CN108918323A

CN108918323A - 物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统

Info

Publication number: CN108918323A
Application number: CN201810815359.2A
Authority: CN
Inventors: 曹晏
Original assignee: Shanxi Zhong Spectrum Energy Technology Co Ltd
Current assignee: Shanxi Zhong Spectrum Energy Technology Co Ltd
Priority date: 2018-07-24
Filing date: 2018-07-24
Publication date: 2018-11-30

Abstract

本发明物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统实现固、液两相物质在特定气氛条件、特定物理场条件下（如温度、压力、电、磁、声、光等）质量和光谱变化的同时测量。物质的质量改变由质量传感原件测量，物质物理化学性质的改变由各种光谱仪器感测，前述物质在前述条件下质量和理化性质随时间的变化特征蕴含改物质本身以及在前述特定条件下变化的丰富信息，本发明实现上述所涉及的部分、或全部情况，并完成于一个统一的实施构架下，收集的信号至少包括质量信号加各种光谱信号中的一种、几种或全部，由各种感测器完成信号收集并传至电脑完成信号的统一处理。

Description

物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统

技术领域

本发明属于物质质量变化及物质光谱信号同时收集领域，特别是涉及一种物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统。

背景技术

与本发明相类似的仪器或设备已有热重仪器、各种分立的光谱仪器、或各种分立的反应器或辐照池。

热重：是热分析技术的一种，包括热重法,、微商热重法其它热分析技术还包括差热分析、差示扫描量热法。其中热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水、反应产物中存在沸点低于实施温度时、以及气氛条件下物质与气体反应，被测的物质质量就会随温度或时间发生变化，这时热-质相关的信号曲线就会呈现直线、下降或上升情况。通过分析热重曲线，就可以掌控被测物质对应温度及气氛条件下产生变化的诸多参数。

目前生产热重仪器主要有一下几家公司，TA, Perkin Elmer, SETARAM，梅特勒等。其主要问题是结构复杂，不可在腐蚀性、还原性、以及湿气氛条件下运行，即使可运行会产生较大系统误差、并损坏设备。

各种光谱仪包括红外吸收式仪器、红外反射式仪器、紫外可见光吸收式仪器、紫外可见光反射式仪器、紫外可见光或红外荧光仪、远紫外各类仪器、X-射线衍射仪以及能谱仪，其中红外又分近、中及远红外，长电磁波包括涉及声波、无线电波、T-Hz和微波的吸收、反射、共振等类型仪器。其主要问题是每种光谱信号都必须是单独收集，有特定对应的仪器实现，设备体积大，难于实施与反应器、辐照池在线联用，再联入质量传感原件时情况更为复杂、难于实施。

各种反应器及辐照池的设计可以分为物质处于静态或流动等状态，是被测物质的特定环境，可以实施特定温度、气氛以及各种物理场，如电场、磁场、等离子环境、光辐照等。目前的技术实现都停留在特定条件温度、特定若反应性气氛允许环境下联入质量检测能力，不能再联入光谱检测的能力，需要对物理场联入、气氛条件适应性以及在线光谱检测的同时实施进行扩展。

发明内容

本发明以可实现物质所处特定环境、质量信号、各种光谱信号的同时联入，在线完成上述一种、或多种情况要求，以集成的结构完成数据的集成收集，并发挥信号处理的各种集成优势。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：固、液两相物质的质量和光谱同时测量的系统，包括：

一个反应器，与系统的整体支撑结构连接，反应器内部形成密闭腔体，反应器提供物质受特定气氛、和各种物理化学场如热、压力以及电、声、光、磁等环境，反应器上设置有加热或冷却装置，为待测物质提供温度环境；

承载容器，位于反应器内，用于盛放待测物质；

质量检测装置，包括质量传感器，质量传感器直接与承载容器连接；

光谱检测装置，光谱检测装置包括光谱光源、感测器和电脑，光谱光源通过设置在反应器上的光谱光源进口进入反应器的密闭腔体内，光谱光源激发待测物体，感测器完成信号收集、并传至电脑完成信号的统一处理。

进一步地，所述反应器为上下分体结构，上、下两个部分分别联与系统的整体支撑结构中，上、下两个部分利用电机实现自动控制且上、下两个部分的对接面设置有密封结构。

进一步地，所所述反应器上设置有特定反应气体以及惰性气体保护气的吹送装置，特定气体从反应器底部侧向气体进口进入，然后从反应器顶部的气体侧向出口排出，或两个方向倒置；惰性保护气的走向沿反应器的中轴线，或上吹或下吹。

进一步地，所述加热装置为设置在反应器外部的电加热炉，或为激光加热装置、或视温度要求采用制冷装置。

进一步地，所述激光加热装置包括控制器电源、加热激光、反射镜以及扩束器，控制器电源与加热激光电连接，加热激光发出的激发经过反射镜进入设置在反应器上的扩束器，激光经过扩束器后作用于待测物质。

进一步地，所述质量检测装置与激光加热装置相对设置在反应器的两端，质量检测装置和激光加热装置均有上置和下置两种布置方式，质量传感器和扩束器均位于反应器的中轴线上。

进一步地，所述反应器的外部设置有耐热及保温装置。

进一步地，所述反应器的材质为塑料、铁氟龙、玻璃、石英，或金属、合金如常见的铝材或不锈钢或耐高温特种合金钢，或为陶瓷。

进一步地，所述光谱检测装置还包括光源调整光栅以及反射镜，光谱光源先经过光源调整光栅，光源调整光栅用于光谱感测器辨识入射光源、去除环境噪音，反射镜完成入射光源到达并汇集待测物质样品的特定位置，一个反射镜收集物质受入射光源的激发而发射的光谱信号到感测器内，光谱信号调整进一步去除噪音并放大，由电脑完成直观光谱信号的收集、和软件进一步处理。

进一步地，所述光谱光源为α、γ、β、X射线，或为远紫外、中紫外、近紫外、可见光，近红外、中红外、远红外、或为声波、无线电波、T-Hz和微波等各种电磁波。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明是一种实现物质所处各种环境、物质质量变化及物质光谱信号收集的集成系统。本发明的突出特征是1、特定气氛条件、2、特定温度、压力条件、3、特定物理化学场条件、4、质量检测和至少一种光谱检测条件必须具备。

本发明可实现物质所处特定气氛、物理化学场环境、物质质量信号、物质各种光谱信号的同时联入，在线完成上述一种、或多种情况要求，以集成的结构完成数据的集成收集，并发挥信号处理的各种集成优势。

附图说明

图1为本发明质量传感器上置的结构示意图。

图2为本发明质量传感器下置的结构示意图。

图中，1为反应器，11为惰性气氛实施装置，2为承载容器，21为连接杆，3为质量检测装置，4为光谱检测装置，41为光谱光源，42为光谱光源调整光栅、43为第4反射镜，44为第5反射镜，45为第6反射镜，46为光谱感测器，47为数据转换放大装置，48为电脑，49为光谱光源电源，5为加热炉体，6为夹套耐热保温装置，7为激光加热装置，71为控制器电源，72为加热激光，73为第一反射镜，74为第二反射镜，75为扩束器，76为第三反射镜。

具体实施方式

如图1、图2所示，本发明在一个统一构架完成物质质量以及物理化学性质改变、感测、记录以及光谱信号处理的结构实现方法。物质包括固相物质、液相物质。本发明主要结构包括：

一个反应器1或实现各种气氛、温度、压力、电场、声场、磁场、光场等条件的反应池，与系统的整体支撑结构连接，反应器1内部形成密闭腔体，反应器1提供物质受热、压以及受各种前述的物理化学环境，反应器1上设置有加热装置，为待测物质提供加热环境，反应器1有气体进、出口，有底座和顶座，其内有密封结构以及向反应器1或辐照池内用惰性气氛实施装置11，以保护与之相配合质量检测和样品加热元件免受特定气氛、物理化学场以及温、压条件的影响。

反应器1外部有保温结构，可以是夹套耐热保温装置6、内有加热空气的进出，也可以直接有电加热炉5实现保温，辐照池外部一般采用防辐射保护、防止辐照外漏。反应器1或的材料可以是塑料、铁氟龙、玻璃、石英、金属、合金、陶瓷等，材料的选用视反应池的使用条件定。

承载容器2，位于反应器1内，承载容器2是可让物质平铺于其上的任意片面、凹面等结构，该结构的材料可以是普通的塑料、特种铁氟龙、金属（如铝、铜、镍、不锈钢等）、陶瓷以及石玻璃、英等耐高温耐腐蚀材料等。

质量检测装置3，包括质量传感器，物质质量及其变化可以由质量传感器检测，质量传感器直接与物质的承载容器2连接，连接杆处于反应器1的中轴线上，质量传感可以上置、下置两种方式。

光谱检测装置4，光谱检测装置4包括光谱光源41、感测器和电脑48，光谱光源41通过设置在反应器1上的光谱光源进口进入反应器1的密闭腔体内，光谱光源41激发待测物体，感测器完成信号收集、并传至电脑48完成信号的统一处理。

物质的光谱激发可以包括α、γ、β、X射线引起的物质变化、远紫外、中紫外、近紫外、可见光以及近红外、中红外、远红外、长电磁波包括声波、无线电波、T-Hz和微波等。每一种光谱都有特定的光学结构。

图1和图2以红外反射式吸收光谱为例，该光谱构架包括红外光谱光源41、红外光谱光源调整光栅42、第4反射镜43、第5反射镜44和第6反射镜45、红外感测器46、信号调制方法，电脑48数据收集处理等主要部件。红外光谱光源41连接红外光谱光源电源49，红外光谱光源调整光栅42用于红外光谱感测器46辨识入射红外光谱光源41、去除环境噪音，如反应器1本身的温度环境，第4反射镜43和第5反射镜44完成入射红外光谱光源41达到待测物质样品，第6反射镜45完成物质受入射红外的激发而发射红外光谱信号到红外光谱感测器46内，此后红外信号需要调整进一步去除噪音并放大，由电脑48完成直观红外信号的收集、和软件进一步处理。

物质在激发下发射光谱在物质变化时也同时发生变化，代表物质的理化性质的变化，该信息随时间本身、一阶导数以及二阶导数是常用的解析该物质信息的手段，本发明进一步关联这些光谱信息，做到同时同地点，再利用一阶导数以及二阶导数的方法，将使蕴含信息更丰富。反应器1或辐照池的作用还包括特定气氛条件形成的封闭空间，结合本发明的其它手段，将使蕴含信息更丰富。

为了更好的装卸样品，将反应器1设置为上下分体结构，反应器1或辐照池分为上、下两个部分，分别联于整体系统的支撑结构中。上、下两个部分可分离，分离动作可由电机实现自动化控制，分离后物质支撑面暴露，完成物质样品的装卸。上、下两个部分对界面有密封结构。

另外，物质在温度变化条件下的理化性质的变迁是实用中最为常见的情况。本发明涉及了两个可能的实现方式，1.外部炉体的设置，2.激光加热装置7。加热方式1和2的差别在于待测物质加热还是整个反应器1的整体加热需要。如以激光加热方式为主，外部炉体加热将只起到保温的作用、或保护特殊气氛条件不对反应器1或辐照池产生影响，如冷凝或腐蚀，这些情况在易冷凝气体存在如水蒸汽或低碳低挥发性有机物以及腐蚀性气氛存在时可能发生，但这个外部炉体只起到保护作用，因此温度较低，一般为250度。

如图1所示，具体的激光加热装置7的结构包括控制器电源71、加热激光72、第一反射镜73、第二反射镜74、第三反射镜76以及扩束器75，控制器电源71与加热激光72电连接，作为加热激光72的电源，加热激光72发出的激发依次经过三个反射镜进入设置在反应器1上的扩束器75，激光经过扩束器75后作用于待测物质。

如果外部炉体同时完成保温以及加热反应器1内物质的作用，通常温度会在常温至1500度范围内变化，根据物质变化的需要定。如果激光加热装置7需要存在的话，整体构架有可以分为两种情况，一种是如图2所示，激光加热的入射光由上部进入，质量感测原件设置在下部，两者均布置在反应器1的中轴线上；一种是如图1所示，激光加热的入射光有下部进入，质量感测原件设置在上部，两者均布置在反应器1的中轴线上。

本发明是在一个统一构架下，完成物质质量以及物理化学性质改变、感测、记录以及手机信号处理的结构。前述的物质包括固相物质、液相物质，物质的变化是指任意手段、如各种物理场如热、压、辐照、电、磁、声、光等手段以及化学条件如特定气氛条件使物质发生相应改变，前述的理化性质的感测是由对该物质检测的广谱信号收集实现。

上面对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims

1.物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于，包括：

一个反应器（1），与系统的整体支撑结构连接，反应器（1）内部形成密闭腔体，反应器（1）提供物质受热、压以及受辐照的环境，反应器（1）上设置有加热装置，为待测物质提供特定的温度、压力、电、光、声、磁物理场环境；

承载容器（2），位于反应器（1）内，用于盛放待测物质；

质量检测装置（3），包括质量传感器，质量传感器直接与承载容器（2）连接；

光谱检测装置（4），光谱检测装置（4）包括光谱光源（41）、光谱感测器（46）和电脑（48），光谱光源（41）通过设置在反应器（1）侧向的光谱光源进口进入反应器（1）的密闭腔体内，光谱光源（41）激发待测物体，光谱感测器（46）完成信号收集、并传至电脑（48）完成信号的统一处理。

2.根据权利要求1所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述反应器（1）为上下分体结构，上、下两个部分分别联与系统的整体支撑结构中，上、下两个部分利用电机实现自动控制且上、下两个部分的对接面设置有密封结构。

3.根据权利要求1所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述反应器（1）上设置有惰性气氛实施装置（11），惰性气体从反应器（1）底部气体进口进入，然后从反应器（1）顶部的气体出口排出，或将流向倒置，反应器（1）内的特定气氛条件是在反应器上下部的侧向实现。

4.根据权利要求1所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述加热装置为设置在反应器（1）外部的电加热炉，或为激光加热装置（7），或为低温制冷装置。

5.根据权利要求4所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述激光加热装置（7）包括控制器电源（71）、加热激光（72）、反射镜以及扩束器（75），控制器电源（71）与加热激光（72）电连接，加热激光（72）发出的激发经过反射镜进入设置在反应器（1）上的扩束器（75），激光经过扩束器（75）后作用于待测物质。

6.根据权利要求4所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述质量检测装置（3）与激光加热装置（7）相对设置在反应器（1）的两端，质量检测装置（3）和激光加热装置（7）均有上置和下置两种布置方式，质量传感器和扩束器（75）均位于反应器（1）的中轴线上。

7.根据权利要求4或5所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述反应器（1）的外部设置有耐热及保温装置。

8.根据权利要求1所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述反应器（1）的材质为塑料、或为铁氟龙、或为玻璃、或为石英，或为铝材，或为不锈钢，或为耐高温特种合金钢，或为陶瓷。

9.根据权利要求1所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述光谱检测装置（4）还包括光谱光源调整光栅（42）以及反射镜，光谱光源（41）先经过光谱光源调整光栅（42），光谱光源调整光栅（42）用于光谱感测器（46）辨识光谱光源（41）、去除环境噪音，反射镜完成入射光源到达并汇集待测物质样品的特定位置，一个反射镜收集物质受入射光源的激发而发射的光谱信号到感测器内，光谱信号调整进一步去除噪音并放大，由电脑（48）完成直观光谱信号的收集、和软件进一步处理。

10.根据权利要求1或9所述的物理化学场下固、液两相物质质量和光谱同时测量的系统，其特征在于：所述光谱光源（41）为α、γ、β、X射线，或为远紫外、中紫外、近紫外、可见光，近红外、中红外、远红外、或为声波、无线电波、T-Hz和微波。