CN113502656A - 一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，包括以下步骤：步骤一：将碳纤维去浆处理，得到去浆后的碳纤维；步骤二：预先将0.1‑50mol/ml电解液加热到25‑80℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极，石墨板、铜板或镍板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为1‑60min，电压为1‑30V，温度为25‑80℃；步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。本发明制备的碳纤维具有高的比表面积，提高了碳纤维的润湿性和浸渍效果。本发明制备的碳纤维改善了碳纤维界面，能够与基体发生相互作用，从而适用制备高力学性能高导电网络的炭纸。

Description

一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，具体涉及一种原位电化学刻蚀高比表面碳纤维的制备方法，属于碳纤维的表面处理方法领域。
背景技术
炭纸是以可碳化的粘结剂把均匀分散的炭纤维粘结在一起后，而形成的多孔纸状型材；炭纸具有以下性质：
1)均匀多孔结构且透气性优异；
2)电阻率低，导电性好；
3)具有一定的机械强度和韧性以利于膜电极的制作；
4)具有化学稳定性和热稳定性；
5)耐腐蚀；
6)高导热，因此被广泛应用于燃料电池、电子、电器、汽车、航天、航空等领域。
炭纸是一种复合材料，由树脂炭和炭纤维构成。炭纸的性能受炭纤维、树脂炭及纤维-树脂炭界面掌控。炭纤维作为炭纸的主要原料，是一种含碳量高于95％的纤维材料，碳原子之间主要以共价键连接，纤维表面缺少活性基团，不易被水润湿。这些特性导致炭纤维在水中容易发生絮聚，从而形成纤维絮团，使原纸匀度下降，纤维-树脂炭界面结合差，从而影响炭纸的力学性能、导电网络、孔径和透气性。
针对炭纤维本身炭纤维呈非极性光滑表面、难于分散的问题，对炭纤维进行增大比表面积的处理，目前关于制备高比表面碳纤维的方法主要以软模板法、硬模板法或者造孔剂(PMMA、氧化铝、氯化铵等)加入纺丝原液中，通过煅烧造孔；以上所述方法制备流程复杂，成本高，难以实现工业化；更重要的是，以上所述方法严重影响了所得高比表面积碳纤维的性能，进而限制了高比表面积碳纤维的应用范围；本发明对炭纤维进行原位电化学表面刻蚀处理，提高碳纤维的比表面积、润湿性和浸渍效果，从而适用于制备高性能炭纸，此方法可连续生产、简单易操作、处理条件温和易于控制，易于连续化工业化生产。
发明内容
本发明提出一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，该处理方法有效改善纤维的性能，有效的提高碳纤维的比表面积，提高碳纤维在水中的分散，从而适用于制备高性能炭纸。
一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维去浆处理，得到去浆后的碳纤维；
步骤二：预先将0.1-50mol/ml电解液加热到25-80℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；
步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极，石墨板、铜板或镍板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为1-60min，电压为1-30V，温度为25-80℃；
步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
所述步骤一中的碳纤维去浆处理是将碳纤维置于高纯氮气保护下400-600℃退浆处理1-120min。
所述步骤二，浸泡时间为5-30min。
所述步骤二中的电解液为酸碱盐的溶液，电解液的浓度为0.1-10mol/ml；电解液温度为25-60℃。
所述的酸碱盐为NH4HCO3、O3P、TEA、O3PNH4、H2SO4和(NH4)2HPO4中的一种或者几种。
所述步骤三中的优选处理时间为1-30min，电压为1-20V，温度为25-60℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的碳纤维具有高的比表面积，提高了碳纤维的润湿性和浸渍效果，从而使得碳纤维在水中不易产生絮聚，适用于制备优良力学性能、导电网络、孔径和透气性炭纸。
2、本发明制备的碳纤维改善了碳纤维界面，能够与基体发生相互作用，从而适用制备高力学性能高导电网络的炭纸。
3、本发明采用原位电化学刻蚀的方法，此方法可连续生产、简单易操作、处理条件温和易于控制，易于连续化工业化生产。
附图说明
图1位本发明原位电化学刻蚀流程示意图；
图2为本发明对比例1中脱浆的碳纤维扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中碳纤维扫描电镜图；
图4为本发明实施例2中碳纤维扫描电镜图；
图5为本发明实施例3中碳纤维扫描电镜图；
图6为本发明实施例4中碳纤维扫描电镜图；
图7为本发明实施例5中碳纤维扫描电镜图；
图8为本发明对比例1和实施例1-5中碳纤维BET比表面积。
具体实施方式
如图1所示，一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，该方法包括：
步骤一：将碳纤维去浆处理，得到去浆后的碳纤维；所述的碳纤维去浆处理是将碳纤维置于高纯氮气保护下400-600℃退浆处理1-120min。
步骤二：预先将0.1-50mol/ml电解液加热到25-80℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；所述的电解液为酸碱盐的溶液，所述的酸碱是NH4HCO3、(NH4)2CO4、O3P、TEA、O3PNH4、H2SO4、(NH4)2HPO4和(NH4)3PO4中的一种或者几种，所述电解液的浓度为0.1-10mol/ml；所述的电解液温度为25-60℃。
步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极，石墨板、铜板或镍板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为1-60min，电压为1-30V，温度为25-80℃。
所述步骤三中的优选处理时间为1-30min，电压为1-20V，温度为25-60℃。
步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述：
对比例1：
将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理60min；将对比例1得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积为：0.5m2/g；对比例1中脱浆的碳纤维扫描电镜图如图2所示。
实施例1：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理60min；
2)预先将1mol/mlNH4HCO3电解液加热到30℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为10min，电压为10V，温度为30℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例1得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积为：1.69m2/g。
实施例1中碳纤维扫描电镜图如图3所示。
实施例2：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下450℃退浆处理90min；
2)预先将0.5mol/mlNH4HCO3电解液加热到40℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为15min，电压为5V，温度为40℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积：1.54m2/g。
实施例2中碳纤维扫描电镜图如图4所示。
实施例3：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理90min；
2)预先将1mol/ml(NH4)2HPO4电解液加热到35℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为10min，电压为10V，温度为35℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积为：1.98m2/g。
实施例3中碳纤维扫描电镜图如图5所示。
实施例4：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理90min；
2)预先将1mol/ml(NH4)2HPO4电解液加热到35℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为10min，电压为10V，温度为35℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积：1.46m2/g。
实施例4中碳纤维扫描电镜图如图6所示。
实施例5：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理90min；
2)预先将1mol/mlH2SO4电解液加热到30℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为5min，电压为20V，温度为30℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积：1.32m2/g。
实施例5中碳纤维扫描电镜图如图7所示。
对比例1和实施例1-5中碳纤维BET比表面积图如图8所示，从图8中可以得出，实施例1-5中碳纤维BET比表面积大于对比例1。

Claims (6)

1.一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维去浆处理，得到去浆后的碳纤维；
步骤二：预先将0.1-50mol/ml电解液加热到25-80℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；
步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极，石墨板、铜板或镍板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为1-60min，电压为1-30V，温度为25-80℃；
步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤一中的碳纤维去浆处理是将碳纤维置于高纯氮气保护下400-600℃退浆处理1-120min。
3.根据权利要求1所述的一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤二，浸泡时间为5-30min。
4.根据权利要求1所述的一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤二中的电解液为酸碱盐的溶液，电解液的浓度为0.1-10mol/ml；电解液温度为25-60℃。
5.根据权利要求4所述的一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，其特征在于：所述的酸碱盐为NH4HCO3、O3P、TEA、O3PNH4、H2SO4和(NH4) 2HPO4中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，其特征在于：所述步骤三中的优选处理时间为1-30min，电压为1-20V，温度为25-60℃。
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