CN113476318A - 一种有机云母抑菌组合物、口腔清洁护理产品及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种有机云母抑菌组合物、口腔清洁护理产品及其制备方法和应用，属于生物技术领域。有机云母抑菌组合物包括以下组分：体积百分含量为5％～10％的含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂和香精。本发明提供的有机云母抑菌组合物将含有活性云母的组合物的发酵物与防腐剂等组合后，与相同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物相比，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率有极大提高，且抑菌效果达到99％以上，优于市场同类产品。并且所述有机云母抑菌组合物原料来源广泛，制备工艺简单，生产成本低，适用于工业生产。因此将有机云母抑菌组合物制备成口腔清洁护理产品具有极大的市场竞争力。

Description

一种有机云母抑菌组合物、口腔清洁护理产品及其制备方法 和应用

技术领域

本发明属于生物技术领域，具体涉及一种有机云母抑菌组合物、口腔清洁护理产品及其制备方法和应用。

背景技术

随着时代的发展，社会的进步，人们生活水平逐渐提高，饮食结构也更复杂，龋病、牙周炎等口腔问题也成了常见问题，不仅会影响咀嚼、言语、美观，还会引起社交恐惧和心理障碍，甚至有些微生物的长期存在，会导致疾病如冠心病、糖尿病、胃病等，危害身心健康，研究统计结果显示口腔疾病患病率逐年上升。预防口腔疾病最简单有效的方法是保持口腔清洁卫生，口腔疾病的预防成为了当下研究的热点。目前使用频率最高的口腔清洁产品是牙膏和漱口水，漱口水近几年的消费势头越来越高，使用频率也逐年增加。原料来源广，生产成本低，抑菌效果明显的口腔清洁护理产品亟待开发。

目前，具有抑菌作用的试剂种类很多，但由于一些试剂自身的毒副作用以及致敏性使其应用于人体时收到较多的限制。现有技术公开了一种含有活性云母的组合物具有理想的抑菌活性，能够显著抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的活性，同时具有成为新型抗菌药物的潜力。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种一种有机云母抑菌组合物，具有较强的抑菌作用。

本发明还提供了一种具有抑菌作用的口腔清洁护理产品及其制备方法和应用，具有抑菌作用显著，生产成本低，能够大大提升所述口腔清洁护理产品的市场竞争力。

本发明提供了一种有机云母抑菌组合物，包括以下组分：含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂和香精；

所述含有活性云母的组合物的发酵物的体积百分含量为5％～10％。

优选的，所述保湿剂为甘油和/山梨醇。

优选的，所述甜味剂选自柠檬酸、甜菊糖和木糖醇中的一种或几种。

优选的，所述清凉剂包括薄荷水；

所述香精包括桉叶油素；

所述防腐剂包括尼泊金乙酯的乙醇溶液。

优选的，包括以下浓度的组分：体积百分含量5％～10％含有活性云母的组合物的发酵物、体积百分含量1％尼泊金乙酯的乙醇溶液、体积百分含量1.9％～2.1％甘油、0.48～0.52mmol/L柠檬酸、0.09～0.11mg/mL薄荷水、0.12～0.1275mmol/L甜菊糖、体积百分含量0.28％～0.32％桉叶油素、0.156～0.162mol/L山梨醇和0.056～0.064mol/L木糖醇；

所述尼泊金乙酯的乙醇溶液中尼泊金乙酯的质量浓度为5mmol/L。

优选的，包括以下质量百分含量的组分：体积百分含量5％含有活性云母的组合物的发酵物5.0份、体积百分含量1％尼泊金乙酯的乙醇溶液、体积百分含量2.0％甘油、0.5mmol/L柠檬酸、0.1mg/mL薄荷水、0.125mmol/L甜菊糖、体积百分含量0.3％桉叶油素、0.16mol/L山梨醇和0.06mol/L木糖醇。

本发明提供了一种具有抑菌作用的口腔清洁护理产品，包括所述有机云母抑菌组合物和可接受的辅料。

优选的，所述口腔清洁护理产品包括牙膏和漱口水。

本发明提供了一种所述口腔清洁护理产品的制备方法，包括以下步骤：

将含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂、香精混合，添加辅料，得到口腔清洁护理产品。

本发明提供了所述有机云母抑菌组合物在制备口腔清洁护理产品中的应用。

本发明提供的有机云母抑菌组合物，包括以下组分：含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂和香精；所述含有活性云母的组合物的发酵物的体积百分含量为5％～10％。体外抑菌实验表明，所述有机云母抑菌组合物中除含有活性云母的组合物的发酵物外，单种成分均对大肠杆菌几乎没有抑制效果，同时5％的含有活性云母的组合物的发酵物原液对大肠杆菌的抑菌效果只能达到40％左右，而本申请含5％含有活性云母的组合物的发酵物原液的抑菌组合物对大肠杆菌的抑菌效果能达到99％甚至以上，比市场上常见的口腔抑菌产品的抑菌效果更高。这表明说明有机云母抑菌组合物中各组分能极大提高含有活性云母的组合物的发酵物原液的抑菌效果，同时具有较强的制备口腔抑菌产品的前景。

同时，本发明中含有活性云母的组合物的发酵物的来源广泛，成本低廉，在漱口水基质中有很好的抑菌效果，为口腔清洁护理产品的开发提供了新的方法，为口腔问题的预防奠定基础。

附图说明

图1为漱口水对大肠杆菌生长状况的影响；

图2为有机云母漱口水对大肠杆菌生长状况的影响，其中Matrix表示的含义就是除所述含有活性云母的组合物的发酵物之外的所有组分，Mica+Matrix表示的含义是不同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物加所有组分；Mica表示不同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物；

图3为漱口水基质对金黄色葡萄球菌生长状况的影响；

图4为有机云母漱口水对大肠杆菌生长状况的影响其中Matrix表示的含义就是除所述含有活性云母的组合物的发酵物之外的所有组分，Mica+Matrix表示的含义是不同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物加所有组分；Mica表示不同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物。

具体实施方式

本发明提供了一种有机云母抑菌组合物，包括以下组分：含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂和香精。

本发明提供的有机云母抑菌组合物包括含有活性云母的组合物的发酵物。所述含有活性云母的组合物的发酵物的体积百分含量为5％～10％，优选为5％～9％，更优选为5％～8％，进一步优选为5％～7％，最优选为5％。所述含有活性云母的组合物的发酵物的制备方法参见公开号为CN 110628826 A的中国专利。含有活性云母的组合物的发酵物作为抗菌剂，在未添加稳定剂的条件下，澄清透明，无异味，稳定性良好。

本发明提供的有机云母抑菌组合物包括保湿剂。本发明对所述保湿剂的种类不做特殊限制，采用本领域所熟知的保湿剂的种类即可。在本发明实施例中，所述保湿剂优选为甘油和/山梨醇，更优选为甘油和山梨醇形成的混合物。

本发明提供的有机云母抑菌组合物包括清凉剂。本发明对所述清凉剂的种类不做特殊限制，采用本领域所熟知的清凉剂的种类即可。在本发明实施例中，所述清凉剂优选包括薄荷水。

本发明提供的有机云母抑菌组合物包括甜味剂。本发明对所述甜味剂的种类不做特殊限制，采用本领域所熟知的甜味剂的种类即可。在本发明实施例中，所述甜味剂优选选自柠檬酸、甜菊糖和木糖醇中的一种或几种，更优选为由柠檬酸、甜菊糖和木糖醇组成的混合物。

本发明提供的有机云母抑菌组合物包括香精。本发明对所述香精的种类不做特殊限制，采用本领域所熟知的香精的种类即可。在本发明实施例中，所述香精优选包括桉叶油素。

本发明提供的有机云母抑菌组合物包括防腐剂。本发明对所述防腐剂的种类不做特殊限制，采用本领域所熟知的防腐剂的种类即可。在本发明实施例中，所述防腐剂优选为尼泊金乙酯的乙醇溶液。所述尼泊金乙酯的乙醇溶液中尼泊金乙酯的摩尔浓度为5mol/L。

在本发明中，所述有机云母抑菌组合物优选包括以下浓度的组分：体积百分含量5％～10％含有活性云母的组合物的发酵物、体积百分含量1％尼泊金乙酯的乙醇溶液、体积百分含量1.9％～2.1％甘油、0.48～0.52mmol/L柠檬酸、0.09～0.11mg/mL薄荷水、0.12～0.1275mmol/L甜菊糖、体积百分含量0.28～0.32％桉叶油素、0.156～0.162mol/L山梨醇和0.056～0.064mol/L木糖醇；更优选的，包括以下质量百分含量的组分：体积百分含量5％含有活性云母的组合物的发酵物5.0份、体积百分含量1％尼泊金乙酯的乙醇溶液、体积百分含量2.0％甘油、0.5mmol/L柠檬酸、0.1mg/mL薄荷水、0.125mmol/L甜菊糖、体积百分含量0.3％桉叶油素、0.16mol/L山梨醇和0.06mol/L木糖醇。

在本发明中，所述有机云母抑菌组合物的制备方法，优选包括将含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂、香精混合得到。

本发明提供了一种具有抑菌作用的口腔清洁护理产品，包括所述有机云母抑菌组合物和可接受的辅料。

在本发明中，所述口腔清洁护理产品优选包括牙膏和漱口水。所述漱口水包括所述有机云母抑菌组合物和去离子水。所述漱口水中水占漱口水的总体积的72％～88％，更优选为75％～85％，最优选为80.5％。所述水优选包括去离子水。本发明实施例中，所述漱口水的配方见表1。

表1漱口水的配方

组分名称	体积分数
		含有活性云母的组合物的发酵物	5％～10％
尼泊金乙酯的乙醇溶液	1％
		甘油	1.8～2.2％
柠檬酸水溶液	0.048～0.052％
		薄荷水	0.08％～0.12％
甜菊糖水溶液	0.048％～0.052％
		桉叶油素	0.28％～0.32％
山梨醇水溶液	7.8％～8.2％
		木糖醇水溶液	2.9％～3.1％
去离子水	补充至100％

表2漱口水中各组分的母液浓度

组分名称	母液浓度
		1％尼泊金乙酯的乙醇溶液	0.5mol/L
柠檬酸水溶液	1mol/L
		薄荷水	0.1g/mL
甜菊糖水溶液	0.25mol/L
		山梨醇水溶液	2mol/L
木糖醇水溶液	2mol/L

在本发明中，所述口腔清洁护理产品为牙膏时，所述牙膏还有优选包括辅料。本发明对所述辅料没有特殊限制，采用本领域所熟知的牙膏辅料即可，例如磨擦剂、胶黏剂、洁净剂、润湿剂等。所述牙膏中，辅料占牙膏总质量的的72％～88％，更优选为75％～85％，最优选为80.5％。本发明对所述口腔清洁护理产品的使用方法不做具体限定，采用本领域所熟知的口腔清洁护理产品的食用方法即可。

本发明提供了一种所述口腔清洁护理产品的制备方法，包括以下步骤：

将含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂、香精混合，添加辅料，得到口腔清洁护理产品。

本发明提供了所述有机云母抑菌组合物在制备口腔清洁护理产品中的应用。在本发明中，所述抑菌的菌包括大肠杆菌和/或金黄色葡萄球菌。

下面结合实施例对本发明提供的一种有机云母口腔清洁护理产品及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

一种含有活性云母的组合物的发酵物的制备方法

1)按重量称量以下组分，制备原料包括：4份花岗岩、5份水、1份青梅。

2)制备方法包括以下步骤：

(1)将硅酸盐类矿物粉碎至0.5～0.8cm，粒径的判定方法为：将粉碎后的硅酸盐类矿物先用孔径为0.8cm的筛子进行分离，取通过孔掉出去的小颗粒，再将这些小颗粒用孔径为0.5cm的筛子进行分离，取留在筛子上的粉末颗粒，这些颗粒的粒径即为0.5～0.8cm；采用振动机进行清洗；将梅果去核；

(2)将花岗岩、水、去核后的青梅加入到发酵罐中，采用循环泵式混合，所述循环一次的时间间隔为8h；混合后在45℃下发酵，发酵时间总共为140天，得到混合物为含有活性云母的组合物的发酵物。

实施例2

大肠杆菌抑菌实验

1.LB液体培养基的配制：

称取0.5g酵母提取物粉末、1g胰蛋白胨粉末，1g NaCl溶于100mL去离子水中，磁力搅拌器充分混匀后分装至15mL试管内，每管5mL，透气封口膜两层，报纸四层封口，在121℃高压蒸汽灭菌30min，灭菌结束降至室温后，放于4℃冰箱备用。

2.实验组设置

实验组按照漱口水配方中各组分最终体积比加入所有成分和不同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物原液，保证每管内最终总体积为5mL。其中，液体组分直接加原液，固体组分按表2配成母液后加入，表2中除尼泊金乙酯为醇溶液外，其余全部为水溶液。

表1漱口水各组分的体积分数

组分名称	体积分数
		含有活性云母的组合物的发酵物	5％
尼泊金乙酯的乙醇溶液	1％
		甘油	2％
柠檬酸水溶液	0.05％
		薄荷水溶液	0.1％
甜菊糖水溶液	0.05％
		桉叶油素	0.3％
山梨醇水溶液	8％
		木糖醇水溶液	3％
去离子水	80.5％

为了验证含有活性云母的组合物的发酵物和漱口水基质中各组分是否有抑菌效果，同时准备了只含不同浓度含有活性云母的组合物的发酵物或漱口水各组分的培养基(见表3)，每管最终总体积仍为5mL。

表2各组分母液浓度

表3只含不同浓度含有活性云母的组合物的发酵物原液或含漱口水各组分的培养基

3.抑菌实验

从-80℃冰箱中将冻存的大肠杆菌取出，室温解冻。超净台内轻轻吹打均匀，吸取50μL加入预先制备好的LB液体培养基中，在37℃、180rpm培养36h，每12h进行一次传代。

培养36h后，向5mL的对照组和实验组培养基内加入50μL菌液，每组三个平行并设置无菌液空白对照组，置培养箱中在37℃，180rpm下培养。分别在0h、4h、8h、12h、24h、36h，漩涡震荡仪充分混匀后，取200μL样品，以不含菌液的培养基为空白进行调零，用紫外-可见分光光度计测定不同时间的菌液在600nm处的吸光度。使用GraphPad Prism 8.0绘图软件绘制吸光度-时间折线图。结果如图1所示，与空白对照相比本发明中漱口水各组分单独使用对大肠杆菌几乎没有抑制效果。

图2中，含5％～10％含有活性云母的组合物的发酵物的漱口水对大肠杆菌的抑菌率可以达到99％甚至以上，而5％的含有活性云母的组合物的发酵物的抑菌效果只能达到40％左右，说明漱口水中各组分的组合提高了抑菌效果，比市面上多种漱口水的抑菌效率还要高，说明有机云母漱口水是一种很有发展前景的产品。

实施例3

金黄色葡萄球菌抑菌实验

1.LB液体培养基的配制

称取0.5g酵母提取物粉末、1g胰蛋白胨粉末，1g NaCl溶于100mL去离子水中，磁力搅拌器充分混匀后分装至15mL试管内，每管5mL，透气封口膜两层，报纸四层封口，在121℃高压蒸汽灭菌30min，灭菌结束降至室温后，放于4℃冰箱备用。

2.实验分组

实验组按照漱口水配方中各组分最终体积比加入所有基质和不同浓度的含有活性云母的组合物的发酵物原液，保证每管内最终总体积为5mL。其中，液体组分直接加原液，固体组分按实施例2中表2配成母液后加入，表中除尼泊金乙酯为醇溶液外，其余全部为水溶液。此外为了验证含有活性云母的组合物的发酵物原液和漱口水中各组分是否有抑菌效果，同时准备了只含不同浓度含有活性云母的组合物的发酵物原液或漱口水各组分的培养基，每管最终总体积仍为5mL，具体分组见实施例2中表3。

3.抑菌实验

从-80℃冰箱中将冻存的金黄色葡萄球菌取出，室温解冻。超净台内轻轻吹打均匀，吸取50μL加入预先制备好的LB液体培养基中，在37℃，180rpm下培养36h，每12h进行一次传代。

培养36h后，向对照组和实验组培养基内加入50μL菌液，每组三个平行并设置无菌液空白对照组，置培养箱中37℃，180rpm培养。分别在0h、4h、8h、12h、24h、36h，漩涡震荡仪充分混匀后，取200μL样品，以不含菌液的培养基为空白进行调零，用紫外-可见分光光度计测定不同时间的菌液在600nm处的吸光度。使用GraphPad Prism 8.0绘图软件绘制吸光度-时间折线图。

如图3所示，本发明中漱口水各组分单独使用对金黄色葡萄球菌几乎没有抑制效果。

图4中，含5％含有活性云母的组合物的发酵物的漱口水对金黄色葡萄球菌的抑菌率可以达到99％甚至以上，而5％的含有活性云母的组合物的发酵物原液的抑菌效果只能达到40％左右，说明漱口水的组合提高了抑菌效果，比市面上多种漱口水的抑菌效率还要高，说明有机云母漱口水是一种很有发展前景的产品。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机云母抑菌组合物，其特征在于，包括以下组分：含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂和香精；

所述含有活性云母的组合物的发酵物的体积百分含量为5％～10％。

2.根据权利要求1所述有机云母抑菌组合物，其特征在于，所述保湿剂为甘油和/山梨醇。

3.根据权利要求1所述有机云母抑菌组合物，其特征在于，所述甜味剂选自柠檬酸、甜菊糖和木糖醇中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述有机云母抑菌组合物，其特征在于，所述清凉剂包括薄荷水；

所述香精包括桉叶油素；

所述防腐剂包括尼泊金乙酯的乙醇溶液。

5.根据权利要求1～4任意一项所述有机云母抑菌组合物，其特征在于，包括以下浓度的组分：体积百分含量5％～10％含有活性云母的组合物的发酵物、体积百分含量1％尼泊金乙酯的乙醇溶液、体积百分含量1.9％～2.1％甘油、0.48～0.52mmol/L柠檬酸、0.09～0.11mg/mL薄荷水、0.12～0.1275mmol/L甜菊糖、体积百分含量0.28％～0.32％桉叶油素、0.156～0.162mol/L山梨醇和0.056～0.064mol/L木糖醇；

所述尼泊金乙酯的乙醇溶液中尼泊金乙酯的质量浓度为5mmol/L。

6.根据权利要求5所述有机云母抑菌组合物，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分：体积百分含量5％含有活性云母的组合物的发酵物、体积百分含量1％尼泊金乙酯的乙醇溶液、体积百分含量2.0％甘油、0.5mmol/L柠檬酸、0.1mg/mL薄荷水、0.125mmol/L甜菊糖、体积百分含量0.3％桉叶油素、0.16mol/L山梨醇和0.06mol/L木糖醇。

7.一种具有抑菌作用的口腔清洁护理产品，其特征在于，包括权利要求1～6任意一项所述有机云母抑菌组合物和可接受的辅料。

8.根据权利要求7所述具有抑菌作用的口腔清洁护理产品，其特征在于，所述口腔清洁护理产品包括漱口水和牙膏。

9.一种权利要求7或8所述口腔清洁护理产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将含有活性云母的组合物的发酵物、防腐剂、保湿剂、清凉剂、甜味剂和香精混合，添加辅料，得到口腔清洁护理产品。

10.权利要求1～6任意一项所述有机云母抑菌组合物在制备口腔清洁护理产品中的应用。

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