CN113475508A - 一种除草组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明专利属于农药技术领域，公开了一种除草组合物，该组合物包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为有效量的式(Ⅰ)所示化合物，活性成分B选自五氟磺草胺、嘧啶肟草醚中的一种。所述活性成分A和活性成分B的质量比为50:1～1:50。本发明除草组合物组分合理，在扩大杀草谱的同时兼具封杀效果，除草快速、彻底，药效持久，不仅延缓了杂草抗药性，而且减少了用药量，对环境友好。

Description

一种除草组合物
技术领域
本发明涉及一种除草组合物，具体涉及一种除草组合物及其应用，属于农药除草剂复配技术领域。
背景技术
水稻是我国最主要的粮食作物之一，杂草的危害严重影响水稻的品质和产量。杂草不仅与水稻争夺光照、水分、养料和空间，还会间接增加病虫害的传播。随着土地流转、种植大户增多，农村劳动力趋于老龄化，水稻直播成为稻区主流种植方式。目前我国水稻田稗属杂草、千金子、马唐、雨久花、野慈姑、异型莎草、节节草、眼子菜等多种杂草危害严重，杂草出土早，出土周期长，耐药性强等问题严重制约水稻的正常生长。
五氟磺草胺为传导型除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿。五氟磺草胺对各种杂草特别是稗草具有极佳的防治效果而被广泛应用。嘧啶肟草醚是新颖的肟酯类化合物，广谱选择性芽后除草剂，属乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂。
式(Ⅰ)所示化合物是抑制二氢磷酸脱氢酶的芳基吡咯烷酮苯胺类除草剂，英文化学名称：(3S,4S)-N-(2-Fluorophenyl)-1-methyl-2-oxo-4-(3-(trifluoromethyl)phenyl)pyrrolidine-3-carboxamid e，CAS登录号：2053901-33-8，该药剂作用机理独特，并不是直接导致杂草黄化死亡，而是抑制杂草体内关键生长分子嘧啶的合成，从而致使杂草生长发育停滞，化学结构式如下：
Figure BDA0003232569330000011
含单一活性组分的除草剂品种在杂草防治上存在不同程度的缺陷，连续使用后杂草容易产生抗药性，出现杀草谱变窄、环境污染等问题。水稻直播田存在杂草出土早，出土周期长，耐药性强，施药窗口期短等一系列问题。申请人试验发现，将作用机理不同的式(Ⅰ)所示化合物与五氟磺草胺或嘧啶肟草醚混配，对水稻直播田杂草具有较好的防除效果，扩大封闭草谱的同时兼具杀草效果，具有封杀双效作用，除草快速、彻底、不复发，效果显著，能够有效防除抗性杂草抗药性，环境友好，对人畜低毒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理、具有封杀双效作用，用药成本低、除草效果好、杀草谱广、对作物安全的除草组合物。
本发明的另一个目的在于提供一种除草组合物制剂剂型。
本发明的再一个目的在于提供一种除草组合物用于防除不想要的植物的用途。
本发明的技术方案如下：一种除草组合物，该除草组合物有效成分包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为式(Ⅰ)所示化合物，活性成分B选自五氟磺草胺、嘧啶肟草醚中的一种；所述的活性成分A与活性成分B重量比为1:50～50:1；
Figure BDA0003232569330000021
进一步地，所述式(Ⅰ)所示化合物与五氟磺草胺的质量比为1:10～30:1；优选的，质量比为1:5～20:1；更优选的，质量比为5:1、5:2、5:3、10:1、10:3、20:1、10:1、20:3；
进一步地，所述式(Ⅰ)所示化合物与嘧啶肟草醚的质量比为1:10～20:1；优选的，质量比为1:5～10:1；更优选的，质量比为5:1、5:2、5:3、5:4、10:3、10:1、20:3；
进一步地，所述活性成分A和活性成分B的质量和占组合物的5％～80％，优选为10％～75％；
进一步地，除草剂组合物还含有农药制剂中常使用的助剂用以制备适合农业使用的各种剂型；
进一步地，所述助剂选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、粘结剂、分散介质、填料或载体中的一种或多种；
进一步地，所述的除草剂组合物可制成固体制剂和/或液体制剂，所述固体制剂为粉剂、颗粒剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、可溶粉剂、可溶粒剂中的任一种；所述液体制剂为乳油、悬浮剂、水剂、水乳剂、微乳剂、可溶液剂中的任一种；
优选剂型为悬浮剂、水分散粒剂、可分散油悬浮剂中的任一种；
进一步地，悬浮剂可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚醚磷酸酯等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、瓜胶、硅酸镁铝等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油、尿素、山梨醇等中的一种或多种；消泡剂如有机硅酮类、脂肪醇类、饱和脂肪酸类及酯醚类等，载体为去离子水；
进一步地，所述的水分散粒剂可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、萘磺酸盐、烷基硫酸盐等中的一种或多种；乳化剂如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸失水山梨醇酯聚氧乙烯醚等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸烷基酯磺酸钠等中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、明胶、甲基纤维素、聚乙二醇、葡萄糖等中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉或其衍生物、膨润土、纤维素等中的一种或多种；填充剂如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种；
进一步地，所述的可分散油悬浮剂可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、二辛基磺基琥珀酸磺酸钠等中的一种或多种；乳化剂如烷基苯磺酸盐、烷基苯磺酸铵盐、烷基硫酸盐、烷基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、嵌段聚醚等中的一种或多种；消泡剂如长链醇、聚合甘油、脂肪酸、有机硅等中的一种或多种；增稠剂如二氧化硅、凹凸棒土、有机膨润土、硅酸镁铝、白炭黑等中的一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、玉米油、小麦油、油酸甲酯、棉子油、松节油等中的一种或多种；
进一步地，所述的制剂剂型为水分散粒剂，各组分及含量为：活性成分A和活性成分B的质量和为5％～80％、分散剂1％～15％、润湿剂1％～10％、崩解剂1％～5％、粘结剂1～5％、填料补足余量；
进一步地，所述的制剂剂型为可分散油悬浮剂，各组分及含量为：活性成分A和活性成分B的质量和为5％～80％、分散剂1％～20％、乳化剂0.5％～15％、润湿剂1％～15％、增稠剂1％～5％、分散介质补足余量。
本发明提供了除草组合物用于防除不想要的植物的用途；
进一步地，所述的不想要的植物的生长场所为水稻田；
进一步地，所述的不想要的植物为稗草、千金子、异型莎草、鳢肠、马唐、雨久花、野慈姑、异型莎草、节节草、眼子菜中的一种或多种。
本发明除草组合物除草效果好，具有封杀双效作用，用药成本低，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用；除草组合物能扩大杂草防治谱，延缓抗性，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明一种除草组合物对水稻田多种杂草具有较好的防治效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下所描述的实施例仅为本发明较好的实施例，可用于描述本发明不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的基础和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
活性试验
试验依据：NY/T1155.4-2006《农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法》。
供试药剂：98％五氟磺草胺原药、95％嘧啶肟草醚原药、90％式(Ⅰ)化合物原药，以上药剂均由集团研发中心提供。
药剂配置：用二甲基甲酰胺(DMF)将原药溶解，并用0.1％吐温80水溶液稀释，按照等比的方法配置成5个系列的质量浓度，备用。
试验方法：选择上年成熟饱满的杂草种子。
试验靶标：稗草、异型莎草、鳢肠、千金子。将定量的草种分别播种于直径20cm的盆钵中，在光照培养箱中培养，待杂草长至1-3叶期时，每钵定株15株。
药剂处理：按照试验设计从低量剂到高剂量顺序进行茎叶喷雾处理，每处理设置4次重复，并设不含药剂的处理作为空白对照。处理后待试材表面药液自然风干，移入温室内继续培养。
试验调查：处理后定期观察各处理对杂草的防除效果，14d后采用绝对值调查法调查存活杂草株数，计算防效。
计算公式：
株防效(E)％＝(空白对照杂草株数-处理杂草株数)/空白对照杂草株数×100
混配理论防效E0＝除草剂A用量为P时的株防效+除草剂B用量为Q时的株防效-(除草剂A用量为P时的株防效×除草剂B用量为Q时的株防效)/100
混配药剂的联合作用评价标准：
E-E0＞10％为增效作用，E-E0＜-10％为拮抗作用，E-E0介于±10％之间为相加作用。
实施例1：混配药剂对稗草的室内活性试验
由表1所示，式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺、嘧啶肟草醚对稗草具有极佳的室内活性。式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺25+5(5:1)、25+10(5:2)、25+15(5:3)、50+5(10:1)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、100+15(20:3)对稗草防效均表现出增效作用；式(Ⅰ)化合物与嘧啶肟草醚25+10(5:2)、25+15(5:3)、25+20(5:4)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、50+20(5:2)、100+20(5:1)对稗草防效均表现出增效作用。
表1混配对稗草的联合作用
Figure BDA0003232569330000051
实施例2：混配药剂对异型莎草的室内活性试验
由表2所示，式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺、嘧啶肟草醚对异型莎草具有极佳的室内活性。式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺25+5(5:1)、25+10(5:2)、25+15(5:3)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、100+15(20:3)对异型莎草防效均表现出增效作用；式(Ⅰ)化合物与嘧啶肟草醚25+10(5:2)、25+15(5:3)、25+20(5:4)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、50+20(5:2)、100+15(20:3)、100+20(5:1)对异型莎草防效均表现出增效作用。
表2混配对异型莎草的联合作用
Figure BDA0003232569330000061
实施例3：混配药剂对鳢肠的室内活性试验
由表3所示，式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺、嘧啶肟草醚对鳢肠具有极佳的室内活性。式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺25+5(5:1)、25+10(5:2)、25+15(5:3)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、100+15(20:3)对鳢肠防效均表现出增效作用；式(Ⅰ)化合物与嘧啶肟草醚25+10(5:2)、25+15(5:3)、25+20(5:4)、50+10(10:1)、50+15(10:3)、50+20(5:2)、100+20(5:1)对鳢肠防效均表现出增效作用。
表3混配对鳢肠的联合作用
Figure BDA0003232569330000071
实施例4：混配药剂对千金子的室内活性试验
由表4所示，式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺、嘧啶肟草醚对千金子具有极佳的室内活性。式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺25+5(5:1)、25+10(5:2)、25+15(5:3)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、100+15(20:3)对千金子防效均表现出增效作用；式(Ⅰ)化合物与嘧啶肟草醚25+10(5:2)、25+15(5:3)、50+10(5:1)、50+15(10:3)、50+20(5:2)、100+20(5:1)对千金子防效均表现出增效作用。
表4混配对千金子的联合作用
Figure BDA0003232569330000081
通过室内活性可知，式(Ⅰ)化合物与五氟磺草胺、嘧啶肟草醚混配对常规杂草稗草、千金子、异型莎草、鳢肠具有较好的室内活性，药剂混配对杂草防效表现出增效或相加作用。
制剂制备实施例
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
制备例1：16％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺悬浮剂(7:1)
配方：14％式(Ⅰ)化合物，2％五氟磺草胺，1％脂肪醇聚氧乙烯醚，4％苯乙基酚聚醚磷酸酯，3％嵌段聚醚，1％聚羧酸钠盐，1.5％硅酸镁铝，0.24％黄原胶，0.02％苯并异噻唑啉酮，0.5％有机硅消泡剂，5％丙二醇，去离子水补足余量；
制备方法：按配方比例，将有效成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
制备例2：22％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚悬浮剂(10:1)
配方：20％式(Ⅰ)化合物，2％嘧啶肟草醚，1％脂肪醇聚氧乙烯醚，3％苯乙基酚聚醚磷酸酯，2％嵌段聚醚，1％聚羧酸钠盐，1％硅酸镁铝，0.2％黄原胶，0.02％苯并异噻唑啉酮，0.5％有机硅消泡剂，5％丙二醇，去离子水补足余量；
制备方法：同实施例1。
制备例3：21％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚水分散粒剂(6:1)
配方：18％式(Ⅰ)化合物，3％嘧啶肟草醚，8％聚羧酸盐T36，3％十二烷基硫酸钠，4％硫酸铵，1.3％羧甲基纤维素钠，2％白炭黑，高岭土补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品。
制备例4：15％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺可分散油悬浮剂(2:1)
配方：10％式(Ⅰ)化合物，5％五氟磺草胺，1％二辛基磺基琥珀酸磺酸钠，8％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，3％嵌段聚醚，5％蓖麻油聚氧乙烯醚，3％十二烷基苯磺酸钙，2％膨润土，1％白炭黑，0.2％有机硅消泡剂，大豆油补足余量；
制备方法：按配方比例，将有效成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加油混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。
制备例5：30％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺可分散油悬浮剂(5:1)
配方：25％式(Ⅰ)化合物，5％五氟磺草胺、2％二辛基磺基琥珀酸磺酸钠，10％吐温-80#，4％蓖麻油聚氧乙烯醚，3％十二烷基苯磺酸钙，2％脂肪醇聚氧乙烯醚，0.5％膨润土，0.5％白炭黑，0.2％有机硅消泡剂，油酸甲酯补足余量；
制备方法：同实施例4。
制备例6：10％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚可分散油悬浮剂(4:1)
配方：8％式(Ⅰ)化合物，2％嘧啶肟草醚，1％二辛基磺基琥珀酸磺酸钠，1％脂肪醇聚氧乙烯醚，13％吐温-80#，3％蓖麻油聚氧乙烯醚，3％十二烷基苯磺酸钙，3％膨润土，2％白炭黑，0.2％有机硅消泡剂，玉米油补足余量；
制备方法：同实施例4。
田间药效试验
实施例5水稻田杂草田间药效试验
2020年在湖南岳阳进行了15％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺可分散油悬浮剂(2:1)、30％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺可分散油悬浮剂(5:1)、10％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚可分散油悬浮剂(4:1)、21％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚水分散粒剂(6:1)防治水稻田杂草田间药效试验，其用量为30g.a.i./hm2，验证了该药剂对水稻田杂草的防治效果及对水稻的安全性。
试验地为水稻直播田，地势平坦，试验田肥力中等，均匀一致。试验期间各小区采用单排单灌进行田间管理，防止不同小区间串水。
设空白对照，每处理4次重复，每小区35m2，试验的不同处理小区随机区组排列，采用常规喷雾法(人工背负式电动喷雾器，扇形喷头，用水量为225kg/hm2)。
调查方法：在处理当天，记录每小区杂草种类、主要杂草的生育期和水稻的生育期及覆盖度等情况；处理后5d，目测观察防治情况；药后25d进行杂草鲜重调查。
药效计算方法：
鲜重防效(％)＝(空白对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重)/空白对照区杂草鲜重×100
根据上述公式计算防效，并用生物统计分析方法新复极差法进行显著性分析。
作物调查：观察药剂对水稻有无药害，记录药害的类型和程度，按照药害分级的方法给每个小区药害定级打分；
1级：水稻正常生长，无任何受害症状；
2级：水稻轻微药害，药害少于10％；
3级：水稻中等药害，以后能恢复，不影响产量；
4级：水稻药害较重，难以恢复，造成减产；
5级：水稻药害严重，不能恢复，造成明显减产或绝产。
同时，准确描述水稻的药害症状，记录在所有情况下水稻的生长状况。
结果与分析
田间调查发现(见表5)，水稻田主要的杂草有马唐、稗草、稻李氏禾、千金子、鸭舌草、矮慈姑、鳢肠、异型莎草、节节菜等。如表5，试验结果显示，15％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺可分散油悬浮剂(2:1)、30％式(Ⅰ)化合物·五氟磺草胺可分散油悬浮剂(5:1)、10％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚可分散油悬浮剂(4:1)、21％式(Ⅰ)化合物·嘧啶肟草醚水分散粒剂(6:1)鲜重防效分别为92.14％、96.77％、93.20％、89.46％，采用邓肯氏新复极差(DMRT)法，复配药剂在0.01和0.05水平下，优于对照单剂10％式(Ⅰ)化合物悬浮剂、5％五氟磺草胺可分散油悬浮剂、5％嘧啶肟草醚乳油，且差异显著。
表5施药后25d各除草组合物对水稻田杂草的防治效果
Figure BDA0003232569330000111
注：上表中防效为整体防效，大写字母代表1％差异极显著水平，小写字母代表5％差异显著水平。
安全性调查：试验期间观察，所有供试药剂对水稻生长安全，无药害现象发生。药后21天观察，从下表6中可以看出，各小区水稻正常生长，无任何受害症状，安全等级均为1级，表明各药剂对水稻安全。
表6水稻安全性情况记录表
Figure BDA0003232569330000112

Claims (10)

1.一种除草组合物，其特征在于，该除草组合物有效成分包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为式(Ⅰ)所示化合物，
Figure FDA0003232569320000011
活性成分B选自五氟磺草胺、嘧啶肟草醚中的一种；所述活性成分A和活性成分B的质量比为1:50～50:1。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示化合物与五氟磺草胺的质量比为1:10～30:1；所述式(Ⅰ)所示化合物与嘧啶肟草醚的质量比为1:10～20:1。
3.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示化合物与五氟磺草胺的质量比为1:5～20:1；所述式(Ⅰ)所示化合物与嘧啶肟草醚的质量比为1:5～10:1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的除草组合物，其特征在于，所述活性成分A和活性成分B的质量和占组合物的5％～80％，优选为10％～75％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的除草组合物，其特征在于，除草剂组合物还含有农药制剂中常使用的助剂用以制备适合农业使用的各种剂型。
6.根据权利要求5所述的除草组合物，其特征在于，所述助剂选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、粘结剂、分散介质、填料或载体中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的除草组合物，其特征在于，所述的除草剂组合物可制成固体制剂和/或液体制剂，所述固体制剂为粉剂、颗粒剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、可溶粉剂、可溶粒剂中的任一种；所述液体制剂为乳油、悬浮剂、水剂、水乳剂、微乳剂、可溶液剂中的任一种；优选剂型为悬浮剂、水分散粒剂、可分散油悬浮剂中的任一种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的除草组合物用于防除不想要的植物的用途。
9.根据权利要求8所述的除草组合物用于防除不想要的植物的用途，其特征在于，不想要的植物的生长场所为水稻田。
10.根据权利要求8-9任一项所述的除草组合物用于防除不想要的植物的用途，其特征在于，所述的不想要的植物为稗草、千金子、异型莎草、鳢肠、马唐、雨久花、野慈姑、异型莎草、节节草、眼子菜中的一种或多种。
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