CN113493939B - 一种可降解亲水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种可降解亲水聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可降解亲水聚酯纤维及其制备方法，该可降解亲水聚酯纤维主链嵌有经聚乙二醇封端的乳酸分子链段；聚乙二醇为PEG100、PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG700、PEG800、PEG900或PEG1000中的一种，其中，所述聚酯和经聚乙二醇封端的乳酸的质量比为0.5～0.95：0.05～0.5，并提供该可降解亲水聚酯纤维的制备方法，本发明的亲水聚酯纤维具有良好的亲水性、生物相容性和生物降解性能。

Description

一种可降解亲水聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯纤维及其制备方法，尤其涉及一种可降解亲水聚酯纤维及其制备方法，属于功能纤维材料领域。
背景技术
聚酯纤维为一种重要的服用纤维，具有优良的刚性、耐热性、力学性能、电学性能，在纺织、食品、建筑、电子电器等行业有着极为广泛的应用。但由于聚酯的结晶速度慢、冲击性能差和难以降解等确定限制了其应用。为制备良好力学性能、较好热稳定性能、生物可降解的聚酯改性材料，聚酯的共混、共聚改性成为了人们研究热点问题。聚乳酸(PLA)是一种可完全生物降解的脂肪族聚酯，分子主链含有易水解的酯基，为环境友好型高分子，在生物医药、纤维无纺布等领域有广泛的应用。
中国专利申请号201210465606.3，发明专利名称为一种多功能亲水聚酯纤维制备方法，该申请案公开了一种多功能亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：将对苯二甲酸与乙二醇混合，配置成浆料，加入酯化反应器中进行酯化，党副产物产出达到理论值的82～95％时，加入山梨醇进行第二部酯化，酯化完全后进行缩聚，制成亲水聚酯切片。然后制备纳米咖啡炭粉体，制备含抗紫外剂的纳米竹炭粉体，分别将上述两种粉体与亲水性聚酯共混制备功能母粒，最后将功能母粒与亲水聚酯进行纺丝，即制备得到多功能亲水聚酯纤维。采用该方法制备得到亲水聚酯纤维还具有抗紫外和竹炭功能。但该发明制备的多功能亲水聚酯纤维为简单的亲水改性合成，然后与功能母粒共混制备得到，且不具备生物可降解的性能。
中国专利申请号201410546019.6，发明专利名称为一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法，该发明公开了一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法。其制备方法如下：将纤维素纳米晶的水悬浮液和75～85％重量的乙二醇混合，除去混合液中的水分，制备成纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液，然后将纤维素纳米晶的悬浮液与对苯二甲酸制成混合浆料，并加入催化剂及热稳定剂，加热进行第一次酯化；然后加入多羟基醇进行第二次酯化，最后缩聚得到亲水聚酯切片并进行熔融纺丝的到改性亲水聚酯纤维。但采用该发明制备得到亲水聚酯纤维也不具备生物可降解功能。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的旨在提供一种具有良好的生物相容性、生物降解性能和亲水性能的可降解亲水聚酯纤维，本发明的第二目的旨在提供该可降解亲水聚酯纤维的制备方法。
技术方案：本发明的可降解亲水聚酯纤维主链嵌有经聚乙二醇封端的乳酸分子链段；聚乙二醇为PEG100、PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG700、PEG800、PEG900或PEG1000中的一种，其中，聚酯和经聚乙二醇封端的乳酸的质量比为0.5～0.95：0.05～0.5。
本发明的可降解亲水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸、二醇、第一催化剂和稳定剂配制成聚合浆料，并进行一步酯化，制得聚酯预聚体，其中，对苯二甲酸、二醇、第一催化剂和稳定剂的摩尔比为1：1.18～2：0.0005～0.5：0.0005～0.55；
(2)将乳酸在温度为60-110℃、真空度为10-350Pa条件下干燥，加入第二催化剂，在氮气的环境下，进行预聚合，得聚乳酸预聚体，其中，乳酸和第二催化剂的摩尔比为1：0.001～0.05；
(3)在聚乳酸预聚体中添加聚乙二醇进行羟基封端，制得经聚乙二醇封端的聚乳酸低聚物，其中，聚乳酸预聚体和聚乙二醇的质量比为1：0.001～0.5；
(3)将聚酯预聚体与聚乳酸低聚物混合，进行真空缩聚，制得可降解亲水聚酯；
(4)将可降解亲水聚酯干燥、熔融纺丝，即制得可降解亲水聚酯纤维。
在酯化过程中，添加一定比例的LA分子，相对比于常规聚酯高分子链段，在相同的摩尔含量的酯化小分子，增加了酯基的比例，增加了高分子的亲水性；通过PEG封端低分子聚乳酸齐聚物，然后与聚酯预聚体一起缩聚，可以将LA链段接枝到聚酯的主链上去，区别于普通聚酯与PLA的共混，解决了两者相容性差的问题。
优选的，可降解亲水聚酯的粘度为0.55～0.75。
优选的，纺丝组件为单组份圆形、三角形、Y字形、T字形、8字形、中空型中的一种。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：通过多次分批投入PEG、LA，多步酯化的方法，可以有效防止单体PEG、LA在聚酯链段中片段爆聚，使PEG、LA在链段中分散更加均匀；在聚酯缩聚过程中，添加一定比例的PEG封端的低分子聚乳酸齐聚物，使制备得到的聚酯具有一定的生物相容性和生物降解性能；在聚酯缩聚过程中，添加有PEG封端的低分子聚乳酸齐聚物、亲水PEG，使制备得到的聚酯具有良好的亲水性能。
附图说明
图1为对比样常规聚酯的接触角测试；
图2为本发明的可降解亲水聚酯的接触角测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
称取1mol的PTA、1.18mol的EG、0.0005mol的三氧化二锑、0.0005mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.2MPa，温度保持在240℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.001mol的氯化亚锡，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为0.5小时，然后投入0.001mol聚合度为100的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.95:0.05进行混合缩聚，缩聚温度为230℃，缩聚时间为10小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用单组份圆形喷丝板，纺丝温度为250℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例2
称取1mol的PTA、1.3mol的丙二醇、0.001mol的钛酸四异丁酯、0.001mol的亚磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.3MPa，温度保持在250℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在110℃、真空度为350Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.005mol的氯化亚锡，进行聚合，控制聚合温度为110℃，聚合时间为1小时，然后投入0.005mol聚合度为200的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.9:0.1进行混合缩聚，缩聚温度为240℃，缩聚时间为8小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.65。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用三角形微孔喷丝板，纺丝温度为260℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例3
称取1mol的PTA、1.4mol的丁二醇、0.005mol的三醋酸锑、0.005mol的磷酸二苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在80℃、真空度为150Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.01mol的氯化亚锡，进行聚合，控制聚合温度为150℃，聚合时间为2小时，然后投入0.05mol聚合度为900的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.7:0.3进行混合缩聚，缩聚温度为260℃，缩聚时间为6小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.75。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用Y字型喷丝板，纺丝温度为270℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例4
称取1mol的PTA、1.5mol的EG、0.01mol的三氧化二锑、0.01mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.02mol的辛酸亚锡，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为1小时，然后投入0.01mol聚合度为300的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.8:0.2进行混合缩聚，缩聚温度为250℃，缩聚时间为7小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用T字型喷丝板，纺丝温度为265℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例5
称取1mol的PTA、1.6mol的丙二醇、0.03mol的钛酸四异丙酯、0.03mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.03mol的辛酸亚锡，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为1.5小时，然后投入0.05mol聚合度为400的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.7:0.3进行混合缩聚，缩聚温度为260℃，缩聚时间为6小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用8字型喷丝板，纺丝温度为270℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例6
称取1mol的PTA、1.7mol的丁二醇、0.05mol的草酸亚锡、0.05mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.04mol的辛酸亚锡，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为2小时，然后投入0.1mol聚合度为500的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.6:0.4进行混合缩聚，缩聚温度为260℃，缩聚时间为5小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用十字型喷丝板，纺丝温度为275℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例7
称取1mol的PTA、1.8mol的EG、0.07mol的二硫化锑、0.07mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.05mol的三氧化二钇，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为2.5小时，然后投入0.2mol聚合度为600的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.5:0.5进行混合缩聚，缩聚温度为260℃，缩聚时间为4小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用3C中空型喷丝板，纺丝温度为280℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例8
称取1mol的PTA、1.9mol的EG、0.09mol的二硫化锑、0.09mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.05mol的三氧化二钇，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为3小时，然后投入0.3mol聚合度为700的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.5:0.5进行混合缩聚，缩聚温度为280℃，缩聚时间为1小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用单C中空型喷丝板，纺丝温度为285℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例9
称取1mol的PTA、1mol的EG、1mol的丙二醇、0.1mol的二硫化锑、0.1mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.05mol的三氧化二钇，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为3小时，然后投入0.4mol聚合度为800的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.5:0.5进行混合缩聚，缩聚温度为260℃，缩聚时间为2小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用单组份圆形喷丝板，纺丝温度为290℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
实施例10
称取1mol的PTA、2mol的EG、0.5mol的二硫化锑、0.55mol的磷酸三苯酯，置于反应釜中，控制釜内压力0.4MPa，温度保持在255℃，经过该一段时间酯化；将乳酸在60℃、真空度为10Pa条件下干燥，然后在另一反应釜中投入干燥好的1mol LA，0.05mol的三氧化二钇，进行聚合，控制聚合温度为130℃，聚合时间为3小时，然后投入0.5mol聚合度为1000的PEG进行封端聚合，得到一种PEG封端的聚乳酸低聚物，聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段；再将上述制备得到的聚酯预聚体和PEG封端的PLA低聚物进行缩聚，按照质量比为0.5:0.5进行混合缩聚，缩聚温度为260℃，缩聚时间为1小时，即制备得到可降解亲水聚酯，可降解亲水聚酯的粘度为0.55。将得到的可降解亲水聚酯进行熔融纺丝，采用单组份圆形喷丝板，纺丝温度为220℃，即制备一种可降解亲水聚酯纤维。
将上述实施例纤维样品与相同规格的单组份圆形聚酯无纺布作为的空白样品进行性能表征，包括：
1、亲水聚酯的接触角测试，参照国标GB/T 30159.1-2013纺织品防污性能的检测和评价第1部分:耐沾污性进行测试。
2、生物可降解性能测试，参照国标GB/T19277.1-2011生物降解性检测标准方法，将试样材料与堆肥接种物混合后放入堆肥化容器中，在一定的氧气、湿度(50-55％)、温度条件下(58+2℃)的条件下进行充分的堆肥化，测试材料降解45天后CO2释放量，用实际的CO2释放量与理论最大放出量的比值来表示材料的生物降解率。其检测参照物为粒径小于20um的纤维素，当参照物45天后降解率大于70％时为有限试验。
3、亲水聚酯纤维的拉伸强度测试，参照标准国标GB/T14337-2008化纤纤维短纤维拉伸性能试验方法进行拉伸强度的测试。
图1为常规聚酯/纤维的接触角测试，图2为本发明可降解亲水聚酯的接触角测试，所测试得到的结果如下所示：
从上述结果可以看出，采用本发明制备得到亲水聚酯及亲水聚酯纤维具有较好的亲水性，优良的生物可降解性及较高的力学性能，可以用于制备具有吸湿排汗的功能纺织品、生物医用材料领域等。

Claims (8)

1.一种可降解亲水聚酯纤维，其特征在于：所述可降解亲水聚酯纤维主链嵌有经聚乙二醇封端的乳酸分子链段；所述聚乙二醇为PEG100、PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG700、PEG800、PEG900或PEG1000中的一种，其中，聚酯和经聚乙二醇封端的乳酸的质量比为0.5~0.95：0.05~0.5；
所述可降解亲水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸、二醇、第一催化剂和稳定剂配制成聚合浆料，并进行一步酯化，制得聚酯预聚体，其中，所述对苯二甲酸、二醇、第一催化剂和稳定剂的摩尔比为1：1.18~2：0.0005~0.5：0.0005~0.55；
（2）将乳酸在温度为60-110℃、真空度为10-350Pa条件下干燥，加入第二催化剂，在氮气的环境下，进行预聚合，得聚乳酸预聚体，其中，所述乳酸和第二催化剂的摩尔比为1：0.001~0.05；
（3）在所述聚乳酸预聚体中添加聚乙二醇进行羟基封端，制得经聚乙二醇封端的聚乳酸低聚物，其中，所述聚乳酸预聚体和聚乙二醇的质量比为1：0.001~0.5；
（3）将所述聚酯预聚体与聚乳酸低聚物混合，进行真空缩聚，制得可降解亲水聚酯；
（4）将所述可降解亲水聚酯干燥、熔融纺丝，即制得可降解亲水聚酯纤维；步骤（4）中所述熔融纺丝温度为220~290℃。
2.根据权利要求1所述可降解亲水聚酯纤维，其特征在于：所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的可降解亲水聚酯纤维，其特征在于：所述聚乙二醇和乳酸分子的嵌段方式为无规嵌段。
4.根据权利要求1所述可降解亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述二醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种；所述第一催化剂为三氧化二锑、二硫化锑、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、草酸亚锡、三酸醋锑中的一种；所述稳定剂为磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯或磷酸二苯酯中的一种。
5.根据权利要求1所述可降解亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的一步酯化温度为240~255℃；所述的一步酯化的压力为0.2~0.4MPa。
6.根据权利要求1所述可降解亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述预聚合温度为110-150℃、聚合时间为0.5~3h。
7.根据权利要求1所述可降解亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述第二催化剂为氯化亚锡、辛酸亚锡、三氧化二钇中的一种。
8.根据权利要求1所述可降解亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述真空缩聚温度为230~280℃，所述真空缩聚时间为1~10h。
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