CN113480848B - 一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法 - Google Patents
一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅‑二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，属于树脂基摩擦材料技术领域，所述方法包括以下步骤：按体积比5～15：5～15：20～35：45～60依次称取SiC粉末、WS2粉末、填料、聚酰亚胺粉末，将原料放入球磨机中干混，干混结束进行干燥，冷压成型得到坯体，然后对坯体进行烧结，随炉冷却至室温即可。本发明操作简单，材料易得且价格低廉，反应条件容易达到，且制备的聚酰亚胺树脂基复合材料具有优异的摩擦磨损性能、耐腐蚀性能以及力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及树脂基摩擦材料技术领域，特别是涉及一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法。
背景技术
摩擦材料是一种利用摩擦作用实现制动与传动功能的部件材料，常用于各种高速运转的机械设备及交通运输工具中。在制动过程中，摩擦材料通过摩擦作用将机械运转的动能转换为以热能为主的其他能量以达到降低速度的目的。而在传动过程中，摩擦材料则通过制造摩擦力矩达到传动的效果。由于摩擦材料的摩擦性能直接关系到机械设备以及交通工具能否安全稳定运行，可以认为摩擦材料是一种应用广泛的关键功能材料。
树脂基摩擦材料是机械设备中最常用的摩擦材料(金属摩擦材料、碳-碳复合材料、树脂基有机摩擦材料)，一般由黏结剂、增强相、摩擦性能改进剂和填料组成。其中粘结剂的功能使各种成分保持在一起，从而构成一个稳定基体。作为摩擦材料的基体，粘结剂性能的优劣直接影响着摩擦材料摩擦磨损性能的稳定性。
聚酰亚胺(PI)树脂有耐高温、耐热氧化、耐磨损、自润滑、耐腐蚀、耐辐射等性能，可在很多情况下替代金属、陶瓷和高温聚合物材料，广泛应用于石油化工、矿山机械、精密机床等领域，具有很好的性价比。同时，在空间领域也具有重要的应用，包括空间站、卫星及相机用无油润滑轴承、连接件、密封环等。然而，虽然传统热固型聚酰亚胺复合材料的耐热性能优异，但是其刚性的分子链结构导致其韧性往往比较差。其次，某些产品如空间导电滑环、电机电刷、微型摄像头底座等需要良好的导电性和导热性以及特定的摩擦性能。因此，提高聚合物性能以满足更高的要求是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是通过添加增强相SiC和润滑相WS2来提高聚酰亚胺树脂的耐磨性以及力学性能，提供一种改善聚酰亚胺树脂基复合材料摩擦磨损性能方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)称取原料：按体积比5～15：5～15：20～35：45～60依次称取SiC粉末、WS2粉末、填料、聚酰亚胺粉末；
(2)随后将原料放入球磨机中干混，干混结束进行干燥；
(3)将干燥后的物料放入预处理后的模具中，冷压成型，得到坯体，优选冷压成型制备
的坯体；
(4)将步骤(3)所述坯体进行烧结，保温，然后升温，保温，随炉冷却至室温得到所述树脂基复合材料。
进一步地，步骤(1)所述WS2粉末颗粒平均直径为600nm，所述SiC粉末颗粒平均直径为0.5～0.7μm。
进一步地，步骤(1)所述填料为电解铜粉末，所述填料颗粒平均直径为400～500μm。所述填料的作用主要为提高树脂基复合材料的韧性以及平整复合材料的表面。
进一步地，步骤(2)在立式行星球磨机中干混。
进一步地，步骤(2)在立式行星球磨机中以280～320r/min的转速干混24～48h。
进一步地，步骤(2)中干燥在电热鼓风恒温干燥箱中进行。
进一步地，步骤(2)在100～120℃干燥1～5h。
进一步地，步骤(3)所述预处理的模具为经过丙酮清理且涂抹了适量脱模剂的模具。
进一步地，步骤(3)冷压成型压力为7～13MPa。
进一步地，步骤(4)烧结时先在150～190℃烧结，然后升温至220～260℃。优选地，为了避免升温过快导致试样出现裂纹或变形以及消除部分残余应力，烧结时以10℃/min的升温速率升温至170℃，保温30min，随后以同样的升温速率升温至240℃，保温90min，然后随炉冷却至室温。
本发明还提供一种由所述的碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法得到的树脂基复合材料。
本发明还提供所述的树脂基复合材料在制备监控系统底座用滑动材料中的应用。本发明的复合材料用于制备监控系统底座用滑动材料，需要控制其摩擦系数介于0.3-0.8间。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过同时添加增强相SiC和润滑相WS2来协同改性树脂基复合材料的摩擦磨损性能。其中，增强相SiC主要起增加摩擦和稳定摩擦的作用，而润滑相WS2则有着减低摩擦和提高耐磨性的效果，两者相辅相成，协同改善树脂基复合材料的摩擦磨损性能。与添加单一添加剂树脂基复合材料相比(参考他人的研究结果发现，单一添加SiC颗粒，树脂基复合材料的摩擦系数在0.8～1.2；而仅添加WS2颗粒，树脂基复合材料的摩擦系数约为0.25)，大幅提升其摩擦磨损性能，同时提高其力学性能以满足更多场合下的使用。本发明操作简单，材料易得且价格低廉，反应条件容易达到，且制备的聚酰亚胺树脂基复合材料具有优异的摩擦磨损性能、耐腐蚀性能以及力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的A1号样品照片；
图2为本发明实施例1的烧结工艺曲线图；
图3为本发明实施例1的混合粉末原料烘干后的红外光谱图；
图4为本发明实施例1制备的改性树脂基复合材料的表面微观形貌图；
图5为本发明实施例1制备的改性树脂基复合材料摩擦磨损试验后表面微观形貌图；
图6为本发明实施例1～5制备的改性树脂基复合材料的摩擦系数曲线；
图7为本发明实施例1～5制备的改性树脂基复合材料的磨损率及平均摩擦系数曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)分别称取SiC粉末0.4976g、WS2粉末0.3888g、铜粉末2.7680g以及聚酰亚胺粉末0.7361g(体积分数分别为15％、5％、30％、50％)倒入混料罐中，随后将其放入XQM-0.4型立式行星球磨机中在300r/min的转速下干混24h，接着将粉末倒入烧杯放置在202-00型电热鼓风恒温干燥箱中，于105℃干燥处理2h；
(2)使用丙酮清理模具并涂抹适量的脱模剂(模具体积的0.5～2vol.％，可均匀涂覆模具内壁即可)，取步骤(1)中粉末缓慢倒入模具中铺平，再在YL41-40T型液压机上进行冷压成型制得
的坯体，保压时间为1min，其压力为10MPa；
(3)取步骤(2)中的坯体，放入SX3-14-10型箱式电阻炉中进行烧结，烧结时以10℃/min的升温速率升温至170℃，保温30min(这是为了避免升温过快导致试样出现裂纹或变形以及消除部分残余应力)。随后以同样的升温速率升温至240℃，保温90min，然后随炉冷却至室温，由此得到聚酰亚胺树脂基复合材料，此实施例制备的材料记为A1号样品，图1为本实施例的A1号样品照片，图2为本实施例的烧结工艺曲线图；
取A1号样品在CSM摩擦磨损试验机进行磨损性能测试，试样尺寸为3×3×3mm3，所有测试样的接触面积均为9mm2。对偶材料为CuZn10合金盘。测试前所有材料及对偶盘均经砂纸抛光和乙醇清洗处理，以便提高材料在测试过程中所得数据的可靠性。实验在干摩擦条件下进行，实验载荷为7N，实验转速为1m/s，滑动距离为5km。
取A1号样品，切割成尺寸为4×4×4mm3的试样，在KD11-2型微机控制电子万能试验机进行压缩实验，加载速率为1.0mm/min。通过收集压缩过程的应力-应变数值，获得材料的压缩性能以及压缩强度；采用HVS-1000型数显显微维氏硬度计测试复合材料的硬度，每个试样的硬度测试点为均匀分布在整个试样表面的5个点，取其平均值作为试样的硬度。
本实施例的混合粉末原料烘干后的红外光谱图见图3；本实施例制备的改性树脂基复合材料的表面微观形貌图见图4；本实施例制备的改性树脂基复合材料摩擦磨损试验后表面微观形貌图见图5。
实施例2
与实施例1相同，不同之处仅在于：加入原料SiC粉末为0.4148g，WS2粉末为0.5832g，即维持铜粉末与聚酰亚胺粉末的量不变，改变SiC与WS2粉末的含量(体积分数分别为12.5％、7.5％)，此实施例制备的材料记为A2号样品。
实施例3
与实施例1相同，不同之处仅在于：加入原料SiC粉末为0.3318g，WS2粉末为0.7775g，即维持铜粉末与聚酰亚胺粉末的量不变，改变SiC与WS2粉末的含量(体积分数分别为10％、10％)，此实施例制备的材料记为A3号样品。
实施例4
与实施例1相同，不同之处仅在于：加入原料SiC粉末为0.2488g，WS2粉末为0.9719g，即维持铜粉末与聚酰亚胺粉末的量不变，改变SiC与WS2粉末的含量(体积分数分别为7.5％、12.5％)，此实施例制备的材料记为A4号样品。
实施例5
与实施例1相同，不同之处仅在于：加入原料SiC粉末为0.1659g，WS2粉末为1.1663g，即维持铜粉末与聚酰亚胺粉末的量不变，改变SiC与WS2粉末的含量(体积分数分别为5％、15％)，此实施例制备的材料记为A5号样品。
性能表征与结果
实施例1～5制备的改性树脂基复合材料的摩擦系数曲线见图6，实施例1～5制备的改性树脂基复合材料的磨损率及平均摩擦系数曲线见图7。表1为实施例1～5所得树脂基复合材料A1～A5样品的力学性能结果，表2为实施例1～5所得树脂基复合材料A1～A5样品的摩擦磨损性能测试结果，由测试结果可知，本发明所得碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料具有较好的力学性能可以承受一定的载荷以满足不同工况下的需求，同时可以发现随着增强相硬质颗粒SiC占比的减少，材料的硬度及压缩强度有着降低的趋势。而且所得复合材料的密度较低，满足现代工业发展对材料质轻化的需求；此外碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料有着优异的耐磨性能，可延长聚酰亚胺树脂复合材料的使用寿命。同时可以发现随着润滑相WS2颗粒含量占比的增加，材料的摩擦系数及磨损率均有一定程度的下降，这表明其摩擦磨损性能有着逐步的提高，但从实施例5样品结果可以发现WS2含量过高会使材料表层的SiC硬质增强颗粒的密度减少，造成载荷的主要承载单元不足，表现为体积磨损率的增大。
表1复合材料的基本物理力学性能
表2不同WS2和SiC平均摩擦系数、方差和体积磨损率
由以上实施例可知，本发明利用SiC和WS2能够改善聚酰亚胺树脂的摩擦磨损性能，使复合材料的使用寿命和安全性能进一步提高；同时树脂基复合材料随着WS2含量的增加、SiC含量的减少其摩擦磨损性能呈现出先升高再降低，其力学性能则逐渐下降；因此可以根据实际情况合理的选配两者的比例。
本发明制作方法简单易行，制作得到的聚酰亚胺复合材料在保持其密度小、加工性能好的前提下，硬度和压缩强度更大。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取原料：按体积比5～15：5～15：20～35：45～60依次称取SiC粉末、WS2粉末、填料、聚酰亚胺粉末，所述填料为电解铜粉末，所述填料平均直径为400～500μm；
(2)随后将原料放入球磨机中干混，干混结束进行干燥；
(3)将干燥后的物料放入预处理后的模具中，冷压成型，得到坯体；
(4)将步骤(3)所述坯体进行烧结，保温，然后升温，保温，随炉冷却至室温得到所述树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述WS2粉末平均直径为600nm，所述SiC粉末平均直径为0.5～0.7μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)在立式行星球磨机中干混。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)在立式行星球磨机中以280～320r/min的转速干混24～48h。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中干燥在电热鼓风恒温干燥箱中进行，在100～120℃干燥1～5h。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)冷压成型压力为7～13MPa。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法，其特征在于，步骤(4)烧结时先在150～190℃烧结，然后升温至220～260℃。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的碳化硅-二硫化钨协同改性树脂基复合材料的方法得到的树脂基复合材料。
9.权利要求8所述的树脂基复合材料在制备监控系统底座用滑动材料中的应用。
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