CN113512280A - 一种纳米纤维素基塑料薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维素基塑料薄膜的制备方法，属于绿色环保功能材料技术领域。本发明方法是以自然界天然高分子化合物木质纤维素类生物质中的纤维素为原料，首先通过酸法处理获得纳米纤维素，然后进行接枝改性或得改性纳米纤维素，之后将改性的纳米纤维素和可生物降解塑料进行混合，最后将混合体系滴入蒸馏水中瞬间立即获得铺展良好厚度均匀的塑料薄膜。本方法制备的纳米纤维素基塑料薄膜具有良好的机械强度、透光性、柔韧性、疏水性，生物降解性；且成膜过程快速简便过程绿色；具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于绿色环保功能材料技术领域，特别涉及一种纳米纤维素基塑料薄膜的制备方法。
背景技术
纳米纤维素来源于天然高分子纤维素，通过多种方式制备而成，由于其性能优异，纳米纤维素在包装、医药、电器件、智能穿戴等诸多领域都有广泛的应用。常见的纳米纤维素通常分为以下三种类型：纳米纤维素纤丝(CNF)和纤维素纳米晶(CNC)和细菌纤维素。通常制备方法中纳米纤维素表面基团是以亲水基团为主，因此纳米纤维素呈现出高度亲水性。全部由纳米纤维素制备的薄膜表现出湿强度差、疏水性差等确定，阻碍了其在包装材料领域的应用。
降解塑料是指在正常使用期内性能不变，而使用后在自然环境条件下能降解成对环境无害的物质的塑料，因此，也被称为可环境降解塑料。生物可降解塑料比如聚ε-己内酯(PCL)、聚d,l-乳酸(PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)等是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好的降解材料；由于其具有良好的生物可降解性能绿色无污染性能，在塑料领域越来越受到广泛的关注。可降解塑料中一些原料比如PCL本身的透光性不好、机械强度不高导致其利用受到局限，纯纳米纤维素制备的薄膜由于亲水性高导致其利用受到局限，考虑到PCL等材料的疏水性和纳米纤维素具有增强的效果，因此制备具有柔韧可疏水同时高透光性和高机械强度的纳米纤维素基可降解塑料是目前发展的热点。
虽然纳米纤维素的强度很大，但是由于亲水性导致和疏水的塑料材料之间不能更好的相容，导致纳米纤维素和塑料原料如PCL、PLA的共混膜不均匀，强度不高，质量不好。
综上所述，纳米纤维素由于其本身的亲水基团较多，导致和可降解塑料原料之间的复配成膜时效果不好，难以实现基于纳米纤维素的机械强度较高的可降解塑料薄膜的规模化制备。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足之处，本发明提供了一种纳米纤维素基塑料薄膜的制备方法。
为了解决以上存在的不兼容问题，同时为了更好的利用纳米纤维素的机械强度来增强塑料薄膜的机械强度，本发明对亲水性的纳米纤维素进行了疏水改性，加强了两者之间的相容性。并且，本发明提供了一种非常简单的方法制备了此纳米纤维素基可降解塑料薄膜。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
以自然界天然高分子化合物木质纤维素类生物质中的纤维素为原料，首先通过酸法处理获得纳米纤维素，然后进行接枝改性或得改性纳米纤维素，之后将改性的纳米纤维素和可生物降解塑料进行混合，最后将混合体系滴入蒸馏水中瞬间立即获得铺展良好厚度均匀的塑料薄膜。
原料是指富含纤维素的木浆、草浆、脱墨废纸二次纤维、微晶纤维素、棉花、玉米秸秆、柳枝稷、餐余物等中的一种或者多种的混合物。
首先通过酸法处理获得纳米纤维素所述的酸法为硫酸法、甲酸法、酸性低共熔溶剂法中的一种或者多种组合；反应温度为50-90℃，固液比为1:10-1:100，反应时间为0.5-7.5h。
反应后对体系进行水处理和乙醇处理，经过2000-10000rpm离心分离处理后进入透析袋进行透析一定时间2d-15d后，经过60-160MPa高压均质处理4-10次获得纳米纤维素分散液。
对纳米纤维素进行接枝改性获得改性纳米纤维素是指获得含有疏水基团的改性纳米纤维素；疏水基团包括一种或者多种的组合，比如接枝含有一定分子链的胺。
将改性的纳米纤维素和可生物降解塑料进行混合所述的混合是指在特定有机溶剂中将改性纳米纤维素和熔融后的可生物降解塑料进行共混，以获得均匀分散的混合体系；有机溶剂包括但不限于乙醇、丙酮、正己烷、甲苯中的一种或者多种组合；混合方法包括但不限于强力超声、球磨、盘磨、机械搅拌中的一种或者多种组合。
将混合体系滴入蒸馏水中瞬间立刻可获得铺展良好厚度均匀的塑料薄膜所述条件是常温常压下，将混合体系在一定深度(0.5cm-100cm)的蒸馏水上方一定距离(0.2cm-20cm)进行滴入操作，在水表面瞬间即可获得铺展良好的塑料薄膜。
利用本发明制备的纳米纤维素基塑料薄膜具有良好的机械抗拉强度160-220MPa，透明度65-90％，水接触角大于75°，表面均匀平整，多次折叠可恢复原状，耐折度大于400次，绿色无污染可生物降解。
本发明的优点和有益效果如下：
1、本发明制备的纳米纤维素基塑料薄膜具有良好的机械强度、透光性、柔韧性、疏水性，生物降解性。
2、本发明制备过程中的成膜过程快速简便绿色；不需要复杂的辅助设备，仅需要在常温常压下将改性纳米纤维素和熔融塑料的共混体系向蒸馏水表面进行滴注即可实现成膜，具有良好的应用前景。
3、本发明的原料一部分来源于自然界中可持续的纤维素，来源广泛，价格低廉，可生物降解。
4、本发明的原料另外一部分来自可生物降解的塑料原料如PCL、PLA等，原料绿色环保。
5、本发明通过对纳米纤维素进行疏水改性，提高了其在生物降解塑料熔融液中的分散性和相容性。
6、本发明通过共混纳米纤维素和可降解塑料，实现了弥补两种物质单独成膜的不足，提高了最终薄膜的各项性能。
附图说明
图1本发明制备的塑料薄膜的水接触角
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于此。实施例1
取10g微晶纤维素MCC置于三口反应烧瓶中，加入64％浓硫酸100mL，在60℃下反应90分钟，内置磁力搅拌，转速为600rpm。反应结束后加入2000ml蒸馏水，沉淀后，加入1000ml乙醇进行沉淀，离心分离后装入透析袋中去离子水透析7d。将透析后的纳米纤维素制备成质量浓度为0.8％的分散液，进行高压均质，均质条件是100MPa，均质6次，获得纳米纤维素的悬浮液。将此纳米纤维素进行疏水改性，先NaIO4氧化改性条件为pH 3.5,45℃,4h，改性成醛基纳米纤维素再进行接枝共聚，通过醛基与胺基发生反应生成带一定长度碳链的疏水改性的纳米纤维素，并将改性纳米纤维素分散在丙酮中。同时，将PCL熔融。将PCL的熔融液和改性纳米纤维素的分散液混合制备混合体系，机械搅拌均匀后在冰浴中进行强超声处理3h。然后进行脱气泡处理。将混合体系在蒸馏水上方进行滴注，在水相界面处瞬时即可获得铺展良好的塑料薄膜。该薄膜的透光率为75％，拉伸强度为180MPa，水接触角为78°，耐折度为500。
实施例2
取50g漂白阔叶木浆置于三口反应烧瓶中，加入88％甲酸1500mL，在95℃下反应130分钟，内置机械搅拌，转速为500rpm。反应结束后加入1500ml蒸馏水，沉淀后，加入700ml乙醇进行沉淀，离心分离后装入透析袋中去离子水透析5d。将透析后的纳米纤维素制备成质量浓度为1％的分散液，进行高压均质，均质条件是80MPa，均质8次，获得纳米纤维素的悬浮液。将此纳米纤维素进行疏水改性，先NaIO4氧化改性条件为pH 4,45℃,4.5h，改性成醛基纳米纤维素再进行接枝共聚，通过醛基与胺基发生反应生成带一定长度碳链的疏水改性的纳米纤维素，并将改性纳米纤维素分散在丙酮中。同时，将PLA熔融。将PLA的熔融液和改性纳米纤维素的分散液混合制备混合体系，机械搅拌均匀后在冰浴中进行强超声处理4h。然后进行脱气泡处理。将混合体系在蒸馏水上方进行滴注，在水相界面处瞬时即可获得铺展良好的塑料薄膜。该薄膜的透光率为72％，拉伸强度为200MPa，水接触角为80°，耐折度为450。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.本发明公开了一种纳米纤维素基塑料薄膜的制备方法，其特征在于：该方法是以自然界取之不尽用之不竭的生物质中的纤维素作为原料，将其处理后和可生物降解塑料进行混合，将混合体系滴入蒸馏水中瞬间立刻可获得铺展良好厚度均匀的塑料薄膜。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：首先通过酸法处理获得纳米纤维素；然后进行接枝改性或得改性纳米纤维素；之后将改性的纳米纤维素和可生物降解塑料进行混合；最后将混合体系滴入蒸馏水中瞬间立刻可获得铺展良好厚度均匀的塑料薄膜。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：原料是指富含纤维素的木浆、草浆、脱墨废纸二次纤维、微晶纤维素、棉花、玉米秸秆、柳枝稷、餐余物等中的一种或者多种的混合物。
4.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于：首先通过酸法处理获得纳米纤维素所述的酸法为硫酸法、甲酸法、酸性低共熔溶剂法中的一种或者多种组合；反应温度为50-90℃，固液比为1:10-1:100。
5.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于：进行接枝改性获得改性纳米纤维素是指获得含有疏水基团的改性纳米纤维素；疏水基团包括一种或者多种的组合。
6.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于：将改性的纳米纤维素和可生物降解塑料进行混合所述的混合是指在特定有机溶剂中将改性纳米纤维素和熔融后的可生物降解塑料进行共混，以获得均匀分散的混合体系；有机溶剂包括但不限于乙醇、丙酮、正己烷、甲苯中的一种或者多种组合；混合方法包括但不限于强力超声、球磨、盘磨、机械搅拌中的一种或者多种组合。
7.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于：将混合体系滴入蒸馏水中瞬间立刻可获得铺展良好厚度均匀的塑料薄膜所述条件是常温常压下，将权利要求6中的混合体系在一定深度(0.5cm-100cm)的蒸馏水上方一定距离(0.2cm-20cm)进行滴入操作，在水表面瞬间即可获得铺展良好的塑料薄膜。
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