CN113493962B - 一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，属于聚酰亚胺绝缘纸材料制备技术领域。本发明使用聚酰亚胺作为基体，先通过原位法合成聚酰胺酸，在合成过程中通过原位掺杂法掺杂无机纳米粉体，最后通过静电纺丝技术制成带有多孔结构的聚酰亚胺纤维膜。本发明提供的方法制备的聚酰亚胺纤维膜具有良好纤维孔状结构，能够使变压器油成功浸入，从而形成油纸绝缘体系，同时无机纳米粉体的掺杂还将其击穿场强相比于现有耐热绝缘纸提高了10％‑20％，介电常数和介电损耗都有所降低。

Description

一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，属于聚酰亚胺绝缘纸材料制备技术领域。
背景技术
油-纸绝缘结构是大型电力变压器常用的绝缘结构，绝缘纸要求具有优异的绝缘性能和热性能，同时又能够让变压器油透过，以便通过油冷循环的方法降低设备使用温度，同时绝缘纸也是一种重要的电机槽绝缘用绝缘材料，随着变压器、电机等设备的耐热等级提升，耐热绝缘纸的性能要求越来越高。
聚酰亚胺是一种新型的特种工程塑料，具有高强度，高模量，热稳定性好，耐辐射等优点。在聚酰亚胺中掺入纳米无机粉体，能够和聚酰亚胺形成有序的有机-无机-有机三相结构，能够使聚合物分子连接的更加紧密从而使空间电荷在分子间移动，减少陷阱捕获电荷的可能性；也可以避免内部空间自由充电的聚集，使内部电场均匀，从而提高聚合物的击穿场强。使无机粉体均匀分散在聚酰亚胺中，通过静电纺丝工艺形成纤维结构，经热亚胺化后可以成功构造多孔纤维结构PI绝缘纸，可以应用于电机和变压器结构中。
目前PI绝缘纸生产主要采用两种工艺分别为：抄纸法制备PI绝缘纸和沉析纤维法制备PI绝缘纸，这两中方法制备PI绝缘纸都存在成本过高或引入其他低耐热等级物质的问题。因此，提供一种高性能的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，制备具有良好绝缘性和耐高温特点的绝缘纸。
本发明的技术方案：
一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将无机填料加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在4000rad/min条件下高速分散，分散均与后加入4,4-二氨基二苯醚，在1000rad/min条件下高速分散0.5h完全溶解后，按照工艺a分批加入均苯四甲酸二酐进行反应，反应完成后降温至-5～-15℃，加入脱水剂，继续搅拌直至旋转粘度为2.4×105～3.2×105mPas，获得聚酰胺酸胶液；
步骤2，将步骤1获得的胶液通过辊筒电极按照工艺c进行单元纺丝，纺丝接收端汇集不同单元纺丝薄纸，通过钢辊固定间距的挤压和施加的压力P调节纺丝薄纸厚度和面密度，获得纤维膜；
步骤3，对步骤2获得的纤维膜进行亚胺化处理，获得绝缘纸或绝缘纸板。
进一步限定，步骤1中无机填料为粒径为20～30nm的Al2O3、粒径为7～40nm的SiO2、平均直径为10～80μm厚度为10～30nm的纳米云母片、粒径为40～60nm的Si3N4、粒径为50～80nm的SiC、粒径为40～80nm的ZnO、粒径为8～100nm的AlN、粒径为50～80nm的BN中的一种或两种以上以任意比例混合。
进一步限定，步骤1中无机填料为聚酰胺酸树脂质量的3～6％。
进一步限定，步骤1中4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：(0.8～1.2)，N,N-二甲基乙酰胺的的摩尔质量与4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐总摩尔质量比为0.85:0.15。
进一步限定，步骤1中工艺a为：在温度为0±5℃条件下，将均苯四甲酸二酐按照质量均分为10份，首先加入4份均苯四甲酸二酐，在4000rad/min条件下高速分散20min；然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30r/min条件下框式搅拌30min；再然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min；再然后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌1h；最后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min。
进一步限定，步骤1中脱水剂包括乙酸酐、吡啶、噻唑磷和对甲苯磺酸，所述的乙酸酐、吡啶、噻唑磷和对甲苯磺酸的摩尔比为1：(0.1～0.15)：(0.02～0.05)：(0.3～0.5)。
进一步限定，步骤2中按照工艺c为：辊筒电极的电极柱间距离为5～8cm，柱长度为8～10cm，电极直径为40～50cm，转速为30rad/min，电级电压为12～20kV；接收端位于电极上方，线速度为2.2～2.8m/min，电压为-3～-8kV。
进一步限定，步骤2中钢辊间隙为0.02～0.2mm，施加的压力P为：0.5～1.2MPa。
进一步限定，步骤3中获得绝缘纸的具体操作过程为：以接收端线速度1.35～1.4倍的线速度通过烘道，温区一温度为200～230℃，通过时间为15～25min，温区二温度为250～280℃，将绝缘纸横向拉伸1.1倍，通过时间为30～35min；温区三温度为320～350℃，通过时间为60～90min。
进一步限定，步骤3中获得绝缘纸板的具体操作过程为：以接收端线速度1.35～1.4倍的线速度通过烘道，温度为120℃，通过时间为5～8min；将纸裁成预定大小，放入模具和压机中，180～200℃、5～10MPa热压60～90min，放入350℃烘房，1～1.5MPa退火处理30～60min。
本发明具有以下有益效果：本发明使用聚酰亚胺作为基体，先通过原位法合成聚酰胺酸，在合成过程中通过原位掺杂法掺杂无机纳米粉体，最后通过静电纺丝技术制成带有多孔结构的聚酰亚胺纤维膜。本发明提供的方法制备的聚酰亚胺纤维膜具有良好纤维孔状结构，能够使变压器油成功浸入，从而形成油纸绝缘体系，同时无机纳米粉体的掺杂还将其击穿场强相比于现有耐热绝缘纸提高了10％-20％，介电常数和介电损耗都有所降低。
附图说明
图1为实施例1-4制备的绝缘纸的微观组织形貌，其中a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4；
图2为实施例1-4制备的绝缘纸的击穿场强；
图3为实施例5-10制备的绝缘纸的微观组织形貌，其中(a)为实施例5，(b)为实施例6，(c)为实施例7，(d)为实施例8，(e)为实施例9，(f)为实施例10；
图4为实施例5-10制备的绝缘纸的击穿场强；
图5为实施例4制备的绝缘纸的实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得，如海参状辊筒电极购买于北京乐康永业科技发展有限公司。
实施例1：
步骤1，将粒径为20nm的纳米Al2O3加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在4000rad/min条件下高速分散，分散均与后加入4,4-二氨基二苯醚，在1000rad/min条件下高速分散0.5h完全溶解后，按照工艺a分批加入均苯四甲酸二酐进行反应，反应完成后降温至-5～-15℃，加入脱水剂，继续搅拌直至旋转粘度为3.2×105mPas，获得胶液；
其中，胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的1.5wt％，4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：1，N,N-二甲基乙酰胺的的摩尔质量与4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐总摩尔质量比为0.85:0.15。
其中，工艺a操作过程为：在温度为0±5℃条件下，将均苯四甲酸二酐按照质量均分为10份，首先加入4份均苯四甲酸二酐，在4000rad/min条件下高速分散20min；然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30r/min条件下框式搅拌30min；再然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min；再然后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌1h；最后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min。
步骤2，将步骤1获得的胶液通过辊筒电极按照工艺c进行单元纺丝，纺丝接收端汇集不同单元纺丝薄纸，通过钢辊固定间距的挤压和施加的压力P调节纺丝薄纸厚度和面密度，获得纤维膜；
其中，工艺c的具体操作过程为：辊筒电极的电极柱间距离为6cm，柱长度为8cm，电极直径为45cm，转速为30rad/min，电级电压为15kV；接收端位于电极上方，线速度为2.5m/min，电压为-5kV。钢辊间隙为0.1mm，施加的压力P为0.5MPa。
步骤3，对步骤2获得的纤维膜进行亚胺化处理，获得绝缘纸1；
其中，具体操作过程为：以接收端线速度1.4倍的线速度通过烘道，温区一温度为230℃，通过时间为25min，温区二温度为280℃，将绝缘纸横向拉伸1.1倍，通过时间为35min；温区三温度为350℃，通过时间为90min。
对获得绝缘纸1进行微观组织形貌表征，结果如图1中a所示，通过图1a计算获得聚酰亚胺的面密度为2.22g·cm-3，该绝缘纸1击穿场强如图2所示，体积电阻率为多少1×1015Ω·m，工频介电常数为2.1，工频介电损耗为0.002。
实施例2：
本实施例与实施例1不同之处为：工艺c中施加的压力P为0.8MPa，获得绝缘纸2。
对获得绝缘纸2进行微观组织形貌表征，结果如图1中b所示，通过图1b计算获得聚酰亚胺的面密度为3.06g·cm-3，该绝缘纸2击穿场强如图2所示，体积电阻率为多少4×1015Ω·m，工频介电常数为2.2，工频介电损耗为0.003。
实施例3：
本实施例与实施例1不同之处为：工艺c中施加的压力P为1.0MPa，获得绝缘纸3。
对获得绝缘纸3进行微观组织形貌表征，结果如图1中c所示，通过图1c计算获得聚酰亚胺的面密度为3.31g·cm-3，该绝缘纸3击穿场强如图2所示，体积电阻率为多少5×1015Ω·m，工频介电常数为2.3，工频介电损耗为0.003。
实施例4：
本实施例与实施例1不同之处为：工艺c中施加的压力P为1.2MPa，获得绝缘纸4。
对获得绝缘纸4进行微观组织形貌表征，结果如图1中d所示，通过图1d计算获得聚酰亚胺的面密度为4.58g·cm-3，该绝缘纸4的击穿场强如图2所示，体积电阻率为1×1016Ω·m，工频介电常数为2.5，工频介电损耗为0.004，该绝缘纸4的实物图如图5所示。
根据图2对比实施例1～4获得的不同绝缘纸的面密度和击穿场强可知，随着工艺c中施加的压力P的增大，绝缘纸密度增大，绝缘纸的击穿场强也增大，这是由于压力增大，纤维纸密度增大，油纸绝缘体系中油会被分割成更多的小油隙，油隙尺寸越小其击穿场强越高，导致复合体系击穿场强增大；体积电阻率变化规律及原理与击穿场强相同；同时，绝缘纸密度增大后有机绝缘材料比例增加，导致相同空间内可极化官能团比例增大，介电常数和介电损耗略有增大。
实施例5：
本实施例与实施例4不同之处为：步骤1获得的胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的1wt％，获得绝缘纸5。
对获得绝缘纸5进行微观组织形貌表征，结果如图3中a所示，该绝缘纸5击穿场强如图4所示，体积电阻率为多少1.5×1015Ω·m，工频介电常数为2.1，工频介电损耗为0.002。
实施例6：
本实施例与实施例4不同之处为：步骤1获得的胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的2％，获得绝缘纸6。
对获得绝缘纸6进行微观组织形貌表征，结果如图3中b所示，该绝缘纸6击穿场强如图4所示，体积电阻率为多少2.4×1015Ω·m，工频介电常数为2.2，工频介电损耗为0.003。
实施例7：
本实施例与实施例4不同之处为：步骤1获得的胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的3wt％，获得绝缘纸7。
对获得绝缘纸7进行微观组织形貌表征，结果如图3中c所示，该绝缘纸7击穿场强如图4所示，体积电阻率为多少4.2×1015Ω·m，工频介电常数为2.3，工频介电损耗为0.004。
实施例8：
本实施例与实施例4不同之处为：步骤1获得的胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的4wt％，获得绝缘纸8。
对获得绝缘纸8进行微观组织形貌表征，结果如图3中d所示，该绝缘纸8击穿场强如图4所示，体积电阻率为1×1016Ω·m，工频介电常数为2.4，工频介电损耗为0.004。
实施例9：
本实施例与实施例4不同之处为：步骤1获得的胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的5wt％，获得绝缘纸9。
对获得绝缘纸9进行微观组织形貌表征，结果如图3中e所示，该绝缘纸9击穿场强如图4所示，体积电阻率为4.8×1015Ω·m，工频介电常数为2.6，工频介电损耗为0.006。
实施例10：
本实施例与实施例4不同之处为：步骤1获得的胶液中纳米Al2O3的加入量为理论生成聚酰亚胺树脂质量的0％，获得绝缘纸10。
对获得绝缘纸9进行微观组织形貌表征，结果如图3中f所示，该绝缘纸10击穿场强如图4所示，体积电阻率为1×1015Ω·m，工频介电常数为2.0，工频介电损耗为0.002。
根据图4对比实施例5～10获得的不同绝缘纸的面密度和击穿场强可知，随着Al2O3掺杂量的增大，绝缘纸的击穿场强也增大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，将无机填料加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在4000rad/min条件下高速分散，分散均匀后加入4,4-二氨基二苯醚，在1000rad/min条件下高速分散0.5h完全溶解后，按照工艺a分批加入均苯四甲酸二酐进行反应，反应完成后降温至-5～-15℃，加入脱水剂，继续搅拌直至旋转粘度为2.4×105～3.2×105mPas，获得聚酰胺酸胶液；
所述的步骤1中工艺a为：在温度为0±5℃条件下，将均苯四甲酸二酐按照质量均分为10份，首先加入4份均苯四甲酸二酐，在4000rad/min条件下高速分散20min；然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30r/min条件下框式搅拌30min；再然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min；再然后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌1h；最后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min；
所述的步骤1中脱水剂包括乙酸酐、吡啶、噻唑磷和对甲苯磺酸，所述的乙酸酐、吡啶、噻唑磷和对甲苯磺酸的摩尔比为1：(0.1～0.15)：(0.02～0.05)：(0.3～0.5)；
步骤2，将步骤1获得的胶液通过辊筒电极按照工艺c进行单元纺丝，纺丝接收端汇集不同单元纺丝薄纸，通过钢辊固定间距的挤压和施加的压力P调节纺丝薄纸厚度和面密度，获得纤维膜；
所述的步骤2中按照工艺c为：辊筒电极的电极柱间距离为5～8cm，柱长度为8～10cm，电极直径为40～50cm，转速为30rad/min，电极电压为12～20kV；接收端位于电极上方，线速度为2.2～2.8m/min，电压为-3～-8kV；
所述的步骤2中钢辊间隙为0.02～0.2mm，施加的压力P为0.5～1.2MPa；
步骤3，对步骤2获得的纤维膜进行亚胺化处理，获得绝缘纸或绝缘纸板。
2.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中无机填料为粒径为20～30nm的Al2O3、粒径为7～40nm的SiO2、平均直径为10～80μm厚度为10～30nm的纳米云母片、粒径为40～60nm的Si3N4、粒径为50～80nm的SiC、粒径为40～80nm的ZnO、粒径为8～100nm的AlN、粒径为50～80nm的BN中的一种或两种以上以任意比例混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中无机填料为聚酰氨酸树脂质量的3～6wt％。
4.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：(0.8～1.2)，N,N-二甲基乙酰胺的的摩尔质量与4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐总摩尔质量比为0.85:0.15。
5.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中获得绝缘纸的具体操作过程为：以接收端线速度1.35～1.4倍的线速度通过烘道，温区一温度为200～230℃，通过时间为15～25min，温区二温度为250～280℃，将绝缘纸横向拉伸1.1倍，通过时间为30～35min；温区三温度为320～350℃，通过时间为60～90min。
6.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中获得绝缘纸板的具体操作过程为：以接收端线速度1.35～1.4倍的线速度通过烘道，温度为120℃，通过时间为5～8min；将纸裁成预定大小，放入模具和压机中，180～200℃、5～10MPa热压60～90min，放入350℃烘房，1～1.5MPa退火处理30～60min。
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