CN113477201A - 一种咪唑醛生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种咪唑醛生产系统及方法，属于化工领域，序包括氯化氢发生釜、酯化釜、亚氨酸釜、醛化釜、浓缩釜、脱焦釜以及精制釜，其特征在于，所述亚氨酸釜包括亚氨酸反应釜和单锥干燥机，亚氨酸反应釜的出料口与单锥干燥机的进料口连通，所述单锥干燥机包括：一能够容纳物料的罐体；一能够将所述罐体处于负压的真空机组；一能够使所述罐体升温不超过90℃或降温至20℃的调温装置；一能够使物料破碎的搅拌装置。通过在亚氨酸釜增设一集减压蒸发、干燥、破碎一体的单锥干燥机，使得咪唑醛生产设备减少，工艺得到简化，产品纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及化工中间体合成技术领域，具体涉及一种咪唑醛生产系统及方法。
背景技术
咪唑醛，2-丁基-5-氯-1H-咪唑-4-甲醛是一种杂环类化合物，是合成沙坦类降压药的重要中间体，咪唑醛的生产工艺可以根据反应过程中某些原料的不同可分为二羟丙酮法、氨基乙酸甲酯法和氨基乙酸法。二羟丙酮法操作安全性不高，后续反应会产生大量的氯化氨固体，搅拌比较困难，收率较低；氨基乙酸甲酯法反应中生成的咪唑啉不稳定，操作难度大，纯化麻烦。氨基乙酸法中间生成的咪唑啉类物质稳定性不高，影响收率。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种咪唑醛生产系统及方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种咪唑醛生产系统，依序包括氯化氢发生釜、酯化釜、亚氨酸釜、醛化釜、浓缩釜、脱焦釜以及精制釜，所述亚氨酸釜包括亚氨酸反应釜和单锥干燥机，亚氨酸反应釜的出料口与单锥干燥机的进料口连通，所述单锥干燥机包括：
一能够容纳物料的罐体；
一能够将所述罐体处于负压的真空机组；
一能够使所述罐体升温不超过90℃或降温至20℃的调温装置；
一能够使物料破碎的搅拌装置。
优选地，所述调温装置包括位于罐体外壁的夹套，夹套上设置有进水口和出水口。
优选地，所述搅拌装置包括转轴和用于驱动所述转轴转动的第一驱动装置，所述罐体内设置有破碎机构。
优选地，所述破碎机构包括位于转轴上的第一搅拌叶和第二搅拌叶。
优选地，所述破碎机构包括梳齿结构和能够驱动所述梳齿结构沿所述罐体壁部移动的第二驱动装置。
优选地，所述梳齿结构包括梳齿板，梳齿板上设置有主梳齿，主梳齿上设置有若干副梳齿。
优选地，所述梳齿板上还设置有振动器。
优选地，所述单锥干燥机还包括送气装置，所述输气装置包括储气部和输气管，所述储气部内设有液惰性气体；所述储气部通过所述输气管与所述梳齿板连接，所述惰性气体能够随所述梳齿板移动向所述罐体内的不同方向进行喷射。
本发明还公开了一种咪唑醛生产方法，在氯化氢发生釜中加入盐酸，同时滴加三氯化磷，维持釜内压力≤0.02Mpa，制得氯化氢气体；
在酯化釜中加入戊腈、甲醇，降温至10-20℃，通入氯化氢气体，通气结束后，继续在10-20℃下保温反应，然后加入液碱，控制温度在10℃以下反应，得到亚胺酯，加入甲苯萃取得到亚胺酯甲苯溶液；
在亚氨酸反应釜中加入亚胺酯甲苯溶液，加入甘氨酸和甲醇，控制温度在20-25℃反应，转入至单锥干燥机中浓缩干燥，得到亚胺酸；
在醛化釜中加入三氯氧磷和甲苯，在低于50℃温度下加入亚氨酸，保温0.2-1h，继续升温至50-55℃，滴加N,N-二甲基甲酰胺，滴加完后控制温度在90-100℃下进行氯醛化反应，反应结束后加入液碱进行水解反应，当pH在2.5-3时，分离出有机相，在浓缩釜中浓缩，得到咪唑醛粗品I；
在脱焦釜中对咪唑醛粗品I进行脱焦处理，得到咪唑醛粗品Ⅱ；
在精制釜中加入咪唑醛粗品Ⅱ和异丙醇，至少进行2次精制，制得咪唑醛。
优选地，所述脱焦处理具体为向脱焦釜中加入水、亚硫酸氢钠、吸附剂以及咪唑醛粗品I，升温至70-80℃，保温60-90min；保温结束，降温至30℃，静置，取水层进行结晶，晶体为咪唑醛粗品Ⅱ。
优选地，所述吸附剂为改性活性炭，其具体制备方法为：将活性炭浸渍于表面活性剂中，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体。
本发明至少具有以下有益效果之一：
(1)本发明的一种咪唑醛生产系统，通过在亚氨酸釜增设集减压蒸发、干燥、破碎一体的单锥干燥机，使得咪唑醛生产设备减少，工艺得到简化，产品纯度更高。
(2)本发明的一种咪唑醛生产系统，通过在单锥干燥机设置梳齿结构，能够减少物料在减压蒸发产生晶体时在壁部产生结团的可能性。另外，通过设置可在罐体移动的驱动装置，对梳齿结构进行驱动，使得第一搅拌叶和第二搅拌叶搅拌时，梳齿结构在另一方向上进行移动，对物料在不同方向提供作用力将其打散破碎，避免结团的可能性，同时将输气管随其一起移动，气流的喷射也能在不同方向上进行扰流作用，进一步减少物料的结团性能。
(3)本发明的一种咪唑醛生产方法，在脱焦处理时采用改性活性炭，通过采用超临界状态下的二氧化碳并结合表面活性剂对活性炭进行处理，由于超临界状态下的二氧化碳流体具有较强的渗透能力，使得活性炭孔道表面更容易地获得较低的表面能，更利于对杂质的吸附，脱色处理好，咪唑醛产品纯度更高。
附图说明
图1是本发明咪唑醛生产系统的结构示意图；
图2是本发明亚氨酸釜的结构示意图；
图3是本发明单锥干燥机的结构示意图；
图4是本发明破碎机构的结构示意图一；
图5是本发明梳齿结构的示意图；
图6是本发明破碎机构的结构示意图二；
图中，100-氯化氢发生釜，200-酯化釜，300-亚氨酸釜，400-醛化釜，500-浓缩釜，600-脱焦釜，700-精制釜，301-亚氨酸反应釜，302-单锥干燥机，3021-罐体，3022-转轴，3023-第一搅拌叶，3024-第二搅拌叶，3025-夹套，3026-破碎机构，30261-梳齿结构，30262-第二驱动装置，30263-丝杆，30264-滑块，30265-主梳齿，30266-副梳齿，30267-缓冲弹簧，30268-振动器，303-真空机组，304-固定板，305-输气管。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
参照图1至图6，本发明的第一实施例：
一种咪唑醛生产系统，依序包括氯化氢发生釜100、酯化釜200、亚氨酸釜300、醛化釜400、浓缩釜500、脱焦釜600以及精制釜700，其特征在于，所述亚氨酸釜300包括亚氨酸反应釜301和单锥干燥机302，亚氨酸反应釜301的出料口与单锥干燥机302的进料口连通，所述单锥干燥机302包括：
一能够容纳物料的罐体3021；
一能够将所述罐体处于负压的真空机组303；
一能够使所述罐体升温不超过90℃或降温至20℃的调温装置；
一能够使物料破碎的搅拌装置。
本实施例通过在亚氨酸釜增设一集减压蒸发、干燥、破碎一体的单锥干燥机，使得咪唑醛生产设备减少，工艺得到简化，产品纯度更高。
作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
所述调温装置包括位于罐体3021外壁的夹套3025，夹套3025上设置有进水口和出水口，具体地，进水口连通有水箱，水箱内设置有加热器，出水口与水箱连通进行水循环，该设置能够及时对罐体3021进行调温以使反应在合适温度下进行。
所述搅拌装置包括转轴3022和用于驱动所述转轴3022转动的第一驱动装置，所述罐体3021内设置有破碎机构3026，具体地，第一驱动装置为电机。
所述破碎机构3026包括位于转轴3022上的第一搅拌叶3023和第二搅拌叶3024，具体地，第一搅拌叶3023垂直于所述转轴3022设置，第二搅拌叶3024与转轴呈45°倾斜设置。
所述破碎机构3026包括梳齿结构30261和能够驱动所述梳齿结构30261沿所述罐体壁部移动的第二驱动装置30262，具体地，在罐体3021壁部设置一固定板304，固定板304内设置有凹槽，凹槽内转动连接有丝杆30263，丝杆30263的一端连接有第二驱动装置30262，具体地，第二驱动装置30262为伺服电机，具体的固定在罐体3021外壁上，丝杆30263螺纹连接有滑块30264，滑块30264的两侧端与凹槽的两侧滑轨匹配，梳齿结构固定在滑块30264上，该设置伺服电机驱动丝杆转动，从而使得滑块3264带动梳齿板沿罐体壁部方向移动，第一搅拌叶和第二搅拌叶由第一驱动装置(电机)驱动，在水平方向上进行转动搅拌，即水平方向上的剪切力，梳齿结构是由第二驱动装置(伺服电机)驱动梳齿结构沿罐体壁部移动，其上的梳齿像梳头发一样对液态物料在竖直或竖直呈一定角度的方向上进行干扰，因此可以避免长时间在同一方向上进行搅拌的物料也会存在一部分结团现象的问题，可移动的梳齿结构可以对其进行打散，起到减少结团的可能，即实现对物料在不同方向提供作用力将其打散破碎，避免结团的可能性。
所述梳齿结构30261包括梳齿板，梳齿板上设置有主梳齿30265，主梳齿30265上设置有若干副梳齿30266。
所述梳齿板上还设置有振动器30268，可以采用密封盒密封地设置在梳齿板上，对其上的物料进行抖动打散，还有一些实施例中，梳齿板与滑块之间设置有缓冲弹簧30267，具有一定的缓冲作用。
所述单锥干燥机302还包括送气装置，所述输气装置包括储气部和输气管，所述储气部内设有惰性气体；所述储气部通过所述输气管305与所述梳齿板连接，所述惰性气体能够随所述梳齿板移动向所述罐体3021内的不同方向进行喷射，具体地输气管305可以是柔性软管，其上的出气端连接有喷头，将输气管305随梳齿板一起移动，气流的喷射也能在不同方向上进行扰流作用，进一步减少物料的结团性能。
本发明的第二实施例：一种咪唑醛生产方法，在氯化氢发生釜100中加入盐酸，同时滴加三氯化磷，维持釜内压力0.02Mpa，制得氯化氢气体；
在酯化釜200中加入戊腈、甲醇，降温至10-20℃，通入氯化氢气体，通气结束后，继续在10-20℃下保温反应，然后加入液碱，控制温度在10℃以下反应，得到亚胺酯，加入甲苯萃取得到亚胺酯甲苯溶液；
在亚氨酸反应釜301中加入亚胺酯甲苯溶液，加入甘氨酸和甲醇，控制温度在20-25℃反应，转入至单锥干燥机302中浓缩干燥，得到亚胺酸；
在醛化釜400中加入三氯氧磷和甲苯，在低于50℃温度下加入亚氨酸，保温0.2-1h，继续升温至50-55℃，滴加N,N-二甲基甲酰胺，滴加完后控制温度在90-100℃下进行氯醛化反应，反应结束后加入液碱进行水解反应，当pH在2.5-3时，分离出有机相，在浓缩釜500中浓缩，得到咪唑醛粗品I；
在脱焦釜600中对咪唑醛粗品I进行脱焦处理，得到咪唑醛粗品Ⅱ；
在精制釜700中加入咪唑醛粗品Ⅱ和异丙醇，至少进行2次精制，制得咪唑醛。所述脱焦处理具体为向脱焦釜中加入水、亚硫酸氢钠、吸附剂以及咪唑醛粗品I，升温至70-80℃，保温60-90min；保温结束，降温至30℃，静置，取水层进行结晶，晶体为咪唑醛粗品Ⅱ。
所述吸附剂为改性活性炭，其具体制备方法为：将活性炭在超临界状态的二氧化碳氛围中处理20-50s；在超临界状态的二氧化碳氛围的同时还添加表面活性剂。
其中二氧化碳超临界状态的温度为32-85℃，压力为7.3-25Mpa。
以下以具体实施例对第二实施例作进一步说明。
将戊腈650kg、甲醇400kg投入酯化釜，然后降温到12℃，通入氯化氢气体280kg(用三氯化磷和盐酸溶液按照质量比2.0:1.65混合制备，控制氯化氢生成釜内压力低于0.1MPa，温度12℃进行反应)，通气结束后，在12℃保温反应15h，加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液200L，控制温度在10℃以下反应5h得到亚胺酯，加入230kg甲苯，萃取得到亚胺酯甲苯溶液；加入甘氨酸250kg，甲醇750kg,控制温度在20℃反应3h，控制温度在55℃以下和压力在-0.01Mpa下进行减压蒸馏，然后在55℃和-0.01MPa下烘3h，得到亚胺酸；将其投入至醛化釜内，加入三氯氧磷550kg，甲苯200kg，控制温度在80-85℃条件下滴加250kgN,N-二甲基甲酰胺，滴加完后控制温度在98-100℃下进行氯醛化反应2h，反应结束后，加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液600L进行水解反应，当pH在2.0-2.5时，分离出有机相，浓缩去除甲苯，得到咪唑醛粗品Ⅰ；将咪唑醛粗品Ⅰ投至脱色釜内，加入260kg亚硫酸氢钠、540kg水和15kg吸附剂，控制温度在60℃反应2h，反应结束后，过滤；往滤液中加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液200L，调节pH至8.5-9.0，有固体析出，控制温度不超过35℃离心，分离出固体，再次加入氢氧化钠溶液260L，调pH至12.0，加入300kg甲苯，分层，分出水相，往水相中加入15kg吸附剂，升温到92℃进行碱煮2h，完成后降温至55℃过滤，往滤液中加入200L盐酸，中和到pH值为9.0，有固体析出，控制温度不超过35℃进行离心，将离心后的固体置于50℃烘干，得到咪唑醛粗品Ⅱ；最后用1100kg乙酸乙酯对其进行精制：升温至85℃，保温回流3h，然后降温至10℃，析出晶体，离心去除上清液，干燥得咪唑醛成品。
实施例3
与上述方案不同的是，吸附剂的具体制备方法为；将椰壳活性炭浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍0.5h，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体，其中二氧化碳超临界状态的温度为85℃，压力为25MPa。
实施例4
与上述方案不同的是，吸附剂的具体制备方法为；将椰壳活性炭浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍1h，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体，其中二氧化碳超临界状态的温度为85℃，压力为25MPa。
实施例5
与上述方案不同的是，吸附剂的具体制备方法为；将椰壳活性炭浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍1.5h，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体，其中二氧化碳超临界状态的温度为85℃，压力为25MPa。
实施例6
与上述方案不同的是，吸附剂的具体制备方法为；将椰壳活性炭浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍2h，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体，其中二氧化碳超临界状态的温度为85℃，压力为25MPa。
实施例7
与上述方案不同的是，吸附剂的具体制备方法为；将椰壳活性炭浸渍于十二烷基苯磺酸钠溶液中，浸渍2.5h，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体，其中二氧化碳超临界状态的温度为85℃，压力为25MPa。
对比例1
与上述方案不同的是，吸附剂直接采用椰壳活性炭。
对实施例3-7和对比例咪唑醛的纯度进行测试，测试值见表1。
| 试样 | 咪唑醛的产品纯度(％) | 性状 |
| 实施例3 | 99.8 | 白色结晶粉末 |
| 实施例4 | 99.7 | 白色结晶粉末 |
| 实施例5 | 99.5 | 白色结晶粉末 |
| 实施例6 | 99.4 | 白色结晶粉末 |
| 实施例7 | 99.6 | 白色结晶粉末 |
| 对比例1 | 89.2 | 黄色结晶粉末 |
从上表可以看出，实施例中咪唑醛的收率以及产品性状均优于对比例，主要是实施例中采用了改性的活性炭进行吸附，活性炭在超临界的二氧化碳流体中进行改性，由于超临界状态的流体具有非常优异的渗透能力，因此能够更容易地携带表面活性剂地对活性炭的孔道表面进行改性，使得活性炭的孔道表面具有较低的表面能，也就是更容易地吸附杂质，因此，将咪唑醛的脱焦和吸附杂质能力得到提高，从而提高了咪唑醛的纯度和性状。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种咪唑醛生产系统，依序包括氯化氢发生釜(100)、酯化釜(200)、亚氨酸釜(300)、醛化釜(400)、浓缩釜(500)、脱焦釜(600)以及精制釜(700)，其特征在于，所述亚氨酸釜(300)包括亚氨酸反应釜(301)和单锥干燥机(302)，亚氨酸反应釜(301)的出料口与单锥干燥机(302)的进料口连通，所述单锥干燥机(302)包括：
一能够容纳物料的罐体(3021)；
一能够将所述罐体处于负压的真空机组(303)；
一能够使所述罐体升温不超过90℃或降温至20℃的调温装置；
一能够使物料破碎的搅拌装置。
2.根据权利要求1所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述调温装置包括位于罐体(3021)外壁的夹套(3025)，夹套(3025)上设置有进水口和出水口。
3.根据权利要求1所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述搅拌装置包括转轴(3022)和用于驱动所述转轴(3022)转动的第一驱动装置，所述罐体(3021)内设置有破碎机构(3026)。
4.根据权利要求3所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述破碎机构(3026)包括位于转轴(3022)上的第一搅拌叶(3023)和第二搅拌叶(3024)。
5.根据权利要求3所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述破碎机构(3026)包括梳齿结构(30261)和能够驱动所述梳齿结构(30261)沿所述罐体壁部移动的第二驱动装置(30262)。
6.根据权利要求5所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述梳齿结构(30261)包括梳齿板，梳齿板上设置有主梳齿(30265)，主梳齿(30265)上设置有若干副梳齿(30266)。
7.根据权利要求6所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述梳齿板上还设置有振动器(30268)。
8.根据权利要求6所述的一种咪唑醛生产系统，其特征在于，所述单锥干燥机还包括送气装置，所述输气装置包括储气部和输气管，所述储气部内设有惰性气体；所述储气部通过所述输气管(305)与所述梳齿板连接，所述惰性气体能够随所述梳齿板移动向所述罐体(3021)内的不同方向进行喷射。
9.一种咪唑醛生产方法，其特征在于，
在氯化氢发生釜(100)中加入盐酸，同时滴加三氯化磷，维持釜内压力≤0.02Mpa，制得氯化氢气体；
在酯化釜(200)中加入戊腈、甲醇，降温至10-20℃，通入氯化氢气体，通气结束后，继续在10-20℃下保温反应，然后加入液碱，控制温度在10℃以下反应，得到亚胺酯，加入甲苯萃取得到亚胺酯甲苯溶液；
在亚氨酸反应釜(301)中加入亚胺酯甲苯溶液，加入甘氨酸和甲醇，控制温度在20-25℃反应，转入至单锥干燥机(302)中浓缩干燥，得到亚胺酸；
在醛化釜(400)中加入三氯氧磷和甲苯，在低于50℃温度下加入亚氨酸，保温0.2-1h，继续升温至50-55℃，滴加N,N-二甲基甲酰胺，滴加完后控制温度在90-100℃下进行氯醛化反应，反应结束后加入液碱进行水解反应，当pH在2.5-3时，分离出有机相，在浓缩釜(500)中浓缩，得到咪唑醛粗品I；
在脱焦釜(600)中对咪唑醛粗品I进行脱焦处理，得到咪唑醛粗品Ⅱ；
在精制釜(700)中加入咪唑醛粗品Ⅱ和异丙醇，至少进行2次精制，制得咪唑醛。
10.根据权利要求9所述的一种咪唑醛生产方法，其特征在于，所述脱焦处理具体为加入吸附剂进行处理；所述吸附剂为改性活性炭，其具体制备方法为：将活性炭浸渍于表面活性剂中，浸渍的同时通入超临界状态的二氧化碳流体。
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