CN113532585A

CN113532585A - 泵输送体积的自动的验证和再校准

Info

Publication number: CN113532585A
Application number: CN202110400301.3A
Authority: CN
Inventors: E·U·布罗曼; M·霍夫曼
Original assignee: Bruker Biospin GmbH
Current assignee: Brook Bibio Ltd Joint Venture Co
Priority date: 2020-04-14
Filing date: 2021-04-14
Publication date: 2021-10-22
Also published as: EP3896457B1; DE102020204687A1; EP3896457A1

Abstract

本发明涉及一种用于测试输送液体的泵的输送体积的方法，包括以下步骤：i)提供容积确定的具有已知容器容积的样品容器；ii)通过泵向样品容器输出预定的、希望的输出体积的系统液体；iii)测量样品容器的第一液位并由此计算样品容器中实际的输出体积；iv)通过泵从样品容器吸出预定的、希望的吸出体积；v)测量样品容器的第二液位并由此计算在步骤iv)中实际吸出的吸出体积；vi)将步骤iii)和v)测得的实际体积与步骤ii)和iv)的希望的理论上输送的体积相比较；vii)检查在步骤vi)中确定的、与希望的理论值的测量值偏差是否处于规定的容差范围之内。由此不需要额外器具地实现了，能自动化地且能有针对性优化地验证当前输送的泵体积和校准泵。

Description

泵输送体积的自动的验证和再校准

技术领域

本发明涉及一种用于测试用于输送流体、特别是液体的泵的输送体积的方法、一种通过这样对当前泵输送体积的这种测试来校准或再校准泵输送体积的方法以及一种用于根据所述方法之一测试泵的输送体积和/或校准泵输送体积的设备。

这种测试和再调校方法以及为此所需的设备是数十年以来就已知的，在试验室工作中是通用的并且相关的设备能够在市场上购得。

本发明一般而言涉及在流体泵的实际输送体积方面对流体泵进行测试和校准的领域。在试验室中，在应对液体进行检验和/或处理或再加工时，通常会使用这种泵。例如这主要可能包括从用于液相色谱法的装置中收集洗出液级分，但通常也包括定期从受到连续监控的化学反应中提取和检验液体级分，这里所述检验可以通过分析测量、特别是通过核磁共振成像法来进行。

背景技术

这种液体样品的制备越来越多地自动化地利用XYZ液剂处理机(＝“Liquid-Handler”)来实施。由此与手动制备的情况相比实现了更高的处理能力和结果更好的可重现性。对于必须在S2条件下制备的人类医学的样品，如血清或血浆，为了试验室人员的安全，甚至规定必须进行自动处理。

NMR(＝核磁共振)成像是一种广泛使用的测量方法，利用这种方法可以分析化合物。通常，在NMR成像中，将试管中的要测量的样品送入取样探针中，在NMR成像仪中测量所述样品。在NMR中，样品制备主要涉及给原始样品添加和混合引起希望的反应(例如蛋白键合反应)的物质，或者涉及添加重水化溶剂，以便对于NMR测量获得稳定的锁定(Lock)。为此，在制备之后还要进行的是，从样品容器转移到NMR管或直接转移到NMR流通池。

实现样品制备的可重现性和精度的前提条件是所使用的泵具有正确的输送量。所有的泵类型都会发生一定的磨损并且应按规则的间隔进行检查并且必要时还要重新校准，以便获得正确的和可比的结果。

此外，实际输送的泵体积根据具体结构类型在一定程度上取决于所输送的介质的特性和由此形成的压力状态。

对于膜片式泵和齿轮泵，输送流例如在很大程度取决于所使用的溶液的粘度和密度，但也取决于环境温度。活塞及喷射泵对此的敏感度较低，但也在系统变化时也表现出较小的体积偏差。

由此得出的是，在必须更换到应用于较低粘度时，例如从水更换到乙腈，对于基于水校准的泵会获得小于98％的输送量。对于50:50的H₂O/甲醇混合物，由于混合物的粘度提高，相对于纯水，输送量变为大于105％。

在更换具有不同的轴向长度和/或内径的毛细管或针头时，内部的压力状态也发生变化并且可能导致输送的体积发生相关的偏差。

为了在数年后仍获得相近的结果，定期检查和必要时校正泵体积参数是必要的。

当前，这个过程只能手动执行。向已称重的容器中输入确定的体积，或从所述容器中吸出确定的体积，并且进行称重。通过已知的密度(例如水在21℃为0.996g/ml)可以确定当前必要的修正系数并且将其计入与泵参数相对应的修正系数并重新进行测试。

对于这个过程，需要在空间上使精密天平处于XYZ液剂处理机附近或在其上，以便保持蒸发损失尽可能小。

除了如上所述对确定的、输出或吸入的体积进行手动称重，也存在自动的体积确定方法，这种方式自动设置修正系数。在最后提及的情况下，直接向容器中移液，所述容器放置在天平上，所述天平放置在液剂处理机的工作面上并且将称重结果用于系数修正。只要天平放置在工作区上，则无法进行其他的工作/制备。天平占据了工作区的主要区域。因此，将天平作为工作面的永久性组成部分是较不合理的。此外，这种解决方案还潜在地存在蒸发问题并且而由此可能导致结果失真。

具体的现有技术

EP 2 933 613 B1(＝参考文献[1])记载了用于自动对液体进行分级以及用于自动适应性调整电容式液位测量的预先设置的方法和设备。这里涉及通过使用cLLD功能(cLLD＝capacitve Liquid Level Detection(电容式液位检测))识别液体分级，但没有涉及将这种cLLD功能用于测试泵体积或必要时进行修正。

US 2013/0319108 A1(＝参考文献[2])记载了对容器的填充和对液位的测试，以便避免相应的容器出现过填充。为此，重复向容器中送入确定的液体体积并测量液位，直到达到预先规定的水平。但这里没有记载对输出泵的校准。

记载在US 2012/0024055 A1(＝参考文献[3])中的完整的分配系统利用电容式的LLD，不仅用于探测液位，而且还用于检查，移液针是已套插还是已顶出。详细描述了相关的电子设备。但在这个文献中，并未涉及检查流体泵输出的体积的正确性，更没有记载，根据相应得到的结果对泵进行校准。

US 20011/0102004 A1(＝参考文献[4])记载了具有通过电容式电子器件实现的LLD的功能原理。尽管提及了通过模拟进行“自检”，但这种自检仅涉及具有基准振荡回路的电子器件，而不涉及确定的泵体积。但由此无法校准变化的泵体积。

此外，上面讨论的文献中都没有提及经校准的容器，如例如NMR管。特别是，这些现有技术都没有给出利用经校准的容器可以通过cLLD针对用于进行输送的流体泵确定检测体积的启示。

在目前为止在这种情况下已知的用于测试泵的输送体积和/或用于校准泵的输送体积的有关方法中以及在用于执行所述方法的设备中，不利的是，缺乏可自动化能力或需要使用广泛的昂贵的附加装置，以及通常这种方法和设备具有复杂性。

发明内容

与此相对，本发明在细节上看首先要求较高并且复杂的目的在于，利用不复杂的、易于获得的或已经作为标准存在于使用者处的技术手段来改进前面所述类型的用于测试流体泵当期的输送体积的方法、以及用于通过这种测试来对泵输送体积进行校准或再校准的方法，以及还改进用于执行所述测试和/或用于校准的设备，使得能够以极为简单的方式并且在不需要昂贵的额外工具的情况下实现根据输送体积所测得的实际值对当前实际输送的泵体积进行基本上能自动化的并且还在确定的过程参数方面能够有针对性优化的测试或验证以及必要时对泵进行再校准。这里，应以新的方式利用特别是市场上常见的液剂处理机已经提供的特性。

本发明的简要描述

通过本发明以同样出人意料地简单且有效的方式在测试和验证方法方面通过以下步骤来实现所述目的：

i)提供容积确定的样品容器，所述样品容器具有已知的容器容积，

ii)通过所述泵向所述样品容器输出预先设定的、希望的输出体积的系统液体，

iii)测量样品容器的第一液位并由此计算出样品容器中实际的输出体积，

iv)通过所述泵从样品容器吸出预先设定的、希望的吸出体积，

v)测量样品容器的第二液位并由此计算出在步骤iv)中实际吸出的吸出体积，

vi)将步骤iii)和v)测得的实际体积与步骤ii)和iv)的希望的理论上输送的体积相比较，

vii)测试在步骤vi)中确定的、与理论上希望的值的测量值偏差是否处于预先规定的容差范围之内。

由此得到一种测试方法，所述测试方法借助于简单的液位传感器在容积经校准的容器中检测真实的、由输送泵实际输出的体积并将其与理论上预期的输出体积相比较。必要时，然后接着还进行再调校或再校准。根据本发明的方法是单纯以体积为基础的并且与上面讨论的现有技术相比甚至在原理上都是不相关的。

对泵变化(Pumpenvarianzen)的检测与系统液体的比重和其粘度是无关的。所述输送的体积与泵的类型(例如活塞泵、齿轮泵、离心泵、膜片式泵、喷射泵)和其拖带性能以及所使用的系统液体相关地变化。通过在压力和抽吸模式中在给定的输送体积下所介绍的对泵误差的检测，可以通过适应性调整泵系数而以简单的方式对误差进行再调节，以实现正确的体积。

对于泵输送体积的调节或再调节，这样来实现本发明上面的目的，即，在执行根据本发明的测试方法之后，在另一个步骤中，根据测得的真实体积和理论上希望的体积之间的在步骤vi)中确定的测量值偏差，对泵的设置参数、优选对用于吸入和输出的液体体积的泵参数进行适应性调整。

对于用于根据上面所述的根据本发明的方法之一测试泵的输送体积和/或校准泵输送体积的设备方面，通过下列特征的组合来实现本发明的目的：

-用于利用针头输送液体的泵

-XYZ液剂处理机

-至少一个容积校准的样品容器(就是说，确定的容器，利用所述容器的液位能直接确定容积)，

-用于检测所述样品容器中的液位的液位传感器

-电子的评估及操控装置，所述装置适于操控所述泵的输出体积和检测液位传感器的信息，并且借助于容器内表面(内径)来计算体积，并且所述装置将计算出的体积与所述泵的操控体积相关联。

根据本发明的单纯地以体积为基础的测量方法的特殊优点：

1.在不需要附加的器具、如例如天平的情况下，自动化地检查泵所输送的体积；

2.在不需要附加的器具、如例如天平的情况下，自动化地检查泵所吸入的体积；

3.在使用系统内部的电容式液体传感器(cLLD)功能时，可以没有附加的位置需求地在两次制备之间对泵进行快速检查；

4.测量是与泵类型无关的，因为测量仅涉及所输送的体积；

5.测量与液体介质是无关的或者也与溶剂混合物，如例如水&乙腈中的混合比例是无关的；

6.测量与环境影响(温度、空气湿度等)是无关的；

7.在与期望体积存在偏差时，可以对泵参数进行自动化的修正；

8.在输出模式和吸入模式中都检查输送体积，以便对机械延迟加以考虑；

9.在测量容器中通过使用较小的内径(ID)较为简单地提高测量的精度：5.0mm的经容积校准的样品容器(NMR管)对应于4.2mm的内径，就是说，12.5μl/mm的容积，并且在沿Z方向的变量为+/-0.1mm时有+/-1.2μl的精度；对于4.0mm的经容积校准的样品容器，3.3mm的ID对应于4.5μl/mm的容积和在沿Z方向的变量为+/-0,1mm时+/-0.45μl的精度。

利用这个功能能够容易地识别针头或流路的堵塞。由此明显提高了液剂处理机的运行可靠性。对于高价值的样品由此可以快速地中断施用和向使用者发出报警而防止出现更为不利的状况。

本发明的优选实施形式和改进方案

根据本发明的方法的一个优选的实施形式的特征在于，样品容器在执行步骤ii)之前完全排空，以便定义起点。

可选地，例如对于具有倒圆的底部的样品容器，在排空之后填入最小体积，直至达到经容积校准的范围。所述针头多数具有开口，所述开口不是完全一直伸到所述底部，因此，在样品容器中通常仍存在液体残余，所述液体残余会使得测量失真。因此分段填充是有利的。

在根据本发明的方法的一类有利的变型方案中，对样品容器的吸出和/或填充通过导入样品容器中的、优选一直导入到样品容器的底部的针头或滴管来进行。

这些方法变型方案可以这样来改进，即，在对样品容器进行吸出之后和/或填充之前冲洗针头或滴管，由此在毛细管或针头中不再有可能使测量结果失真的气泡。

在有利的实施形式中，对样品容器进行的吸出和/或填充可以通过按跟踪模式(＝“tracking modus”)的输出进行。

在跟踪模式中，仅针头尖与液体表面接触，并且不是整个套筒用液体润湿，这种情况也可能由于附着在针头表面上的可能的液滴使得测量失真。

特别优选的是本发明的一类实施形式，其中，在步骤iii)和/或v)中，通过液位传感器电容式地(＝“cLLD”)、利用超声波、通过空气过压传感器或光学式地对当前样品容器的液位值进行测量。

这些方法变型的以下改进方案是有利的，其中，在步骤iii)和/或v)中，将存在于XYZ液剂处理机中的用于识别液面的电容式cLLD液位传感器用于测量样品容器中的当前液位值。在这个改进方案中，可以使用液剂处理机的批量地存在的功能，而不必为了实施根据本发明的方法而进行附加的另外的升级改装。

优选使用沿Z方向具有±0.1mm的测量精度的液位传感器。

通过泵吸入或吸出液体以足够小的输送速度进行，从而不会在抽吸的液体体积中或在校准管中形成气泡。

在本发明的范围内还包括一种用于通过根据上述测试方法测试当前泵输送体积来对泵输送体积进行校准或再校准的方法，其中，在另一个步骤中，根据测得的实际体积与理论的、希望的体积之间的在步骤vi)中确定的测量值偏差来，对所述泵的设置参数、优选是用于吸入和输出液体体积的泵参数进行适应性调整。

对泵参数的设置特别是指，调整每次输出体积的步数。根据泵的类型，在使用步进电机时，这可以是步数，对于膜片式泵是行程的数量，对于齿轮泵是每次体积输出分别进行的回转数。另一个设置参数是输送速度，因为特别是在(快速)吸入液体时，也可能由于供应管道中可能的负压在毛细管中形成气泡，这可以通过降低输送速度来避免。

特别优选的是所述校准方法的这样的变型方案，其中，为了输出和吸入分别适应性调整到不同的设置参数。

在根据本发明的校准方法的备选或补充的实施形式中，为了验证适应性调整是否成功，在对泵的设置参数进行适应性调整之后，再次执行根据本发明的测试方法，并且在步骤vii)中确认存在不允许的测量值偏差时，再次对泵的设置参数进行适应性调整。

在本发明的范围内还包括一种用于根据上述方法之一对泵的输送体积进行测试和/或校准泵输送体积的设备，包括：

-用于利用针头输送液体的泵，

-XYZ液剂处理机，

-用于检测所述样品容器中的液位的液位传感器，

-电子的评估及操控装置，所述装置适于操控所述泵的输出体积和检测液位传感器的信息并且借助于容器内表面来计算体积，并且所述装置将计算出的体积与所述泵的操控体积相关联。

根据本发明的设备的以下实施形式是特别优选的，其中，所述样品容器构造成轴对称的、优选构造成圆柱对称的，特别是构造成单侧敞开的管。

根据本发明的设备的以下实施形式在实践中已经得到验证，其中，所述样品容器具有2mm至10mm的内径。

所述容积校准的样品容器的一个实施形式是有利的，其中，液体表面较小并且具有2mm至10mm的直径，特别优选在3mm至5mm之间的直径，因为液体表面越小，对所形成的体积的测量就越精确。此外，因为一些液体，如例如丙酮或醚会快速地蒸发并由此使测量结果失真，因此也应使液体表面最小化。

根据本发明的设备的其他特别有利的实施形式的特征在于，设有电容式的液位传感器，并且容积确定的样品容器用导电的金属套筒包围。

在使用电容式的液位测量(cLLD)时可能发生的是，对于具有≤5mm小内径的细容器或者对于粘度非常低的系统液体、例如丙酮，只能实现不精确的测量结果。为了解决这种情况，用导电的金属套筒包围容积确定的样品容器，这提高了测量灵敏度并由此提高了测量精度。即使在施用非极性的溶剂，如氯仿、醚或类似物时，金属套筒也提高了电容式传感器的测量灵敏度并由此提高了测量精度。

特别优选的是，根据本发明的方法和设备应用于核磁共振领域、特别是应用在NMR成像中。

在使用具有现成的用于识别液面的电容式cLLD液位传感器的XYZ液剂处理机时，可以作为快速的中间步骤执行所述验证或再校准方法，因为这对于制备循环没有影响。仅使用了在所述设备中已经存在的构件，在理想情况下与市场上可购得的XYZ液剂处理机上的清洗站相结合。

本发明的其他优点由说明书和附图中得出。前面所述的以及还将进一步说明的特征根据本发明可以分别本身单独地或多个特征任意组合地使用。所示和所描述的实施形式不应理解为穷尽的列举，而是具有用于说明本发明的示例性性质。

附图说明

在附图中示出并参考实施例详细说明本发明。

其中：

图1示出根据本发明的测试和校准方法的原理性方法过程的流程图；

图2示出在对根据下面所述实施例的具有针头的样品容器进行吸出和填充中的不同阶段的示意图；以及

图3示出利用根据本发明的方法变型用于测试泵的输送体积和/或用于校准泵输送体积的设备的示意图。

具体实施方式

本发明涉及一种专门改进的用于测试用于输送液体的泵1的输送体积的方法、一种用于通过对当前的泵输送体积的所述测试来对泵输送体积进行校准或再校准的方法以及一种用于根据所述方法之一测试泵的输送体积和/或校准泵输送体积的设备。所述设备例如可以是具有分离柱(

)的液相色谱装置的组成部分，但例如也可以是用于可控地进行的化学反应的反应器的组成部分。

本发明的核心部分是这样的测试方法，所述测试方法至少包括以下步骤：

i)提供容积确定的具有已知的容器容积的样品容器2并且在所述样品容器2中设置起点，所述起点对应于初始的液位，这里所述初始的液位也可以是零，

ii)通过所述泵1向所述样品容器2中输出预先设定的、希望的输出体积的系统液体，

iii)测量样品容器2的第一液位并由此计算出样品容器2中实际的输出体积，

iv)通过所述泵1从样品容器2吸出预先设定的、希望的吸出体积，

v)测量样品容器2的第二液位并由此计算出在步骤iv)中实际吸出的吸出体积，

vii)检查在步骤vi)中确定的、与理论上希望的值的测量值偏差是否处于预先规定的容差范围之内。

这个根据本发明的测试方法可以单独地使用，但也可以作为“核心方法”将其“嵌入”到用于校准或再校准泵输送体积的方法中。为此，在另一个步骤中，根据测得的实际体积与理论上的希望的体积之间的在步骤vi)中确定的测量值偏差对泵1的设置参数、优选是用于吸入和输出液体体积的泵参数进行适应性调整。

根据本发明的测试和校准方法的原理性过程在图1中作为流程图示出。

实施例：

泵体积确定的过程连同必要时接下来的修正在具有具体尺寸的实施方案中包括以下步骤：

1.将针头3或滴管一直沉入到具有已知容器容积的容积确定的样品容器2的底部。

在这个实施例的范围内，使用外径为5mm的标准化NMR管，这个外径对应于4.2mm的内径。

2.通过吸出600μl来排空容器2，以便获得确定的起点，

3.用来自储备容器8的多于600μl的系统液体冲洗针头3，优选将>1000μl的体积排出到废弃物容器中。由此针头3有利地无气泡地装载希望的系统液体。

4.将所述针头3一直沉入到样品容器2的底部，由此，特别是对于细的样品容器3不会有液滴保持附着在壁部上，这样的液滴可能使结果失真。

5.可选地，当样品容器2具有底部倒圆时，定量供应少量的液体，以便使液面达到样品容器2的圆柱形区域，由此可以设置确定的起点。对于标准NMR管，这约为60μl，以便获得约5mm的液位。

6.利用液位传感器4(电容式、超声波、光学式)检查液位的位置，以便确定内部的起始位置。优选通过cLLD电容式地进行测量，因为，特别是对于细的试管可以实现最大+/-0.1mm较为精确的测量。这里，将针头抬高到略微高于液位并使其重新降低，直至液位传感器4在识别到液面时发生响应。

7.以Tracking-Modus(跟踪模式，其中在液体表面下方不远处引导针头3)填充确定量的液体，例如对于5mm的、内径为4.19mm+/-0.025mm NMR管，填充500μl。这优选在跟踪模式下进行，因为在针头3上形成液滴可能会导致体积失真，因为此时在校准中可能没有计入这些液滴(约1-5μl/液滴)。

8.利用用于检测最终位置的液位传感器4来测量液位的位置。这里，将针头抬高到略高于液位并重新降低，直至液位传感器4在识别到液面时发生响应。

9.由测得的液位和容器内表面(内径)计算出实际输出的体积。

10.通过将理论体积与实际的体积相比较来检测内部误差。接下来进行可信度测试(

)，以确定实际输出的体积是否处于预先规定的容差范围内。

11.以跟踪模式吸出500μl的体积。

12.利用用于检测前面的起始位置的液位传感器4来测试液位位置。这里，将针头抬高到略高于液位并重新降低，直至液位传感器4在识别到液面时发生响应。

13.在已知容器内径的情况下由测得的液位计算出留下的剩余体积。

14.通过对理论体积(60μl)与实际体积重新进行比较来定义正确性并且进行可信度测试，以确定吸出的体积是否处于预先规定的容差范围内。

在图2中示出在根据上面所述的步骤2、6-8、11和12对样品容器2进行吸出和填充时针头3或滴管的相应沉入深度的不同阶段。

步骤11至14在检测泵1的当前的实际值的正确性时也是必要的，因为利用所述设备在测量运行中也总是以负压吸入测量样品9并将其容纳在连接毛细管10中(见图3)，直接在此后通过正压将所述测量样品由所述连接毛细管输出到测量管中。在通过针头(包括与泵1的软管连接结构)输出液体时的物理条件不同于在吸入时的情况。在输出时建立正压。在吸入时产生负压、即低压。如果吸入过快，则可能在系统中形成气泡，这种气泡可能使结果失真。但很多泵不是100％密封的并且因此对于配发和抽入(＝输出和吸入)动作有不同的响应。就是说，为了实现100％的可靠性，在给定的条件下对于两个动作分别得到相同的结果，也必须对这两个动作进行测试。因此，通常使用的泵也具有两个不同的系数，即一个系数用于输出，而另一个系数用于吸入，以便能够补偿与系统的机械延迟相关联的物理效应。

根据本发明的功能测试的耗时可能>1分钟。

校准和验证可能在5分钟之内完成。

可选的泵再校准

根据本发明的测试方法的方法步骤在需要时可以补充以下(再)校准步骤：

15.通过适应性调整用于吸入和输出的泵系数来校准泵1。

在上面的步骤10或14中，仅检查泵1是否仍在允许的范围内进行输送。如果偏差处于允许的范围内，则可以立即继续进行工作。但所述校准是对泵参数的干预，因为由此对泵系数进行修正。因此，在这种修正之后，重新如上面在步骤1-14中记载的那样进行测试，以便对这种修正进行验证。

16.重复步骤6至14，以便对于给定的系统液体验证校准步骤15。

在XYZ液剂处理机5中批量存在的cLLD功能通常用于识别液体表面。可选地，也可以利用其他技术，如例如通过超声波来测量液位。由此实现了，针头3不必为了吸出液体移动到容器底部上，或者说，在通过针头3输出液体时，仅有针头尖的几个毫米与液体发生接触。由此，明显降低了发生污染或由于附着在针头表面上的液滴导致发生体积损失的风险。

以达到+/-0.1mm精度读取液剂处理机针头的Z位置。如果使用容积校准的容器，如5.0mm的、内部尺寸规格(ID为4.19mm+/-0.025mm)非常窄的NMR管，则通过填充高度可以非常准确地计算出引入或吸出的体积。0.1mm在上面所述的NMR管中对应于1.2μl的体积。对于500μl的移液体积，这个+/-1.2μl对应于+/-0.24％的波动。这个精度完全与试验室高精度天平的精度相近。

由于5mm的OD管(<0.2mm²)中小的表面和移液和cLLD测量之间非常短的时间，也几乎可以避免由于蒸发导致的损失。这个时间上的优点使得即使对于易于蒸发或低粘度的液体、如例如丙酮也可以实现这种体积确定。

在图3中示意性示出用于利用根据本发明的上述根据本发明的方法变型之一测试泵的输送体积和/或校准泵输送体积的设备的一个实施形式。所述设备包括：

-用于利用针头3输送液体的泵1，

-XYZ液剂处理机5，

-至少一个容积校准的样品容器2(就是说，确定的容器，利用所述容器的液位能直接确定容积)，

-用于检测所述样品容器2中的液位的液位传感器4，

-电子的评估及操控装置6，所述评估及操控装置适于操控所述泵1的输出体积和检测液位传感器4的信息，并且借助于容器内表面来计算体积，并且所述评估及操控装置将计算出的体积与所述泵1的操控体积相关联。此外，所述评估及操控装置6设计成用于，在输出和吸入模式中设置泵的参数，就是说，可以调整每次输出体积的步数和/或输送速度。

如果使用电容式的液位传感器4，可以用导电的金属套筒7包围容积确定的样品容器2，以便提高电容式传感器的测量灵敏度并由此提高测量精度。

在图3中，用虚线的双箭头61示出评估及操控装置6与泵1之间的双向通信，控制装置6与XYZ液剂处理机5包括液位传感器4之间的双向通信用虚线的双箭头65表示。

附图标记列表

1 泵

2 容积确定的样品容器

3 针头或滴管

4 液位传感器

5 XYZ液剂处理机

6 评估及操控装置

7 导电的金属套筒

8 带有系统液体的储备容器

9 测量样品

10 连接毛细管

61 操控装置-泵的双向通信

65 操控装置-XYZ液剂处理机的双向通信

文献列表

为了评判可专利性所考察的出版物：

[1] EP 2 933 613 B1

[2] US 2013/0319108 A1

[3] US 2012/0024055 A1

[4] US 20011/0102004 A1

Claims

1.用于测试用于输送液体的泵(1)的输送体积的方法，包括以下步骤：

i)提供容积确定的样品容器(2)，所述样品容器具有已知的容器容积，

ii)通过所述泵(1)向所述样品容器(2)输出预先设定的、希望的输出体积的系统液体，

iii)测量样品容器(2)的第一液位并由此计算出样品容器(2)中实际的输出体积，

iv)通过所述泵(1)从样品容器(2)吸出预先设定的、希望的吸出体积，

v)测量样品容器(2)的第二液位并由此计算出在步骤iv)中实际吸出的吸出体积，

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在执行步骤ii)之前将所述样品容器(2)完全排空。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过引入所述样品容器(2)的、优选一直引入到样品容器(2)底部的针头(3)或滴管对样品容器(2)进行吸出和/或填充。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在对样品容器(2)进行吸出之后和/或在对样品容器进行填充之前，对所述针头(3)或滴管进行冲洗。

5.根据上述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，通过以跟踪模式(＝“tracking modus”)进行的输出来对样品容器(2)进行吸出和/或填充。

6.根据上述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，在步骤iii)和/或v)中，通过电容式(＝“cLLD”)的液位传感器(4)、利用超声波、通过空气过压传感器或光学式地对样品容器(2)的当前液位值进行测量。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在用于测量样品容器(2)中的当前液位值的步骤iii)和/或v)中，使用存在于XYZ液剂处理机(5)中的用于识别液体表面的电容式cLLD液位传感器(4)。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，使用沿Z方向具有±0.1mm的测量精度的液位传感器(4)。

9.用于通过根据上述权利要求中的任一项对当前的泵输送体积的测试来对泵输送体积进行校准或再校准的方法，其特征在于，在另一个步骤中，根据的测得的实际体积与理论的、希望的体积之间的在步骤vi)中确定的测量值偏差来对所述泵(1)的设置参数、优选是用于吸入和输出液体体积的泵参数进行适应性调整。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，对于吸入和输出适应性调整到不同的设置参数。

11.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，为了验证适应性调整是否成功，在适应性调整泵(1)的设置参数之后，再次执行根据权利要求1至8中的任一项所述的测试方法，并且当在步骤vii)中确认存在不容许的测量值偏差时，重新对泵(1)的设置参数进行适应性调整。

12.用于根据上述权利要求中的任一项对泵(1)的输送体积进行测试和/或校准泵输送体积的设备，包括：

-用于利用针头(3)输送液体的泵(1)，

-XYZ液剂处理机(5),

-至少一个容积校准的样品容器(2)(也就是说，确定的容器，利用所述容器的液位能直接确定容积)，

-用于检测所述样品容器(2)中的液位的液位传感器(4)，

-电子的评估及操控装置(6)，所述评估及操控装置适于操控所述泵(1)的输出体积和检测液位传感器(4)的信息，并且借助于容器内表面来计算体积，并且所述评估及操控装置将计算出的体积与所述泵(1)的操控体积相关联。

13.根据权利要求12所述的设备，其特征在于，所述样品容器(2)构造成轴对称的、优选构造成圆柱对称的，特别是构造成单侧敞开的管。

14.根据权利要求12或13所述的设备，其特征在于，所述样品容器(2)具有2mm至10mm的内径。

15.根据权利要求12至14中的任一项所述的设备，其特征在于，设有电容式的液位传感器(4)，并且容积确定的样品容器(2)用导电的金属套筒(7)包围。