CN113511910A - 一种多孔陶瓷发热体的制备方法及多孔陶瓷发热体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及雾化器技术领域，尤其涉及一种多孔陶瓷发热体的制备方法及多孔陶瓷发热体，该方法包括：准备羟基磷灰石原料配料；准备多孔金属；将所述多孔金属埋入所述羟基磷灰石原料配料中进行注射成型，得到多孔陶瓷发热体胚料；将所述多孔陶瓷发热体胚料进行热脱脂，得到预成型的多孔陶瓷发热体；烧结所述预成型的多孔陶瓷发热体，得到多孔陶瓷发热体。本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体使用多孔金属作为陶瓷发热体的复合材料，能够增强多孔陶瓷体的强度，保证多孔陶瓷的使用性能，并且其孔隙率达到了60％～75％，大的比表面积能够增大烟油的受热面积，缩短雾化热量传输路径，极大的提高了发热效率。

Description

一种多孔陶瓷发热体的制备方法及多孔陶瓷发热体
技术领域
本发明涉及雾化器技术领域，尤其涉及一种多孔陶瓷发热体的制备方法及多孔陶瓷发热体。
背景技术
目前雾化器普遍使用的多孔陶瓷发热体的类型主要有两种，第一种制备多孔陶瓷发热体是在多孔陶瓷的制备过程中，埋入金属发热丝，进行烧结处理。此种方法由于金属发热丝受温度的影响比较大，一般烧结温度比较低，从而造成制备的多孔陶瓷在强度和性能方面存在较大的缺陷，其次，发热丝在烧结的过程中氧化、变形严重，造成发热丝的发热均匀性差，影响多孔陶瓷发热体的使用性能。
第二种制备多孔陶瓷发热体的方法是首先预烧结多孔陶瓷，然后在多孔陶瓷的表面印刷发热材料后进行烧结固化，将发热材料固定在多孔陶瓷的表面。此种方法中印刷发热材料容易在后期的烧结固化的过程中由于收缩性能不一致造成发热材料的脱落、裂纹等问题，从而影响陶瓷发热体的使用性能。
其次，目前制备的多孔陶瓷发热体多采用氧化铝、氧化锆材料进行烧结而成。在医用雾化器方面，此类的陶瓷材料在使用的过程中，容易掉粉。在烟雾雾化、抽吸的过程中，有可能造成部分的脱落的粉尘被吸附入口腔、鼻腔、胸腔，对使用者有潜在的安全隐患。
发明内容
针对上述技术问题，本发明实施例提供了一种多孔陶瓷发热体的制备方法及多孔陶瓷发热体，以解决传统的多孔陶瓷发热体发热均匀性差、发热材料容易脱落等多种技术问题。
本发明实施例的第一方面提供一种多孔陶瓷发热体的制备方法，包括：准备羟基磷灰石原料配料；准备多孔金属；将所述多孔金属埋入所述羟基磷灰石原料配料中进行注射成型，得到多孔陶瓷发热体胚料；将所述多孔陶瓷发热体胚料进行热脱脂，得到预成型的多孔陶瓷发热体；烧结所述预成型的多孔陶瓷发热体，得到多孔陶瓷发热体。
可选地，所述羟基磷灰石原料配料中各原料的质量分数配比如下：羟基磷灰石70-80％、石蜡15-20％、聚丙烯4-8％、植物油0.5-1％以及硬脂酸0.5-1％。
可选地，所述准备羟基磷灰石原料配料，具体包括：将所述羟基磷灰石、所述石蜡、所述聚丙烯、所述植物油以及所述硬脂酸倒入带有加热功能的混料机中，其中，所述羟基磷灰石分2次添加；在预定温度和时间下进行混料，至所述羟基磷灰石原料配料混炼成胶泥状；使用破碎机对胶泥状的所述羟基磷灰石原料配料进行破碎，保存。
可选地，所述多孔金属的尺寸与注射模具的尺寸匹配，并且所述多孔金属表面焊接有正负极引脚。
可选地，所述多孔金属为镍基合金、钛基合金以及不锈钢合金中的至少一种。
可选地，所述多孔金属的孔隙率为50～90％。
可选地，所述将所述多孔金属埋入所述羟基磷灰石原料配料中进行注射成型，注射料温为：160-180℃。
可选地，所述将所述多孔陶瓷发热体胚料进行热脱脂的脱脂温度为：600℃ -900℃。
可选地，所述烧结所述预成型的多孔陶瓷发热体，得到多孔陶瓷发热体，包括：将所述预成型的多孔陶瓷发热体料继续升温，至1200℃-1400℃，升温速度为2℃/min，保温时间为6h，得到多孔陶瓷发热体。
可选地，将所述预成型的多孔陶瓷发热体在气氛炉中进行继续升温，至 1200℃-1400℃，升温速度为2℃/min，保温时间为6h，得到多孔陶瓷发热体，其中，所述气氛炉中的气氛为：氮气、氩气或者氢气。
本发明实施例的第二方面提供一种多孔陶瓷发热体，所述多孔陶瓷发热体采用如上所述的多孔陶瓷发热体的制备方法制备得到。
可选地，所述多孔陶瓷发热体具体为:羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷发热体。
本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体使用多孔金属作为陶瓷发热体的复合材料，能够增强多孔陶瓷体的强度，保证多孔陶瓷的使用性能。进一步地，相比如普遍使用的氧化铝、氧化锆等多孔陶瓷孔隙率一般介于40～50％之间，本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体其孔隙率达到了60％～75％，大的比表面积能够增大烟油的受热面积，缩短雾化热量传输路径，极大的提高了发热效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的多孔陶瓷发热体的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例提供的将多孔金属埋入注射羟基磷灰石原料配料中的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被表述“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。当一个元件被表述“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。本说明书所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”、“内”、“外”、“底部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
为了解决目前使用的多孔陶瓷存在的问题，本发明实施例使用多孔羟基磷灰石基材和多孔金属发热体制备多孔陶瓷发热体，具有安全无害、机械强度高、发热均匀、热场面积大、生产工艺简单等优点。
本发明实施例使用羟基磷灰石作为基体材料，具有如下技术优势：
(1)羟基磷灰石具有生物相容性，本身无毒无害，比一般的陶瓷材料具有先天的优势；
(2)羟基磷灰石表面具有羟基，在使用的过程中，能够对烟油中的醇类、香料等有机物中的羟基具有一定的粘合性，能够使多孔陶瓷中的烟油及时补充到微孔中，从而防止由于烟油无法及时补充造成的干烧现象。
本发明实施例选择使用埋入多孔金属作为发热体材料，具有如下的技术优势：
(1)采用埋入法将发热体埋入多孔陶瓷的内部，能够充分的利用多孔金属产生的热量，及时传递到多孔金属和多孔陶瓷内部的烟油中，使丙二醇、丙三醇等物质及时的挥发；
(2)多孔金属具有毛细吸附性，能够将烟油和发热体紧密的接触，大的比表面积能够增大烟油的受热面积，缩短雾化热量传输路径，极大的提高了发热效率；
(3)使用多孔金属作为陶瓷发热体的复合材料，能够增强多孔陶瓷体的强度，保证多孔陶瓷的使用性能。
以下对本发明的多孔陶瓷发热体的制备方法进行详述。
请参阅图1，图1是本发明实施例提供的多孔陶瓷发热体的制备方法的流程示意图，如图1所示，所述方法包括：
步骤11、准备羟基磷灰石原料配料。
在本发明实施例中，羟基磷灰石原料中各组分的质量分数如下：羟基磷灰石50％～90％，石蜡5％～20％、聚丙烯3％～20％，植物油0.1％～3％，硬脂酸 0.1％～3％。
将以上原料倒入带有加热功能的混料机中(原料中的羟基磷灰石可分批次添加)，在预定温度(200～250℃)下进行混料，混料时间为1～12h，待混炼成胶泥状后，完成原料的混合，然后将完成混合的原料使用专用的破碎机进行破碎后得到羟基磷灰石原料配料，最后将羟基磷灰石原料配料冷冻保存。
步骤12、准备多孔金属。
使用粉末冶金法将金属粉(如镍粉、不锈钢粉、铁铬铝合金粉、铁铬镍合金粉、钛合金粉等)制备成多孔金属(或金属纤维)，制备得到的多孔金属为镍基合金、钛基合金以及不锈钢合金等中的至少一种，在本发明实施例中多孔金属的孔隙率为50％～90％，多孔金属的形状可以根据实际需求进行制备，多孔金属表面焊接有正负极引脚，用于连接电源。
步骤13、将所述多孔金属埋入所述羟基磷灰石原料配料中，注射成型，得到多孔陶瓷发热体胚料。
将上述多孔金属固定在注射成型机的型腔中，设置注射料温，注射压力，注射速度和注射时间、保压时间等参数，使多孔金属埋入注射浆料中，按照陶瓷注射成型技术完成注射成型，得到多孔陶瓷发热体胚料。具体请参阅图2，图2提供了将多孔金属埋入注射羟基磷灰石原料配料中的结构示意图。
步骤14、将所述多孔陶瓷发热体胚料进行热脱脂，得到预成型的多孔陶瓷发热体。
此步骤即将注射成型的坯料放入气氛炉中，气氛可以为氮气、氩气或者氢气，脱脂温度为600℃～900℃。热脱脂，可以将坯料中的粘结剂碳化挥发，从而在陶瓷坯料中形成一定的孔隙，制成多孔陶瓷。在一些实施例中，在此步骤也可以完成陶瓷的预烧结，使陶瓷坯体具有一定的强度。
步骤15、烧结所述预成型的多孔陶瓷发热体，得到多孔陶瓷发热体。
在完成脱脂后，可对上述脱脂完成的坯料在气氛炉中继续升温至 1200～1400℃，升温速度为2℃/min～10℃/min，保温时间为1h～6h，最终得到多孔陶瓷发热体即羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷加热体。
在完成上述步骤后，对该得到的羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷加热体的孔隙率测试按照《GB/T1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》进行测试得到，多孔陶瓷发热体的孔隙率为60％～75％，孔径为5μm～50μm，两电极之间的电阻为0.5～10Ω，符合测试标准。
本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体使用多孔金属作为陶瓷发热体的复合材料，能够增强多孔陶瓷体的强度，保证多孔陶瓷的使用性能。进一步地，相比如普遍使用的氧化铝、氧化锆等多孔陶瓷孔隙率一般介于40～50％之间，本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体其孔隙率达到了60％～75％，大的比表面积能够增大烟油的受热面积，缩短雾化热量传输路径，极大的提高了发热效率。
以下通过具体实施例来进一步说明。
实施例1
(1)羟基磷灰石原料配料
羟基磷灰石原料配料中各原料的质量分数配比如下：羟基磷灰石70％、石蜡20％、聚丙烯8％、植物油1％以及硬脂酸1％。
将以上原料倒入带有加热功能的混料机中(原料中的羟基磷灰石分2批次添加)，在200℃下进行混料，混料时间为1h，待混炼成胶泥状后，完成原料的混合，将完成混合的原料使用专用的破碎机进行破碎，冷冻保存。
(2)多孔镍材料准备
使用粉末冶金法将镍硅粉制备成多孔镍，孔隙率为70％，多孔镍的形状为杯状，尺寸和注射模具尺寸匹配，多孔金属表面焊接有正负极引脚，用于连接电源。
(3)注射成型
将上述多孔金属固定在注射成型机φ12*12mm圆柱模具中，设置注射料温，注射压力，注射速度和注射时间、保压时间等参数，使多孔金属埋入注射浆料中，按照陶瓷注射成型技术完成注射成型，具体参数如下表所示。
Figure BDA0003033357650000061
Figure BDA0003033357650000071
(4)热脱脂
将注射成型的坯料放入气氛炉中，气氛为氮气(氩气、氢气)，脱脂温度为700℃，将坯料中的粘结剂碳化挥发，从而在陶瓷坯料中形成一定的孔隙，制成多孔陶瓷。此步骤也可以完成陶瓷的预烧结，使陶瓷坯体具有一定的强度。
(5)烧结
将上述脱脂完成的坯料继续升温，至1200℃，升温速度为2℃/min，保温时间为6h，得到羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷加热体。
实施例2
(1)羟基磷灰石原料配料
羟基磷灰石原料配料中各原料的质量分数配比如下：羟基磷灰石80％、石蜡15％、聚丙烯4％、植物油0.5％以及硬脂酸0.5％。
将以上原料倒入带有加热功能的混料机中(原料中的羟基磷灰石分2批次添加)，在250℃下进行混料，混料时间为2h，待混炼成胶泥状后，完成原料的混合，将完成混合的原料使用专用的破碎机进行破碎，冷冻保存。
(2)多孔镍材料准备
使用粉末冶金法将钛粉制备成多孔钛，孔隙率为70％，多孔金属的形状为杯状，尺寸和注射模具尺寸匹配，多孔金属表面焊接有正负极引脚，用于连接电源。
(3)注射成型
将上述多孔金属固定在注射成型机φ12*12mm圆柱模具中，设置注射料温，注射压力，注射速度和注射时间、保压时间等参数，使多孔金属埋入注射浆料中，按照陶瓷注射成型技术完成注射成型，具体参数如下表所示。
模温 料温 注射压力 注射速度 注射时间 保压时间
25℃ 180℃ 80MPa 60mm/s 1s 2s
(4)热脱脂
将注射成型的坯料放入气氛炉中，气氛为氮气(氩气、氢气)，脱脂温度为800℃，将坯料中的粘结剂碳化挥发，从而在陶瓷坯料中形成一定的孔隙，制成多孔陶瓷。此步骤也可以完成陶瓷的预烧结，使陶瓷坯体具有一定的强度。
(5)烧结
将上述脱脂完成的坯料继续升温，至1300℃，升温速度为2℃/min，保温时间为6h，得到羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷加热体。
实施例3
(1)羟基磷灰石原料配料
羟基磷灰石原料配料中各原料的质量分数配比如下：羟基磷灰石75％、石蜡18％、聚丙烯6％、植物油0.5％以及硬脂酸0.5％。
将以上原料倒入带有加热功能的混料机中(原料中的羟基磷灰石分2批次添加)，在200℃下进行混料，混料时间为1h，待混炼成胶泥状后，完成原料的混合，将完成混合的原料使用专用的破碎机进行破碎，冷冻保存。
(2)多孔镍材料准备
使用粉末冶金法将镍硅粉制备成多孔镍，孔隙率为70％，多孔镍的形状为杯状，尺寸和注射模具尺寸匹配，多孔金属表面焊接有正负极引脚，用于连接电源。
(3)注射成型
将上述多孔金属固定在注射成型机φ12*12mm圆柱模具中，设置注射料温，注射压力，注射速度和注射时间、保压时间等参数，使多孔金属埋入注射浆料中，按照陶瓷注射成型技术完成注射成型，具体参数如下表所示。
模温 料温 注射压力 注射速度 注射时间 保压时间
25℃ 170℃ 80MPa 60mm/s 1s 2s
(4)热脱脂
将注射成型的坯料放入气氛炉中，气氛为氮气(氩气、氢气)，脱脂温度为750℃，将坯料中的粘结剂碳化挥发，从而在陶瓷坯料中形成一定的孔隙，制成多孔陶瓷。此步骤也可以完成陶瓷的预烧结，使陶瓷坯体具有一定的强度。
(5)烧结
将上述脱脂完成的坯料继续升温，至1250℃，升温速度为2℃/min，保温时间为6h，得到羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷加热体。
对实施例1-3制备得到的多孔陶瓷发热体的孔隙率测试按照《GB/T1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》进行测试得到，实施例 1-3中的多孔陶瓷发热体的孔隙率为60％～75％，孔径为5μm～50μm，两电极之间的电阻为0.5～10Ω，符合测试标准。
本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体使用多孔金属作为陶瓷发热体的复合材料，能够增强多孔陶瓷体的强度，保证多孔陶瓷的使用性能。进一步地，相比如普遍使用的氧化铝、氧化锆等多孔陶瓷孔隙率一般介于40～50％之间，本发明实施例制备得到的多孔陶瓷发热体其孔隙率达到了60％～75％，大的比表面积能够增大烟油的受热面积，缩短雾化热量传输路径，极大的提高了发热效率。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及本发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种多孔陶瓷发热体的制备方法，其特征在于，包括：
准备羟基磷灰石原料配料；
准备多孔金属；
将所述多孔金属埋入所述羟基磷灰石原料配料中进行注射成型，得到多孔陶瓷发热体胚料；
将所述多孔陶瓷发热体胚料进行热脱脂，得到预成型的多孔陶瓷发热体；
烧结所述预成型的多孔陶瓷发热体，得到多孔陶瓷发热体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石原料配料中各原料的质量分数配比如下：羟基磷灰石70-80％、石蜡15-20％、聚丙烯4-8％、植物油0.5-1％以及硬脂酸0.5-1％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述准备羟基磷灰石原料配料，具体包括：
将所述羟基磷灰石、所述石蜡、所述聚丙烯、所述植物油以及所述硬脂酸倒入带有加热功能的混料机中，其中，所述羟基磷灰石分2次添加；
在预定温度和时间下进行混料，至所述羟基磷灰石原料配料混炼成胶泥状；
使用破碎机对胶泥状的所述羟基磷灰石原料配料进行破碎，保存。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔金属的尺寸与注射模具的尺寸匹配，并且所述多孔金属表面焊接有正负极引脚。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述多孔金属为镍基合金、钛基合金以及不锈钢合金中的至少一种，所述多孔金属的孔隙率为50～90％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述将所述多孔金属埋入所述羟基磷灰石原料配料中进行注射成型，注射料温为：160-180℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述将所述多孔陶瓷发热体胚料进行热脱脂的脱脂温度为：600℃-900℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结所述预成型的多孔陶瓷发热体，得到多孔陶瓷发热体，包括：
将所述预成型的多孔陶瓷发热体在气氛炉中进行继续升温，至1200℃-1400℃，升温速度为2℃/min，保温时间为6h，得到多孔陶瓷发热体，其中，所述气氛炉中的气氛为：氮气、氩气或者氢气。
9.一种多孔陶瓷发热体，其特征在于，所述多孔陶瓷发热体采用如权利要求1-8任一项所述的多孔陶瓷发热体的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的多孔陶瓷发热体，其特征在于，所述多孔陶瓷发热体为羟基磷灰石基多孔金属复合陶瓷发热体。
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