CN113477213A - 一种复合纳晶吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纳晶吸附材料的制备方法,包括以下步骤:将粉煤灰和氮掺杂多孔炭分别研磨并筛分至180~200目,然后在100℃~120℃干燥12‑24h;所得粉煤灰经过酸洗和洗涤,与所得氮掺杂多孔炭加入到NaOH溶液中,然后升温至100~120℃晶化2~15h;所得产品洗涤至中性,然后干燥、研磨并筛分至180‑200目即得到复合纳晶材料;本发明以粉煤灰为原料合成沸石,然后引入氮掺杂多孔炭增加了比表面积,使COD的吸附能力显著提高,通过加入氮掺杂多孔炭,增强了沸石的分散度,促进了沸石与氨氮的接触,从而提高了氨氮的吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种复合纳晶吸附材料的制备方法。
背景技术
氨氮(NH4-N)和COD广泛存在于生活污水和工业废水中,它们的来源可以范围自然源和人为源。氨氮和COD在工业生产和使用的过程中排放到自然环境中,会对环境和人体造成严重的污染和危害。工业生产的中产生的氨氮和COD排放到自然环境中会造成水体富营养化,同时会降低饮用水的质量,对人体健康造成直接的伤害。焦化废水是同时存在氨氮和COD的典型工业废水,根据炼焦化学工业污染物排放标准,氨氮和COD必须经过处理达到排放标准后才允许排放到自然环境中。传统焦化废水处理工艺对氨氮和COD的去除率都较低,故开发新型廉价、高效、操作方便和工艺简单的废水处理材料已成为了当务之急。
专利CN110882679A公开了一种复合材料处理污水,由质量百分比为5~95%木质活性炭与质量百分比为5~95%沸石经预处理、混合、挤压成型及热处理后制备而成,其中,还包括粘结剂的复合作用,最后得到沸石-活性炭复合材料。通过木质活性炭与沸石的协同作用,使得本复合材料具有良好的同步去除COD和氨氮的能力,但是氨氮和COD的去除效果不够理想。
发明内容
本发明目的在于提供一种针对含氨氮、COD废水的复合纳晶吸附材料的制备方法,能有效的去除废水中的氨氮和COD,改善废水水质。
为达到上述目的,采用技术方案如下:
一种复合纳晶吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭分别研磨并筛分至180~200目,然后在100℃~120℃干燥12-24h;
(2)所得粉煤灰经过酸洗和洗涤,与所得氮掺杂多孔炭加入到NaOH溶液中,然后升温至100~120℃晶化2~15h;
(3)所得产品洗涤至中性,然后干燥、研磨并筛分至180-200目即得到复合纳晶材料。
按上述方案,所述粉煤灰为热电厂粉煤灰。
按上述方案,所述氮掺杂多孔炭按以下方式制备而来:
将多孔碳用尿素溶液浸渍2-3小时,干燥后在400-500℃的N2氛围下煅烧40-60min,得到氮掺杂多孔炭。
按上述方案,步骤2中所述粉煤灰用盐酸酸洗的固液比为5~15ml/g;洗涤温度20~50℃,酸洗时间1~4h。
按上述方案,步骤2中氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:(1~2)。
相对于现有技术,本发明的有益效果在于:
氮掺杂多孔炭是一种孔隙度高度发达的碳质材料,由于易于处理,对大多数有机污染物结合亲和力高,是去除COD的优良的吸附剂,然而,氮掺杂多孔炭对氨氮的吸附能力不足。沸石具有亲水性,具有高阳离子交换能力,是吸附氨氮的良好吸附剂。因此,可以开发一种结合氮掺杂多孔炭和沸石的复合吸附剂,从而得到一种可以从废水中去除COD和氨氮的复合材料。本发明以粉煤灰为原料合成沸石,然后引入氮掺杂多孔炭增加了比表面积,使COD的吸附能力显著提高,通过加入氮掺杂多孔炭,增强了沸石的分散度,促进了沸石与氨氮的接触,从而提高了氨氮的吸附能力。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案,但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明复合纳晶吸附材料的制备方法,具体如下:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭分别研磨并筛分至180~200目,然后在100℃~120℃干燥12-24h;所述粉煤灰为热电厂粉煤灰;
(2)所得粉煤灰经过酸洗和洗涤,与所得氮掺杂多孔炭加入到NaOH溶液中,然后升温至100~120℃晶化2~15h;粉煤灰用盐酸酸洗的固液比为5~15ml/g;洗涤温度20~50℃,酸洗时间1~4h;氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:(1~2);
(3)所得产品洗涤至中性,然后干燥、研磨并筛分至180-200目即得到复合纳晶材料。
本发明具体实施方式中所用氮掺杂多孔炭按以下方式制备而来:
将木屑筛分至180-200目,在105℃下干燥24小时,然后在室温下用磷酸(木屑和磷酸的质量比为1:1.9)激活24小时。之后,样品在550℃的N2氛围下激活90min,然后用热水(70℃)洗涤并在105℃下干燥,得到多孔碳;将多孔碳用尿素溶液(1.0mol/L)浸渍2-3小时,干燥后在400-500℃的N2氛围下煅烧40-60min,得到氮掺杂多孔炭。
实施例1
本实施例所述同时去除氨氮和COD的复合纳晶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭研磨并筛分至180目,然后在100℃干燥12h。
(2)将步骤(1)制备得到的粉煤灰进行酸洗,酸洗的固液比为5ml/g,洗涤温度30℃,酸洗时间2h,然后用去离子水洗涤。
(3)将洗涤后的粉煤灰和一定量的氮掺杂多孔炭加入到配制好的NaOH溶液中,氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:1,然后100℃晶化6h。
(4)将得到的样品连续洗涤,直至pH大约为7,然后干燥,研磨并筛分至180目即得到所需的复合纳晶材料。
将本实施例制备得到的复合纳晶材料进行活性测试,活性测试在温控
摇床中进行,连续摇动3h直到平衡,转速150r/min。反应条件为:氨氮浓度为100mg/L,COD浓度为100mg/L,温度25℃,pH为7。
实施例2
本实施例所述同时去除氨氮和COD的复合纳晶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭研磨并筛分至200目,然后在120℃干燥24h。
(2)将步骤(1)制备得到的粉煤灰进行酸洗,酸洗的固液比为15ml/g,洗涤温度40℃,酸洗时间3h,然后用去离子水洗涤。
(3)将洗涤后的粉煤灰和一定量的氮掺杂多孔炭加入到配制好的NaOH溶液中,氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:1,然后110℃晶化10h。
(4)将得到的样品连续洗涤,直至pH大约为7,然后干燥,研磨并筛分至200目即得到所需的复合纳晶材料。
将本实施例制备得到的复合纳晶材料进行活性测试,活性测试在温控摇床中进行,连续摇动3h直到平衡,转速150r/min。反应条件为:氨氮浓度为100mg/L,COD浓度为100mg/L,温度25℃,pH为7。
实施例3
本实施例所述同时去除氨氮和COD的复合纳晶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭研磨并筛分至180目,然后在120℃干燥12h。
(2)将步骤(1)制备得到的粉煤灰进行酸洗,酸洗的固液比为12ml/g,
洗涤温度50℃,酸洗时间2h,然后用去离子水洗涤。
(3)将洗涤后的粉煤灰和一定量的氮掺杂多孔炭加入到配制好的NaOH溶液中,氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:2然后120℃晶化12h。
(4)将得到的样品连续洗涤,直至pH大约为7,然后干燥,研磨并筛分至180目即得到所需的复合纳晶材料。
将本实施例制备得到的复合纳晶材料进行活性测试,活性测试在温控摇床中进行,连续摇动3h直到平衡,转速150r/min。反应条件为:氨氮浓度为100mg/L,COD浓度为100mg/L,温度25℃,pH为7。
实施例4
本实施例所述同时去除氨氮和COD的复合纳晶材料的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭研磨并筛分至180目,然后在120℃干燥12h。
(2)将步骤(1)制备得到的粉煤灰进行酸洗,酸洗的固液比为15ml/g,洗涤温度50℃,酸洗时间3h,然后用去离子水洗涤。
(3)将洗涤后的粉煤灰和一定量的氮掺杂多孔炭加入到配制好的NaOH溶液中,氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:2,然后120℃晶化15h。
(4)将得到的样品连续洗涤,直至pH大约为7,然后干燥,研磨并筛分至180目即得到所需的复合纳晶材料。
将本实施例制备得到的纳晶材料进行活性测试,活性测试在温控摇床中进行,连续摇动3h直到平衡,转速150r/min。反应条件为:氨氮浓度为100mg/L,COD浓度为100mg/L,温度25℃,pH为7。
对比实施例1
本实施例与实施例4的区别在于没有加氮掺杂多孔炭,具体包括以下步骤:
(1)将粉煤灰研磨并筛分至180目,然后在120℃干燥12h。
(2)将步骤(1)制备得到的粉煤灰进行酸洗,酸洗的固液比为15ml/g,洗涤温度50℃,酸洗时间3h,然后用去离子水洗涤。
(3)将洗涤后的粉煤灰加入到配制好的NaOH溶液中,120℃晶化15h。
(4)将得到的样品连续洗涤,直至pH大约为7,然后干燥,研磨并筛分至180目即得到所需的复合纳晶材料。
将本实施例制备得到的复合纳晶进行活性测试,活性测试在温控摇床中进行,连续摇动3h直到平衡,转速150r/min。反应条件为:氨氮浓度为100mg/L,COD浓度为100mg/L,温度25℃,pH为7。
对比实施例2
本实施例所述以氮掺杂多孔炭来吸附去除氨氮和COD废水,具体包括以下步骤:
将氮掺杂多孔炭研磨并筛分至180目,然后在120℃干燥12h。
将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在温控摇床中进行,连续摇动3h直到平衡,转速150r/min。反应条件为:氨氮浓度为100mg/L,COD浓度为100mg/L,温度25℃,pH为7。
将各实施例和对比例作对比,对比结果如表1
表1
产品名称 | 氨氮去除率(%) | COD去除率(%) |
实施例1 | 93.45 | 80.23 |
实施例2 | 94.32 | 80.53 |
实施例3 | 95.72 | 80.09 |
实施例4 | 96.47 | 80.13 |
对比例1 | 96.21 | 40.22 |
对比料2 | 23.13 | 91.14 |
从表1可知,实施例1-4对氨氮去除率基本都在93%以上,最高可达96.47%,对COD的去除率也较高,接近于80%,吸附性能强,同对比例1相比,发现对比例1对COD的去除率有明显的下降,而对氨氮的吸附率基本无变化,说明氮掺杂多孔炭的加入可以提高对COD的去除率,能大大提高本发明的效果。同对比例2相比,发现对比例2对氨氮的去除率有明显的降低,对氨氮吸附率下降了20%,说明粉煤灰的加入可以提高对氨氮的去除率。从表1结果可以看出,实施例4是本发明的最优实施例。
Claims (5)
1.一种复合纳晶吸附材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将粉煤灰和氮掺杂多孔炭分别研磨并筛分至180~200目,然后在100℃~120℃干燥12-24h;
(2)所得粉煤灰经过酸洗和洗涤,与所得氮掺杂多孔炭加入到NaOH溶液中,然后升温至100~120℃晶化2~15h;
(3)所得产品洗涤至中性,然后干燥、研磨并筛分至180-200目即得到复合纳晶材料。
2.如权利要求1所述复合纳晶吸附材料的制备方法,其特征在于所述粉煤灰为热电厂粉煤灰。
3.如权利要求1所述复合纳晶吸附材料的制备方法,其特征在于所述氮掺杂多孔炭按以下方式制备而来:
将多孔碳用尿素溶液浸渍2-3小时,干燥后在400-500℃的N2氛围下煅烧40-60min,得到氮掺杂多孔炭。
4.如权利要求1所述复合纳晶吸附材料的制备方法,其特征在于步骤2中所述粉煤灰用盐酸酸洗的固液比为5~15ml/g;洗涤温度20~50℃,酸洗时间1~4h。
5.如权利要求1所述复合纳晶吸附材料的制备方法,其特征在于步骤2中氮掺杂多孔炭和粉煤灰的质量比为1:(1~2)。
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- 2021-07-09 CN CN202110777200.8A patent/CN113477213A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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