CN113527987A - 一种防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域。本发明提供了一种防火涂料,包含多元醇50~60份、有机酸50~60份、单体30~40份、硅丙乳液20~30份、溶剂30~40份、流平剂5~10份、填料10~15份。本发明还提供了防火涂料的制备方法,将多元醇、有机酸和单体进行酯化反应,反应过程中采取分步升温的方式,使酯化反应充分进行;然后将酯化反应得到的中间组分和剩余原料混合,即可得到防火涂料。本发明提供的制备方法简单高效,可以有效的将涂料进行分散,得到成品后不会出现结块等现象,适合大规模的制备。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种防火涂料及其制备方法。
背景技术
建筑钢结构自面世以来,相对于传统建筑材料具有重量轻、施工快、布置灵活等优点,被广泛采用。钢材可以视为一种不会燃烧的建筑材料,但钢材作为建筑材料在防火方面又存在一些难以避免的缺陷,钢材的机械性能,如屈服点、抗拉及弹性模量等均会因温度的升高而急剧下降。一般不加保护的钢结构的耐火极限为15分钟左右,通常在450~650℃温度中就会失去承载能力,发生很大的形变,导致钢柱、钢梁弯曲甚至于结构坍塌。钢材的因火失效极易造成建筑物的倒塌,无防护或防护不到位的钢结构建筑一旦发生火灾往往造成特大事故,造成人员和经济的损失。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种防火涂料及其制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种防火涂料,由包含下列质量份的原料制备得到:多元醇50~60份、有机酸50~60份、单体30~40份、硅丙乳液20~30份、溶剂30~40份、流平剂5~10份、填料10~15份。
作为优选,所述多元醇包含1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
作为优选,所述有机酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸;
所述单体为桐油、亚麻油或梓油。
作为优选,所述溶剂为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚;
所述填料为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
本发明还提供了所述防火涂料的制备方法,包含下列步骤:
(1)将多元醇、有机酸和单体混合,进行酯化反应,得到中间组分;
(2)将中间组分和剩余原料混合,即得所述防火涂料。
作为优选,所述步骤(1)中酯化反应在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为150~200rpm。
作为优选,所述步骤(1)中的酯化反应为顺次进行第一步酯化反应,第二步酯化反应和第三步酯化反应;
所述第一步酯化反应的目标温度为100~150℃,所述第一步酯化反应的升温速率为4~6℃/min,所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间为1~2h。
作为优选,所述第二步酯化反应的目标温度为180~200℃,所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率为2~3℃/min,所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间为2~3h。
作为优选,所述第三步酯化反应的目标温度为230~260℃,所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率为1~2℃/min,所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间为3~5h。
作为优选,所述步骤(2)中混合在搅拌状态下进行,所述搅拌的转速为1000~1500rpm,所述搅拌的时间为1~2h。
本发明提供了一种防火涂料,包含多元醇、有机酸、单体、硅丙乳液、溶剂、流平剂和填料。本发明还提供了防火涂料的制备方法,将多元醇、有机酸和单体进行酯化反应,反应过程中采取分步升温的方式,使酯化反应充分进行;然后将酯化反应得到的中间组分和剩余原料混合,即可得到防火涂料。本发明提供的制备方法简单高效,可以有效的将涂料进行分散,得到成品后不会出现结块等现象,适合大规模的制备。
具体实施方式
本发明提供了一种防火涂料,由包含下列质量份的原料制备得到:多元醇50~60份、有机酸50~60份、单体30~40份、硅丙乳液20~30份、溶剂30~40份、流平剂5~10份、填料10~15份。
在本发明中,所述多元醇为50~60份,优选为52~58份,更优选为54~56份。
在本发明中,所述多元醇优选包含1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
在本发明中,所述有机酸为50~60份,优选为52~58份,更优选为54~56份。
在本发明中,所述有机酸优选为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸。
在本发明中,所述单体为30~40份,优选为32~38份,更优选为34~36份。
在本发明中,所述单体优选为桐油、亚麻油或梓油。
在本发明中,所述硅丙乳液为20~30份,优选为22~28份,更优选为24~26份。
在本发明中,添加硅丙乳液可以有效提高涂料的耐腐蚀性和抗污能力,防止涂装完成后局部涂料破损从而导致整体涂层的失效。
在本发明中,所述溶剂为30~40份,优选为32~38份,更优选为34~36份。
在本发明中,所述溶剂优选为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚。
在本发明中,所述流平剂为5~10份,优选为6~9份,更优选为7~8份。
在本发明中,所述流平剂优选为BYK306或AFCONA3777。
在本发明中,所述填料为10~15份,优选为11~14份,更优选为12~13份。
在本发明中,所述填料优选为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
在本发明中,防火涂料中还可以根据需要添加颜料,所述颜料优选为5~10份,进一步优选为6~9份,更优选为7~8份。
本发明还提供了所述防火涂料的制备方法,包含下列步骤:
(1)将多元醇、有机酸和单体混合,进行酯化反应,得到中间组分;
(2)将中间组分和剩余原料混合,即得所述防火涂料。
在本发明中,所述步骤(1)中酯化反应优选在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速优选为150~200rpm,进一步优选为160~190rpm,更优选为170~180rpm。
在本发明中,所述步骤(1)中的酯化反应优选为顺次进行第一步酯化反应,第二步酯化反应和第三步酯化反应。
在本发明中,所述第一步酯化反应的目标温度优选为100~150℃,进一步优选为110~140℃,更优选为120~130℃;所述第一步酯化反应的升温速率优选为4~6℃/min,进一步优选为4.4~5.6℃/min,更优选为4.8~5.2℃/min;所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为1~2h,进一步优选为1.2~1.8h,更优选为1.4~1.6h。
在本发明中,所述第二步酯化反应的目标温度优选为180~200℃,进一步优选为183~197℃,更优选为186~194℃;所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率优选为2~3℃/min,进一步优选为2.2~2.8℃/min,更优选为2.4~2.6℃/min;所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为2~3h,进一步优选为2.2~2.8h,更优选为2.4~2.6h。
在本发明中,所述第三步酯化反应的目标温度优选为230~260℃,进一步优选为240~250℃,更优选为243~247℃;所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率优选为1~2℃/min,进一步优选为1.2~1.8℃/min,更优选为1.4~1.6℃/min;所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为3~5h,进一步优选为3.5~4.5h,更优选为3.8~4.2h。
在本发明中,通过酯化反应,将酸、醇和单体进行酯化反应,得到的醇酸树脂可以有效的提高涂料的闪点,从而提高涂料的耐火性能。
在本发明中,所述步骤(2)中混合优选在搅拌状态下进行,所述搅拌的转速优选为1000~1500rpm,进一步优选为1100~1400rpm,更优选为1200~1300rpm;所述搅拌的时间优选为1~2h,进一步优选为1.2~1.8h,更优选为1.4~1.6h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1,3-丙二醇55份、间苯二甲酸55份、桐油35份、硅丙乳液25份、二乙二醇甲醚35份、7份BYK306和13份滑石粉。
按照下列方法制备:将1,3-丙二醇、间苯二甲酸和桐油混合,控制搅拌速度为200rpm,按照5℃/min的升温速率升温至135℃,到达135℃后保温1.5h完成第一步酯化反应;保温结束后控制升温速率为2.5℃/min升温至190℃,到达190℃后保温2.5h完成第二步酯化反应;保温结束后控制升温速率为1.5℃/min升温至245℃,到达245℃后保温4h完成第三步酯化反应,得到中间组分;
将中间组分和剩余原料混合,在1500rpm转速下搅拌1.5h,即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例2
1,4-丁二醇52份、对苯二甲酸54份、亚麻油32份、硅丙乳液20份、二乙二醇乙醚30份、9份AFCONA3777和14份硬脂酸锌。
按照下列方法制备:将1,4-丁二醇、对苯二甲酸和亚麻油混合,控制搅拌速度为150rpm,按照4℃/min的升温速率升温至110℃,到达110℃后保温1.4h完成第一步酯化反应;保温结束后控制升温速率为2.2℃/min升温至190℃,到达190℃后保温2h完成第二步酯化反应;保温结束后控制升温速率为1.8℃/min升温至240℃,到达240℃后保温3h完成第三步酯化反应,得到中间组分;
将中间组分和剩余原料混合,在1400rpm转速下搅拌1.4h,即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例3
丙三醇54份、己二酸56份、梓油34份、硅丙乳液24份、二乙二醇丁醚34份、9份BYK306和11份高岭土。
按照下列方法制备:将丙三醇、己二酸和梓油混合,控制搅拌速度为170rpm,按照4.8℃/min的升温速率升温至120℃,到达120℃后保温1.4h完成第一步酯化反应;保温结束后控制升温速率为2.4℃/min升温至186℃,到达186℃后保温2.4h完成第二步酯化反应;保温结束后控制升温速率为1.4℃/min升温至243℃,到达243℃后保温3.8h完成第三步酯化反应,得到中间组分;
将中间组分和剩余原料混合,在1200rpm转速下搅拌1.4h,即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例4
季戊四醇56份、戊二酸56份、桐油36份、硅丙乳液26份、二乙二醇甲醚36份、8份BYK306和12份滑石粉。
按照下列方法制备:将季戊四醇、戊二酸和桐油混合,控制搅拌速度为180rpm,按照5.2℃/min的升温速率升温至130℃,到达130℃后保温1.6h完成第一步酯化反应;保温结束后控制升温速率为2.6℃/min升温至194℃,到达194℃后保温2.6h完成第二步酯化反应;保温结束后控制升温速率为1.6℃/min升温至247℃,到达247℃后保温4.2h完成第三步酯化反应,得到中间组分;
将中间组分和剩余原料混合,在1300rpm转速下搅拌1.6h,即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
实施例5
1,3-丙二醇58份、己二酸58份、亚麻油38份、硅丙乳液28份、二乙二醇乙醚38份、8份AFCONA3777和12份硬脂酸锌。
按照下列方法制备:将1,3-丙二醇、己二酸和亚麻油混合,控制搅拌速度为190rpm,按照5.6℃/min的升温速率升温至140℃,到达140℃后保温1.8h完成第一步酯化反应;保温结束后控制升温速率为2.8℃/min升温至197℃,到达197℃后保温2.8h完成第二步酯化反应;保温结束后控制升温速率为1.8℃/min升温至250℃,到达250℃后保温4.5h完成第三步酯化反应,得到中间组分;
将中间组分和剩余原料混合,在1400rpm转速下搅拌1.8h,即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
对比例1
本对比例和实施例1的区别在于,采用55份的环氧树脂来替换实施例1中的1,3-丙二醇、间苯二甲酸和桐油,其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
将本对比例制备的涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
对比例2
本对比例和实施例1的区别在于,本对比例不添加硅丙乳液,其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
将本对比例制备的涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
对比例3
本对比例和实施例1的区别在于,1,3-丙二醇为10份,其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
将本对比例制备的涂料进行性能测试,结果记录在表1中。
表1测试结果
由以上实施例可知,本发明提供了一种防火涂料,本发明提供的涂料,耐火性可达3.8h,具有优异耐火性能的同时,粘结强度可达0.86Mpa、耐水性达到34h、耐冷热循环性达到35次;从对比例1可以看出,本发明中多元醇、单体和羧酸的组合,可以有效的提高涂料的耐火性能;从对比例2可以看出,硅丙乳液的加入是提升涂料成膜后表面完整性的根本,能大大降低涂料因为开裂所导致的涂层保护效果失效;从对比例3中可以看出,过多或过少的酸和醇都对涂料的性能产生影响,不仅影响到耐火性,而且对涂层的成膜性和完整性都有改变,所以在本发明提供的原料用量范围内进行涂料的调配。综上所述,本发明提供的涂料不仅耐火极限高且其他性能没有出现降低,是一种综合性能优异的防火涂料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防火涂料,其特征在于,由包含下列质量份的原料制备得到:多元醇50~60份、有机酸50~60份、单体30~40份、硅丙乳液20~30份、溶剂30~40份、流平剂5~10份、填料10~15份。
2.如权利要求1所述的防火涂料,其特征在于,所述多元醇包含1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的防火涂料,其特征在于,所述有机酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸;
所述单体为桐油、亚麻油或梓油。
4.如权利要求3所述的防火涂料,其特征在于,所述溶剂为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚;
所述填料为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
5.权利要求1~4任意一项所述防火涂料的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:
(1)将多元醇、有机酸和单体混合,进行酯化反应,得到中间组分;
(2)将中间组分和剩余原料混合,即得所述防火涂料。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酯化反应在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为150~200rpm。
7.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的酯化反应为顺次进行第一步酯化反应,第二步酯化反应和第三步酯化反应;
所述第一步酯化反应的目标温度为100~150℃,所述第一步酯化反应的升温速率为4~6℃/min,所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间为1~2h。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第二步酯化反应的目标温度为180~200℃,所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率为2~3℃/min,所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间为2~3h。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述第三步酯化反应的目标温度为230~260℃,所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率为1~2℃/min,所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间为3~5h。
10.如权利要求5、6、8或9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合在搅拌状态下进行,所述搅拌的转速为1000~1500rpm,所述搅拌的时间为1~2h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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