品发出的红外信号。
在上述实现过程中，加热器用于加热样品至熔融，衍射探测器、成像相机、荧光探测器和红外热成像仪集合于一体。其中，荧光探测器用于接收荧光信号，入射X射线与样品相互作用发出荧光信号，同步辐射X射线透过样品，携带样品的元素成分信息被荧光探测器接收，实现样品元素成分的定量测量，得到样品凝固过程的溶质场；红外热成像仪用于接收红外信号，样品发出红外信号，包含样品微区的温度信息，被红外热成像仪探测，实现对样品微区的温度测量，得到样品凝固过程的温度场；成像相机用于接收携带样品形貌信息的可见光，实现对样品凝固过程的枝晶形貌成像，得到样品凝固过程的流场；衍射探测器探测样品发出的角度为5°以上的散射信号，可用于物相分析、晶体结构分析、取向度、宏观应力测量，得到样品凝固过程的应变场。因此，本申请实施例的金属凝固过程多物理场测量装置能够同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场。
在一种可能的实现方式中，还包括位于加热器沿X射线的后方且位于成像相机前方的闪烁体，透过样品的X射线经过闪烁体形成可见光信号，并被成像相机接收。
在上述实现过程中，携带样品形貌信息的X射线与闪烁体作用，形成可见光，被成像相机接收，实现对样品凝固过程的枝晶形貌成像。
在一种可能的实现方式中，还包括用于将可见光信号放大并反射至被成像相机接收的光学镜组，光学镜组位于闪烁体沿X射线的后方，成像相机用于接收光学镜组反射的可见光信号。
在上述实现过程中，光学镜组用于将可见光信号放大并反射至被成像相机接收。
在一种可能的实现方式中，还包括设置于加热器和荧光探测器之间的具有小孔的挡板，荧光信号透过小孔被荧光探测器接收。
在上述实现过程中，挡板上的小孔起小孔成像的作用，调节观测区域尺寸。
在一种可能的实现方式中，衍射探测器、成像相机、荧光探测器和红外热成像仪均位于外壳外部，且外壳上相对应的位置设置有用于供信号透过的窗口。
在上述实现过程中，结合各个探测器的特点，在外壳上设置多个窗口，可以使各个探测器接收的信号通过，同时保证外壳内部的密闭性。
在一种可能的实现方式中，还包括设置于外壳外部的PC端，PC端分别与衍射探测器、成像相机、荧光探测器、红外热成像仪连接。
在上述实现过程中，PC端连接所有探测器，实现各探测器之间的联动，以及所有探测器测量结果的可视化。
在一种可能的实现方式中，还包括用于移动样品的微动位移平台。
在上述实现过程中，通过微动位移平台移动样品，能够使样品与探测器之间形成特定的角度，还能使样品的不同位置均可被探测器扫描到，从而实现样品凝固组织演变从纳米到毫米的跨尺度原位实时定量表征。
在一种可能的实现方式中，还包括用于降低外壳内部温度的冷却组件；可选地，冷却组件为布置于外壳内部的循环水路；和/或，还包括设置于外壳外部的真空泵，真空泵与外壳连通，且连通管路上设置有气体流量计。
在上述实现过程中，冷却组件能够减少由于外壳密闭，内部温度过高对凝固过程产生影响，同时减少内部温度过高对红外热成像仪测量真实的样品温度的影响。真空泵使外壳形成真空环境，避免样品在热过程中氧化，生成氧化皮，影响检测结果。
在一种可能的实现方式中，外壳采用不锈钢制成，内表面为磨砂面；和/或，外壳上设置有视窗；和/或，外壳上设置有可开启的舱门。
在上述实现过程中，外壳内表层加工为磨砂，防止X射线反光至红外热成像仪而影响探测结果；视窗便于工作人员监控外壳内部各部件的工作情况；舱门便于工作人员安放样品以及其他操作。
第二方面，本申请实施例提供了一种基于第一方面提供的金属凝固过程多物理场测量装置的测量方法，其包括以下步骤：通过加热器加热待检测的样品，调整X射线通过通光孔射入外壳内部，并照射到样品，透过样品的X射线转换为可见光信号，被成像相机接收，得到样品凝固过程的枝晶形貌成像；透过样品并散射的X射线被衍射探测器接收，实现物质结构的定性分析、晶格常数确定和应力测定；样品发出的红外信号被红外热成像仪接收，实现对样品微区的温度测量；照射到样品上的X射线与样品相互作用发出荧光信号，并被荧光探测器接收，实现样品元素成分的定量测量。
在上述实现过程中，基于金属凝固过程多物理场测量装置的测量方法能够同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场。
第三方面，本申请实施例提供了一种测量装置的外壳包括：壳本体、样品安装台、第一窗口、第一安装座、第二窗口、第二安装座、第三窗口、第三安装座、第四窗口和第四安装座，壳本体上设置有用于供外部的X射线射入外壳内部的通光孔；样品安装台设于壳本体内部；第一窗口设于壳本体的顶部；第一安装座设于壳本体外且位于第一窗口处，用于安装衍射探测器；第二窗口设于壳本体的顶部；第二安装座设于壳本体外且位于第二窗口处，用于安装成像相机。第三窗口设于壳本体的侧部；第三安装座设于壳本体外，且位于第三窗口处，用于安装荧光探测器；第四窗口设于壳本体的侧部，且第四窗口和第三窗口分别位于通光孔的两侧；第四安装座设于壳本体外且位于第四窗口处，用于安装红外热成像仪。
在上述实现过程中，测量装置的外壳可以应用于第一方面提供的金属凝固过程多物理场测量装置，用于同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场。
在一种可能的实现方式中，还包括：滑轨和滑块，滑轨设于壳本体的外壁上且位于第一窗口处，滑轨上设有多个固定孔；滑块能移动地设于滑轨上，且滑块与第一安装座连接；其中，第一安装座上设有第一连接孔，第一连接孔内穿设有用于与任一固定孔相配的第一固定件。
在上述实现过程中，通过滑轨和滑块的设置，实现用于安装衍射探测器的第一安装座的线性移动，从而可以调节衍射探测器与样品之间的距离，利于衍射探测器测量不同类型不同成分的样品，提高捕捉光信号的范围。
在一种可能的实现方式中，第一安装座包括：第一底板、内连接架和至少一个外侧板，第一底板与滑块固定连接；外侧板与第一底板固定连接，外侧板上设有条形孔；内连接架与第一底板铰接，内连接架上设有第二连接孔，第二连接孔内穿设有用于与条形孔相配合的第二固定件。
在上述实现过程中，通过第一底板、内连接架和外侧板的设置，实现第一安装座相对于壳本体的转动，从而可以调节衍射探测器与样品之间的角度，利于衍射探测器测量不同类型不同成分的样品，提高捕捉光信号的范围。
在一种可能的实现方式中，第三窗口包括：第三内凹法兰和第三通孔，第三通孔开设于壳本体上，第三内凹法兰位于第三通孔处且连接于壳本体并向内伸出。第四窗口包括：第四内凹法兰和第四通孔，第四通孔开设于壳本体上，第四内凹法兰位于第四通孔处且连接于壳本体并向内伸出。
在上述实现过程中，通过第三内凹法兰和第四内凹法兰的设置，利于分别满足荧光探测器和红外热成像仪对探测距离的要求。
在一种可能的实现方式中，第一窗口、第二窗口、第三窗口和第四窗口上各设有一个用于封闭的透光膜。在上述实现过程中，通过透光膜的设置，利于满足测量装置的要求。
在一种可能的实现方式中，还包括：第五窗口和第五安装座，第五窗口设于壳本体，且第五窗口与通光孔相对设置；第五安装座设于壳本体外，且位于第五窗口处，用于安装衍射探测器。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1a为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置的结构示意图；
图1b为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置的光路图；
图2为图1a另一角度的结构示意图；
图3为图1a中外壳部分的结构示意图；
图4为入射X射线与物质相互作用及其应用的示意图；
图5a为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置的俯视图；
图5b为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置的光路图；
图6为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置另一角度的结构示意图；
图7为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置另一角度的结构示意图；
图8为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置另一角度的结构示意图；
图9为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置的爆炸示意图；
图10为本申请一实施例提供的金属凝固过程多物理场测量装置的光路图。
图标：1-通光孔；2-外壳；3-视窗；4-荧光信号；5-舱门；6-荧光探测器；7-挡板；8-闪烁体；9-光学镜组；10-设备电缆；11-X射线；12-红外热成像仪；13-KF法兰；14-红外信号；15-样品片；16-控制器；17-接线法兰；18-成像相机；19-PC端；20-衍射探测器；21-微动位移平台；22-第三窗口；23-第五窗口；24-第四窗口；25-加热器；26-冷却组件；27-吊头；28-壳本体；29-第一窗口；30-滑轨；31-滑块；32-固定孔；33-第一安装座；34-第一底板；35-内连接架；36-外侧板；37-条形孔；38-第一连接孔；39-第一固定件；40-第二连接孔；41-第二固定件；42-第二窗口；43-第二安装座；44-第三内凹法兰；45-第三通孔；46-第三安装座；47-第四内凹法兰；48-第四通孔；49-第四安装座；50-第五安装座；51-第二底板；52-进光法兰。
具体实施方式
发明人在研究过程中发现，对金属凝固过程中多物理场进行实时原位测量的难点在于：
1、多物理场的联合测量为交叉学科，具有复杂性。元素分布的测量涉及光谱学；晶体应变测量涉及材料科学；辐射能量的选择涉及物理学；光路的设计涉及光学；合金的凝固实验涉及材料科学；装置的使用涉及机械设计。如何兼顾各学科的特点，设计多物理场的测量装置是世界性难题。
2、各探测器的联用与控制。各探测器采集数据的原理、方式各不相同，数据采集时的采集频率也各不相同，需要使用单独的控制装置同时对所有探测器进行触发控制、信号采集。
3、各探测器的时间对标、空间对标。由于各探测器工作时，相对样品的空间位置各不相同，需进行空间对标；由于各探测器采集频率各不相同，因此需要对探测器进行时间对标，具体为探测器同步触发和采集频率的上采或者下采对齐。
4、探测器厂家不支持数据采集接口开放，数据采集接口是各探测器厂家的技术秘密，开发各探测器的数据采集接口具有难度；多物理场的测量涉及大量传动装置和线路的连接，需要专门设计连接方式。
5、同步辐射线站的探测器存放于线站内部，随用随取，凝固实验往往暴露于大气中，需要设计一个可以包含所有部件的腔体，需要具有密闭性、稳定性，同时具有冷却装置，为样品的凝固、探测器提供适当的工作环境。
基于上述分析，发明人基于第三代同步辐射光源，结合衍射探测器20、X射线吸收成像仪、红外热成像探测器以及X射线荧光探测器的联用，提出了一种金属凝固过程多物理场测量装置。该金属凝固过程多物理场测量装置创造性地结合了真空水冷腔体系统、样品温度控制系统、样品传动系统，同步X辐射的探测器系统(X射线吸收成像探测器、X射线荧光探测器、红外热成像探测器、衍射探测器20)，以及数据采集分析系统，进行金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场与流场的原位实时测量，用于凝固组织演变规律的分析和凝固理论的验证，帮助探索新的理论模型。
另外，为了使样品发出的信号能够被不同位置的各个探测器探测到，通常采用片状的样片，即样品片15进行测量。
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
参见图1a、图1b和图2所示，本申请一实施例提供了一种金属凝固过程多物理场测量装置，其包括：
(1)真空水冷腔体系统：
本申请实施例设计了一个形成腔体的外壳2，其具有密闭性，改善了以往同步辐射线站中凝固实验往往暴露于大气中的缺点。
外壳2采用不锈钢制成，其具有稳定性，可耐压10-5～106Pa、耐高温，且比碳钢更能保证更好的真空密封性；外壳2边角处磨圆处理，防止人员割伤，外壳2前后两端共安装两个吊头27，便于装卸以及移动调节壳体的位置；外壳2的外表面采用抛光材质或抛光处理，内表面为磨砂材质或磨砂处理，使腔体内表面为具有一定粗糙度的磨砂面，防止X射线11反光至红外热成像探测器而影响探测结果。
外壳2上设置有用于供外部的X射线11射入外壳2内部的通光孔1，具体是在外壳2前端设置通光孔1，使X射线11能够进入密闭的腔体。为了保证腔体的密闭性，通光孔1由Kapton膜(均苯型聚酰亚胺薄膜)密封，可以使X射线11通过，减少对X射线11的吸收，且可以保持真空密封性。经过实验测试，Kapton膜强度能够达到抽真空时不破坏，具有较好稳定性。
本申请实施例中，X射线11来自同步辐射光源，射线能量以及光斑尺寸可调。第三代同步辐射光源由于其高能量、高亮度、高时空间分辨率以及单色性优良等显著优点，利用其可以直观、准确地研究金属凝固过程中的元素分布、晶体生长，以及动态的组织演变过程。本申请实施例可应用至上海光源，光子能区可达到0.1～40keV，比如将本申请实施例的装置放置于上海光源的线站使用，以获得X射线11；还可应用至日本SPring-8、美国APS、欧洲ESRF等其他能区的光子。
本申请实施例还设计了用于降低外壳2内部温度的冷却组件26(请参照图9)，为样品的凝固、探测器提供适当的工作环境；可选地，冷却组件26为布置于外壳2内部的循环水路，用于冷却金属材质的腔体，减少由于腔体密闭导致的过高腔体内部温度对凝固过程的影响，同时减少影响红外测温仪测量真实的样品温度。
为了避免样品在热过程中氧化，生成氧化皮，影响探测结果，腔体内需要为真空或是通入保护气氛(氩气、氦气等)，本申请实施例中，腔体外连气体流量计与真空泵，具体为：真空泵设置于外壳2外部，且与外壳2连通，连通管路上设置有气体流量计。
外壳2上设置有视窗3，视窗3采用钢化的石英玻璃密封，硬度好，强度好，且利于人工观察；外壳2上设置有可开启的舱门5，具体腔体左侧开有一个耐高温玻璃窗口，设置舱门5以便于调整样品片15。
外壳2上设置有用于使各探测器接收信号透过的窗口；以及多个法兰，用于提供接口以及线路通道。
(2)样品温度控制系统：
本申请实施例通过加热器25(即用于加热样品片15的热台，请参照图8)固定并加热待测的样品片15，加热器25设置于外壳2内部，且位于通光孔1沿X射线11的后方。需要说明的是，本申请中的“前方”、“后方”是指沿X射线11方向(从前向后照射)的排列顺序。
本申请实施例中，样品片15垂直站立设置于热台上，作为一种实施方式，对于立式样品片15来说，加热器25包括设置于样品片15上下两端的加热片，以及贴设于样品片15上、用于测温的上下两路热电偶，加热片分别接线至对应的电源控制装置，两路热电偶与电源控制装置连接至双通道PID温度控制装置。
本申请实施例的加热器25对样品片15的加热温度范围可为室温至1400℃(红外加热)，因此金属样品选择范围广，通常可选择熔点1400℃以下的材料，如金属铝、铜、锌、锡、金、银及其合金等，以及其他非金属晶体。可以列举的金属材料有：铜：熔点1083℃；金：熔点1064℃；铝：熔点660℃；镁：熔点648.8℃；铅：熔点328℃；银：962℃；锡：232℃；可以列举金属多元合金有：各种铸铁：1200℃左右；硅铁：1300℃；高碳锰铁：1250～1300℃；中碳锰铁：1310℃；硅钙：1000～1245℃；硼铁：1380℃；铝铁：1150℃；铝锭：约660℃；铈镧稀土：800～1000℃。
(3)样品传动系统：
本申请实施例还设计了设置于加热器25下的微动位移平台21，用于移动加热器25和其固定的样品片15的位置。微动位移平台21的机械传动稳定性高，机械传动采用成熟度高的纳米电动机，采用硬件触发脉动控制开关模块，规避软件控制中线路传输和器件响应时间造成的传动不匹配的问题。
作为一种实施方式，微动位移平台21为三轴(XYZ方向)微动位移平台21，用以调整样品片15的空间位置，使样品片15与入射X射线11呈45°夹角，便于和X射线吸收成像探测器做视间几何校正，并且样品片15的两表面正对于X射线荧光探测器和红外热成像探测器实现探测。作为一种示例，微动位移平台21的Z轴升降平台的型号：PZS-90-11016，Y轴移动平台的型号：PPS-60-22016。红外热成像仪12(红外探测器)垂直于样品片15的表面，荧光探测器6垂直于样品片15的表面。
本申请实施例的金属凝固过程多物理场测量装置可实现对样品组织跨尺度研究，具体是将安装好样品片15的热台(加热器25)放在微动位移平台21(kohzu)上并用螺栓固定好，通过PC端19控制微动位移平台21使样品片15移动，从而使样品片15在XZ方向上不同位置均可被探测器扫描，实现金属凝固组织演变从纳米到毫米的跨尺度原位实时定量表征。影响表征范围的因素有：1.探测器本身的像元大小(分辨率)：随CCD分辨率越小，可探测的细节越具体，CCD视场(最大横向尺寸)越小。CCD成像探测器结合光学放大镜组应用最小可探测0.19μm，约190nm。2.本装置所在的线站光斑大小，成像线站光斑限制在成像线站的最小表征范围是0.19μm，约190nm。3.光学放大系统的使用。通常情况下，跨尺度表征范围：190nm～0.5mm。
(4)同步X辐射的探测器系统：
本申请实施例针对金属凝固过程的快速性、复杂性、微观性，选择具有适当参数的各探测器，具体包括用于测量金属凝固过程中流场的X射线吸收成像探测器，用于测量金属凝固过程中溶质场的X射线荧光探测器，用于测量金属凝固过程中温度场的红外热成像探测器，用于测量金属凝固过程中应变场的衍射探测器20，实现测量金属凝固过程中温度场、溶质场与流场等凝固理论中的多个重要参数。
①衍射探测器20，衍射探测器20用于接收透过样品片15并散射的X射线11，可用于物质结构的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。
衍射探测器20通常设置在腔体顶部，衍射探测器20和样品片15的连线与入射X射线11的角度大于5度，探测样品片15发出的广角散射信号；若衍射探测器20在腔体尾部区域，可以探测样品片15发出的小角散射信号。实现跨尺度组织分析：通过上海光源来控制光斑大小，将X射线11聚焦于样品片15的微小区域，通过衍射探测器20得到样品片15微区的结构信息，同时联动微动位移平台21对不同微区扫描，可得到整个样品片15的结构信息。
本申请实施例可以选择规格：PILATUS3 X 300K的衍射探测器20，PILATUS3 X300K是SAXS或相干衍射成像测量的理想检测器。它具有487倍619像素，允许覆盖大的衍射散射角度，同时保持高的倒数空间分辨率，这有利于这两种技术中的更好采样。特别是对于相干衍射成像，这使得能够记录具有大量分辨率元素的成像对象的数据。它还具有水冷探测器出色的稳定性，可以在SAXS测量中确定和减少溶剂散射，具有最佳的精度和准确度，即使在很长的曝光时间内也是如此。此外，人们可以利用探测器的可选真空兼容性来完全消除空气散射。
该衍射探测器20敏感区域大；像素尺寸为172μm×172μm，能探测极微小的区域；总像素数为487x619＝301,453，空间分辨率高；无效区为5.5％，像素有缺陷的区域<0.03％，探测器有效利用率大；最大采集速率为500Hz，读出时间为0.95ms，读出时间快，便于采集时间间隔小的连续性图像；阈值能量为2.7keV–18keV，可探测元素种类多。
应变场：若当微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，因此衍射探测器20可用于物质结构的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。
②X射线吸收成像探测器，具体是采用成像相机18和闪烁体8，成像相机18位于加热器25沿X射线11的后方，闪烁体8位于加热器25沿X射线11的后方且位于成像相机18前方，透过样品片15的X射线11经过闪烁体8形成可见光信号，成像相机18用于接收透过样品片15的可见光信号，实现吸收成像、相位衬度成像。由于样品片15与入射X射线11呈45°夹角，成像相机18正对入射X射线11，所以成像相机18与样品片15呈现45°夹角。成像相机18可以是CMOS相机(CMOS探测器)或者CCD相机。
作为一种实施方式，还包括用于将可见光信号放大并反射至被成像相机18接收的光学镜组9，光学镜组9位于闪烁体8沿X射线11的后方，成像相机18位于光学镜组9上方，光学镜组9正对入射X射线11，与入射X射线11光路呈45°并将光向上反射，以被成像相机18接收。
本申请实施例可以选择型号：Andor Zyla 4.2Plus的X射线成像探测仪(接收可见光)作为成像相机18，该X射线成像探测仪最大采集频率为100帧每秒，电子读取噪声仅为0.9e，是最低读取噪声CMOS探测器，明显低于任何CCD探测器；USB3.0帧速率为53fps(全帧)，还可通过CameraLink维持100fps(全帧)，便于采集时间间隔小的连续性图像；具有分辨率2048×2048pixel(420万像素传感器格式)和6.5μm像素，可在18.8mm对角线视野范围内提供极其清晰的分辨率。
流场：在样品片15中加入示踪颗粒，样品片15在凝固过程中，在热流、溶质扩散等作用下，示踪颗粒在熔液中流动，通过成像探测器得到颗粒的踪迹，结合PTV测速技术，能在同一瞬态记录下大量空间点上的速度分布信息，可提供丰富的流场空间结构以及流动特性，得到样品凝固过程的流场。利用本申请实施例的装置测量样品凝固过程的流场，具有瞬态、多点的优点。
③X射线荧光探测器：具体采用荧光探测器6作为X射线荧光探测器，荧光探测器6位于X射线11的一侧，用于接收X射线11与样品片15相互作用发出的荧光信号4，可用于物质的元素定性、定量分析。
作为一种实施方式，还包括设置于加热器25和荧光探测器6之间的具有小孔的挡板7，荧光信号4透过小孔被荧光探测器6接收。实现跨尺度组织分析：通过小孔缩小光斑大小，将射线聚焦于微小区域，同时联动微动位移平台21对不同微区扫描，可得到整个样品片15的信息。
本申请实施例可以选择型号：
Figure BDA0003113454250000101
-ME4的硅漂移X射线探测器(将X射线11转换为可见光)作为荧光探测器6，其敏感厚度：3.5毫米，测量的元素种类多；其为四元件硅漂移X射线探测器，总有效面积(4SDD)为120mm～200mm，探测面积大；FWHM(eV)在5.9keV，能量分辨率高。
溶质场：采用荧光探测器6测量样品微区的元素分布，得到样品凝固过程的溶质场。
在其他实施例中，还可以是采用具有光子能量分辨本领的阵列探测器作为X射线荧光探测器，能直接测量得到元素分布，如型号HEXITEC的探测器，而
Figure BDA0003113454250000102
-ME4的硅漂移X射线探测器测量元素分布需要结合微动位移平台21去扫描样品。
型号HEXITEC的探测器测量4～200keV范围内光子的能量和位置。80×80像素的每个像素都提供全能量谱，入射光子能量为60keV时可以达到平均能量分辨率为800eV FWHM；帧速率9kHz，数据速率5M光子/秒，1毫米厚，CdTe材料基底。
④红外热成像探测器：具体采用包含镜组的红外热成像仪12(红外测温仪)作为红外热成像探测器，红外热成像仪12位于X射线11的另一侧，用于接收样品片15发出的红外信号14。
本申请实施例可以选择主机型号：X6520sc的制冷式中波红外热像仪作为红外热成像仪12，其像元尺寸为15μm，分辨率640×512pixel，最高帧率为145帧每秒，便于采集时间间隔小的连续性图像；足以区分低于25mK(典型的18mK)的温差，热敏度高，测温精度为±1℃/1％，十分适合测量金属凝固过程中的温度分布。
温度场：样品凝固过程中的微区温度分布由红外热成像仪12探测，可直接得到温度场。
由于本申请示例的衍射探测器20、成像相机18、荧光探测器6和红外热成像仪12均位于外壳2外部，为了不影响探测器接收外壳2内部的信号，结合各个探测器的特点，外壳2上相对应的位置设置有用于使信号透过的窗口。具体的，参见图3所示，外壳2的顶部设置有第三窗口22用以在外部对应位置放置衍射探测器20，该第三窗口22为长条形。在其他实施例中，还可以在外壳2的尾部区域设置第五窗口23用以在外部对应位置放置衍射探测器20，使其可以探测样品片15发出的小角散射信号，该第五窗口23为圆形，用kapton膜密封，可以使X射线11通过，减少对X射线11的吸收；同时Kapton膜强度能够达到抽真空时不破坏，具有较好的稳定性，保证腔体内密封性。
另外，外壳2右侧设有一探入腔体内部的窗口以放置红外热成像仪12，红外热成像仪12正对样品片15的正表面，接收样品片15发出的红外信号14，窗口采用氟化钙光学玻璃，保证密闭性的同时可以使红外信号14透过；外壳2左侧设有一探入腔体内部的窗口以放置荧光探测器6，荧光探测器6正对样品片15的反表面，接收样品片15发出的荧光信号4，窗口采用Kapton膜密封，可以使荧光信号4通过，并保证腔体内部的密闭性；外壳2顶部还设有一第四窗口24用于放置成像相机18，以接收可见光信号。
(5)数据采集分析系统：
数据采集分析系统还包括设置于外壳2外部的PC端19和控制器16，PC端19分别与衍射探测器20、成像相机18、荧光探测器6、红外热成像仪12连接。各探测器的数据通过千兆甚至万兆以太网传输并储存于PC端19上，并在显示屏上显示出温度场、溶质场、流场、应力场等多物理场的实时动态分布，实现数据的采集与可视化。控制器16与加热器25和微动位移平台21、PC端19连接。于一实施例中，控制器16还包括与加热器25连接的电源控制装置和双通道PID温度控制装置。
上述各设备通过设备电缆10连接，用于给各探测器供电，同时连接各探测器，使各探测器能在同步控制程序运行后实现同步测量。另外可以在外壳2上设置多个法兰分别放置不同电路、水路和气路，令本装置强电和弱电分开，水路和电路分开，从而可减少安全隐患。其中，当法兰用于放置电路时可以采用真空航空插头以保证真空密封性，当法兰用于放置水路时可以采用快速接口以便于安装。在本实施例中，腔体右侧设有两个KF法兰13以及三个接线法兰17，KF法兰13和接线法兰17提供接口以连接腔体内部线路至腔体外，同时保证腔体密闭性。
由于各探测器采集数据的原理、方式各不相同，数据采集时的采集频率各不相同。本申请实施例使用了单独的控制器16同时对所有探测器进行触发控制、信号采集。由于各探测器工作时，所在的方位均不同，本申请实施例使用了控制器16对探测器进行时间对标、空间对标。其中实现空间对标的方式为：由于红外热成像仪12和荧光探测器6的探测面平行于样品片15，因此这两个探测器在空间上是对标的，在实验时用一个稳定的成分固定在视场内的三个以上的点，这样就可以空间标定。成像相机18需要使用图像处理将图像视角变换。
本申请实施例的金属凝固过程多物理场测量装置实现了溶质场、应变场、流场等多物理场的同步、定量测量。将探测器全部开放信息采集接口，合理配置探测器的安装位置，实现各探测器同步接收信号。本申请实施例创建小角散射、荧光、衍射、成像等多物理场耦合作用关联探测装置，实现凝固组织演变过程中溶质场、流场、温度场等多物理场耦合作用的关联测量，可以帮助理解微观结构向宏观结构连续演变的温度、浓度、流动、压力关联性。
该金属凝固过程多物理场测量装置具有高的时间精度、空间精度、温度(加热、测温)精度、施加载荷精度、流场精度、能量分辨精度。该装置能达到的指标为：晶格取向及枝晶应力表征：凝固过程中的枝晶取向及应力分析，空间分辨率10μm；入射光聚焦尺寸≥2μm×2μm，可聚焦样品片15微小区域；成像空间分辨率0.5μm，成像时间分辨率5ms；成分检出限达ppm级，有效测量范围从11号元素钠(Na)到92号元素(U)，空间分辨率为1μm；熔体结构表征：小角散射分辨率0.1nm～1000nm；扫描响应时间0.01s；测温精度：1℃；流场精度：0.01mm/s；检测时间段内凝固过程变化较小，需要在较短时间内进行大面积、快速的扫描。微动平台用于实现二维(XY阵列运动)高精度面扫描，满足50nm扫描精度，行程最大到1mm尺度的脉冲点阵扫描；响应时间小于2毫秒；应力精度：微载荷样品台满足精度达到mN级的拉伸、压缩和扭转载荷施加要求，最大直线行程2mm，最大扭转角度90°。
需要特别说明的是，入射X射线11与样品片15的物质相互作用及其应用示意图如图4所示：透射X射线11作为吸收成像的信号来源，散射X射线11作为衍射成像的信号来源，荧光X射线11作为荧光成像的信号来源。
成像探测器(成像相机18)与入射光(X射线11)在同一直线，散射探测器(衍射探测器20)与入射光(X射线11)呈一定夹角，荧光探测器6与入射光(X射线11)呈一定夹角。
关于材料的衍射和荧光信号4，区分它们需要比较两个不同角度采集的数据：荧光信号4是材料构成元素的内禀特性，不随角度改变，而衍射则依赖于角度，因此衍射探测器20(一般结合测角仪使用)获得的衍射图样不会受荧光信号4干扰。
因此，本申请通过各探测器特定位置的设置，避免各探测器及其接收信号之间的干扰：成像探测器(成像相机18)与入射光(X射线11)在同一直线，散射探测器(衍射探测器20)与入射光(X射线11)呈一定夹角，荧光探测器(荧光探测器6)与入射光(X射线11)呈一定夹角，衍射探测器20结合测角仪使用，避免受荧光信号4干扰。
本申请实施例还提供一种基于上述的金属凝固过程多物理场测量装置的测量方法，其包括以下步骤：
将样品片15立式安装于加热器25(热台)并固定，具体是将样品片15紧贴固定在两片加热片之间，并将两只K型热电偶分别粘贴固定于加热片与样品片15之间；然后通过舱门5将安装有样品片15的加热器25固定于外壳2内部的微动位移平台21上。
往外壳2内部抽真空或是通入保护气氛(氩气、氦气等)，可以避免样品在热过程中氧化，生成氧化皮，影响后续检测。
通过加热器25的加热片加热待检测的样品片15至熔融状态并保温一段时间，调整X射线11通过通光孔1射入外壳2内部，通过微动位移平台21调整样品片15的位置和角度，使X射线11以45°夹角照射到样品片15，方便后续成像探测器探测数据的视场几何校正处理，样品片15的两面(正表面和反表面)分别正对红外热成像仪12和荧光探测器6。
在保温程序结束前2～5min同步触发各探测器，开始采集数据：
照射到样品片15的X射线11与物质发生相互作用，部分能量被吸收后，透过样品片15的X射线11照射到闪烁体8被转换为可见光信号，然后通过光学镜组9放大并反射，最终被成像相机18接收，得到样品片15凝固过程的枝晶形貌成像，数据通过以太网传输到并储存于PC端19上。
透过样品片15并散射的X射线11被衍射探测器20接收，实现物质结构的定性分析、晶格常数确定和应力测定。
样品片15发出的红外信号14被正面正对的红外热成像仪12接收，图像通过远距离工作显微红外镜头放大，实现对样品片15微区的温度测量，最终数据通过以太网传输并储存于PC端19上，并在显示屏上显示出温度场实时动态分布。
照射到样品片15上的X射线11与样品片15相互作用发出荧光信号4，并被样品片15片背面正对的荧光探测器6接收，实现样品元素成分的定量测量，数据传输并储存于PC端19，并于显示器显示出溶质场的实时情况。
以下通过具体实施例对本申请实施例的技术方案进行具体说明。
实施例1
参见图1a、图1b和图2所示，本实施例提供一种采用金属凝固过程多物理场测量装置对实验样品进行测量的方法，实验样品采用Al-15wt.％Cu合金样品片15，具体过程如下：
将样品片15固定在热台上，使其紧贴于两片加热片之间，并确保将两只K型热电偶分别粘贴固定于加热片与样品片15之间。打开外壳2侧边的舱门5，将装好样品片15的热台放在微动位移平台21上并用螺栓固定好。将上下端的加热片接线至对应的电源控制装置，然后将上下两路热电偶与电源控制装置连接至双通道PID温度控制装置，后续将线通过接线法兰17接至外壳2外，关闭舱门5。
打开真空泵对外壳2内部抽真空，随后往内部通入Ar气作为保护气氛。
打开外壳2的水冷循环泵，打开各探测器电源，通过PC端19控制微动位移平台21以调节样品片15位置使其表面与荧光探测器6与红外热成像仪12平行，并且与入射X射线11成45°夹角。
打开同步辐射X射线11闸门，使其成通光状态，调节X射线11能量至15keV。在PC端19打开温度控制装置程序设置温控程序。在此期间，通过微动位移平台21微调样品片15位置找到合适的视场位置，后面通过程序矫正各探测器的视场，使其数据空间相互关联，设置好各探测器数据采集速率为10fps。
在保温程序结束前2min同步触发各探测器，开始采集数据，PC端19的显示器实时显示出流场、温度场与溶质场等多物理场的数据。到凝固过程结束后，关闭各探测器，停止温控程序使热台冷却。
关闭同步辐射X射线11闸门，然后放真空，整理样品片15以及装置，最终得到成像图像数据、温度场数据与溶质场等多物理场的数据。
实施例2
参见图1a、图1b和图2所示，本实施例提供一种采用金属凝固过程多物理场测量装置对实验样品进行测量的方法，实验样品采用Al-20wt.％Zn合金样品片15，具体过程如下：
将样品片15固定在热台上，使其紧贴于两片加热片之间，并确保将两只K型热电偶分别粘贴固定于加热片与样品片15之间。打开外壳2侧边的舱门5，将装好样品片15的热台放在微动位移平台21上并用螺栓固定好底座。将上下端的加热片接线至对应的电源控制装置，然后将上下两路热电偶与电源控制装置连接至双通道PID温度控制装置。后续将线通过接线法兰17接至外壳2外，关闭舱门5。
打开真空泵对外壳2内部抽真空，随后往内部通入Ar气作为保护气氛。
打开外壳2内部的水冷循环泵，打开各探测器电源，通过PC端19控制微动位移平台21以调节样品片15位置使其表面与荧光探测器6与红外热成像仪12平行，并且与入射X射线11成45°夹角。
打开同步辐射X射线11闸门，使其成通光状态，调节X射线11能量至18keV。在PC端19打开温度控制装置程序设置温控程序。在此期间，微调样品片15位置找到合适的视场位置，后面通过程序矫正各探测器的视场，使其数据空间相互关联，设置好各探测器数据采集速率为10fps。
在保温程序结束前2min同步触发各探测器，开始采集数据，PC端19的显示器实时显示出流场、温度场与溶质场等多物理场的数据。到凝固过程结束后，关闭各探测器，停止温控程序使热台冷却。
关闭同步辐射X射线11闸门，然后放真空，整理样品片15以及装置，最终得到成像图像数据、温度场数据与溶质场等多物理场的数据。
实施例3
参见图1a、图1b和图2所示，本实施例提供一种采用金属凝固过程多物理场测量装置对实验样品进行测量的方法，实验样品采用Al-30wt.％Zn合金样品片15，具体过程如下：
将样品片15固定在热台上，使其紧贴于两片加热片之间，并确保将两只K型热电偶分别粘贴固定于加热片与样品片15之间。打开外壳2侧边的舱门5，将装好样品片15的热台放在微动位移平台21上并用螺栓固定好底座。将上下端的加热片接线至对应的电源控制装置，然后将上下两路热电偶与电源控制装置连接至双通道PID温度控制装置。后续将线通过接线法兰17接至外壳2外，关闭舱门5。
打开真空泵对外壳2内部抽真空，随后往内部通入Ar气作为保护气氛。
打开外壳2内部的水冷循环泵，打开各探测器电源，通过PC端19控制微动位移平台21以调节样品片15位置使其表面与荧光探测器6与红外热成像仪12平行，并且与入射X射线11成45°夹角。
打开同步辐射X射线11闸门，使其成通光状态，调节X射线11能量至25keV。在PC端19打开温度控制装置程序设置温控程序。在此期间，微调样品片15位置找到合适的视场位置，后面通过程序矫正各探测器的视场，使其数据空间相互关联，设置好各探测器数据采集速率为10fps。
在保温程序结束前2min同步触发各探测器，开始采集数据，PC端19显示器实时显示出流场、温度场与溶质场等多物理场的数据。到凝固过程结束后，关闭各探测器，停止温控程序使热台冷却。
关闭同步辐射X射线11闸门，然后放真空，整理样品片15以及装置，最终得到成像图像数据、温度场数据与溶质场等多物理场的数据。
综上，本申请实施例的金属凝固过程多物理场测量装置、测量装置的外壳2及测量方法，能够同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场。
参见图5a-图9所示，本申请一实施例提供了一种金属凝固过程多物理场测量装置，红外热成像仪12(红外探测器)垂直于样品片15的表面，荧光探测器6与X射线11成垂直设置。其中，样品片15与入射X射线11呈45°夹角，成像探测器(成像相机18)与入射光(X射线11)在同一直线。如此设置，荧光探测器6和红外热成像仪12的探测效果最好。其余部分与图1a、图1b和图2所示实施例相同或相似。
参见图6，测量装置的外壳2包括：壳本体28，壳本体28上设置有用于供外部的X射线11射入外壳2内部的通光孔1；壳本体28上且位于通光孔1处设有伸出壳本体28外的进光法兰52，进光法兰52为KF真空快拆法兰，且通过焊接或者螺栓连接等方式固定在壳本体28上。进光法兰52的设置，利于加工以及Kapton膜贴膜密封，且便于维修，当孔口变形时，也只需换新的进光法兰52就可以稳定维持所需通光孔1的形状和尺寸。其中，通光孔1以及进光法兰52为供X射线11进入，其尺寸越小越好。
参见图8，壳本体28内部设有用于安装样品片15的样品安装台，本实施例中的样品安装台为上述实施例的微动位移平台21。样品安装台上海设有用于加热样品片15的加热器25。
参见图6，壳本体28的顶部设有第一窗口29；壳本体28外且位于第一窗口29处设有用于安装衍射探测器20的第一安装座33。该衍射探测器20可以探测样品片15发出的广角散射信号。具体地，请参见图9，测量装置的外壳2还包括：滑轨30和滑块31，滑轨30设于壳本体28的外壁上，且位于第一窗口29处，滑轨30上设有多个固定孔32；滑块31能移动地设于滑轨30上，且滑块31与第一安装座33连接；其中，第一安装座33上设有第一连接孔38，第一连接孔38内穿设有用于与任一固定孔32相配的第一固定件39。本实施例中，第一固定件39是螺栓，第一连接孔38是光孔，固定孔32是螺纹孔，滑轨30和滑块31各设有两个。滑轨30与壳本体28的连接方式可以直接连接或者通过法兰或者连接板连接。
第一安装座33包括：第一底板34、内连接架35和至少一个外侧板36，第一底板34与滑块31固定连接；外侧板36与第一底板34固定连接，外侧板36上设有条形孔37；内连接架35与第一底板34铰接，内连接架35上设有第二连接孔40，第二连接孔40内穿设有用于与条形孔37相配合的第二固定件41。本实施例中，第二固定件41是螺栓螺母组件，条形孔37和第二连接孔40可以是光孔，第一连接孔38设于第一底板34上，外侧板36设有两个，分别位于内连接架35的两侧，相应的条形孔37和第二连接孔40也设有两个。
于一操作过程中，衍射探测器20设于内连接架35上，第一安装座33的内连接架35和第一底板34上均设有通孔，供衍射探测器20探测样品片15发出的广角散射信号。当需要调节衍射探测器20与样品片15之间的距离，通过滑块31使第一底板34、内连接架35以及衍射探测器20移动，当移动到指定位置通过第一固定件39来使第一底板34带动衍射探测器20固定。当需要调节衍射探测器20与样品片15之间的角度，通过旋转内连接架35来使其上的衍射探测器20转动，当移动到指定角度时通过第二固定件41来使内连接架35带动衍射探测器20固定。
本实施例中通过滑轨30和滑块31的设置，实现用于安装衍射探测器20的第一安装座33的线性移动，通过第一底板34、内连接架35和外侧板36的设置，实现第一安装座33相对于壳本体28的转动，从而可以调节衍射探测器20与样品片15之间的距离和角度，利于衍射探测器20测量不同类型不同成分的样品，提高捕捉光信号的范围。于一其他的实施例中，滑轨30和/或外侧板36上贴有标尺，利于快速找到并核对光的位置和角度。
参见图6，壳本体28的顶部上还设有第二窗口42；壳本体28外且位于第二窗口42处设有用于安装成像相机18的第二安装座43。第二安装座43为法兰，通过焊接或者螺栓固定等方式与壳本体28连接。
参见图6，壳本体28的侧部设有第三窗口22；壳本体28外且位于第三窗口22处设有用于安装荧光探测器6的第三安装座46。第三安装座46为支架，通过焊接或者螺栓固定等方式与壳本体28连接。具体地，请参见图8，第三窗口22包括：第三内凹法兰44和第三通孔45，第三通孔45开设于壳本体28上，第三内凹法兰44位于第三通孔45处且连接于壳本体28并向内伸出。于一其他的实施例中，第三窗口22只包括第三通孔45。于一其他的实施例中，第三窗口22包括第三通孔45和连接于壳本体28并向外伸出的外法兰。
其中，由于荧光探测器6有探测距离的限制，荧光探测器6最佳的探测距离为五至十毫米，超过此范围则会出现图像不清晰，测量不准以及捕捉不到信号等问题。故本实施例采用向内凹的法兰加工方式相较于在壳本体28上直接打孔或者向壳体外侧突出的法兰加工方式，更能满足荧光探测器6对探测距离的要求，提高效率。
参见图7，壳本体28的侧部设有第四窗口24，且第四窗口24和第三窗口22分别位于通光孔1的两侧；壳本体28外且位于第四窗口24处设有用于安装红外热成像仪12的第四安装座49。第四安装座49为支架，通过焊接或者螺栓固定等方式与壳本体28连接。具体地，请参见图8，第四窗口24包括：第四内凹法兰47和第四通孔48，第四通孔48开设于壳本体28上，第四内凹法兰47位于第四通孔48处且连接于壳本体28并向内伸出。于一其他的实施例中，第四窗口24只包括第四通孔48。于一其他的实施例中，第四窗口24包括第四通孔48和连接于壳本体28并向外伸出的外法兰。
其中，红外热成像仪12有探测距离的限制，红外热成像仪12探测距离小于或者等于600m，优选范围为100mm-298mm，太近毁坏红外探测器，太远热辐射损失严重，其中，红外热成像仪12探测距离为298毫米时的探测效果最好。故本实施例采用向内凹的法兰加工方式相较于在壳本体28上直接打孔或者向壳体外侧突出的法兰加工方式，更能满足红外热成像仪12对探测距离的要求，提高效率，且可以延长红外探测器的使用寿命。
参见图7和图9，壳本体28设有第五窗口23，且第五窗口23和通光孔1相对设置；壳本体28外且位于第五窗口23处设有用于安装衍射探测器20的第五安装座50。该衍射探测器20可以探测样品片15发出的小角散射信号。第五安装座50为法兰，通过焊接或者螺栓固定等方式与壳本体28连接。其中，第五窗口23的直径可以根据需要设计，只要满足小角散射的探测要求即可。例如：(小角探测器与第五窗口23中心距离)/(待测样品与小角探测器的距离)＜tan(6°)。
参见图5a-图9，壳本体28的底部设有第二底板51，第二底板51与通用的光学平台孔径和孔距一致。便于调节光路和固定样品加热台和/或拉伸台等。第一窗口29、第二窗口42、第三窗口22、第四窗口24和第五窗口23上各设有一个用于封闭的透光膜。透光膜为Kapton膜，从而可以满足测量装置的密封要求。其中，用于安装红外热成像仪12的第四窗口24处还设有红外玻璃，用于过滤除红外信号14以外的光信号。红外玻璃可以是20微米波段的。
参见图9，壳本体28的壳壁为中空结构设有冷却组件26，冷却组件26为循环水路，用于冷却金属材质的外壳2内的腔体。
测量装置的外壳2可以应用于第一方面提供的金属凝固过程多物理场测量装置，用于同时实现原位测量金属凝固过程中温度场、溶质场、应变场、流场，实现了多场探测仪器同时测量时的联动操控。且多个探测仪器通过外壳2空间上的科学尺寸排布，可以在金属凝固过程或者金属变形过程、生物高分子析出等过程中实现同时测量多个物理场的立体测量效果，方便研究者构建相变过程的物理场立体模型，能够在同一时间内得到最精确和最全面的科学测量结果。
参见图10所示，本申请一实施例提供了一种金属凝固过程多物理场测量装置，X射线11的入射方向垂直于样品片15的表面，成像探测器(成像相机18)与入射光(X射线11)在同一直线，红外热成像仪12(红外探测器)与入射光(X射线11)呈一定夹角，荧光探测器6与入射光(X射线11)呈一定夹角。
本实施例中，红外热成像仪12与X射线11之间的夹角以及荧光探测器6与X射线11之间的夹角均为45°。其余部分与图5a-图9所示实施例相同或相似。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种金属凝固过程多物理场测量装置，其特征在于，其包括：
密闭的外壳，所述外壳上设置有用于供外部的X射线射入外壳内部的通光孔；
加热器，所述加热器设置于所述外壳内部，且位于通光孔沿X射线的后方，用于加热待测的样品；
衍射探测器，所述衍射探测器用于接收透过样品并散射的X射线；
成像相机，所述成像相机位于所述加热器沿X射线的后方，用于接收透过样品的可见光信号；
荧光探测器，所述荧光探测器位于X射线的一侧，用于接收X射线与样品相互作用发出的荧光信号；
红外热成像仪，所述红外热成像仪位于X射线的另一侧，用于接收样品发出的红外信号；
闪烁体，位于所述加热器沿X射线的后方且位于所述成像相机前方，透过样品的X射线经过闪烁体形成可见光信号，并被成像相机接收；
光学镜组，用于将可见光信号放大并反射至被成像相机接收，所述光学镜组位于所述闪烁体沿X射线的后方，所述成像相机用于接收光学镜组反射的可见光信号；
其中，所述衍射探测器、所述成像相机、所述荧光探测器和所述红外热成像仪均位于外壳外部，且所述外壳上相对应的位置设置有用于供信号透过的窗口。
2.根据权利要求1所述的金属凝固过程多物理场测量装置，其特征在于，还包括设置于所述加热器和荧光探测器之间的具有小孔的挡板，所述荧光信号透过小孔被所述荧光探测器接收。
3.根据权利要求1所述的金属凝固过程多物理场测量装置，其特征在于，还包括设置于外壳外部的PC端，所述PC端分别与所述衍射探测器、所述成像相机、所述荧光探测器、所述红外热成像仪连接。
4.根据权利要求1所述的金属凝固过程多物理场测量装置，其特征在于，还包括用于移动样品的微动位移平台。
5.根据权利要求1所述的金属凝固过程多物理场测量装置，其特征在于，还包括用于降低所述外壳内部温度的冷却组件；所述冷却组件为布置于所述外壳内部的循环水路；
和/或，还包括设置于外壳外部的真空泵，所述真空泵与所述外壳连通，且连通管路上设置有气体流量计。
6.根据权利要求1所述的金属凝固过程多物理场测量装置，其特征在于，所述外壳采用不锈钢制成，内表面为磨砂面；和/或，所述外壳上设置有视窗；和/或，所述外壳上设置有可开启的舱门。
7.一种基于如权利要求1所述的金属凝固过程多物理场测量装置的测量方法，其特征在于，其包括以下步骤：
通过加热器加热待检测的样品，调整X射线通过通光孔射入外壳内部，并照射到样品，透过样品的X射线经过闪烁体转换为可见光信号，被成像相机接收，得到样品凝固过程的枝晶形貌成像；
透过样品并散射的X射线被衍射探测器接收，实现物质结构的定性分析、晶格常数确定和应力测定；
所述样品发出的红外信号被红外热成像仪接收，实现对样品微区的温度测量；
照射到样品上的X射线与样品相互作用发出荧光信号，并被荧光探测器接收，实现样品元素成分的定量测量。
8.一种测量装置的外壳，其特征在于，包括：
壳本体，所述壳本体上设置有用于供外部的X射线射入外壳内部的通光孔；
样品安装台，所述样品安装台设于所述壳本体内部；
第一窗口，所述第一窗口设于所述壳本体的顶部；
第一安装座，所述第一安装座设于所述壳本体外，且位于所述第一窗口处，用于安装衍射探测器；
第二窗口，所述第二窗口设于所述壳本体的顶部；
第二安装座，所述第二安装座设于所述壳本体外，且位于所述第二窗口处，用于安装成像相机；
第三窗口，所述第三窗口设于所述壳本体的侧部；
第三安装座，所述第三安装座设于所述壳本体外，且位于所述第三窗口处，用于安装荧光探测器；
第四窗口，所述第四窗口设于所述壳本体的侧部，且所述第四窗口和所述第三窗口分别位于所述通光孔的两侧；以及
第四安装座，所述第四安装座设于所述壳本体外，且位于所述第四窗口处，用于安装红外热成像仪；
第五窗口，所述第五窗口设于所述壳本体，且所述第五窗口与所述通光孔相对设置；以及
第五安装座，所述第五安装座设于所述壳本体外，且位于所述第五窗口处，用于安装衍射探测器。
9.根据权利要求8所述的测量装置的外壳，其特征在于，还包括：
滑轨，所述滑轨设于所述壳本体的外壁上，且位于所述第一窗口处，所述滑轨上设有多个固定孔；
滑块，所述滑块能移动地设于所述滑轨上，且所述滑块与所述第一安装座连接；
其中，所述第一安装座上设有第一连接孔，所述第一连接孔内穿设有用于与任一所述固定孔相配的第一固定件。
10.根据权利要求9所述的测量装置的外壳，其特征在于，所述第一安装座包括：
第一底板，所述第一底板与所述滑块固定连接；
至少一个外侧板，所述外侧板与所述第一底板固定连接，所述外侧板上设有条形孔；
内连接架，所述内连接架与所述第一底板铰接，所述内连接架上设有第二连接孔，所述第二连接孔内穿设有用于与所述条形孔相配合的第二固定件。
11.根据权利要求8所述的测量装置的外壳，其特征在于，所述第三窗口包括：第三内凹法兰和第三通孔，所述第三通孔开设于所述壳本体上，所述第三内凹法兰位于所述第三通孔处且连接于壳本体并向内伸出；
所述第四窗口包括：第四内凹法兰和第四通孔，所述第四通孔开设于所述壳本体上，所述第四内凹法兰位于所述第四通孔处且连接于壳本体并向内伸出。
12.根据权利要求8至11任一项所述的测量装置的外壳，其特征在于，所述第一窗口、所述第二窗口、所述第三窗口和所述第四窗口上各设有一个用于封闭的透光膜。
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