CN113527102A - 一种氯甲酸甲酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯甲酸甲酯的合成方法，属于氯甲酸甲酯生产技术领域。该氯甲酸甲酯的合成方法包括以下步骤：步骤一、甲醇的纯化；步骤二、甲醇的气化；步骤三、光气的合成；步骤四、气相酯化反应。本发明利用甲醇气体和光气的气相反应，利用气相反应分子间的接触比气液反应分子间的接触更加充分，从而提高甲醇的转化率；本发明通过圆形挡板、转轴、循环气管、循环泵的设置，增加甲醇气体和光气之间混合度以及接触时间，使得甲醇反应得更加充分，避免过量的甲醇和氯甲酸甲酯发生副反应，提高氯甲酸甲酯的纯度和甲醇的转化率；本发明中通过批次循环的手段通入甲醇气体和光气，保证光气始终过量，同时不会过量太多，减小尾气处理压力。
Description
技术领域
本发明属于氯甲酸甲酯生产技术领域，具体地，涉及一种氯甲酸甲酯的合成方法。
背景技术
氯甲酸甲酯是合成多菌灵的重要中间体，一般采用光气与甲醇反应而得。大量生产一般采用搪玻璃的反应塔，先在塔中加入甲醇，控制反应温度为20-30℃，然后从塔底同向通气甲醇和光气，得到的氯甲酸甲酯，该过程的反应式如下：COCl2+CH3OH＝C2H3ClO2+HCl。这种工艺生主要是采用甲醇和光气的气液反应，生成的氯甲酸甲酯中的副产物较多，甲醇的转化率较低。
因此，本发明提出了一种氯甲酸甲酯的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯甲酸甲酯的合成方法，以气甲醇和光气的双气相反应代替甲醇和光气的气液反应，解决了现有氯甲酸甲酯中合成方法中副产物多的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、甲醇的纯化：将甲醇放入精馏塔中，对甲醇进行精馏纯化，以减少后续酯化反应中副反应的发生；
步骤二、甲醇的气化：将纯化后的甲醇通入气化塔中，对甲醇进行气化，获得甲醇气体；
步骤三、光气的合成：将一氧化碳和氯气按照摩尔比1:1.05通入光气发生塔中，在活性炭催化作用下合成反应生成光气；
步骤四、气相酯化反应：向酯化塔中通入15min的氮气，赶走酯化塔中的空气，通过流量调节阀控制甲醇气体和光气的流量，按照批次循环进入酯化塔中，甲醇气体经第一气体自动喷嘴喷出，光气经第二自动喷嘴喷出，甲醇气体和光气在混合区发生初步混合发生酯化反应，在主反应区充分混合发生酯化反应，在次反应区进一步混合发生酯化反应，在循环气泵的作用下，次反应区中的甲醇气体和光气可再次进入混合区内，重复上述过程，延长甲醇气体和光气接触时间，使得甲醇反应得更加充分，获得氯甲酸甲酯，其中，酯化塔的温度控制在15-25℃。
进一步地，步骤一中精馏温度控制为65-68℃。
进一步地，步骤二中气化温度设置为70-75℃。
进一步地，步骤四中批次循环为三批次一循环，第一批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.1，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.02，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.06，每批次的通入气体时间为1-2h，循环间隔时间内不通甲醇气体和光气，循环间隔时间为1-2h，在每次循环间隔末尾，通入甲醇气体和光气之前20-30min，打开废气出口，收集废气。
进一步地，经过测定废气中甲醇气体的含量，循环间隔时间优选为1h。
本发明的有益效果：
本发明利用甲醇气化，使得甲醇气体和光气发生气相反应，相较于传统的气液反应，利用气相反应分子间的接触比气液反应分子间的接触更加充分，从而提高甲醇的转化率；此外，本发明通过甲醇气体和光气的流量的控制，以及圆形挡板、转轴、循环气管、循环泵的设置，增加甲醇气体和光气之间混合度以及接触时间，使得甲醇反应得更加充分，避免过量的甲醇和氯甲酸甲酯发生副反应，提高氯甲酸甲酯的纯度和甲醇的转化率；另一方面，本发明中通过批次循环的手段通入甲醇气体和光气，保证酯化塔中光气始终过量，但不会过量太多，避免造成过多的光气废气，减小尾气处理的压力，同时在循环间隔末尾排出酯化塔内的废气，一方面防止过多的甲醇气体和光气排出，另一方面，防止酯化塔内压强过高，保持甲醇气体和光气的连续反应。
综上所述，本发明提供的一阵氯甲酸甲酯的合成方法操作简单，能够连续生产，且获得的氯甲酸甲酯纯度高，甲醇转化率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明氯甲酸甲酯的合成路线图；
图2为本发明氯甲酸甲酯的合成装置结构示意图；
图3为本发明氯甲酸甲酯的合成装置中酯化塔的结构示意图；
图4为本发明氯甲酸甲酯的合成装置中圆形挡板的俯视结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
10、混合区；11、甲醇气体管道；12、第一气体自动喷嘴；13、光气管道；14、第二自动喷嘴；15、废气出口；16、氯甲酸甲酯出口；20、主反应区；30、次反应区；40、驱动电机；41、联轴器；42、转轴；43、圆形挡板；50、循环气管；51、循环气泵；52、循环阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4所示，本发明一种氯甲酸甲酯的合成方法在氯甲酸甲酯的合成装置中合成，具体如下：
步骤一、甲醇的纯化：将甲醇放入精馏塔中，对甲醇进行精馏纯化，以减少后续酯化反应中副反应的发生，其中，精馏温度控制为65-68℃；
步骤二、甲醇的气化：将纯化后的甲醇放入气化塔中，对甲醇进行气化，获得甲醇气体，其中，气化温度设置为70-75℃；
步骤三、光气的合成：将一氧化碳和氯气按照摩尔比1:1.05通入光气发生塔中，在活性炭催化作用下合成反应生成光气；
步骤四、气相酯化反应：向酯化塔中通入15min的氮气，赶走酯化塔中的空气，通过流量调节阀控制甲醇气体和光气的流量，按照批次循环进入酯化塔中，甲醇气体经第一气体自动喷嘴12喷出，光气经第二自动喷嘴14喷出，甲醇气体和光气在混合区10发生初步混合发生酯化反应，在主反应区20充分混合发生酯化反应，在次反应区30进一步混合发生酯化反应，在循环气泵51的作用下，次反应区30中的甲醇气体和光气可再次进入混合区10内，重复上述过程，延长甲醇气体和光气接触时间，使得甲醇反应得更加充分，获得氯甲酸甲酯，其中，酯化塔的温度控制在15-25℃。
所述氯甲酸甲酯的合成装置包括精馏塔、气化塔、酯化塔和光气发生塔，所述精馏塔、气化塔和酯化塔顺次连接，所述精馏塔与气化塔的连通管道上设有液体泵(图中未画出)，所述酯化塔和光气发生塔通过气管连接，所述气化塔和酯化塔之间连接有甲醇气体罐和流量调节阀，所述酯化塔和光气发生塔之间连接有光气罐和流量调节阀，所述流量调节阀靠近酯化塔；
所述酯化塔的底端设有驱动电机40，驱动电机40的输出端贯穿酯化塔的底壁，并通过联轴器41与转轴42固定连接，所述转轴42外周壁上固定设有两个圆形挡板43，圆形挡板43向上凸出，且沿圆心中心对称设有若干叶形孔，驱动电机40带动转轴42的转动，从而带动圆形挡板43的转动，使得圆形挡板43加快周围气体的对流，促进甲醇气体和光气之间的接触更加充分；
圆形挡板43将酯化塔的内腔分为混合区10、主反应区20和次反应区30，圆形挡板43可阻挡气体向下运动，延长气体在混合区10和主反应区20内的停留时间，使得甲醇气体和光气发生的酯化反应更加充分；
混合区10内设有甲醇气体管道11和光气管道13，且甲醇气体管道11设置于光气管道13的上方，甲醇气体管道11与甲醇气罐连通，光气管道13与光气罐连通，甲醇气体管道11上设有若干第一气体自动喷嘴12，光气管道13上设有若干第二自动喷嘴14，第一气体自动喷嘴12与第二自动喷嘴14相对设置，使得甲醇气体和光气相对喷出，促进它们之间更好地的混合；
混合区10与次反应区30通过循环气管50连接，循环气管50上设有循环气泵51和循环阀52，循环气泵51抽出次反应区30内的气体通入混合区10内，使得甲醇反应更加彻底；
酯化塔的内腔底部设有废气出口15和氯甲酸甲酯出口16，且酯化塔的内腔底部为锥形，便于产生的氯甲酸甲酯液体沿倾斜的内壁流出酯化塔。
氯甲酸甲酯合成装置的使用原理：
甲醇在精馏塔中纯化，经液体泵作用纯化后的甲醇流入气化塔中，形成甲醇气体，流入甲醇气体罐，便于后续批次循环时对甲醇气体的储存，经流量调节阀，流入酯化塔，同时光气发生塔中产生光气流入光气罐，便于后续批次循环时对光气的储存，经流量调节阀，流入酯化塔，甲醇气体经第一气体自动喷嘴12喷出，光气经第二自动喷嘴14喷出，甲醇气体和光气在混合区10发生初步混合发生酯化反应，在主反应区20充分混合发生酯化反应，在次反应区30进一步混合发生酯化反应，在循环气泵51的作用下，次反应区30中的甲醇气体和光气可再次进入混合区10内，重复上述过程，延长甲醇气体和光气接触时间，使得甲醇反应得更加充分，获得氯甲酸甲酯，生产的氯甲酸甲酯液体通过氯甲酸甲酯出口16收集，产生的氯化氢气体和过量光气废气通过废气出口15收集。
实施例1：
一种氯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、甲醇的纯化：将甲醇放入精馏塔中，对甲醇进行精馏纯化，以减少后续酯化反应中副反应的发生，其中，精馏温度控制为65℃；
步骤二、甲醇的气化：将纯化后的甲醇放入气化塔中，对甲醇进行气化，获得甲醇气体，其中，气化温度设置为70℃；
步骤三、光气的合成：将一氧化碳和氯气按照摩尔比1:1.05通入光气发生塔中，在活性炭催化作用下合成反应生成光气；
步骤四、气相酯化反应：向酯化塔中通入15min的氮气，赶走酯化塔中的空气，通过流量调节阀控制甲醇气体和光气的流量，按照三批次一循环进入酯化塔中，甲醇气体经第一气体自动喷嘴12喷出，光气经第二自动喷嘴14喷出，甲醇气体和光气在混合区10发生初步混合发生酯化反应，在主反应区20充分混合发生酯化反应，在次反应区30进一步混合发生酯化反应，在循环气泵51的作用下，次反应区30中的甲醇气体和光气可再次进入混合区10内，重复上述过程，延长甲醇气体和光气接触时间，使得甲醇反应得更加充分，获得氯甲酸甲酯，其中，酯化塔的温度控制在15℃，第一批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.1，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.02，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.06，每批次的通入气体时间为1h，循环间隔时间内不通甲醇气体和光气，循环间隔时间为1h，在每次循环间隔时间末尾，通入甲醇气体和光气之前20min，打开废气出口，用气泵收集废气。
测得氯甲酸甲酯的纯度为97.1％，甲醇的转化率为96.4％。
实施例2：
一种氯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、甲醇的纯化：将甲醇放入精馏塔中，对甲醇进行精馏纯化，以减少后续酯化反应中副反应的发生，且精馏温度控制为68℃；
步骤二、甲醇的气化：将纯化后的甲醇放入气化塔中，对甲醇进行气化，获得甲醇气体，其中，气化温度设置为75℃；
步骤三、光气的合成：将一氧化碳和氯气按照摩尔比1:1.05通入光气发生塔中，在活性炭催化作用下合成反应生成光气；
步骤四、气相酯化反应：向酯化塔中通入15min的氮气，赶走酯化塔中的空气，通过流量调节阀控制甲醇气体和光气的流量，按照三批次一循环进入酯化塔中，甲醇气体经第一气体自动喷嘴12喷出，光气经第二自动喷嘴14喷出，甲醇气体和光气在混合区10发生初步混合发生酯化反应，在主反应区20充分混合发生酯化反应，在次反应区30进一步混合发生酯化反应，在循环气泵51的作用下，次反应区30中的甲醇气体和光气可再次进入混合区10内，重复上述过程，延长甲醇气体和光气接触时间，使得甲醇反应得更加充分，获得氯甲酸甲酯，其中，酯化塔的温度控制在25℃，第一批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.1，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.02，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.06，每批次的通入气体时间为2h，循环间隔时间内不通甲醇气体和光气，循环间隔时间为2h，在每次循环间隔时间末尾，通入甲醇气体和光气之前30min，打开废气出口，用气泵收集废气。
测得氯甲酸甲酯的纯度为96.3％，甲醇的转化率为95.4％。
对比例1：为CN201811058095.7中的实施例1。
测得氯甲酸甲酯的纯度为92.2％，甲醇的转化率为83.4％。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、甲醇的纯化：将甲醇放入精馏塔中，对甲醇进行精馏纯化，以减少后续酯化反应中副反应的发生；
步骤二、甲醇的气化：将纯化后的甲醇通入气化塔中，对甲醇进行气化，获得甲醇气体；
步骤三、光气的合成：将一氧化碳和氯气按照摩尔比1:1.05通入光气发生塔中，在活性炭催化作用下合成反应生成光气；
步骤四、气相酯化反应：向酯化塔中通入15min的氮气，赶走酯化塔中的空气，控制甲醇气体和光气的流量，按照批次循环进入酯化塔中，甲醇气体经第一气体自动喷嘴(12)喷出，光气经第二自动喷嘴(14)喷出，甲醇气体和光气在混合区(10)、主反应区(20)和次反应区(30)发生酯化反应，获得氯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤一中精馏温度控制为65-68℃。
3.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤二中气化温度设置为70-75℃。
4.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤四中批次循环为三批次一循环。
5.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，第一批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.1，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.02，第二批次甲醇气体和光气的流量摩尔比为1:1.06。
6.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，每批次的通入气体时间为1-2h，循环间隔时间为1-2h。
7.根据权利要求4所述的一种氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，循环间隔时间内不通甲醇气体和光气，在每次循环间隔时间末尾，通入甲醇气体和光气之前20-30min，打开废气出口(15)收集废气。
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| CN107459458A (zh) * | 2017-08-01 | 2017-12-12 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种氯甲酸甲酯的精制方法 |
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| CN112552176A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-26 | 安徽广信农化股份有限公司 | 一种氯甲酸甲酯的合成工艺 |
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2021
- 2021-07-20 CN CN202110821538.9A patent/CN113527102A/zh active Pending
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