CN113480713A - 一种聚脲量子点荧光微球的制备方法 - Google Patents

一种聚脲量子点荧光微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚脲量子点荧光微球的制备方法。其制备方法包括：将量子点分散在多官能度异氰酸酯单体中，形成油相混合物；将所述油相混合物以及交联剂多元胺，分别滴加到丙酮和水的混合溶剂中，再将体系于一定温度下反应一定时间，离心干燥得到聚脲量子点荧光微球。得益于聚脲类材料独特的阻水阻氧以及耐热性能，包埋在聚脲微球内部的量子点，其稳定性得到了大幅提升。与现有的量子点包覆技术相比，该方法简单高效，成本低廉，适合工业化大规模生产。

Description

一种聚脲量子点荧光微球的制备方法
技术领域
本发明涉及发光显示材料技术领域，特别涉及一种聚脲量子点荧光微球的制备方法。
背景技术
量子点材料具有波长范围广、半峰宽窄以及荧光量子效率高等优点，在众多领域都有着广泛的应用。作为一种荧光材料，在具体使用场景中，需要使用特定波长的光源作为激发光源，量子点才能发射出不同颜色的光。而在实践中发现，量子点在连续光激发下通常呈现出较差的稳定性，导致相应量子点制品发光效率低、工作不稳定以及使用寿命短等问题。目前业内普遍认为，量子点的不稳定性由多重原因造成，主要包括连续激发光产生的热量，以及在激发光作用下，环境中的水汽和氧气对量子点的侵蚀。因此，目前提高量子点稳定性的主要策略之一，就是利用各类阻水阻氧材料对已有量子点进行包覆，以隔绝外界水氧接近量子点，进一步提高量子点的稳定性。
基于此，本发明提供了一种聚脲量子点荧光微球的制备方法。首先将量子点分散在多官能度异氰酸酯单体中，形成油相混合物；将所述油相混合物以及交联剂多元胺，分别滴加到丙酮和水的混合溶剂中，再将体系于一定温度下反应一定时间，离心干燥得到聚脲量子点荧光微球。得益于聚脲类材料独特的阻水阻氧以及耐热性能，包埋在聚脲微球内部的量子点，其稳定性得到了极大提升。与现有的量子点包覆技术相比，该方法简单高效，成本低廉，适合工业化大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于针对在无保护情况下，量子点不耐外界水氧与光照，稳定性较差等问题提供一种聚脲量子点荧光微球的制备方法。
为解决上述问题，本发明量子点将包埋在聚脲微球中，利用聚脲材料优异的阻隔水氧以及耐热性优势，避免了量子点受外界水氧光照侵蚀，有效地提高了量子点的稳定性。
本发明提供了一种聚脲量子点荧光微球的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将量子点分散在多官能度异氰酸酯单体中，形成油相混合物；
S2、将所述交联剂多元胺以及油相混合物，分别滴加到丙酮和水的混合溶剂中，再将体系于一定温度下反应一定时间；
S3、将步骤S2的反应液，离心干燥得到聚脲量子点荧光微球。
作为本发明的一个实施方案，所述量子点包括硒化镉类、磷化铟类、钙钛矿类量子点、以及以硒化镉类、磷化铟类、钙钛矿类量子点中的一种或几种为核经过多种包覆形成的核壳结构或者掺杂的量子点。
作为本发明的一个实施方案，所述的多官能度异氰酸酯单体，至少含有两个异氰酸根，具体包括但不限于异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、硫代磷酸三苯基异氰酸酯、1,5-奈二异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯基己烷、3,3-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯等单体中的一种或者多种混合物。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1中，量子点和多官能度异氰酸酯单体的质量比为1：600～1：50。
作为本发明的一个实施方案，所述的多元胺，包括但不限于三乙烯四胺、N-牛脂基三丙四胺、二乙烯四胺、二乙烯三胺、四胺-3,3'-二甲二苯甲烷、1,2,4,5-苯四胺-N1,N5-二苯基、聚乙烯亚胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、哌嗪乙胺等单体中的一种或者多种混合物。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，步骤S2中，所述温度为30～70℃；反应时间为3～12小时。
作为本发明的一个实施方案，步骤S3中，所述干燥为室温下真空干燥20～24小时。
本发明还提供一种前述方法制得的聚脲量子点荧光微球。
还提供一种聚脲量子点荧光微球在制备量子点制品中的用途。
作为本发明的一个实施方案，所述聚脲量子点微球，与各类高分子基材共混，进一步通过各种工艺制成相应的量子点制品。
本发明针对量子点在连续光激发下稳定性较差，发光性能大幅下降的问题，提供了一种聚脲量子点荧光微球的制备方法。首先将量子点均匀分散在油性单体中，再与多元胺交联剂共同在水/丙酮相中反应，制备量子点-聚脲微球。利用水和丙酮为油溶性量子点不良溶剂这一特点，可将油溶性量子点较好地包埋在聚脲小球内部。此外，得益于聚脲类材料独特的阻水阻氧以及耐热性能，包埋在聚脲微球内部的量子点，可以有效地避免与水汽氧气接触，大大减缓了持续激发光下水氧对量子点的腐蚀，大幅提升了量子点的稳定性。
与现有的量子点包覆技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用本发明方法将量子点包埋在聚脲微球中，利用聚脲材料自身能够有效阻隔水氧的特性，隔绝了水氧和量子点接触，大幅提高量子点的稳定性；
(2)本发明提供的方法，简单高效，操作便捷，适合工业化大规模生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明施例所述的一种聚脲量子点荧光微球的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例1制备的聚脲量子点荧光微球的透射电镜图片；
图3是本发明实施例4制备的两种量子点板材光照不同时间后亮度数据对比；
图4是本发明对比实施例1制备的两种量子点板材光照不同时间后亮度数据对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种聚脲量子点荧光微球的制备方法，其流程如图1所示：
室温下，将100mL水和丙酮混合溶剂(体积比为50：50)加入到250mL三口烧瓶中，将0.5克交联剂二乙烯三胺加入到上述混合溶剂中搅拌均匀，然后将反应瓶放入30℃的恒温油浴中，充分搅拌均匀。随后，将2克异佛尔酮二异氰酸酯和80微升量子点溶液(绿色硒化镉核壳结构量子点，30％固含量，溶解在甲基丙烯酸异冰片酯中)混合均匀后加入其中，密封后反应5小时。反应结束后，将反应浊液离心，固体用丙酮清洗两遍，得到聚脲量子点微球。聚脲量子点微球的电镜图片如图2所示。
实施例2
室温下，将100mL水和丙酮混合溶剂(体积比为40：60)加入到250mL三口烧瓶中，将0.5克交联剂三乙烯四胺加入到上述混合溶剂中搅拌均匀，然后将反应瓶放入30℃的恒温油浴中，充分搅拌均匀。随后，将2克异佛尔酮二异氰酸酯和80微升量子点溶液(绿色硒化镉核壳结构量子点，30％固含量，溶解在甲基丙烯酸异冰片酯中)混合均匀后加入其中，密封后反应5小时。反应结束后，将反应浊液离心，固体用丙酮清洗两遍，得到聚脲量子点微球。
实施例3
室温下，将100mL水和丙酮混合溶剂(体积比为20：80)加入到250mL三口烧瓶中，将0.5克交联剂二乙烯三胺加入到上述混合溶剂中搅拌均匀，然后将反应瓶放入30℃的恒温油浴中，充分搅拌均匀。随后，将2克二苯甲烷二异氰酸酯和80微升量子点溶液(绿色硒化镉核壳结构量子点，30％固含量，溶解在甲基丙烯酸异冰片酯中)混合均匀后加入其中，密封后反应5小时。反应结束后，将反应浊液离心，固体用丙酮清洗两遍，得到聚脲量子点微球。
实施例4
取100克聚苯乙烯塑料粒子，0.5克实施例1中制备的聚脲量子点微球和1克有机硅氧烷光扩散剂充分混合均匀，所得混合物料加入到微型双螺杆挤出机，挤出温度设220℃，喂料机转速33转/分钟，挤出机螺杆转速43转/分钟，拉条切粒，并用平板硫化机压制成1mm厚度的片材，作为实验组，记为聚脲量子点微球片材。
另取100克聚苯乙烯塑料粒子，40微升量子点溶液(绿色硒化镉核壳结构量子点，30％固含量，溶解在甲基丙烯酸异冰片酯中)和1克光扩散剂充分混合均匀，所得混合物料加入到微型双螺杆挤出机，挤出温度设220℃，喂料机转速33转/分钟，挤出机螺杆转速43转/分钟，拉条切粒，并用平板硫化机压制成1mm厚度的片材，作为对照，记为量子点片材。
将上述两组板材置于蓝光LED灯下照射老化，光源的波长为405nm。在不同照射时间时，用色彩分析仪对量子点片材的亮度值进行跟踪测试，对比实验组与对照组的稳定性。
得到的数据如图3所示，将量子点包埋在聚脲微球中后，量子点在聚苯乙烯基材中的稳定性显著提升。
对比例1
聚苯乙烯量子点荧光微球的制备方法：
室温下，将100mL聚乙烯醇水溶液加入到250mL三口烧瓶中，将2克苯乙烯单体，0.2克交联剂二乙烯基苯，20毫克引发剂过氧化苯甲酰以及80微升量子点溶液(绿色硒化镉核壳结构量子点，30％固含量，溶解在甲基丙烯酸异冰片酯中)充分混合均匀后，在不断搅拌下，逐滴加入到上述聚乙烯醇水溶液中。随后，将体系置于70℃的恒温油浴中，反应12小时。反应结束后，将反应浊液离心，固体分别用乙醇和正己烷清洗两遍，室温真空干燥后得到聚苯乙烯量子点微球。
聚苯乙烯量子点荧光微球稳定性测试:
取100克聚苯乙烯塑料粒子，0.5克聚苯乙烯量子点微球和1克有机硅氧烷光扩散剂充分混合均匀，所得混合物料加入到微型双螺杆挤出机，挤出温度设220℃，喂料机转速33转/分钟，挤出机螺杆转速43转/分钟，拉条切粒，并用平板硫化机压制成1mm厚度的片材，作为实验组，记为聚苯乙烯量子点微球片材。
另取100克聚苯乙烯塑料粒子，40微升量子点溶液(绿色硒化镉核壳结构量子点，30％固含量，溶解在甲基丙烯酸异冰片酯中)和1克有机硅氧烷光扩散剂充分混合均匀，所得混合物料加入到微型双螺杆挤出机，挤出温度设220℃，喂料机转速33转/分钟，挤出机螺杆转速43转/分钟，拉条切粒，并用平板硫化机压制成1mm厚度的片材，作为对照，记为量子点片材。
将上述两组板材置于蓝光LED灯下照射老化。在不同照射时间时，用色彩分析仪对量子点片材的亮度值进行跟踪测试，对比实验组与对照组的稳定性。
得到的数据如图4所示，将量子点包埋在聚苯微球中后，量子点在聚苯乙烯基材中的稳定性并无明显提升。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，将量子点包埋于聚脲微球中。
2.根据权利要求1所述的聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将量子点分散在多官能度异氰酸酯单体中，形成油相混合物；
S2、将所述交联剂多元胺以及油相混合物，依次滴加到丙酮和水的混合溶剂中，再将体系于一定温度下反应一定时间；
S3、将步骤S2的反应液，离心干燥，得到聚脲量子点荧光微球。
3.根据权利要求2所述的聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，所述量子点包括硒化镉类、磷化铟类、钙钛矿类量子点，以及以硒化镉类、磷化铟类、钙钛矿类量子点中的一种或几种为核经过包覆形成的核壳结构或者掺杂的量子点。
4.根据权利要求2所述的聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，所述多官能度异氰酸酯单体，包括异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、硫代磷酸三苯基异氰酸酯、1,5-奈二异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯基己烷、3,3-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯中的一种或者多种。
5.根据权利要求2所述的聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中，量子点和多官能度异氰酸酯单体的质量比为1：600～1：50。
6.根据权利要求2所述的聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，所述多元胺包括三乙烯四胺、N-牛脂基三丙四胺、二乙烯四胺、二乙烯三胺、四胺-3,3'-二甲二苯甲烷、1,2,4,5-苯四胺-N1,N5-二苯基、聚乙烯亚胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、哌嗪乙胺中的一种或者多种。
7.根据权利要求2所述的聚脲量子点荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述温度为30～70℃；反应时间为3～12小时；步骤S3中，所述干燥为室温下真空干燥20～24小时。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的方法制得的聚脲量子点荧光微球。
9.一种如权利要求8所述的聚脲量子点荧光微球在制备量子点制品中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述聚脲量子点微球与高分子基材共混制成量子点制品。
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