CN113484401B - 一种在轨标校质谱仪基础参数的方法 - Google Patents

一种在轨标校质谱仪基础参数的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及质谱仪基础参数标校技术领域，提供了一种在轨标校质谱仪基础参数的方法，利用硅酸盐矿物在熔融态下可以吸附环境中气体的特点，在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；将其置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品，然后将标准样品预装于质谱仪的热控装置中。当质谱仪进入预定轨道后，需要利用质谱仪进行物质测试时，对标准样品进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，实现质谱仪基础参数的标校。由于硅酸盐矿物在加热之前不会释放气体，避免了使用标准气瓶导致的漏气的风险，且无需与气瓶配套的阀门，降低了质谱仪的重量，进而降低了火箭发射成本。

Description

一种在轨标校质谱仪基础参数的方法
技术领域
本发明涉及质谱仪基础参数标校技术领域，尤其涉及一种在轨标校质谱仪基础参数的方法。
背景技术
质谱仪是深空探测过程中常用的科学分析仪器，在进行科学分析前，需要对质谱仪的质量轴、分辨率、灵敏度等指标进行标校，传统的方法一般采用搭载一个标准气瓶，标准气瓶通过两个阀门与质谱仪连接，从而实现对质谱仪的性能参数进行标校。
上述标校方法存在两个弊端，首先气瓶存在在轨漏气风险，如果气瓶漏气，便无法完成标校；另外，为了增加仪器的可靠性，阀门和气瓶在设计上都比较重，而质谱仪需要火箭送入既定轨道，这无疑增加了火箭发射成本。
因此，亟需提供一种成本低且同样可以实现在轨标校质谱仪基础参数的方法。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种在轨标校质谱仪基础参数的方法，本发明提供的标校方法无需搭载标准气瓶以及与之配套的阀门，避免了气瓶存在在轨漏气风险，同时降低了在轨标校质谱仪的重量，从而降低了火箭发射成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种在轨标校质谱仪基础参数的方法，包括以下步骤：
(1)在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；
(2)将所述步骤(1)得到的熔融态硅酸盐矿物置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品；
所述步骤(2)中迅速冷却的速率为50～200℃/min；
(3)将所述步骤(2)得到的标准样品预装于质谱仪的热控装置中，进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，对质谱仪的基础参数进行在轨标校。
优选地，所述步骤(1)中硅酸盐矿物包括辉石和/或铁橄榄石。
优选地，所述硅酸盐矿物为铁橄榄石。
优选地，所述步骤(1)中硅酸盐矿物的粒度不小于50目。
优选地，所述步骤(1)中加热在真空条件下进行。
优选地，所述真空的真空度为0.00001Pa以下。
优选地，所述步骤(2)中标准气体为稀有气体。
优选地，所述稀有气体为氦气和氙气。
优选地，所述步骤(3)中在轨加热的温度为不小于600℃。
优选地，所述步骤(3)中在轨加热的时间为不小于10min。
优选地，所述步骤(3)中的基础参数包括质量轴、分辨率和灵敏度。
本发明提供了一种在轨标校质谱仪基础参数的方法，包括以下步骤：在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；将其置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品；将得到的标准样品预装于质谱仪的热控装置中，进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，对质谱仪的基础参数进行在轨标校。本发明利用硅酸盐矿物在熔融态下可以吸附环境中气体的特点，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；将其置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品，然后将标准样品预装于质谱仪的热控装置中；当质谱仪进入预定轨道后，需要利用质谱仪进行物质测试时，对标准样品进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，实现质谱仪基础参数的标校。由于硅酸盐矿物在加热之前不会释放气体，避免了使用标准气瓶导致的漏气的风险，且无需与气瓶配套的阀门，降低了质谱仪的重量，进而降低了火箭发射成本。
具体实施方式
本发明提供了一种在轨标校质谱仪基础参数的方法，包括以下步骤：
(1)在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；
(2)将所述步骤(1)得到的熔融态硅酸盐矿物置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品；
所述步骤(2)中迅速冷却的速率为50～200℃/min；
(3)将所述步骤(2)得到的标准样品预装于质谱仪的热控装置中，进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，对质谱仪的基础参数进行在轨标校。
本发明在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物。
在本发明中，所述硅酸盐矿物优选包括辉石和/或铁橄榄石，更优选为铁橄榄石。本发明利用硅酸盐矿物在熔融态下可以吸附环境中气体的特点，将硅酸盐矿物作为标准气体的载体；在本发明中优选相对熔点较低的铁橄榄石作为标准气体的载体。
在本发明中，所述硅酸盐矿物的粒度优选不小于50目。本发明将所述硅酸盐矿物的粒度限定在上述范围，有利于提高硅酸盐矿物熔融的速率。
在本发明中，所述真空的真空度优选为0.00001Pa以下。本发明采用在真空条件下进行加热，可以避免熔融态的硅酸盐矿物预先吸附环境中的其他气体；将真空度控制在上述范围对标准气体的吸附效果较好。
本发明对所述加热的温度没有特殊要求，将所述硅酸盐矿物熔融即可。本发明将加热的温度控制在可以使硅酸盐矿物熔融，利用硅酸盐矿物在熔融态下可以吸附环境中气体的特点，将硅酸盐矿物作为标准气体的载体。
本发明对所述加热的装置没有特殊规定，能提供所需的加热温度以及真空度即可。本发明对所述硅酸盐矿物的用量没有特殊规定，依据选用的加热装置所允许的加入量即可。
得到熔融态硅酸盐矿物后，将所述熔融态硅酸盐矿物置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品；所述迅速冷却的速率为50～200℃/min。本发明将所述冷却的速率控制在上述范围，可以更好地将标准气体负载在硅酸盐矿物中。
本发明优选在制备所述熔融态硅酸盐矿物的条件下，向熔融态硅酸盐矿物所在的真空环境中注入标准气体，使所述熔融态硅酸盐矿物置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品。
本发明对所述注入的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的通入气体的技术方案即可。本发明对所述标准气体的用量没有特殊限定，实现熔融态硅酸盐矿物处于标准气体氛围中即可。在本发明中，处于标准气体氛围中的熔融态硅酸盐矿物可以实现对标准气体的吸附。
在本发明中，所述标准气体优选为稀有气体，更优选为氦气和氙气。本发明选用性质稳定的稀有气体作为标准气体，在标定过程中不容易发生反应，提高了标校的稳定性。
在本发明中，所述氦气优选为质量数为4的氦气。在本发明中，所述氙气优选为质量数为132的氙气和质量数为129的氙气。本发明利用质量数为4的氦气和质量数为132的氙气，可以实现4-132范围的标校，质量数为129的氙气作为衡量标校准确性的参照。
得到标准样品后，本发明将所述标准样品预装于质谱仪的热控装置中，进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，对质谱仪的基础参数进行在轨标校。
在本发明中，所述在轨加热的温度优选为不小于600℃；在轨加热的时间优选为不小于10min)。本发明利用质谱仪自带的热控装置，在上述限定的温度和时间范围内，对制备的标准样品进行在轨加热，标准样品中的标准气体可以得到全部释放，释放出的标准气体直接进入质谱仪，直接利用释放出来的标准气体，实现对质谱仪基础参数进行标校。
在本发明中，所述基础参数优选包括质量轴、分辨率和灵敏度。
本发明对所述质量轴、分辨率和灵敏度的标校的方法没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的利用标准气体标校质谱仪质量轴、分辨率和灵敏度的方法进行标校即可。
本发明利用硅酸盐矿物在熔融态下可以吸附环境中气体的特点，在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；将其置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品，然后将标准样品预装于质谱仪的热控装置中；当质谱仪进入预定轨道后，需要利用质谱仪进行物质测试时，对标准样品进行在轨加热，当质谱仪进入预定轨道后，对标准样品进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，实现质谱仪基础参数的标校。由于硅酸盐矿物在加热之前不会释放气体，避免了使用标准气瓶导致的漏气的风险，且无需与气瓶配套的阀门，降低了质谱仪的重量，进而降低了火箭发射成本。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在真空高温炉内加入铁橄榄石粉末(其中铁橄榄石粉末重量为1.5g，平均粒度为60目)，控制炉内真空度在0.00001Pa以下，加热至铁橄榄石粉末熔融1300℃，在此温度和压力下，在高温炉腔内注入4He、132Xe和129Xe的混合气体，然后使炉腔温度迅速冷却(温速率为180℃/min)形成固态铁橄榄石，得到含有标准气体的标准样品，将标准样品平均分成若干份，其中一份用于分析测试标准样品He和Xe的含量，其他样品用于质谱仪进行质量轴、分辨率和灵敏度标校。
质量轴标校：
取0.25g制备的标准样品，放入质谱仪自带的热控装置中，将热控装置加热到600摄氏度并维持30分钟后，4He、132Xe和129Xe气释出，利用质谱仪对所释放的气体进行分析，分析过程采用低速扫描，从最低质量数扫到最高质量数，分析得到的质量谱图上出现三个高峰，当这三个峰分别出现在质荷比为4，129，132的位置上时，不需要标校；若这个三个峰没有出现在相应的位置上，分别将标准气体4He和132Xe的实际质量数和测得的相应质量数代入校正公式y＝ax+b(X代表某一标准气体的实际质量数，y代表质谱上测得的相应标准气体的质量数，a和b代表校正因子)计算a和b，利用得到的校正公式对质量轴进行较正，129Xe的测试结果用来衡量标校后质量轴的准确性。
分辨率标校：
质量谱图上出现的三个高峰经过质量轴标校后，其中任一高峰50％峰高处的峰宽，指示质谱仪的分辨率；选取三个高峰中的任一峰，通过公式R＝M/△M(M代表标准气体质谱上显示的质量数；△M代表50％峰高处的峰宽)计算R值；当R值不小于选取峰对应的标准气体的实际质量数，说明仪器工作正常，否责仪器出现故障或需要调节，待故障排查后或者调节正常后方进行后续测试。
灵敏度标校：
经过公式
Figure BDA0003151844530000061
实现对质谱仪灵敏度的标校；其中
Figure BDA0003151844530000062
代表灵敏度，I代表分析获得标准样品中4He、132Xe或129Xe对应的质量数所对应的电流；V代表被标校的质谱仪的分析腔体体积；CB代表采用现有技术中任一可以实现对预装于质谱仪热控装置中相同标准样品中4He、132Xe和129Xe的含量的测定的方法，获得的标准样品中4He、132Xe和129Xe的含量；m代表预装于质谱仪热控装置中标准样品的质量。
综上所述，本发明提供的技术方案因将标准气体固定到硅酸盐矿物中，所以无需使用标准气瓶以及与之配套的阀门，避免了气瓶存在在轨漏气风险，同时降低了质谱仪的重量，进而降低了火箭发射成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在轨标校质谱仪基础参数的方法，包括以下步骤：
(1)在真空条件下，将硅酸盐矿物进行加热，得到熔融态硅酸盐矿物；
(2)将所述步骤(1)得到的熔融态硅酸盐矿物置于标准气体的环境中进行吸附，然后迅速冷却得到标准样品；
所述步骤(2)中迅速冷却的速率为50～200℃/min；
(3)将所述步骤(2)得到的标准样品预装于质谱仪的热控装置中，进行在轨加热，使吸附的标准气体释放到质谱仪中，对质谱仪的基础参数进行在轨标校。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅酸盐矿物包括辉石和/或铁橄榄石。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅酸盐矿物为铁橄榄石。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅酸盐矿物的粒度不小于50目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空的真空度为0.00001Pa以下。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中标准气体为稀有气体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述稀有气体为氦气和氙气。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中在轨加热的温度为不小于600℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中在轨加热的时间为不小于10min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的基础参数包括质量轴、分辨率和灵敏度。
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