CN113527100A - 一种医药中间体脱硫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医药中间体脱硫剂及其制备方法，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100‑200份、载体200‑300份和去离子水1000‑2000份，所述活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺中的组合物，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM‑5分子筛中的组合物，所述椰壳活性炭的加工流程为：原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭。该医药中间体脱硫剂，不仅脱硫效果极佳，而且材料易得，制备方法操作简单。
Description
技术领域
本发明属于脱硫剂技术领域，具体涉及一种医药中间体脱硫剂及其制备方法。
背景技术
医药中间体种类繁多，每种产品用量低，无法形成规模化生产。目前，我国的医药中间体生产企业多为私营企业，经营灵活，投资规模不大，基本上在数百万到一两千万元之间，企业地域分布比较集中，主要分布在以浙江台州和江苏金坛为中心的地区。医药中间体产品更新速度快，一个产品一般面市3-5年后，其利润率便大幅度下降，这迫使企业必须不断开发新产品或不断改进生产工艺，才能保持较高的生产利润。产品和生产工艺的频繁变动，导致生产的不确定因素增加，不合格产品数量较多，给企业的生产、仓储、利润和环保带来诸多问题。其中，硫元素超标是羟基酯类医药中间体生产过程中频繁出现的问题。
将硫元素超标的产品通过适当的工艺处理，除去其中的杂质，生成质量符合要求的成品，可以有效的解决这些问题。该回线无论从技术、环境保护、资源利用以及经济的角度来看，都是适宜的选择。
本发明是一种高效率、零流失、环境友好的医药中间体脱硫剂，以脱除医药中间体中的硫元素，生产符合质量要求的高纯度医药原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医药中间体脱硫剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100-200份、载体200-300份和去离子水1000-2000份。
优选的，所述活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺中的一种或多种组合物。
优选的，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛中的一种或多种组合物。
优选的，所述椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
优选的，所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛中的组合物。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8-10mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1-2.3mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2:1-3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
优选的，所述S2中的浸渍时间为30-40min。
优选的，所述S3中的烘干的烘干时间为8-10小时，且烘干的烘干温度为 100-120℃。
优选的，所述S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到20-30℃。
优选的，所述S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，所述搅拌机的搅拌时间为20-30分钟，所述搅拌机的转速为500-600转每分钟。
本发明的技术效果和优点：该医药中间体脱硫剂及其制备方法，脱硫剂能够对医药中间体能够进行有效的脱硫，效果极佳；活性组分的碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺均为可易得的物料，且对环境为无害的，载体的椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛均为可易得的物料，且对环境为无害的，操作性价比高；制备方法难度不高，S1的稀释能够保证活性组分的处理效果，操作简单，还能保证活性组分的后续使用效果，S2的浸渍能够保证载体与活性组分的充分混合，保证脱硫剂的形成效果，S3的沥干、烘干和冷却，能够保证混合之后的液体能够达到之后的使用标准。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
实施例1
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100份、载体200份和去离子水1000份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2：1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为30min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为100℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为20分钟，搅拌机的转速为500转每分钟。
实施例2
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，活性组分200份、载体300份和去离子水2000份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成10mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.3mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为40min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为9小时，且烘干的烘干温度为120℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 30℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为30分钟，搅拌机的转速为600转每分钟。
实施例3
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分150份、载体250份和去离子水1500份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成9mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.2mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为30-40min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为110℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 25℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为25分钟，搅拌机的转速为550转每分钟。
对比例1
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100份、载体200份和去离子水1200份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成5mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为1mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为30min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为8小时，且烘干的烘干温度为100℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为20分钟，搅拌机的转速为5000转每分钟。
对比例2
本发明提供了一种医药中间体脱硫剂，包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分300份、载体150份和去离子水300份。
具体的，活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺和乙胺的组合物。
具体的，载体为椰壳活性炭、活性氧化铝和ZSM-5分子筛的组合物。
具体的，椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
一种医药中间体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成6mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2.5:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
具体的，S2中的浸渍时间为40min。
具体的，S3中的烘干的烘干时间为10小时，且烘干的烘干温度为220℃。
具体的，S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到 20℃。
具体的，S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，搅拌机的搅拌时间为30分钟，所述搅拌机的转速为600转每分钟。
表1
具体的，该医药中间体脱硫剂，技术人员依据实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2进行试验，实验结果如表1所示，根据制备时液固比的不同，以含硫医药中间体2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(EOPB)为模型化合物，综合实验数据得知，实施例3的效果最佳。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种医药中间体脱硫剂，其特征在于：包括活性组分、载体和去离子水，各组分重量份数为：活性组分100-200份、载体200-300份和去离子水1000-2000份。
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体脱硫剂，其特征在于：所述活性组分为碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、甲胺、乙胺中的一种或多种组合物。
3.根据权利要求1所述的一种医药中间体脱硫剂，其特征在于：所述载体为椰壳活性炭、活性氧化铝、ZSM-5分子筛中的一种或多种组合物。
4.根据权利要求3所述的一种医药中间体脱硫剂，其特征在于：所述椰壳活性炭的加工流程为：
原料筛选，选择品相合格的椰壳，椰壳优选为印尼椰壳；
炭化，将筛选好的椰壳放入炭化设备，经高温烧到一定程度后封闭炭窑使空气进入，然后余热继续加热并干馏使椰壳中的水分和木焦油被熘出，即而形成椰壳炭；
活化，把炭化好的椰壳炭放入活化炉，使水蒸汽、烟道气等含氧气体作为活化剂，在高温下与炭接触发生氧化还原反应进行活化；
筛分包装，活化好的椰壳炭可以进行粉碎筛选，筛选好的椰壳炭即为椰壳活性炭，然后进行检测，检测合格之后，按照需要利用双层具有防潮功能的编织袋进行包装。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种医药中间体脱硫剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、用去离子水和活性组分置于搅拌器内配制成8-10mol/L的浸渍贮备液，再把浸渍贮备液按比例稀释，至分析值为2.1-2.3mol/L，此为浸渍使用液；
S2、按液固比2:1-3:1的要求，将载体投入盛放有浸渍使用液的浸渍筐内，放入浸渍槽进行浸渍，为了保证浸渍均匀、完全，途中要将浸渍筐提升、放下二次，使载体能充分与浸渍液接触；
S3、为了使浸渍后的物料充分沥干，减少干燥负荷，回收浸渍液，故需沥干至浸渍液不成线性下滴为止，将沥干后的物料装入盘中放入烘箱烘干，到水分＜5％，然后进行冷却，得到脱硫剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S2中的浸渍时间为30-40min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S3中的烘干的烘干时间为8-9小时，且烘干的烘干温度为100-120℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S3中的冷却的条件为置于冷藏室零下十度环境下，冷却温度到20-30℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S1中的搅拌机的型号为苏珀尔JP13D-800，所述搅拌机的搅拌时间为20-30分钟，所述搅拌机的转速为500-600转每分钟。
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