CN113533292A - 一种双酚s含量的荧光检测方法 - Google Patents
一种双酚s含量的荧光检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113533292A CN113533292A CN202110974903.XA CN202110974903A CN113533292A CN 113533292 A CN113533292 A CN 113533292A CN 202110974903 A CN202110974903 A CN 202110974903A CN 113533292 A CN113533292 A CN 113533292A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bisphenol
- solution
- fluorescence
- concentration
- acid fuchsin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 4,4'-sulfonyldiphenol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(O)C=C1 VPWNQTHUCYMVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 182
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- RZUBARUFLYGOGC-MTHOTQAESA-L acid fuchsin Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=C(N)C(C)=CC(C(=C\2C=C(C(=[NH2+])C=C/2)S([O-])(=O)=O)\C=2C=C(C(N)=CC=2)S([O-])(=O)=O)=C1 RZUBARUFLYGOGC-MTHOTQAESA-L 0.000 claims abstract description 78
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 68
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 claims abstract description 29
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 29
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000001917 fluorescence detection Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002795 fluorescence method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 25
- OIGNJSKKLXVSLS-VWUMJDOOSA-N prednisolone Chemical compound O=C1C=C[C@]2(C)[C@H]3[C@@H](O)C[C@](C)([C@@](CC4)(O)C(=O)CO)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1 OIGNJSKKLXVSLS-VWUMJDOOSA-N 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 7
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 6
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 5
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 4
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 claims description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 2
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 92
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 4
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 4
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007850 fluorescent dye Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 230000002124 endocrine Effects 0.000 description 2
- 239000005003 food packaging material Substances 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MVEOHWRUBFWKJY-UHFFFAOYSA-N 7-hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=CC(O)=CC=C21 MVEOHWRUBFWKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- 102000014150 Interferons Human genes 0.000 description 1
- 108010050904 Interferons Proteins 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 206010033128 Ovarian cancer Diseases 0.000 description 1
- 206010061535 Ovarian neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 206010060862 Prostate cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000000236 Prostatic Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 206010043275 Teratogenicity Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000001779 embryotoxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000238 embryotoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003891 environmental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000012921 fluorescence analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004186 food analysis Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229920005669 high impact polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004797 high-impact polystyrene Substances 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229940079322 interferon Drugs 0.000 description 1
- 208000032839 leukemia Diseases 0.000 description 1
- 238000001294 liquid chromatography-tandem mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 1
- 208000006155 precocious puberty Diseases 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000011896 sensitive detection Methods 0.000 description 1
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 125000001273 sulfonato group Chemical group [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- 231100000211 teratogenicity Toxicity 0.000 description 1
- AISMNBXOJRHCIA-UHFFFAOYSA-N trimethylazanium;bromide Chemical compound Br.CN(C)C AISMNBXOJRHCIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
- G01N21/643—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes" non-biological material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
- G01N2021/6432—Quenching
Abstract
本发明涉及一种双酚S含量的荧光检测方法,包括如下步骤:(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液;(2)将荧光增敏体系或者荧光猝灭体系与一系列不同标准浓度的双酚S溶液混合形成反应液,室温反应后采用荧光法测定反应液的荧光强度,以双酚S溶液的浓度为横坐标,以荧光强度的差值为纵坐标绘图得到双酚S标准曲线;荧光增敏体系为:酸性品红溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液与硼砂溶液;荧光猝灭体系为:酸性品红溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液;(3)将待测样品与荧光增敏体系或荧光猝灭体系混合室温反应后测荧光强度,根据双酚S标准曲线计算待测样品中双酚S的含量。本发明的检测体系具有常温、简便、灵敏、检测限低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域,具体涉及一种双酚S含量的荧光检测方法。
背景技术
双酚S(Bisphenol S,简称BPS)化学名称4,4’-二羟基二苯砜,分子式为C12H10O4S,白色粉末状。双酚S是一种重要的化工原料,广泛应用于各类化工产品的生产。双酚S主要用作固色剂,具有耐热、耐光以及抗氧化等优良的物理化学性能。可作为双酚A的代用品,作为原料用于生产环氧树脂、酚醛树脂、聚砜、聚醚砜。同时双酚S作为一种重要的添加剂,添加到聚乙烯、聚丙烯、高抗冲聚苯乙烯等塑料中,可改善其性能。研究表明双酚S也是一种内分泌干扰素,会造成动物体产生雌性早熟、内分泌失调等危害。此外双酚S具有一定的胚胎毒性和致畸性,可明显增加卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。检测双酚S的含量对于维护健康具有重要意义。
现有技术中如高效液相色谱法、固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法等均可用来检测双酚S。然而,这些检测方法虽然具有较低的检出限和较高的灵敏度,但是需要技术熟练的操作人员进行复杂的操作前处理,而且仪器的成本高、耗时长,已远远不能满足现在的需求。
荧光分析法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、选择性高、分析快速快等特点,在对痕量物质检测方面具有显著优势。因此成为在生检验、环境及食品分析、药物分析、生化和临床检验等方面的一个有效分析手段。
荧光染料具有高的光子产量,信号强度高,激发光谱与发射光谱之间距离较大,减少背景信号的干扰的特点。因此本发明利用酸性品红染料作为荧光探针,建立了荧光法测定双酚S含量的检测方法。
发明内容
为了解决现有技术中采用色谱法检测双酚S操作复杂的技术问题,而提供一种双酚S含量的荧光检测方法。本发明利用酸性品红染料作为荧光探针,实现了对双酚S的荧光增敏或荧光猝灭,构建了一个常温、简便、灵敏的检测体系,实现了对痕量双酚S的定量检测。
为了达到以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种双酚S含量的荧光检测方法,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液,包括双酚S溶液浓度为0的空白样;
(2)双酚S标准曲线绘制:将荧光增敏体系或者荧光猝灭体系与一系列不同标准浓度的双酚S溶液混合形成反应液,室温反应,待反应结束后采用荧光法测定所述反应液的荧光强度,其中将标准浓度为0时的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F0,将其他标准浓度的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F,以△F表示F与F0差值的绝对值记为△F=|F-F0|;
以双酚S溶液的一系列不同标准浓度为横坐标,以荧光强度的差值的绝对值△F为纵坐标绘图得到双酚S标准曲线;
所述荧光增敏体系为:酸性品红溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液与硼砂溶液;
所述荧光猝灭体系为:酸性品红溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液;
(3)待测样品的检测:将所述待测样品与所述荧光增敏体系或者荧光猝灭体系混合,然后进行所述室温反应,待反应结束后测定荧光强度,并将该荧光强度的数值代入到所述双酚S标准曲线中进而计算可得所述待测样品中双酚S的含量。
进一步地,所述酸性品红溶液的浓度为(1-2)×10-5mol/L、pH值为6;所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为(1-2)×10-3mol/L;所述硼砂溶液的浓度为1×10-3mol/L。
再进一步地,在所述荧光猝灭体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为0~1μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10-3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1:1:1.5;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为376nm;
在所述荧光增敏体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为1~5μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10-3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂的体积比为1:1:1:1;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为370nm。
再进一步地,所述荧光猝灭体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:在一系列标准浓度的双酚S溶液中先加入所述酸性品红溶液,然后加入所述十六烷基三甲基溴化铵溶液;
所述荧光增敏体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:将酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂溶液混合后再加入所述双酚S溶液。
进一步地,所述室温反应的条件为在25℃下反应20-30min。
进一步地,在所述荧光猝灭体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=19.07927+35.66463C,其中△F=F0-F,F0=1780,C表示双酚S浓度、单位为10-1μg/mL,C的线性范围为0.3~1μg/mL;
在所述荧光增敏体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=86.5+149.9C,其中△F=F-F0,F0=1616,C表示双酚S浓度、单位为μg/mL,C的线性范围为1~5μg/mL。
进一步地,所述待测样品取自实际水环境样品。
再进一步地,所述实际水环境样品的来源为工业生产排放的废水、自来水或橡胶塑料制品。
有益技术效果:
本发明利用酸性品红染料-CTMAB体系测定双酚S的含量,荧光强度发生猝灭现象,双酚S的猝灭为静态猝灭机理,荧光猝灭体系对双酚S的猝灭原理为:酸性品红本身具有弱荧光性,加入适量CTMAB后对酸性品红具有荧光强度的增敏作用,CTMAB胶束增敏酸性品红荧光的原因,可能是由于体系中酸性品红的亲水基团为磺酸盐,发生电离,使得酸性品红整体显电负性;而CTMAB中的亲水基团为季铵基,带正电荷,因此二者可能因为正负电荷的静电作用结合形成稳定缔合物,使体系荧光强度增强,而随着增敏剂CTMAB的浓度增加达到其临界胶束浓度(CMC)时形成胶束,酸性品红到达CTMAB胶束内部,可以减少由于碰撞等非辐射因素造成的荧光猝灭,从而使荧光增强;在加入双酚S之后,双酚S和酸性品红通过疏水作用力结合,发生静态猝灭反应。该检测体系具有常温、简便、灵敏的特点,双酚S的检测限为0.198μg/mL。
本发明利用酸性品红染料-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-硼砂体系测定双酚S的含量,荧光强度发生增敏现象,十六烷基三甲基溴化铵和硼砂溶液有明显的增敏作用,荧光增敏体系对双酚S的增敏原理为:在以上CTMAB增敏酸性品红的基础上加入硼砂后与双酚S作用,由于硼砂(化学式为Na2B4O5(OH)4·8H2O)属于弱酸强碱盐,当其溶于水后因水解而显碱性,水解所形成的硼酸中B原子为sp2轨道杂化形式,杂化轨道和氧原子的孤电子对相结合,杂化后为平面三角形,由于硼原子是缺电子原子,剩余的空轨道又和OH—结合,络合后为四羟基硼络离子[B(OH)4]—,而双酚S含有两个酚羟基,四羟基硼络离子[B(OH)4]—与双酚S的两个酚羟基作用形成共轭结构,使紫外吸收峰发生了红移,同时分子的刚性平面结构得到了加强,另外由于体系中的CTMAB能够提供一种有序的徽环境,双酚S分子进入CTMAB的胶束内核或栅栏部位从而降低了双酚S-硼砂体系的活动自出度,减少了碰撞猝灭的几率,减少了非辐射衰变过程的速率,进一步增加了体系的稳定性,因此新形成的共轭体系荧光强度明显得到增强。该检测体系具有常温、简便、灵敏的特点,双酚S的检测限为0.74μg/mL。
本发明实现了对痕量双酚S的定量检测,拓展了荧光法在分析检测领域中的应用,对水环境质量控制以及橡胶塑料制品质量控制具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1的荧光猝灭体系中各物质的荧光特性图,其中曲线1表示酸性品红+CTMAB、曲线2表示双酚S+酸性品红+CTMAB、曲线3表示酸性品红、曲线4表示酸性品红+双酚S、曲线5表示双酚S、曲线6表示CTMAB。
图2为实施例1的双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱图,其中a→f曲线表示双酚S的浓度分别为0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL。
图3为实施例1得到的双酚S标准曲线。
图4为实施例2的荧光增敏体系中各物质的荧光特性图,其中曲线1表示双酚S、曲线2表示CTMAB、曲线3表示硼砂、曲线4表示酸性品红+硼砂、曲线5表示酸性品红、曲线6表示酸性品红+硼砂+双酚S、曲线7表示酸性品红+CTMAB、曲线8表示酸性品红+CTMAB+硼砂、曲线9表示酸性品红+CTMAB+硼砂+双酚S、曲线10表示硼砂+双酚S。
图5为实施例2双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱图,其中Ⅰ→Ⅵ曲线表示双酚S的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。
图6为实施例2得到的双酚S标准曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照国家标准测定;若没有相应的国家标准,则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明,否则所有的份数为重量份,所有的百分比为重量百分比。
实施例1
一种双酚S含量的荧光检测方法,本实施例为荧光猝灭体系检测双酚S,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液:称取0.0425g双酚S,加5mL无水乙醇溶解,然后转移至100mL容量瓶中,加去离子水定容至刻度,摇匀,配制成425μg/mL的储备液,然后配制成一系列不同标准浓度的双酚S溶液:0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL。
(2)双酚S标准曲线的绘制:
荧光猝灭体系中各物质的荧光特性如图1所示,其中曲线1表示酸性品红+CTMAB、曲线2表示双酚S+酸性品红+CTMAB、曲线3表示酸性品红、曲线4表示酸性品红+双酚S、曲线5表示双酚S、曲线6表示CTMAB;测试时酸性品红溶液浓度为2×10-5mol/L,双酚S溶液浓度为8μg/mL,CTMAB溶液浓度为1×10-3mol/L。由图1可知,双酚S和CTMAB均不具有荧光特性,酸性品红具有较弱的荧光特性;而酸性品红对双酚S的荧光增敏非常有限(即曲线4并没有明显高于曲线3的荧光强度);但是酸性品红与CTMAB共同存在时具有很强的荧光效应(曲线1),而在双酚S存在下加入酸性品红与CTMAB(曲线2)相较于曲线1荧光强度下降了,由此可知,酸性品红与CTMAB共同存在下对双酚S具有荧光猝灭效应。
在得到以上结果的基础上进行双酚S标准曲线的绘制:于多个10mL比色管中分别加入0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL的双酚S溶液,再依次分别加入1mL浓度为2×10-5mol/L的酸性品红溶液(pH=6),最后加入1.5mL浓度为1×10-3mol/L的CTMAB溶液,混匀后形成反应液,室温25℃静置反应30min,在376nm处测定反应液的荧光强度F,其中双酚S溶液为0μg/mL时的反应液所测得的荧光强度为F0;
双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱如图2所示,图2中a→f表示双酚S溶液分别为:0μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL。由图2可知,随着双酚S溶液浓度的增大,荧光强度逐渐降低,即本实施例采用酸性品红染料-CTMAB体系对双酚S具有荧光猝灭效应。其中曲线a为在376nm处的荧光强度为F0=1780,将F0减去其他曲线在376nm处的荧光强度F得到的差值△F为纵坐标(△F=F0-F),以双酚S溶液的一系列不同标准浓度(0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL)为横坐标,绘制双酚S标准曲线;
双酚S标准曲线如图3所示,其线性方程式为:△F=19.07927+35.66463C,其中C表示双酚S浓度(C单位为10-1μg/mL);测定双酚S的线性范围是0.3μg/mL~1μg/mL,相关系数R=0.99737,双酚S的检测限为0.198μg/mL。
(3)待测样品的检测(采用标准加入法来测定样品):取实际水环境样品——自来水1mL(在其中加入1mL浓度为0.4μg/mL的双酚S溶液),加入1mL浓度为2×10-5mol/L的酸性品红溶液(pH=6)、1.5mL浓度为1×10-3mol/L的CTMAB溶液,混匀后,室温25℃下静置反应30min,在376nm处测定荧光强度,将测得的荧光强度的数值△F=F0-F=167代入上述△F=19.07927+35.66463C标准曲线中,计算得到C=0.4μg/mL,即自来水样品中没有检测到双酚S。
对待测样品平行测定三次,标准加入法测定,双酚S的回收率在97.9%~101.3%之间,相对标准偏差≤0.5%,说明本实施例的荧光猝灭体系测定双酚S较为可靠,符合分析要求。
实施例2
一种双酚S含量的荧光检测方法,本实施例为荧光增敏体系检测双酚S,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液:称取0.0100g双酚S,加5mL乙醇溶解,转移至50mL容量瓶中,加去离子水定容至刻度,摇匀,配置成200μg/mL储备液,然后配制不同标准浓度的双酚S溶液,具体标准浓度如下:0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。
(2)双酚S标准曲线的绘制:
荧光增敏体系中各物质的荧光特性如图4所示,其中曲线1表示双酚S、曲线2表示CTMAB、曲线3表示硼砂、曲线4表示酸性品红+硼砂、曲线5表示酸性品红、曲线6表示酸性品红+硼砂+双酚S、曲线7表示酸性品红+CTMAB、曲线8表示酸性品红+CTMAB+硼砂、曲线9表示酸性品红+CTMAB+硼砂+双酚S、曲线10表示硼砂+双酚S;酸性品红溶液浓度为1×10-5mol/L,CTMAB溶液浓度为2×10-3mol/L,硼砂溶液浓度为1×10-3mol/L,双酚S溶液浓度为1μg/mL。由图4可知,双酚S、CTMAB、硼砂均不具有荧光特性,酸性品红的荧光特性也较弱;且任意两种的荧光增敏作用非常有限,除了从曲线7中CTMAB对酸性品红具有明显的荧光增敏作用;而从曲线8可知酸性品红+CTMAB+硼砂三种成分具有较酸性品红+CTMAB两种成分更为明显的荧光增敏作用;采用三种成分对双酚S具有更加明显荧光增敏作用。由此可知,酸性品红、CTMAB与硼砂共同存在下对双酚S具有强烈的荧光增敏效应。
在测得以上结果的基础上,于多个10mL比色管中依次加入1mL浓度为1×10-5mol/L的酸性品红溶液(pH=6)、1mL浓度为2×10-3mol/L的CTMAB溶液、1mL 1×10-3mol/L的硼砂溶液,最后加入1mL上述一系列不同标准浓度(0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL)的双酚S溶液以形成反应液,混匀后室温25℃静置反应25min,在370nm处测定反应液的荧光强度,其中双酚S溶液为0μg/mL时的反应液所测得的荧光强度为F0;
双酚S溶液的一系列不同标准浓度与其对应的荧光光谱如图5所示,图5中Ⅰ→Ⅵ表示双酚S溶液分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。由图5可知,随着双酚S溶液浓度的增大,荧光强度逐渐增强,即本实施例采用酸性品红染料-CTMAB-硼砂体系对双酚S具有较好的荧光增敏效应。其中曲线Ⅰ为在370nm处的荧光强度为F0=1616,将其他曲线在370nm处的荧光强度F减去F0获得的差值△F为纵坐标(△F=F-F0),以双酚S溶液的一系列不同标准浓度(1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL)为横坐标,绘制双酚S标准曲线;
双酚S标准曲线如图6所示,其线性方程式为:△F=86.5+149.9C,其中△F表示荧光强度F,C表示双酚S浓度(C单位为μg/mL);测定双酚S的线性范围是1μg/mL~5μg/mL,相关系数R=0.9956,双酚S的检测限为0.74μg/mL。
(3)待测样品的检测(采用标准加入法来测定样品):取实际水环境样品——取1mg食品包装材料于锥形瓶中,加入50mL甲醇在40℃条件下进行超声取取30min,过滤,将滤液转移至50mL容量瓶中加去离子水定容至刻度获得待检测样品。取1.0mL 1×10-5mol/L酸性品红,1.0mL 2×10-3mol/L的CTMAB和1mL1×10-3mol/L的硼砂溶液混匀后,加入待检测样品1mL以及1mL浓度为1μg/mL的双酚S溶液,室温25℃下静置反应25min,在370nm处测定荧光强度F,将荧光强度的差值△F=491代入上述△F=86.5+149.9C标准曲线中,计算得到C=2.7μg/mL,即食品包装材料样品中双酚S的浓度为1.7μg/mL。
对待测样品平行测定三次,标准加入法测定,双酚S的回收率在97.8%-102%之间,相对标准偏差≤0.5%,说明本实施例的荧光增敏体系测定双酚S较为可靠,符合分析要求。
对比例1
本对比例对于双酚S、荧光猝灭体系中酸性品红、CTMAB的加入顺序进行了讨论,结果见表1。
表1荧光猝灭体系与双酚S的加入顺序对荧光强度的影响
F<sub>0</sub> | F | △F | |
酸性品红→双酚S→CTMAB | 1410 | 1171 | 239 |
酸性品红→CTMAB→双酚S | 1410 | 1461 | -51 |
双酚S→酸性品红→CTMAB | 1410 | 1146 | 264 |
双酚S→CTMAB→酸性品红 | 1265 | 1316 | -51 |
CTMAB→酸性品红→双酚S | 1265 | 1394 | -129 |
CTMAB→双酚S→酸性品红 | 1265 | 1210 | 55 |
(注:F0表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为0时反应液的荧光强度,F表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为8μg/mL时反应液的荧光强度,△F=F0-F)
由表1可知,在双酚S→酸性品红→CTMAB的加入顺序下,荧光强度的差值最大,故选择此顺序最佳。
对比例2
本对比例对于双酚S、荧光增敏体系中酸性品红、CTMAB、硼酸的加入顺序进行了讨论,结果见表2。
表2荧光增敏体系与双酚S的加入顺序对荧光强度的影响
(注:F0表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为0时反应液的荧光强度,F表示该加入顺序下双酚S溶液浓度为1μg/mL时反应液的荧光强度,△F=F-F0)
由表2可知,在酸性品红→CTMAB→硼砂→双酚S的加入顺序下,荧光强度的差值最大,故选择此顺序最佳。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制一系列不同标准浓度的双酚S溶液,包括双酚S溶液浓度为0的空白样;
(2)双酚S标准曲线绘制:将荧光增敏体系或者荧光猝灭体系与一系列不同标准浓度的双酚S溶液混合形成反应液,室温反应,待反应结束后采用荧光法测定所述反应液的荧光强度,其中将标准浓度为0时的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F0,将其他标准浓度的双酚S溶液的所述反应液的荧光强度记为F,以△F表示F与F0差值的绝对值,记为△F=|F-F0|;
以双酚S溶液的一系列不同标准浓度为横坐标,以荧光强度的差值的绝对值△F为纵坐标绘图得到双酚S标准曲线;
所述荧光增敏体系为:酸性品红溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液与硼砂溶液;
所述荧光猝灭体系为:酸性品红溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液;
(3)待测样品的检测:将所述待测样品与所述荧光增敏体系或者荧光猝灭体系混合,然后进行所述室温反应,待反应结束后测定荧光强度,并将该荧光强度的数值代入到所述双酚S标准曲线中进而计算可得所述待测样品中双酚S的含量。
2.根据权利要求1所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述酸性品红溶液的浓度为(1-2)×10-5mol/L、pH值为6;所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为(1-2)×10-3mol/L;所述硼砂溶液的浓度为1×10-3mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,
在所述荧光猝灭体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为0~1μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10- 3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1:1:1.5;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为376nm;
在所述荧光增敏体系中:所述双酚S溶液的一系列不同标准浓度范围为0~5μg/mL,所述酸性品红溶液的浓度为2×10-5mol/L、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为1×10- 3moL/L;一系列不同标准浓度的双酚S溶液、所述酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂的体积比为1:1:1:1;所述荧光法的激发波长为260nm、发射波长为370nm。
4.根据权利要求3所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,
所述荧光猝灭体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:在一系列标准浓度的双酚S溶液中先加入所述酸性品红溶液,然后加入所述十六烷基三甲基溴化铵溶液;
所述荧光增敏体系与所述双酚S溶液的加入顺序为:将酸性品红溶液、所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述硼砂溶液混合后再加入所述双酚S溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述室温反应的条件为在25℃下反应20-30min。
6.根据权利要求5所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,
在所述荧光猝灭体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=19.07927+35.66463C,其中△F=F0-F,F0=1780,C表示双酚S浓度、单位为10-1μg/mL,C的线性范围为0.3~1μg/mL;
在所述荧光增敏体系中:步骤(2)所得双酚S标准曲线的方程为△F=86.5+149.9C,其中△F=F-F0,F0=1616,C表示双酚S浓度、单位为μg/mL,C的线性范围为1~5μg/mL。
7.根据权利要求6所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述待测样品取自实际水环境样品。
8.根据权利要求7所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,所述实际水环境样品的来源为工业生产排放的废水、自来水或橡胶塑料制品。
9.根据权利要求8所述的一种双酚S含量的荧光检测方法,其特征在于,当实际水环境样品的来源为橡胶塑料制品时,取所述橡胶塑料制品1mg置于50mL甲醇中于40℃下进行超声提取30min,然后过滤,将滤液转移至50mL容量瓶中进行定容,待检测时移取。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110974903.XA CN113533292B (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 一种双酚s含量的荧光检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110974903.XA CN113533292B (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 一种双酚s含量的荧光检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113533292A true CN113533292A (zh) | 2021-10-22 |
CN113533292B CN113533292B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=78091987
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110974903.XA Active CN113533292B (zh) | 2021-08-24 | 2021-08-24 | 一种双酚s含量的荧光检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113533292B (zh) |
Citations (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4493883A (en) * | 1984-02-21 | 1985-01-15 | Xerox Corporation | Electrophotographic toner compositions containing novel imide charge control _additives |
JPH01196034A (ja) * | 1988-01-30 | 1989-08-07 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
US20060014177A1 (en) * | 2004-05-24 | 2006-01-19 | Michael Hogan | Stable protein storage and stable nucleic acid storage in recoverable form |
WO2007109364A2 (en) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | The General Hospital Corporation | Intramolecularly quenched fluorochrome conjugates and methods of use |
US20080248511A1 (en) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Promega Corporation | Methods to quench light from optical reactions |
US20100135855A1 (en) * | 2008-11-26 | 2010-06-03 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method for depositing substances on a support |
CN102295920A (zh) * | 2010-05-03 | 2011-12-28 | 施乐公司 | 荧光调色剂组合物和荧光颜料 |
CN102947082A (zh) * | 2010-04-06 | 2013-02-27 | 金沃特公司 | 生物材料的稳定化的化学脱水 |
CN103224731A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-07-31 | 北京印刷学院 | 一种用于高速喷墨印刷的品红uv喷墨油墨及其制备方法 |
US20130295498A1 (en) * | 2012-05-02 | 2013-11-07 | Dinesh Tyagi | Enhancing color toner images with fluorescing magenta toners |
CN103917205A (zh) * | 2011-11-09 | 2014-07-09 | 金伯利-克拉克环球有限公司 | 用于活性成分的触发释放和湿度的视觉指示的水性介质敏感性涂层组合物 |
US20160041102A1 (en) * | 2014-07-09 | 2016-02-11 | B.G. Negev Technologies & Applications Ltd. At Ben-Gurion University | Poly(methyl methacrylate)-supported polydiacetylene films as colorimetric and/or fluorescent detectors |
CN105392363A (zh) * | 2013-03-01 | 2016-03-09 | A·S·戈尔兹伯勒 | 样品的固定和稳定化 |
CN105924959A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-09-07 | 淮南曹庵润龙塑业有限公司 | 一种耐热尼龙模具材料及其制备方法 |
CN107876029A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-06 | 江南大学 | 一种基于大分子自组装制备水分散性分子印迹荧光纳米粒子的方法 |
CN108815523A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-16 | 中国人民解放军第二军医大学第二附属医院 | 一种新型介孔硅球共载药纳米复合物及其制备方法 |
CN110441274A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-12 | 常州工学院 | 一种双酚s浓度的测定方法 |
CN110646360A (zh) * | 2019-09-06 | 2020-01-03 | 常州工学院 | 一种双酚a、双酚s、双酚af浓度的测定方法 |
CN112285092A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-29 | 浙江大学 | 一种基于表面增强拉曼光谱技术的红花染色快速检测方法 |
-
2021
- 2021-08-24 CN CN202110974903.XA patent/CN113533292B/zh active Active
Patent Citations (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4493883A (en) * | 1984-02-21 | 1985-01-15 | Xerox Corporation | Electrophotographic toner compositions containing novel imide charge control _additives |
JPH01196034A (ja) * | 1988-01-30 | 1989-08-07 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
US20060014177A1 (en) * | 2004-05-24 | 2006-01-19 | Michael Hogan | Stable protein storage and stable nucleic acid storage in recoverable form |
WO2007109364A2 (en) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | The General Hospital Corporation | Intramolecularly quenched fluorochrome conjugates and methods of use |
US20080248511A1 (en) * | 2007-03-26 | 2008-10-09 | Promega Corporation | Methods to quench light from optical reactions |
US20100135855A1 (en) * | 2008-11-26 | 2010-06-03 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method for depositing substances on a support |
CN102947082A (zh) * | 2010-04-06 | 2013-02-27 | 金沃特公司 | 生物材料的稳定化的化学脱水 |
CN102295920A (zh) * | 2010-05-03 | 2011-12-28 | 施乐公司 | 荧光调色剂组合物和荧光颜料 |
CN103917205A (zh) * | 2011-11-09 | 2014-07-09 | 金伯利-克拉克环球有限公司 | 用于活性成分的触发释放和湿度的视觉指示的水性介质敏感性涂层组合物 |
US20130295498A1 (en) * | 2012-05-02 | 2013-11-07 | Dinesh Tyagi | Enhancing color toner images with fluorescing magenta toners |
CN103224731A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-07-31 | 北京印刷学院 | 一种用于高速喷墨印刷的品红uv喷墨油墨及其制备方法 |
CN105392363A (zh) * | 2013-03-01 | 2016-03-09 | A·S·戈尔兹伯勒 | 样品的固定和稳定化 |
US20160041102A1 (en) * | 2014-07-09 | 2016-02-11 | B.G. Negev Technologies & Applications Ltd. At Ben-Gurion University | Poly(methyl methacrylate)-supported polydiacetylene films as colorimetric and/or fluorescent detectors |
CN105924959A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-09-07 | 淮南曹庵润龙塑业有限公司 | 一种耐热尼龙模具材料及其制备方法 |
CN107876029A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-06 | 江南大学 | 一种基于大分子自组装制备水分散性分子印迹荧光纳米粒子的方法 |
CN108815523A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-11-16 | 中国人民解放军第二军医大学第二附属医院 | 一种新型介孔硅球共载药纳米复合物及其制备方法 |
CN110441274A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-12 | 常州工学院 | 一种双酚s浓度的测定方法 |
CN110646360A (zh) * | 2019-09-06 | 2020-01-03 | 常州工学院 | 一种双酚a、双酚s、双酚af浓度的测定方法 |
CN112285092A (zh) * | 2020-10-29 | 2021-01-29 | 浙江大学 | 一种基于表面增强拉曼光谱技术的红花染色快速检测方法 |
Non-Patent Citations (17)
Title |
---|
JIAN YU;AIYI ZOU;WENTING HE;BIN LIU: "Adsorption of Mixed Dye System with Cetyltrimethylammonium Bromide Modified Sepiolite: Characterization, Performance, Kinetics and Thermodynamics", WATER, vol. 12, no. 04, 30 March 2020 (2020-03-30) * |
N. F. CHEVILLE;J. STASKO: "Techniques in Electron Microscopy of Animal Tissue", VETERINARY PATHOLOGY, vol. 51, no. 01, 15 January 2014 (2014-01-15) * |
丁静;陈欣;孙舒婷;魏琴;: "5, 10, 15-三吡啶基-20-苯基卟啉荧光猝灭法测定镉", 冶金分析, no. 09, 15 September 2009 (2009-09-15) * |
余萍;高俊杰;张东;: "十六烷基三甲基溴化铵增敏锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰", 化学试剂, no. 09, 15 September 2006 (2006-09-15) * |
俞英;吴霖;: "蛋白质对偶氮氯膦(Ⅰ)的荧光猝灭及其分析应用研究", 华南师范大学学报(自然科学版), no. 02, 25 May 2007 (2007-05-25) * |
冉纯明; 龙冲; 吴征真; 江虹: "酸性品红共振光散射法测定食品中的锌", 化学研究与应用, vol. 30, no. 01, 15 January 2018 (2018-01-15) * |
刘宝亮;张晓敏;: "荷移分光光度法测定双酚S的研究", 分析测试学报, no. 05, 25 May 2018 (2018-05-25) * |
刘洪泉; 陈娟: "镓的检测分析方法及研究进展", 应用化工, vol. 41, no. 05, 28 May 2012 (2012-05-28) * |
刘雪莲;潘瑾;: "散射/荧光比率法测定核酸", 江西师范大学学报(自然科学版), no. 03, 15 June 2008 (2008-06-15) * |
方梅;张启斌;方国桢;: "亚硫酸盐和亚硫酸氢盐的分光光度测定简便快速新方法", 四川大学学报(自然科学版), no. 06, 28 December 2006 (2006-12-28) * |
杜佳: "三维石墨烯气凝胶制备及其吸附水中有机污染物效能研究", 中国优秀硕士学位论文库全文数据库 工程科技Ⅰ辑, 15 January 2019 (2019-01-15) * |
秦定霞;李瑛;刘晓慧;钱晓乔;蔡瑞芬;崔毓桂;刘嘉茵;: "双酚A对人子宫内膜基质细胞增殖及雌/雄激素受体表达的影响", 江苏医药, no. 05, 15 March 2010 (2010-03-15) * |
翟马跃;梁淑彩;潘宇;刘羽萍;谭支林;刘凡;鄢国平;: "亚硝酸根的2, 3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定", 武汉工程大学学报, no. 05, 15 October 2016 (2016-10-15) * |
袁才登;杨盼星;苏洁;郭睿威;姚芳莲;: "硼氮共掺杂石墨烯量子点及对Hg~(2+)的选择性检测", 天津大学学报(自然科学与工程技术版), no. 02, 14 January 2020 (2020-01-14) * |
邓学良;李少旦;李贵荣;: "表面活性剂增敏分光光度法测定CPs-EES", 南华大学学报(自然科学版), no. 04, 30 December 2005 (2005-12-30) * |
邓湘舟;刘振南;邓晴予;: "荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根离子研究", 化学试剂, no. 08, 15 August 2008 (2008-08-15) * |
郎嘉敏, 李桂贞, 石俊英: "品红甲亚胺染料影像光稳定性的研究――抗氧化剂和单重态氧的反应能力及其对染料影像光褪色的影响", 感光科学与光化学, no. 04, 23 November 1987 (1987-11-23) * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113533292B (zh) | 2024-04-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Koepsell et al. | Microdetermination of pyruvic and α-ketoglutaric acids | |
CN109880623B (zh) | 一种水敏感上转换荧光材料及其制备方法和检测方法 | |
Tümay et al. | A hybrid nanosensor based on novel fluorescent iron oxide nanoparticles for highly selective determination of Hg 2+ ions in environmental samples | |
CN107417681B (zh) | 一种含有香豆素-噻二唑基席夫碱荧光探针化合物及其制备方法和用途 | |
CN116217512A (zh) | 一种用于检测粘度的半菁染料荧光探针及其制备方法、检测方法以及在溶液及生物体系中的应用 | |
CN113533292A (zh) | 一种双酚s含量的荧光检测方法 | |
CN110927091A (zh) | 一种哌嗪水溶液定量检测的方法 | |
CN108997401B (zh) | 一种用于检测铅离子的荧光探针及其制备方法 | |
CN108802083B (zh) | 一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法 | |
CN106501243B (zh) | 一种用分子印迹试纸条快速检测三聚氰胺的方法 | |
CN116120918A (zh) | 一种检测亚硝酸盐的双模态纳米探针及其制备方法与应用 | |
CN113687016B (zh) | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 | |
CN109211808A (zh) | 一种快速检测金属铜离子方法 | |
US3955927A (en) | Trace lead analysis method | |
EP3362459B1 (en) | Acetate complexes and methods for acetate quantification | |
CN109608472B (zh) | 一种水溶性超分子荧光探针及其制备和应用 | |
Balashov et al. | Association of formaldehyde in aqueous-alcoholic systems | |
CN103994981B (zh) | 一种快速测定蜂蜜制品中铝离子含量的方法 | |
CN111398229A (zh) | 一种环境水样中三氯生的检测方法 | |
CN112129949A (zh) | 一种视黄醇结合蛋白检测试剂盒、其制备方法和使用方法 | |
LaCoste et al. | Spectrophotometric Determination of Hydroquinone in the Presence of Its Monomethyl Ether. Application to Acrylic Monomers | |
CN110749574B (zh) | 双波长共振瑞利散射法测定全氟辛烷磺酸的方法及应用 | |
CN114805272B (zh) | 芳基香豆素探针,探针分子复合物及其在城市规划污水系统Hg2+检测中的应用 | |
CN107957403B (zh) | 一种以胭脂红为探针的紫外分光光度法测定壳聚糖含量的方法 | |
Smith et al. | Analytical Procedures Employing Karl Fischer Reagent. X. The Determination of Aliphatic Hydroxy Amines (Amino Alcohols) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |