CN113466423A - 一种溶解氧表校准测试系统及方法 - Google Patents

一种溶解氧表校准测试系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种溶解氧表校准测试系统及方法，包括恒温槽、密封水箱、进气管、溶解氧表、温度计、压力表、排气管、循环泵。该系统向密封水箱中的除盐水通入氧气浓度已知的气体，使除盐水达到饱和状态，并使除盐水在流动状态下对溶解氧表进行校准测试。该系统及方法通过动态循环的方式保证了除盐水中饱和氧含量的稳定，方法更加准确、简便，同时避免了校准、测试过程中溶解氧的波动，提高了溶解氧表的测量准确性。

Description

一种溶解氧表校准测试系统及方法
技术领域
本发明涉及水中溶解氧的检测领域，具体为一种溶解氧表校准测试系统及方法。
背景技术
溶解氧表测量技术主要分为光学法和极谱法。其中光学法溶解氧测量技术是利用溶解氧对荧光产生淬灭效应的特性，通过检测荧光强度变化得到溶解氧浓度。
极谱法溶解氧测量技术是基于金阴极和银阳极的Clark电极测量原理，在测量水样时，透氧膜阻止电极电解液与水样直接接触，分子态氧可以从透氧膜进入电极电解质中，在一定的极化电压下，氧被还原产生电流，电流大小与溶解氧浓度成正比。根据HJ 506-2009《水质溶解氧的测定电化学探头法》标准(后文简写“HJ 506”)，溶解氧表的校准包含两种方法：一种是零氧校准，用亚硫酸钠配置零氧水标准溶液，将溶解氧电极置入无氧水标准溶液中进行零值误差的检验；另一种是饱和氧校准，在蒸馏水中连续通入空气，使之成为饱和氧标准溶液，再将溶解氧电极置入饱和氧标准溶液中进行示值误差的检验。
这两种校准方法在实际操作过程中都存在一些问题，比如，对于采用极谱法测量的溶解氧表，电极的极化作用会消耗一部分氧，造成标准溶液中氧浓度低于标称值，影响校准的准确性。另外，根据化学平衡原理可知，使用亚硫酸钠配置零氧水标准溶液，反应物中氧气的浓度不可能降为零，平衡时仍有微量的氧存在，并且平衡所需的时间在2小时以上，不仅校准时间长而且准确性得不到保证。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种能够准确、方便、有效地对溶解氧表进行校准测试的系统及方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种溶解氧表校准测试系统，包括溶解氧表、恒温槽和密封水箱；
所述密封水箱内部灌注有除盐水，密封水箱上设置有进气口和排气口，校准测试时，进气口用于给密封水箱注入气体；
所述密封水箱设置在恒温槽中，密封水箱的出口连接溶解氧表入口，溶解氧表出口与密封水箱进口连接，密封水箱中设置有检测装置，用于检测密封水箱内部的温度和压力。
优选的，所述密封水箱通过循环泵与溶解氧表的入口连接。
优选的，所述检测装置为设置在密封水箱上的压力表和温度计。
优选的，所述气体为纯氮气或空气。
优选的，所述进气口和出气口上分别设置有进气管和排气管；
所述进气管的出口位于除盐水的液位以下，排气管的入口位于除盐水的液位以上。
一种溶解氧表校准测试系统的校准方法，包括以下步骤：
步骤1、将密封水箱中的除盐水调节至预设温度；
步骤2、向密封水箱中持续注入设定氧浓度的气体，使除盐水中的氧浓度达到设定浓度；
步骤3、将步骤2的除盐水输入至溶解氧表，获取溶解氧表的测量值；
步骤4、将测量值与步骤2的设定浓度进行对比，根据对比结果对溶解氧表进行校准。
优选的，步骤2注入的气体为纯氮气或空气。
优选的，步骤2中，当向密封水箱中注入纯氮气时，使除盐水达到零氧状态；
当向密封水箱中注入空气时，使除盐水达到氧饱和状态。
优选的，当除盐水为零氧状态；
步骤4中，当步骤3的测量值不为0，则对溶解氧表进行校准。
优选的，当除氧水为氧饱和状态；
步骤4中，当步骤3的测量值与氧饱和状态的标准值不相同，则根据标准值校准溶解氧表。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的一种溶解氧表校准测试系统，包括恒温槽，以及设置在内的密封水箱，密封水箱与溶解样表循环连通，通过向密封水箱中的除盐水通入设定氧浓度的气体，使除盐水达到饱和状态，并使除盐水在流动状态下对溶解氧表进行校准测试。该系统通过动态循环的方式保证了除盐水中饱和氧含量的稳定，方法更加准确、简便，同时避免了校准、测试过程中溶解氧的波动，提高了溶解氧表的测量准确性。
本发明的校准方法，根据亨利定律可知，氧气在除盐水中的溶解度与氧气在除盐水液面以上的平衡压力成正比。利用这一定律，在恒温恒压状态下，持续向除盐水中通入氧浓度已知的气体，使之充满除盐水液面以上的气空间，并在除盐水中达到饱和状态，此时除盐水的溶解氧氧浓度与气体的氧浓度相等。然后将除盐水连续流入溶解氧表，可以进行溶解氧表的校准和测试。在整个校准测试过程中，持续地向除盐水中通入气体，保证了循环泵入口的除盐水的氧浓度稳定不变。
进一步，向密封水箱中注入空气或纯氮气，使除盐水达到饱和氧状态或零氧状态，再将饱和氧状态或零氧状态的除盐水对溶解氧表进行校准，实现溶解氧表的饱和氧校准和零氧校准。
附图说明
图1为本发明溶解氧表校准测试系统的原理图。
图中：恒温槽1、密封水箱2、进气管3、溶解氧表4、温度计5、压力表6、排气管7、循环泵8。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
参阅图1，一种溶解氧表校准测试系统，包括溶解氧表4、恒温槽1和密封水箱2。
密封水箱2内部灌注有除盐水，密封水箱2设置在恒温槽1中，通过恒温槽1可以调节密封水箱2中除盐水的温度。
密封水箱2具有一进口和一出口，密封水箱2的出口连接循环泵8入口，循环泵8出口连接溶解氧表4入口，溶解氧表4出口与密封水箱2进口相连接，密封水箱2中设置有检测装置，用于检测密封水箱内部的温度和压力。通过循环泵8将除盐水加入溶解氧表4中进行测量，测量完成后的除盐水再回到密封水箱2中。
密封水箱2上设置有进气管3和排气管7，进气管3的出口位于除盐水的液位以下，排气管7的入口位于除盐水的液位以上。
所述检测装置为设置在密封水箱2上的温度计5和压力表6，温度计5用于测量密封水箱2除盐水的温度，压力表6用于测量密封水箱2气侧的压力。
本发明提供的一种溶解氧表校准测试系统的测量原理如下：
通过恒温槽1调节除盐水温度，在恒温恒压状态下，向密封水箱2中的除盐水通入纯氮气或者空气，使之达到饱和状态，根据亨利定律可以得到除盐水的氧浓度，利用循环泵8将除盐水通入溶解氧表4中进行校准和测试，持续通入气体可以维持除盐水中氧浓度保持不变，保证了校准测试结果的准确。
下面对本发明的溶解氧表校准测试系统的方法进行详细的说明，包括零氧校准测试和饱和氧校准测试两种方法。
根据亨利定律可知，氧气在除盐水中的溶解度与氧气在除盐水液面以上的平衡压力成正比。利用这一定律，在恒温恒压状态下，持续向除盐水中通入氧浓度已知的气体(例如纯氮气或空气)，使之充满除盐水液面以上的气空间，并在除盐水中达到饱和状态，此时除盐水的溶解氧浓度与气体的氧浓度相等。然后将除盐水连续流入溶解氧表，可以进行溶解氧表的校准和测试。在整个校准测试过程中，持续地向除盐水中通入气体，保证了循环泵入口的除盐水的氧浓度稳定不变。下面分别对溶解氧表的零氧、饱和氧两种校准测试方案进行说明。
实施例1
一种溶解氧表校准测试系统的零氧校准测试方法，包括以下步骤：
步骤1、调节恒温槽1，使密封水箱2中的除盐水调制至预设温度。
上述预设温度为25±2℃，也就是将除盐水加热至25℃。
步骤2、自进气管3的入口向密封水箱2中持续通入纯氮气，直至氮气充满除盐水液面以上的空间，密封水箱2内除盐水液面以上的气空间为正压状态，空气无法进入，直至有氮气自排气管7排出，使除盐水在恒温恒压条件下达到零氧状态，即除盐水溶解氧含量小于1μg/L，可视除盐水为零氧状态。
步骤3、使用循环泵8将零氧状态的除盐水输入至溶解氧表，获取溶解氧表的测量值。
步骤4、当步骤3的测量值为0，则判定溶解氧表测量准确，不需要校准，当测量值不为0，则对溶解氧表进行校准，将溶解氧表的测量值调整为0，完成溶解氧表的校准。
该零氧校准测试方法与HJ 506标准方法相比，该方法可以获得更快的稳定时间和更小的示值误差，数据稳定、重现性好。两种零点校准测试方法对比结果见表1所示。
表1两种零点校准测试方法的效果对比
Figure BDA0003185352680000061
实施例2
一种溶解氧表校准测试系统的饱和氧校准测试方法，包括以下步骤：
步骤1、调节恒温槽1，使密封水箱2中除盐水调制至预设温度。
步骤2、从进气管3的入口向密封水箱2中持续通入已知氧浓度的气体，使气体充满密封水箱2中除盐水液面以上的气空间，然后从排气管7排出，在恒温恒压条件下最终使除盐水达到氧饱和状态。
所述已知氧浓度的气体为空气，氧饱和状态除盐水中溶解氧浓度c’s可由下式计算：
Figure BDA0003185352680000071
式中：c’s—温度为t、气压力为p(kPa)时，水中氧的溶解度，(mg/L)；
cs—温度为t、气压为101.325kPa时，水中溶解氧的理论浓度，(mg/L)；
p—测试时的大气压力，(Pa)；
pw—温度为t时，饱和水蒸气的压力，(kPa)。
温度t和压力p的数值可以通过温度计5和压力表6得到，cs、pw在对应的温度下为常量，因此除盐水中溶解氧浓度c’s可以通过计算得出。例如，在常温常压下，温度计测得t为25℃，压力表测得p为101.325kPa，可查到的pw为3.17kPa，cs为8.26mg/L，则氧饱和状态除盐水中溶解氧浓度c’s为8.26mg/L。
步骤3、使用循环泵8将氧饱和状态的除盐水输送至溶解氧表4中，获取溶解氧表的测量值，在测量过程中持续输入空气。
步骤4、将测量值与氧饱和状态的标准值比较，当测量值与标准值相同，则判定溶解氧表4为正常，不需要校准；
当测量值与标准值不相同，则根据标准值校准溶解氧表4，将溶解氧表4的测量值调整为标准值，完成溶解氧表的校准。
溶解氧表4在流动的状态下进行在线检验、校准。与HJ 506标准方法相比，该方法可以获得更快的稳定时间和更小的示值误差，数据稳定、重现性好。两种饱和氧校准测量方法对比结果见表2所示。
表2两种饱和溶解氧校准测试方法的效果对比
Figure BDA0003185352680000081
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种溶解氧表校准测试系统，其特征在于，包括溶解氧表(4)、恒温槽(1)和密封水箱(2)；
所述密封水箱(2)内部灌注有除盐水，密封水箱(2)上设置有进气口和排气口，校准测试时，进气口用于给密封水箱(2)注入气体；
所述密封水箱(2)设置在恒温槽(1)中，密封水箱(2)的出口连接溶解氧表(4)入口，溶解氧表(4)出口与密封水箱(2)进口连接，密封水箱(2)中设置有检测装置，用于检测密封水箱(2)内部的温度和压力。
2.根据权利要求1所述的一种溶解氧表校准测试系统，其特征在于，所述密封水箱通过循环泵(8)与溶解氧表(4)的入口连接。
3.根据权利要求1所述的一种溶解氧表校准测试系统，其特征在于，所述检测装置为设置在密封水箱(2)上的压力表(6)和温度计(5)。
4.根据权利要求1所述的一种溶解氧表校准测试系统，其特征在于，所述气体为纯氮气或空气。
5.根据权利要求1所述的一种溶解氧表校准测试系统，其特征在于，所述进气口和出气口上分别设置有进气管(3)和排气管(7)；
所述进气管(3)的出口位于除盐水的液位以下，排气管(7)的入口位于除盐水的液位以上。
6.一种权利要求1-5任一项所述的一种溶解氧表校准测试系统的校准方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将密封水箱(2)中的除盐水调节至预设温度；
步骤2、向密封水箱(2)中持续注入设定氧浓度的气体，使除盐水中的氧浓度达到设定浓度；
步骤3、将步骤2的除盐水输入至溶解氧表(4)，获取溶解氧表(4)的测量值；
步骤4、将测量值与步骤2的设定浓度进行对比，根据对比结果对溶解氧表(4)进行校准。
7.根据权利要求6所述的一种溶解氧表校准测试系统的校准方法，其特征在于，步骤2注入的气体为纯氮气或空气。
8.根据权利要求7所述的一种溶解氧表校准测试系统的校准方法，其特征在于，步骤2中，当向密封水箱(2)中注入纯氮气时，使除盐水达到零氧状态；
当向密封水箱(2)中注入空气时，使除盐水达到氧饱和状态。
9.根据权利要求8所述的一种溶解氧表校准测试系统的校准方法，其特征在于，当除盐水为零氧状态；
步骤4中，当步骤3的测量值不为0，则对溶解氧表(4)进行校准。
10.根据权利要求8所述的一种溶解氧表校准测试系统的校准方法，其特征在于，当除氧水为氧饱和状态；
步骤4中，当步骤3的测量值与氧饱和状态的标准值不相同，则根据标准值校准溶解氧表(4)。
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