CN113533292B - 一种双酚s含量的荧光检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双酚S含量的荧光检测方法,包括如下步骤:(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液;(2)将荧光增敏体系或者荧光猝灭体系与一系列不同标准浓度的双酚S溶液混合形成反应液,室温反应后采用荧光法测定反应液的荧光强度,以双酚S溶液的浓度为横坐标,以荧光强度的差值为纵坐标绘图得到双酚S标准曲线;荧光增敏体系为:酸性品红溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液与硼砂溶液;荧光猝灭体系为:酸性品红溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液;(3)将待测样品与荧光增敏体系或荧光猝灭体系混合室温反应后测荧光强度,根据双酚S标准曲线计算待测样品中双酚S的含量。本发明的检测体系具有常温、简便、灵敏、检测限低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域,具体涉及一种双酚S含量的荧光检测方法。
背景技术
双酚S(Bisphenol S,简称BPS)化学名称4,4’-二羟基二苯砜,分子式为C12H10O4S,白色粉末状。双酚S是一种重要的化工原料,广泛应用于各类化工产品的生产。双酚S主要用作固色剂,具有耐热、耐光以及抗氧化等优良的物理化学性能。可作为双酚A的代用品,作为原料用于生产环氧树脂、酚醛树脂、聚砜、聚醚砜。同时双酚S作为一种重要的添加剂,添加到聚乙烯、聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯等塑料中,可改善其性能。研究表明双酚S也是一种内分泌干扰素,会造成动物体产生雌性早熟、内分泌失调等危害。此外双酚S具有一定的胚胎毒性和致畸性,可明显增加卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。检测双酚S的含量对于维护健康具有重要意义。
现有技术中如高效液相色谱法、固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法等均可用来检测双酚S。然而,这些检测方法虽然具有较低的检出限和较高的灵敏度,但是需要技术熟练的操作人员进行复杂的操作前处理,而且仪器的成本高、耗时长,已远远不能满足现在的需求。
荧光分析法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、选择性高、分析快速快等特点,在对痕量物质检测方面具有显著优势。因此成为在生检验、环境及食品分析、药物分析、生化和临床检验等方面的一个有效分析手段。
荧光染料具有高的光子产量,信号强度高,激发光谱与发射光谱之间距离较大,减少背景信号的干扰的特点。因此本发明利用酸性品红染料作为荧光探针,建立了荧光法测定双酚S含量的检测方法。
发明内容
为了解决现有技术中采用色谱法检测双酚S操作复杂的技术问题,而提供一种双酚S含量的荧光检测方法。本发明利用酸性品红染料作为荧光探针,实现了对双酚S的荧光增敏或荧光猝灭,构建了一个常温、简便、灵敏的检测体系,实现了对痕量双酚S的定量检测。
为了达到以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种双酚S含量的荧光检测方法,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液,包括双酚S溶液浓度为0的空白样;
(2)双酚S标准曲线绘制:将荧光增敏体系或者荧光猝灭体系与一系列不同标准浓度的双酚S溶液混合形成反应液,室温反应,待反应结束后采用荧光法测定所述反应液的荧光强度,其中将标准浓度为0时的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F0,将其他标准浓度的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F,以△F表示F与F0差值的绝对值记为△F=|F-F0|;
以双酚S溶液的一系列不同标准浓度为横坐标,以荧光强度的差值的绝对值△F为纵坐标绘图得到双酚S标准曲线;
所述荧光增敏体系为:酸性品红溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液与硼砂溶液;
所述荧光猝灭体系为:酸性品红溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液;
(3)待测样品的检测:将所述待测样品与所述荧光增敏体系或者荧光猝灭体系混合,然后进行所述室温反应,待反应结束后测定荧光强度,并将该荧光强度的数值代入到所述双酚S标准曲线中进而计算可得所述待测样品中双酚S的含量。
进一步地,所述酸性品红溶液的浓度为(1-2)×10-5mol/L、pH值为6;所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为(1-2)×10-3mol/L;所述硼砂溶液的浓度为1×10-3mol/L。
再进一步地,在所述荧光猝灭体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为0~1μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10-3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1:1:1.5;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为376nm;
在所述荧光增敏体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为1~5μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10-3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂的体积比为1:1:1:1;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为370nm。
再进一步地,所述荧光猝灭体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:在一系列标准浓度的双酚S溶液中先加入所述酸性品红溶液,然后加入所述十六烷基三甲基溴化铵溶液;
所述荧光增敏体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:将酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂溶液混合后再加入所述双酚S溶液。
进一步地,所述室温反应的条件为在25℃下反应20-30min。
进一步地,在所述荧光猝灭体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=19.07927+35.66463C,其中△F=F0-F,F0=1780,C表示双酚S浓度、单位为10-1μg/mL,C的线性范围为0.3~1μg/mL;
在所述荧光增敏体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=86.5+149.9C,其中△F=F-F0,F0=1616,C表示双酚S浓度、单位为μg/mL,C的线性范围为1~5μg/mL。
进一步地,所述待测样品取自实际水环境样品。
再进一步地,所述实际水环境样品的来源为工业生产排放的废水、自来水或橡胶塑料制品。
有益技术效果:
本发明利用酸性品红染料-CTMAB体系测定双酚S的含量,荧光强度发生猝灭现象,双酚S的猝灭为静态猝灭机理,荧光猝灭体系对双酚S的猝灭原理为:酸性品红本身具有弱荧光性,加入适量CTMAB后对酸性品红具有荧光强度的增敏作用,CTMAB胶束增敏酸性品红荧光的原因,可能是由于体系中酸性品红的亲水基团为磺酸盐,发生电离,使得酸性品红整体显电负性;而CTMAB中的亲水基团为季铵基,带正电荷,因此二者可能因为正负电荷的静电作用结合形成稳定缔合物,使体系荧光强度增强,而随着增敏剂CTMAB的浓度增加达到其临界胶束浓度(CMC)时形成胶束,酸性品红到达CTMAB胶束内部,可以减少由于碰撞等非辐射因素造成的荧光猝灭,从而使荧光增强;在加入双酚S之后,双酚S和酸性品红通过疏水作用力结合,发生静态猝灭反应。该检测体系具有常温、简便、灵敏的特点,双酚S的检测限为0.198μg/mL。
本发明利用酸性品红染料-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-硼砂体系测定双酚S的含量,荧光强度发生增敏现象,十六烷基三甲基溴化铵和硼砂溶液有明显的增敏作用,荧光增敏体系对双酚S的增敏原理为:在以上CTMAB增敏酸性品红的基础上加入硼砂后与双酚S作用,由于硼砂(化学式为Na2B4O5(OH)4·8H2O)属于弱酸强碱盐,当其溶于水后因水解而显碱性,水解所形成的硼酸中B原子为sp2轨道杂化形式,杂化轨道和氧原子的孤电子对相结合,杂化后为平面三角形,由于硼原子是缺电子原子,剩余的空轨道又和OH—结合,络合后为四羟基硼络离子[B(OH)4]—,而双酚S含有两个酚羟基,四羟基硼络离子[B(OH)4]—与双酚S的两个酚羟基作用形成共轭结构,使紫外吸收峰发生了红移,同时分子的刚性平面结构得到了加强,另外由于体系中的CTMAB能够提供一种有序的徽环境,双酚S分子进入CTMAB的胶束内核或栅栏部位从而降低了双酚S-硼砂体系的活动自出度,减少了碰撞猝灭的几率,减少了非辐射衰变过程的速率,进一步增加了体系的稳定性,因此新形成的共轭体系荧光强度明显得到增强。该检测体系具有常温、简便、灵敏的特点,双酚S的检测限为0.74μg/mL。
本发明实现了对痕量双酚S的定量检测,拓展了荧光法在分析检测领域中的应用,对水环境质量控制以及橡胶塑料制品质量控制具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1的荧光猝灭体系中各物质的荧光特性图,其中曲线1表示酸性品红+CTMAB、曲线2表示双酚S+酸性品红+CTMAB、曲线3表示酸性品红、曲线4表示酸性品红+双酚S、曲线5表示双酚S、曲线6表示CTMAB。
图2为实施例1的双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱图,其中a→f曲线表示双酚S的浓度分别为0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL。
图3为实施例1得到的双酚S标准曲线。
图4为实施例2的荧光增敏体系中各物质的荧光特性图,其中曲线1表示双酚S、曲线2表示CTMAB、曲线3表示硼砂、曲线4表示酸性品红+硼砂、曲线5表示酸性品红、曲线6表示酸性品红+硼砂+双酚S、曲线7表示酸性品红+CTMAB、曲线8表示酸性品红+CTMAB+硼砂、曲线9表示酸性品红+CTMAB+硼砂+双酚S、曲线10表示硼砂+双酚S。
图5为实施例2双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱图,其中Ⅰ→Ⅵ曲线表示双酚S的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。
图6为实施例2得到的双酚S标准曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照国家标准测定;若没有相应的国家标准,则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明,否则所有的份数为重量份,所有的百分比为重量百分比。
实施例1
一种双酚S含量的荧光检测方法,本实施例为荧光猝灭体系检测双酚S,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液:称取0.0425g双酚S,加5mL无水乙醇溶解,然后转移至100mL容量瓶中,加去离子水定容至刻度,摇匀,配制成425μg/mL的储备液,然后配制成一系列不同标准浓度的双酚S溶液:0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL。
(2)双酚S标准曲线的绘制:
荧光猝灭体系中各物质的荧光特性如图1所示,其中曲线1表示酸性品红+CTMAB、曲线2表示双酚S+酸性品红+CTMAB、曲线3表示酸性品红、曲线4表示酸性品红+双酚S、曲线5表示双酚S、曲线6表示CTMAB;测试时酸性品红溶液浓度为2×10-5mol/L,双酚S溶液浓度为8μg/mL,CTMAB溶液浓度为1×10-3mol/L。由图1可知,双酚S和CTMAB均不具有荧光特性,酸性品红具有较弱的荧光特性;而酸性品红对双酚S的荧光增敏非常有限(即曲线4并没有明显高于曲线3的荧光强度);但是酸性品红与CTMAB共同存在时具有很强的荧光效应(曲线1),而在双酚S存在下加入酸性品红与CTMAB(曲线2)相较于曲线1荧光强度下降了,由此可知,酸性品红与CTMAB共同存在下对双酚S具有荧光猝灭效应。
在得到以上结果的基础上进行双酚S标准曲线的绘制:于多个10mL比色管中分别加入0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL的双酚S溶液,再依次分别加入1mL浓度为2×10-5mol/L的酸性品红溶液(pH=6),最后加入1.5mL浓度为1×10-3mol/L的CTMAB溶液,混匀后形成反应液,室温25℃静置反应30min,在376nm处测定反应液的荧光强度F,其中双酚S溶液为0μg/mL时的反应液所测得的荧光强度为F0;
双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱如图2所示,图2中a→f表示双酚S溶液分别为:0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL。由图2可知,随着双酚S溶液浓度的增大,荧光强度逐渐降低,即本实施例采用酸性品红染料-CTMAB体系对双酚S具有荧光猝灭效应。其中曲线a为在376nm处的荧光强度为F0=1780,将F0减去其他曲线在376nm处的荧光强度F得到的差值△F为纵坐标(△F=F0-F),以双酚S溶液的一系列不同标准浓度(0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL)为横坐标,绘制双酚S标准曲线;
双酚S标准曲线如图3所示,其线性方程式为:△F=19.07927+35.66463C,其中C表示双酚S浓度(C单位为10-1μg/mL);测定双酚S的线性范围是0.3μg/mL~1μg/mL,相关系数R=0.99737,双酚S的检测限为0.198μg/mL。
(3)待测样品的检测(采用标准加入法来测定样品):取实际水环境样品——自来水1mL(在其中加入1mL浓度为0.4μg/mL的双酚S溶液),加入1mL浓度为2×10-5mol/L的酸性品红溶液(pH=6)、1.5mL浓度为1×10-3mol/L的CTMAB溶液,混匀后,室温25℃下静置反应30min,在376nm处测定荧光强度,将测得的荧光强度的数值△F=F0-F=167代入上述△F=19.07927+35.66463C标准曲线中,计算得到C=0.4μg/mL,即自来水样品中没有检测到双酚S。
对待测样品平行测定三次,标准加入法测定,双酚S的回收率在97.9%~101.3%之间,相对标准偏差≤0.5%,说明本实施例的荧光猝灭体系测定双酚S较为可靠,符合分析要求。
实施例2
一种双酚S含量的荧光检测方法,本实施例为荧光增敏体系检测双酚S,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液:称取0.0100g双酚S,加5mL乙醇溶解,转移至50mL容量瓶中,加去离子水定容至刻度,摇匀,配置成200μg/mL储备液,然后配制不同标准浓度的双酚S溶液,具体标准浓度如下:0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。
(2)双酚S标准曲线的绘制:
荧光增敏体系中各物质的荧光特性如图4所示,其中曲线1表示双酚S、曲线2表示CTMAB、曲线3表示硼砂、曲线4表示酸性品红+硼砂、曲线5表示酸性品红、曲线6表示酸性品红+硼砂+双酚S、曲线7表示酸性品红+CTMAB、曲线8表示酸性品红+CTMAB+硼砂、曲线9表示酸性品红+CTMAB+硼砂+双酚S、曲线10表示硼砂+双酚S;酸性品红溶液浓度为1×10-5mol/L,CTMAB溶液浓度为2×10-3mol/L,硼砂溶液浓度为1×10-3mol/L,双酚S溶液浓度为1μg/mL。由图4可知,双酚S、CTMAB、硼砂均不具有荧光特性,酸性品红的荧光特性也较弱;且任意两种的荧光增敏作用非常有限,除了从曲线7中CTMAB对酸性品红具有明显的荧光增敏作用;而从曲线8可知酸性品红+CTMAB+硼砂三种成分具有较酸性品红+CTMAB两种成分更为明显的荧光增敏作用;采用三种成分对双酚S具有更加明显荧光增敏作用。由此可知,酸性品红、CTMAB与硼砂共同存在下对双酚S具有强烈的荧光增敏效应。
在测得以上结果的基础上,于多个10mL比色管中依次加入1mL浓度为1×10-5mol/L的酸性品红溶液(pH=6)、1mL浓度为2×10-3mol/L的CTMAB溶液、1mL 1×10-3mol/L的硼砂溶液,最后加入1mL上述一系列不同标准浓度(0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL)的双酚S溶液以形成反应液,混匀后室温25℃静置反应25min,在370nm处测定反应液的荧光强度,其中双酚S溶液为0μg/mL时的反应液所测得的荧光强度为F0;
双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱如图5所示,图5中Ⅰ→Ⅵ表示双酚S溶液分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。由图5可知,随着双酚S溶液浓度的增大,荧光强度逐渐增强,即本实施例采用酸性品红染料-CTMAB-硼砂体系对双酚S具有较好的荧光增敏效应。其中曲线Ⅰ为在370nm处的荧光强度为F0=1616,将其他曲线在370nm处的荧光强度F减去F0获得的差值△F为纵坐标(△F=F-F0),以双酚S溶液的一系列不同标准浓度(1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL)为横坐标,绘制双酚S标准曲线;
双酚S标准曲线如图6所示,其线性方程式为:△F=86.5+149.9C,其中△F表示荧光强度F,C表示双酚S浓度(C单位为μg/mL);测定双酚S的线性范围是1μg/mL~5μg/mL,相关系数R=0.9956,双酚S的检测限为0.74μg/mL。
(3)待测样品的检测(采用标准加入法来测定样品):取实际水环境样品——取1mg食品包装材料于锥形瓶中,加入50mL甲醇在40℃条件下进行超声取取30min,过滤,将滤液转移至50mL容量瓶中加去离子水定容至刻度获得待检测样品。取1.0mL 1×10-5mol/L酸性品红,1.0mL 2×10-3mol/L的CTMAB和1mL1×10-3mol/L的硼砂溶液混匀后,加入待检测样品1mL以及1mL浓度为1μg/mL的双酚S溶液,室温25℃下静置反应25min,在370nm处测定荧光强度F,将荧光强度的差值△F=491代入上述△F=86.5+149.9C标准曲线中,计算得到C=2.7μg/mL,即食品包装材料样品中双酚S的浓度为1.7μg/mL。
对待测样品平行测定三次,标准加入法测定,双酚S的回收率在97.8%-102%之间,相对标准偏差≤0.5%,说明本实施例的荧光增敏体系测定双酚S较为可靠,符合分析要求。
对比例1
本对比例对于双酚S、荧光猝灭体系中酸性品红、CTMAB的加入顺序进行了讨论,结果见表1。
表1荧光猝灭体系与双酚S的加入顺序对荧光强度的影响
F0 | F | △F | |
酸性品红→双酚S→CTMAB | 1410 | 1171 | 239 |
酸性品红→CTMAB→双酚S | 1410 | 1461 | -51 |
双酚S→酸性品红→CTMAB | 1410 | 1146 | 264 |
双酚S→CTMAB→酸性品红 | 1265 | 1316 | -51 |
CTMAB→酸性品红→双酚S | 1265 | 1394 | -129 |
CTMAB→双酚S→酸性品红 | 1265 | 1210 | 55 |
(注:F0表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为0时反应液的荧光强度,F表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为8μg/mL时反应液的荧光强度,△F=F0-F)
由表1可知,在双酚S→酸性品红→CTMAB的加入顺序下,荧光强度的差值最大,故选择此顺序最佳。
对比例2
本对比例对于双酚S、荧光增敏体系中酸性品红、CTMAB、硼酸的加入顺序进行了讨论,结果见表2。
表2荧光增敏体系与双酚S的加入顺序对荧光强度的影响
(注:F0表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为0时反应液的荧光强度,F表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为1μg/mL时反应液的荧光强度,△F=F-F0)
由表2可知,在酸性品红→CTMAB→硼砂→双酚S的加入顺序下,荧光强度的差值最大,故选择此顺序最佳。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液,包括双酚S溶液浓度为0的空白样;
(2)双酚S标准曲线绘制:将荧光增敏体系或者荧光猝灭体系与一系列不同标准浓度的双酚S溶液混合形成反应液,室温反应,待反应结束后采用荧光法测定所述反应液的荧光强度,其中将标准浓度为0时的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F0,将其他标准浓度的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F,以△F表示F与F0差值的绝对值,记为△F=|F-F0 |;
以双酚S溶液的一系列不同标准浓度为横坐标,以荧光强度的差值的绝对值△F为纵坐标绘图得到双酚S标准曲线;
所述荧光增敏体系为:酸性品红溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液与硼砂溶液;
所述荧光猝灭体系为:酸性品红溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液;
(3)待测样品的检测:将所述待测样品与所述荧光增敏体系或者荧光猝灭体系混合,然后进行所述室温反应,待反应结束后测定荧光强度,并将该荧光强度的数值代入到所述双酚S标准曲线中进而计算可得所述待测样品中双酚S的含量。
2.根据权利要求1所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述酸性品红溶液的浓度为1×10-5mol/L至2×10-5mol/L、pH值为6;所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10-3mol/L至2×10-3mol/L;所述硼砂溶液的浓度为1×10-3mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,
在所述荧光猝灭体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为0~1μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10- 3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1:1:1.5;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为376nm;
在所述荧光增敏体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为0~5μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10- 3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂的体积比为1:1:1:1;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为370nm。
4.根据权利要求3所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,
所述荧光猝灭体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:在一系列标准浓度的双酚S溶液中先加入所述酸性品红溶液,然后加入所述十六烷基三甲基溴化铵溶液;
所述荧光增敏体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:将酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂溶液混合后再加入所述双酚S溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述室温反应的条件为在25℃下反应20-30min。
6.根据权利要求5所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,
在所述荧光猝灭体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=19.07927+35.66463C,其中△F= F0-F,F0=1780,C表示双酚S浓度、单位为10-1μg/mL,C的线性范围为0.3~1μg/mL;
在所述荧光增敏体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F =86.5+149.9C,其中△F=F-F0,F0=1616,C表示双酚S浓度、单位为μg/mL,C的线性范围为1~5μg/mL。
7.根据权利要求6所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述待测样品取自实际水环境样品。
8.根据权利要求7所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述实际水环境样品的来源为工业生产排放的废水、自来水或橡胶塑料制品的提取液。
9.根据权利要求8所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,当实际水环境样品的来源为橡胶塑料制品的提取液时,取所述橡胶塑料制品1mg置于50mL甲醇中于40℃下进行超声提取30min,然后过滤,将滤液转移至50mL容量瓶中进行定容,待检测时移取。
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