CN113512204A - 一种牦牛毛的角蛋白提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牦牛毛的角蛋白提取方法，步骤：先将牦牛毛进行清洗去除表面污物，再放入离心机进行脱水，洗净甩干后的牦牛毛放入预处理液中，调节pH为7‑9，于70‑100℃温度条件下预处理30‑50分钟；将牦牛毛放入离心机进行脱水，洗净甩干后放入柔顺剂中，于25‑40℃温度条件下柔顺30‑60分钟；将牦牛毛洗净，放入水中浸泡20‑30分钟，再清洗甩干后放入烘箱，在40‑70℃温度下烘干；将烘干的牦牛毛剪碎成5 mm以内的碎渣，放入溶解液，在温度为155‑165℃条件下溶解40‑60分钟；溶解完成后加入少量去离子水，对溶液进行真空抽滤，用透析袋对滤液进行48小时透析；将透析后的角蛋白溶液进行真空冷冻干燥24‑48小时，得到角蛋白粉末。本发明的牦牛毛溶解率提高至96%以上，提取率可达45%以上。
Description
技术领域
本发明涉及牦牛毛资源利用技术领域，特别涉及一种牦牛毛的角蛋白提取方法。
背景技术
牦牛是我国特产稀有牛种，我国的牦牛约占世界牦牛总数的95%左右，大部分分布在青藏高原海拔3000 m以上地区，牦牛耐寒是因为其表面覆盖有厚密的牦牛毛。每头牦牛平均年产牦牛毛一般在2kg左右，其中能用来进行纺织的绒毛只占30%左右，剩余为牦牛粗毛。牦牛粗毛直径分布在70-150 μm之间，为普通动物毛发（如羊毛等）的2-5倍，而长度约为羊毛等常见纺织原料的2-3倍。鳞片层厚度约为200-600 nm，结构为叠瓦状。角蛋白是构成牦牛毛的主要蛋白质，有α-螺旋和β-折叠两种空间结构，含二十多种氨基酸。其中，含量最高的为胱氨酸，故二硫键含量较高，使角蛋白具有较高的稳定性，难溶于水，一般的蛋白提取方法对牦牛毛角蛋白溶解率较低。这也使牦牛粗毛的机械强度高。其刚而硬，卷曲度小，抱合力差等特点使其难以进行纺织方面的应用，大部分粗毛都被当做废弃物处理，是对资源的极大浪费，但可从中提取角蛋白，用于生产饲料、农药、化妆品等领域，减少对资源的浪费。目前角蛋白主要是从羊毛中提取，而牦牛粗毛价格比羊毛更低廉，从牦牛粗毛中提取角蛋白，降低了角蛋白提取的成本。但牦牛粗毛的机械强度高，现有方法从牦牛粗毛中提取角蛋白的溶解率、提取率低。
发明内容
发明目的：本发明提出一种牦牛毛的角蛋白提取方法，其目的在于解决现有提取牦牛毛内角蛋白溶解率、提取率低的问题。
技术方案：
一种牦牛毛的角蛋白提取方法，该方法步骤为：
预处理：先将牦牛毛进行清洗去除表面污物，再放入离心机进行脱水，洗净甩干后的牦牛毛放入预处理液中，调节pH为7-9，于70-100℃温度条件下预处理30-50分钟；
柔顺处理：将牦牛毛放入离心机进行脱水，洗净甩干后放入柔顺剂中，于25-40℃温度条件下柔顺30-60分钟；
洗净烘干：将牦牛毛洗净，放入水中浸泡20-30分钟，再清洗甩干后放入烘箱，在40-70℃温度下烘干；
溶解牦牛毛：将烘干的牦牛毛剪碎成5 mm以内的碎渣，放入溶解液，在温度为155-165 ℃条件下溶解40-60分钟；
透析：溶解完成后加入少量去离子水，对溶液进行真空抽滤，用透析袋对滤液进行48小时透析；
冷冻干燥：将透析后的角蛋白溶液进行真空冷冻干燥24-48小时，得到角蛋白粉末。
预处理液按质量份数配比组成为：亚硫酸氢钠5-10份，水90-95份；牦牛毛与预处理液质量比为1:20-1:30。
柔顺剂按质量份数配比组成为：聚二甲基硅氧烷6-8份，硬脂酸聚氧乙烯醚2-3份，水50-55份，牦牛毛与溶液质量比为1:20-1:30。
聚二甲基硅氧烷粘度优选为100CS，硬脂酸聚氧乙烯醚型号优选为SG-6。
柔顺剂制作方法为：将聚二甲基硅氧烷、硬脂酸聚氧乙烯醚、水按比例配好后，放入烘箱，在温度50-70℃条件下放置10-20分钟使硬脂酸聚氧乙烯醚充分溶解，之后均匀搅拌2分钟，冷却至室温后再搅拌均匀制得乳化状柔顺剂。
溶解液按质量份数配比组成为：亚硫酸氢钠1-3份，尿素27-33份，在温度为155-165 ℃条件下使混合物成熔融态；牦牛毛与溶解液质量比为1:9-12。
有益效果：本方法先进行预处理与柔顺处理，在溶解液中加入亚硫酸氢钠防止氢键与二硫键还原，在同样条件下，与未进行预处理与柔顺处理的牦牛毛原毛相比，溶解率从90.67%提高至96%以上，提取率可达45%以上。
附图说明
图1为牦牛毛的断裂伸长率分布；
图2为牦牛毛的断裂强度分布；
图3为牦牛毛的断裂伸长率-断裂强度曲线图；
图4为原毛与处理后的牦牛毛抽滤后滤纸表面对比图；
图5为牦牛毛角蛋白红外光谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图更详细的说明本发明。
牦牛毛溶解率低主要是由于其分子链间的二硫键与氢键过多。本方法对牦牛毛进行预处理断裂部分二硫键与氢键，降低其结晶度，增加角蛋白溶解性。对牦牛毛进行柔顺处理，降低液体对牦牛毛的表面张力，提高角蛋白溶解率。在溶解液中加入亚硫酸氢钠，高温条件下析出少量具有强还原性的二氧化硫，防止在溶解过程中部分已断裂的氢键再被氧化，同时使用真空冷冻干燥，也避免了普通烘干条件下断裂的氢键再被氧化。
实施例1
称取亚硫酸氢钠1.8g，去离子水28.2g，配置成预处理液，调节pH为8。称取牦牛毛1g，设置油浴温度90°C，将牦牛毛浸入预处理液中，进行90℃恒温油浴40分钟。预处理完成后用清水洗净牦牛毛，放入离心机中，设置转速为1000R/min，保持5分钟，脱离大部分水分。再称取聚二甲基硅氧烷(100CS)3g，水26g，硬脂酸聚氧乙烯醚1g，密封好放入60℃环境中10分钟，使硬脂酸聚氧乙烯醚溶解。之后拿出均匀搅拌，冷却至室温后再进行搅拌，变为粘稠的乳状液。将脱水后的牦牛毛放入柔顺剂，在30℃环境下柔顺处理50分钟。最后将牦牛毛清洗，放入水中浸泡25分钟，清洗表面残留物后放入烘箱，设置温度为60℃，放置10分钟将牦牛毛烘干。称取亚硫酸氢钠0.1g，尿素2.7g，在160℃环境下放置15分钟使混合物成熔融态，再将烘干后的牦牛毛剪碎成5mm以内的碎渣，称取0.3g放入溶解液，在温度为155℃条件下溶解60分钟。溶解完成后加入5ml去离子水，对溶液进行真空抽滤，滤出不溶物0.0120g，计算得溶解率为96.0%。用透析袋对滤液进行48小时透析。最后将透析后的角蛋白溶液在-45℃温度下真空冷冻干燥24小时，得到角蛋白粉末0.1300g，提取率计算得45.14%。
实施例2
称取亚硫酸氢钠2.7g，去离子水27.3g，配置成预处理液，调节pH为9。称取牦牛毛1.5g，设置油浴温度100°C，将牦牛毛浸入预处理液中，进行100℃恒温油浴30分钟。预处理完成后用清水洗净牦牛毛，放入离心机中，设置转速为1500 R/min，保持5分钟，脱离大部分水分。再称取聚二甲基硅氧烷(100CS)4g，水25g，硬脂酸聚氧乙烯醚1.5g，密封好放入70℃环境中10分钟，使硬脂酸聚氧乙烯醚溶解。之后拿出均匀搅拌，冷却至室温后再进行搅拌，变为粘稠的乳状液。将脱水后的牦牛毛放入柔顺剂，在40℃环境下柔顺处理30分钟。最后将牦牛毛清洗，放入水中浸泡30分钟，清洗表面残留物后放入烘箱，设置温度为45℃，放置15分钟将牦牛毛烘干。称取亚硫酸氢钠0.3g，尿素3.0g，在160 ℃环境下放置15分钟使混合物成熔融态，再将烘干后的牦牛毛剪碎成5mm以内的碎渣，称取0.3g放入溶解液，在温度为160℃条件下溶解50分钟。溶解完成后加入5ml去离子水，对溶液进行真空抽滤，滤出不溶物0.0115g，计算得溶解率为96.2%。用透析袋对滤液进行48小时透析。最后将透析后的角蛋白溶液在-45 ℃温度下真空冷冻干燥30小时，得到角蛋白粉末0.1360g，提取率计算得47.14%。
实施例3
称取亚硫酸氢钠3g，去离子水27g，配置成预处理液，调节pH为7。称取牦牛毛1.2g，设置油浴温度70°C，将牦牛毛浸入预处理液中，进行70℃恒温油浴50分钟。预处理完成后用清水洗净牦牛毛，放入离心机中，设置转速为1200 R/min，保持5分钟，脱离大部分水分。再称取聚二甲基硅氧烷(100CS)3g，水25g，硬脂酸聚氧乙烯醚1g，密封好放入50℃环境中20分钟，使硬脂酸聚氧乙烯醚溶解。之后拿出均匀搅拌，冷却至室温后再进行搅拌，变为粘稠的乳状液。将脱水后的牦牛毛放入柔顺剂，在25℃环境下柔顺处理60分钟。最后将牦牛毛清洗，放入水中浸泡20分钟，清洗表面残留物后放入烘箱，设置温度为40℃，放置20分钟将牦牛毛烘干。称取亚硫酸氢钠0.2g，尿素2.8g，在165℃环境下放置15分钟使混合物成熔融态，再将烘干后的牦牛毛剪碎成5mm以内的碎渣，称取0.3g放入溶解液，在温度为165℃条件下溶解40分钟。溶解完成后加入5ml去离子水，对溶液进行真空抽滤，滤出不溶物0.0109g，计算得溶解率为96.37%。用透析袋对滤液进行48小时透析。最后将透析后的角蛋白溶液在-45℃温度下真空冷冻干燥40小时，得到角蛋白粉末0.1385g，提取率计算得47.91%。
实施例4
称取亚硫酸氢钠2g，去离子水28g，配置成预处理液，调节pH为7.5。称取牦牛毛1g，设置油浴温度80°C，将牦牛毛浸入预处理液中，进行80℃恒温油浴40分钟。预处理完成后用清水洗净牦牛毛，放入离心机中，设置转速为1500 R/min，保持5分钟，脱离大部分水分。再称取聚二甲基硅氧烷(100CS)4g，去离子水25g，硬脂酸聚氧乙烯醚1g，密封好放入60℃环境中15分钟，使硬脂酸聚氧乙烯醚溶解。之后拿出均匀搅拌，冷却至室温后再进行搅拌，变为粘稠的乳状液。将脱水后的牦牛毛放入柔顺剂，在35℃环境下柔顺处理45分钟。最后将牦牛毛清洗，放入水中浸泡30分钟，清洗表面残留物后放入烘箱，设置温度为50℃，放置15分钟将牦牛毛烘干。称取亚硫酸氢钠0.15g，尿素2.85g，在160 ℃环境下放置15分钟使混合物成熔融态，再将烘干后的牦牛毛剪碎成5mm以内的碎渣，称取0.3g放入溶解液，在温度为160℃条件下溶解45分钟。溶解完成后加入5ml去离子水，对溶液进行真空抽滤，滤出不溶物0.00765g，计算得溶解率为97.45%。用透析袋对滤液进行48小时透析。最后将透析后的角蛋白溶液在-45 ℃温度下真空冷冻干燥36小时，得到角蛋白粉末0.1328g，提取率计算得45.42%。
将实施例1所得柔顺后牦牛毛与未进行处理的牦牛毛各选取30根，使用YG-020型电子强力机（常州市天祥纺织仪器有限公司）测试牦牛毛的断裂伸长率与断裂强度，制得纤维断裂伸长率分布如附图1所示，制得断裂强度分布如附图2所示。
从实施例1柔顺后所得牦牛毛与未处理的牦牛毛中选取断裂伸长率与细度均相近的牦牛毛各1根，制得断裂伸长率-断裂强度曲线图，如附图3所示。
由附图1、附图2得出，相比于牦牛毛原毛，改性后的牦牛毛分布在高断裂伸长率范围内的数量更多，而分布在高断裂强度范围的数量更少；由附图3得出，改性后的牦牛毛屈服点前移，屈服强度降低。这是由于结晶度变小，分子间应力降低，柔曲性提高，分子滑移的阻力降低，因此强度降低而断裂伸长率增大，屈服强度降低。说明部分氢键在高温条件下被亚硫酸氢钠破坏。
为更直观的观察溶解效果，将溶解后的牦牛毛用625目滤纸进行真空抽滤，附图4为原毛与处理后的牦牛毛抽滤后滤纸表面对比图，可以看出处理后的牦牛毛滤出的不溶物更少，说明溶解率更高。
将提取的蛋白质粉末进行红外光谱测试，得附图5，可以看出有明显的酰胺Ⅰ带(1633.22)、酰胺Ⅱ带(1515.31)、酰胺Ⅲ带(1234.46)特征，是典型的蛋白质类谱图。
Claims (5)
1.一种牦牛毛的角蛋白提取方法，其特征在于：
该方法步骤为：
预处理：先将牦牛毛进行清洗去除表面污物，再放入离心机进行脱水，洗净甩干后的牦牛毛放入预处理液中，调节pH为7-9，于70-100℃温度条件下预处理30-50分钟；
柔顺处理：将牦牛毛放入离心机进行脱水，洗净甩干后放入柔顺剂中，于25-40℃温度条件下柔顺30-60分钟；
洗净烘干：将牦牛毛洗净，放入水中浸泡20-30分钟，再清洗甩干后放入烘箱，在40-70℃温度下烘干；
溶解牦牛毛：将烘干的牦牛毛剪碎成5 mm以内的碎渣，放入溶解液，在温度为155-165℃条件下溶解40-60分钟；
透析：溶解完成后加入少量去离子水，对溶液进行真空抽滤，用透析袋对滤液进行48小时透析；
冷冻干燥：将透析后的角蛋白溶液进行真空冷冻干燥24-48小时，得到角蛋白粉末。
2.根据权利要求1所述的牦牛毛的角蛋白提取方法，其特征在于：预处理液按质量份数配比组成为：亚硫酸氢钠5-10份，水90-95份；牦牛毛与预处理液质量比为1:20-1:30。
3.根据权利要求1所述的牦牛毛的角蛋白提取方法，其特征在于：柔顺剂按质量份数配比组成为：聚二甲基硅氧烷6-8份，硬脂酸聚氧乙烯醚2-3份，水50-55份，牦牛毛与溶液质量比为1:20-1:30。
4.根据权利要求3所述的牦牛毛的角蛋白提取方法，其特征在于：柔顺剂制作方法为：将聚二甲基硅氧烷、硬脂酸聚氧乙烯醚、水按比例配好后，放入烘箱，在温度50-70℃条件下放置10-20分钟使硬脂酸聚氧乙烯醚充分溶解，之后均匀搅拌2分钟，冷却至室温后再搅拌均匀制得乳化状柔顺剂。
5.据权利要求1所述的牦牛毛的角蛋白提取方法，其特征在于：溶解液按质量份数配比组成为：亚硫酸氢钠1-3份，尿素27-33份，在温度为155-165 ℃条件下使混合物成熔融态；牦牛毛与溶解液质量比为1:9-12。
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| CN1435432A (zh) * | 2002-12-11 | 2003-08-13 | 内蒙古鄂尔多斯羊绒集团有限责任公司 | 一种角蛋白溶液和固体制备技术 |
| CN101508847A (zh) * | 2009-03-09 | 2009-08-19 | 东华大学 | 一种以还原性溶剂分离提取天然角蛋白纤维中原纤状结构体及角蛋白溶液的方法 |
| CN104861663A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-26 | 东华大学 | 一种利用l-半胱氨酸再生羊毛角蛋白的方法 |
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