CN113488335A - 一种制造多层陶瓷电容器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造多层陶瓷电容器的方法，包括以下步骤：制备陶瓷介质层、内电极层；将形成内电极层的所述陶瓷介质层经叠层、静水压压合和切割排胶得到排胶层叠体；将所述排胶层叠体依次进行一步烧结和二步烧结得烧成层叠体；对所述烧结层叠体倒角、在倒角后的陶瓷层叠体两端覆盖金属浆料、烧端，得到所述多层陶瓷电容器。本发明通过改进多层陶瓷电容器的制造方法中的烧成工艺，从而可以达到：减小甚至消除产品中的游离碳，减小陶瓷介质层和电极层收缩率的差异，使陶瓷介质层和电极层的适配性更好，减少陶瓷芯体内部分层和开裂，延长产品的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产多层陶瓷电子装置的方法，具体涉及一种制造多层陶瓷电容器的方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)是常见的被动元件之一，其由外电极、内电极和陶瓷介质三部分组成。在其内部，金属电极层与陶瓷介质层交替堆叠。MLCC被广泛应用在家电、手机、计算机及其他智能控制电路中，其制作方式主要包括成型、烧成及封端三个过程。烧成是使陶瓷电容器生片在较高地温度和还原气氛条件下致密化，完成预期地物理化学反应，使其成为一个结构致密的多层陶瓷电容器芯片。烧成的好坏会直接影响到陶瓷电容器的电性能及可靠性。
现有MLCC的烧成工艺主要采用隧道式烧结炉或钟罩式烧结炉进行，主要工艺分为四个过程：排胶升温过程、烧结致密化过程、消除氧空位过程、降温过程。排胶升温过程是按适当升温速率升温至850℃左右，目的是让有机物反应排出。然后升温至1300℃左右进行烧结致密化过程，此过程的气氛为N2、H2和H2O，通入H2O的主要目的是和C发生反应，然后降低至1000℃进行消除氧空位过程，气氛为N2、O2和H2O，通入氧气的作用是将+3价的钛氧化为稳定的+4价，最后降温，整个烧成工艺完成，如图1所示。
现有MLCC的烧成工艺存在的问题：
(1)烧结时电容器芯片内部因陶瓷介质层和电极层收缩率的差异，存在收缩行为不一致而发生分层和开裂，导致产品使用寿命短；
(2)陶瓷芯片中存在游离的碳，游离的碳在烧结过程中会阻碍晶界的移动，影响烧结活性，造成产品缺陷；另一方面由于有较多的残留碳挥发出来，导致烧结过程中气氛波动大，也难于获得均一的烧成层叠体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种制造多层陶瓷电容器的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种制造多层陶瓷电容器的方法，包括以下步骤：
制备陶瓷介质层；
在所述陶瓷介质层上形成内电极层；
将形成内电极层的所述陶瓷介质层经叠层、静水压压合和切割排胶得到排胶层叠体；
将所述排胶层叠体烧成得烧成层叠体；
对所述烧结层叠体倒角得倒角后的陶瓷层叠体；
在所述倒角后的陶瓷层叠体两端覆盖金属浆料形成具有金属外电极的陶瓷层叠体；
在保护气氛中将所述具有金属外电极的陶瓷层叠体进行烧端，得到所述多层陶瓷电容器；
所述烧成为对所述排胶层叠体依次进行一步烧结和二步烧结；
所述一步烧结为：将所述排胶层叠体经第一升温升至T1＝900℃～1120℃进行第一烧结，所述第一烧结的时间为20～40min，经第一降温降至室温；
所述二步烧结为：将所述排胶层叠体经第二升温升至T2＝T1+150～300℃进行第二烧结，所述第二烧结的时间为1～2h，经第二降温至T3＝1000℃进行第三烧结，所述第三烧结的时间为2～4h，经第三降温降至室温。
本发明所述方法中采用两步烧结工艺，如图2所示，先将排胶层叠体在900℃-1120℃进行一步烧结，选择此温度范围是根据目前所用到的镍电极浆料的镍粉烧结温度有关，本发明采取高于镍电极浆料开始收缩温度20-80℃，这样温度的选择可以使电极浆料中的镍粉颗粒形成包覆又不会形成连续电极，若高于此温度电极连续化，低于此温度电极包覆率较低；一步烧结的目的是使电极包裹，烧结活性降低，从而使镍电极收缩延迟，同时排除产品的游离碳，减少产品缺陷，避免因残碳挥发而导致烧结气氛的不稳定；然后将温度降至室温后再升温至高于第一烧结温度150～300℃进行第二烧结使陶瓷芯片致密化，一步烧结降至室温的目的是防止镍电极氧化膨胀，然后降温至1000℃进行第三烧结消除陶瓷芯片中的氧空位。
所述制备陶瓷介质层具体可通过将包括陶瓷粉、粘合剂和溶剂的陶瓷浆料的原料混合球磨得到陶瓷浆料，将陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干形成。在所述陶瓷介质层上形成内电极层的方式可采用印刷工艺在陶瓷介质层上表面形成内电极层。
优选地，所述第一烧结的气氛为弱氧化气氛。优选地，所述第一烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，所述H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0～0.005:1；更优选地，所述H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0～0.001:1。
优选地，所述第二烧结的气氛为还原气氛。优选地，所述第二烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，所述H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.0005～0.03:1。同种材料优选第一烧结和第二烧结中所述H2和N2的体积之比不同。
优选地，所述第三烧结的气氛为氧化气氛。所述第三烧结在氧化气氛中进行的作用是将陶瓷浆料中的+3价钛氧化为稳定的+4价。
优选地，所述第三烧结的气氛为N2、O2和H2O的混合气氛，所述第三烧结的气氛中氧浓度为15ppm～60ppm。
优选地，所述第一升温的升温速率为3～8℃/min。第一升温的升温速率太快，会使游离的碳会排除的不充分及层叠体有机物剧烈燃烧、发热，导致烧成层叠体内部构造缺陷的产生。
优选地，所述第二升温的升温速率为10～50℃/min。
优选地，所述第一降温的降温速率为5～50℃/min；所述第二降温的降温速率为3～8℃/min；所述第三降温的降温速率为5～50℃/min。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种制造多层陶瓷电容器的方法。本发明通过改进多层陶瓷电容器的制造方法中的烧成工艺，从而可以达到：减小甚至消除产品中的游离碳，减小陶瓷介质层和电极层收缩率的差异，使陶瓷介质层和电极层的适配性更好，减少陶瓷芯体内部分层和开裂，延长产品的使用寿命。
附图说明
图1为现有MLCC的烧成工艺；
图2为本申请的MLCC的烧成工艺。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例的涉及的部分性能测试方法如表1所示：
表1
耐焊性测试：先浸入20wt％的松香乙醇助焊剂中2s，将芯片浸泡至焊锡锅内10mm深中，并持续时间为10s±1s，锡炉温度300±5℃，环境温度22±3℃。测试耐焊性的合格率。
层间结合力测试：对烧结后的样品进行高温急冷操作，金相显微镜，SAT测试产品是否有开裂。测试开裂的比例。
含碳量测试：使用碳硫仪对样品进行碳含量的测试。标准为一次烧结后的样品50ppm以内，二次烧结后的样品1ppm以内。
以上测试均是测试1000只样片，所得实验结果为1000只样品的平均值。
实施例1
本实施例所述制造多层陶瓷电容器的方法包括以下步骤：
制备陶瓷介质层：将陶瓷浆料的原料混合球磨得到陶瓷浆料，其中所述陶瓷浆料的原料包括陶瓷粉、粘合剂和溶剂，然后将陶瓷浆料流延形成一层薄膜，烘干即得所述陶瓷介质层；
在所述陶瓷介质层表面通过印刷工艺形成内电极层；
将形成内电极层的所述陶瓷介质层经叠层、静水压压合和切割排胶得到排胶层叠体；
将所述排胶层叠体烧成得烧成层叠体；
对所述烧结层叠体倒角得倒角后的陶瓷层叠体；
在所述倒角后的陶瓷层叠体两端覆盖金属浆料形成具有金属外电极的陶瓷层叠体；
在保护气氛中将所述具有金属外电极的陶瓷层叠体进行烧端，得到所述多层陶瓷电容器；
本实施例中，所述烧成为对排胶层叠体依次进行一步烧结和二步烧结；
所述一步烧结为：将排胶层叠体经第一升温升至T1＝1000℃进行第一烧结，所述第一升温的升温速率为3℃/min，所述第一烧结的时间为30min，第一烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，控制H2的浓度使烧结氛围为弱氧化气氛，H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.003:1。经第一降温降至室温，第一降温的降温速率为30℃/min；
所述二步烧结为：将排胶层叠体经第二升温升至T2＝1200℃进行第二烧结，第二升温速率为50℃/min，所述第二烧结的时间为2h，所述第二烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，控制H2的浓度使烧结氛围为还原气氛，H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.02:1；经第二降温至T3＝1000℃进行第三烧结，所述第二降温的降温速率为8℃/min，所述第三烧结的时间为3h，所述第三烧结的气氛为N2、O2和H2O，其中氧浓度为30ppm，经过第三降温降至室温，所述第三降温的速率为50℃/min。
本实施例中的产品规格为：0603X5R106K160C。
实施例2
本实施例与实施例1的不同在于一步烧结中第一升温的升温速率不同，本实施例中，第一升温的升温速率为5℃/min。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于一步烧结中第一升温的升温速率不同，本实施例中，第一升温的升温速率为8℃/min。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于一步烧结中T1的不同，本实施例中，T1＝900℃。
实施例5
本实施例与实施例1的不同在于一步烧结中T1和T2的不同，本实施例中，T1＝1120℃，T2＝1270。
对比例1
本对比例与实施例1的不同在于一步烧结中第一升温的升温速率不同，本对比例中，第一升温的升温速率为10℃/min。
对比例2
本对比例与实施例1的不同在于一步烧结中第一烧结的气氛的不同，本对比例中第一烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，控制H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.009:1。
对比例3
本对比例与实施例1的不同在于一步烧结中T1的不同，本对比例中，T1＝1130℃。
对比例4
本对比例与实施例1的不同在于一步烧结中T1的不同，本对比例中，T1＝850℃。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处仅在于烧成条件的不同，本对比例中，所述烧成为：以升温速率为3℃/min升温至1000℃，保持30min，烧结气氛为N2、H2和H2O的混合气氛，控制H2的浓度使烧结氛围为弱氧化气氛，H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.003:1，然后以升温速率为50℃/min升温至1200℃进行烧结致密化过程，保持2h，此过程的气氛为N2、H2和H2O的混合气氛，控制H2的浓度使烧结氛围为还原气氛，H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.02:1；然后以降温速率为8℃/min降低至1000℃进行消除氧空位过程，此过程的气氛为N2、O2和H2O的混合气氛，其中氧浓度为30ppm，保温3h，最后以50℃/min速率降至室温。
测试实施例和对比例的性能，测试结果见表2。
表2
从表2的测试结果可以看出，控制一步烧结的升温速率为3～8℃/min，可以充分排除产品中的游离碳，减少产品内部缺陷的产生；通过控制一步烧结的温度T1、时间和气氛，使得电极浆料中的颗粒发生包裹，电极的烧结活性降低，烧结时收缩延迟，从而较小陶瓷介质层和电极层收缩率的差异，使陶瓷介质层和电极层的适配性更好，减少陶瓷芯体内部分层和开裂，延长产品的使用寿命；通过本发明的制备工艺制造的多层陶瓷电容器，其耐焊性得到增强。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备陶瓷介质层；
在所述陶瓷介质层上形成内电极层；
将形成内电极层的所述陶瓷介质层经叠层、静水压压合和切割排胶得到排胶层叠体；
将所述排胶层叠体烧成得烧成层叠体；
对所述烧结层叠体倒角得倒角后的陶瓷层叠体；
在所述倒角后的陶瓷层叠体两端覆盖金属浆料形成具有金属外电极的陶瓷层叠体；
在保护气氛中将所述具有金属外电极的陶瓷层叠体进行烧端，得到所述多层陶瓷电容器；
所述烧成为对所述排胶层叠体依次进行一步烧结和二步烧结；
所述一步烧结为：将所述排胶层叠体经第一升温升至T1＝900℃～1120℃进行第一烧结，所述第一烧结的时间为20～40min，经第一降温降至室温；
所述二步烧结为：将所述排胶层叠体经第二升温升至T2＝T1+150～300℃进行第二烧结，所述第二烧结的时间为1～2h，经第二降温至T3＝1000℃进行第三烧结，所述第三烧结的时间为2～4h，经第三降温降至室温。
2.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第一烧结的气氛为弱氧化气氛。
3.如权利要求2所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第一烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，所述H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0～0.005:1。
4.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第二烧结的气氛为还原气氛。
5.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第二烧结的气氛为N2、H2O和H2的混合气氛，所述H2和N2的体积之比为：H2：N2＝0.0005～0.03:1。
6.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第三烧结的气氛为氧化气氛。
7.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第三烧结的气氛为N2、O2和H2O的混合气氛，所述第三烧结的气氛中氧浓度为15ppm～60ppm。
8.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第一升温的升温速率为3～8℃/min。
9.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第二升温的升温速率为10～50℃/min。
10.如权利要求1所述制造多层陶瓷电容器的方法，其特征在于，所述第一降温的降温速率为5～50℃/min；所述第二降温的降温速率为3～8℃/min；所述第三降温的降温速率为5～50℃/min。
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