JPH02103456A - プロセス機器のオンライン較正及び妥当性検査方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、工業液体のオンライン監視装置の精度を較正
し、妥当性を検査するための方法および装置に関する。

この種の監視装置は、液体の種々の化学的含分を測定す
る機器である。本発明の方法および装置は、ボイラー管
、加熱器、再加熱器、タービン、凝縮器および供給水加
熱器内の水性流体のオンライン監視装置の化学的較正や
妥当性検査に特に有用である。

［従来装置、発明の課題］ 工業プラントの効率的な動作および維持のためには、ナ
トリウム、塩化物、硫酸塩、有機酸、アンモニア、ヒド
ラジン、シリカ、溶解酸素、溶解二酸化酸素、重炭酸塩
などのような水性流体中の種々の化学物質の濃度が、周
期的に監視されることが必要である。プラントにおいて
、この監視は、連続的または半連続的監視機器によるか
、種々の機器を使用するグラブサンプル分析手法のいず
れかによってなされる。特定の問題は、各機器が、機器
の販売会社の定めた手順に従って定常的に較正されねば
ならず、したがって、普通、単一の被検物質を含有する
純水標準溶液に基づいて較正されねばならないというこ
とであった。しかしながら、純水標準溶液を使用して較
正された機器は、普通監視されつつある種に加えて他の
イオン種を含むサンプル流を分析するのに利用されると
き、精確であるという保証はない。

各々水性工業液体内の量的および質的パラメータ、また
はそのいずれかを監視するように較正された複数の被検
物質モニタを任意の予定された範囲の濃度にて較正する
システムおよび方法も周知である。この種のシステムの
例は、１９８７年ＩＯ月２１日付で出願された米国特許
出願箱１１１，２４１号に記載されている。この方法は
、有機物質を含まない脱酸素化、脱イオン化、純粋化水
を、複数の標準被検物質溶液の各々の所定量（各標準溶
液は、本質的に、有機物質を含まない脱酸素化、脱イオ
ン化、純粋化水に所定濃度の単一の被検物質を溶解した
ものより成る）と混合することによって被検物質を含む
標準的サンプルマトリクスを製造し、標準マトリクスサ
ンプルに加えられる各標準被検物質溶液の量から標準マ
トリクスサンプルにおける加えられた各被検物質の濃度
を決゛定し、標準マトリックス溶液の一部を被検物質測
定装置の各々に導入して各装置を較正する諸段階を含む
。

しかしながら、この種の装置は、被検物質溶液との混合
前に水の純度の測定値を行わない。また、混合後に、温
度および水の均質性のすべての過渡状態が治まっていて
、混合物が監視装置を較正したり妥当性を検査したりす
るのに適正に使用できることを決定するための測定がな
されていない。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、被検物質溶液と混合する前に水の純度を監視
し、かつすべての過渡状態が治まったことを決定するた
めに混合？８波の均質性を監視するシステムを提供する
ことによって、従来システムおよび方法の問題点やその
他の問題点を解決するものである。

これを遂行するため、被検物質溶液を提供する種々の化
学物質の標準溶液との混合前に、純水についての水導電
率および温度測定が行われる。これらの温度および導電
率測定値は、マイクロプロセッサに入力されるが、この
マイクロプロセッサは、これらの測定値をＴｒｕｍａｎ
−Ｌｉｇｈｔの式における変数として使用し、この式を
解いてマイクロシーメンス／センチメータで水の純度を
求める。この求められた純粋度レベルは、デイスプレィ
に出力されるとともに、予め定められた設定純度と比較
され、設定純度を越えるとき警報を作動する制御信号を
発生する。

同様に、純水と被挟物溶液との混合後、温度および導電
率に基づく同じ形式の水純度検査が行われる。マイクロ
プロセッサは、水純度についてＴ「ｕｍａｎ−Ｌｉｇｈ
ｔの式を解き、溶液を温度について補償する、すなわち
温度と無関係にする。ついで、過度状態が治まったこと
を示すため、水純度が、予定された期間にわたる安定な
読取り値について検査される。

かくして、本発明の１つの目的は、純度について試験さ
れた純粋な水から形成された標準化水性溶液を提供する
ことである。

本発明の他の目的は、純水を被検物質溶液と混合するこ
とに起因して生ずるどのような過度状態も含まない標準
化水性溶液を提供することである。

［実施例］ 本発明のこれらおよびその他の目的および利点は、図面
を参照して行った好ましい実施例についての以下の説明
から明らかとなろう。

液体を監視するために工業領域で利用される特定の分析
試験および／または機器の例として、導電率、陽イオン
導電率、脱ガス陽イオン導電率、溶解酸素、溶解水素、
ナトリウム、塩化物、燐酸塩、硝酸塩、フッカ物、ｐＨ
、シリカ、腐食製品（鉄、銅、亜鉛および類似物）、樹
脂片、総有機炭素（ＴＯＣ）　、硫酸塩、アンモニア、
ヒドラジン、有機酸、濁り度等を監視するような試験や
機器がある。ある例においては、数種のパラメータを試
験するための分析機器の数種のものが単一のモジュール
に束ねられるが、これは、若干のパラメータ（すなわち
被検物質）がオンラインで監視され、またその他のもの
がサンプルを引き抜く（グラブサンプリング）により監
視される場合に便利である。監視設備が自動化されかつ
モジュラ−化されればされるほど、特定の製造者の較正
手順に従って各個々の監視機器を較正することが一層難
しく不便になる。この較正手順は、普通、関係のある被
検物質のみを含む純粋の水サンプルを必要とする。かく
して、本発明によれば、各機器に対して別個の較正サン
プルを作成することを要せず、かつ較正および／または
妥当性検査用混合物が純粋の水から形成され、安定化さ
れてしまい、過渡状態にないことを補償されることを要
せずに、全監視用機器または少なくとも監視用機器のモ
ジュールの本質的に同時の較正を可能にするシステムお
よび方法が提供される。

図面を参照すると、分析機器の妥当性検査および／また
は較正に使用するための本発明のシステムの概略線図が
示されている。凝縮液６のような高純度の水が、マトリ
クス標準溶液を形成するための出発物質として利用され
る。凝縮液は、ポンプ８により管１０を介して、ＳＯｊ
型陰イオン脱酸素化タンクのような脱酸素化装置１１に
押し出され、そこで溶解酸素が除去される。ついで、水
は、粒状活性化ヂャーコールタンク（ＧＡＣ）　　１２
に通され、そこですべての有機物質が除去される。

水はついで、混合床Ｈ０叶−説イオン化装置（ＭＢＩの
ような脱イオン化装置（デミネラライザ）１３で脱イオ
ン化され、そこで痕跡量のイオン不純物が除去される。

水は最後に、懸濁物質を物質を除去するように繊細な濾
過膜（０，２ミクロンフィルタのような）を通すことに
よって最終的に純粋化される。

処理された水の純度を検査するため、水導電率および水
温度測定が、ステーション１６で行われる。ステーショ
ンは、これらの測定をなすため導電率プローブおよび抵
抗温度装置（ＲＴＤ）を備えており、測定値をそれぞれ
の線ＣおよびＴに沿ってマイクロプロセッサ１８に伝送
する。マイクロプロセッサは、Ｔｒｕｍａｎ−Ｌｉｇｈ
ｔの式を解くようにプログラムされている。この式は、
次の関係にしたがって水温度および導電率をマイクロシ
ーメンス／センチメートルの水純度に関係づける。すな
わち、 水純度＝ｆ　（Ｔ、Ｃ） かくして、水純度測定値は、温度補償され、温度と無関
係となる。水純度信号は、マイクロプロセッサ１８によ
り表示装置２０および差挟ステーション２２に送られ、
維持されねばならない水純度の設定点すなわち予定レベ
ルに比較される。このレベルを越えると、制御信号が、
線２４に沿って送られ、警報を作動する。かくして、既
知の化学物質溶液との混合前に、水純度が保証される。

純粋の水は、窒素のような不活性雰囲気下に覆われた原
料貯蔵タンク２６ａ、２６ｂおよび２６ｃ内に貯蔵され
た原材料標準物質と混合される。これらのタンクから供
給される化学物質は、それぞれ予較正された精密な計量
ポンプ３０ａ３０ｂ　　および３０ｃを介して静的混合
管２８に注入される。３つの貯蔵タンクが示されている
が、利用されるべき原材料溶液の数に依存して、より少
数のタンクまたはより多数のタンクを利用できる。電力
会社への特定の応用の好ましい具体例において、各タン
クは複数の原材料の標準化化学物質を含もう。例えば、
タンク２６ａは、塩化物、硫酸塩、ナトリウム、二酸化
炭素、ヒドラジン、アンモニア、シリカ、フッ素化物お
よび燐酸塩を含み、タンク２６ｂはカルシウム、マグネ
シウム、蟻酸およびプロピオン酸を含み、２６ｃは空気
飽和水を含もう。静的混合管２８中に注入されるタンク
２６ａ、２６ｂおよび２６ｃ内の原材料溶液の各々の量
は、予較正された精密計量ポンプ３０ａ、３０ｂおよび
３０ｃにより測定できる。精密計量ポンプ３０ａ、３０
ｂおよび３０ｃは、マイクロメータで流量調節可能であ
り、機器動作範囲をカバーする異なる濃度にて化学物質
種の注入を可能にする。

純水と注入溶液の結合物は、ヒータ／チラー３２に送ら
れ、そして該チラーは、混合物の温度を、混合物の形成
時における夏または冬の条件に従って適当であるように
、７７下±１下に上下させるものである。

ヒータ／チラーは、かくして、試料の温度を、確認され
る監視装置または機器の較正温度である７７°Ｆに選ぶ
。次に、均質標準サンプルマトリクスは、混合室３４で
完全に混合され、流量センサーアセンブリ３６に送られ
る。測定された皿の標準マトリクス溶液は、混合室３４
から種々の機器または機器モジュールに導かれ、個々の
装置（図示ぜず）を較正したり妥当性を検査したりする
。

監視機器（図示せず）に送られる前に、標帛マトリクス
溶液は、ステーション１６におけると同様に、導電率プ
ローブおよびＲＴＤを有するステーション３８に送られ
る。この導電率プローブおよびＲＩＤは、水温度および
水導電率信号を線Ｔ°およびＣ゛に沿って、マイクロプ
ロセッサ１８°へそれぞれ送る。マイクロプロセッサ１
８′は、マイクロプロセッサ１８に関して上述したのと
同様に、水純度に関してＴｒｕｍａｎ−Ｌｉｇｈｔの式
を解くようにプログラムされている。実際には、マイク
ロプロセッサ１８は、２台のマイクロプロセッサを使用
する代わりに、時分割式に２つのステーション１６およ
び１８によって共有でき、解かれた出力は、差検出ステ
ーション２２および表示装置２０または組込みタイマー
を有するサンプル・ホールド回路４０のいずれかへ適当
に切り換えられる。

回路４０は、水純度信号を、すなわち本件の場合、Ｔｒ
ｕｍａｎ−Ｌｉｇｈｔ式によって温度補償されたマイク
プロセッサ１８°からの水不純物信号を受信する。かく
して、ヒータ／チラー３２の±１下の変動は、有効に排
除される。その時、生ずる唯一の変動は、水不純物の変
動のみに起因する。このような変動は、パイプ２８にお
ける純粋と溶液の混合における過度状態で発するもので
あろう。かくして、回路４０は、マイクロプロセッサ１
８°の出力を周期的にサンプルし、それをサンプルされ
保持されている出力と比較する。何らの変更を伴わずに
予定された期間の後、出力信号が、回路４０により線４
２に沿って発生され、全過渡信号が治まっており、溶液
が機器の較正および／または妥当性検査のために適正で
あることを指示する。

出力信号４２がｇｏまたはｎｏ　ｇｏ表示装置４４、お
よび弁４８ａ、４８ｂおよび４８ｃを制御するするバル
ブアクチュエータコントローラ４６に送られる。しかし
て、表示装置は緑色光／赤色光表示とし得る。かくして
、弁４８ａ、４８ｂおよび４８ｃは、流体流を必要とさ
れる機器から反らすように選択的に開閉できる。

線２４からの警報信号はまた、必要な場合バルクアクチ
ュエータ４６を作動するようにも使用できることに留意
されたい。これは、妥当性検査用流体を機器に供給する
に際して、バルブ４８ａ。

４８ｂおよび４８ｃを水純度に選択的に応動させる。ま
た、水純度に対する他の式も、マイクロプロセッサ１８
および１８°をプログラムするのに使用できよう。１つ
のかかる式はＭａｒｓｈの式であるが、この式は、同様
に水の温度および導電率の関数である。

図に示されるシステムの大きさは、関係する化学物質種
、オンラインモニタの数、高純度水系の流爪等に依存し
て変えることかできる。タンク２６ａ、２６ｂおよび２
６ｃに対して使用される原材料溶液それ自体は、脱酸素
化、有機物質不含有、脱イオン化濾過水および試薬等級
の化学物質種から製造するのがよい。ついで、原材料溶
液の分割分がタンク２６ａ、２６ｂおよび２６ｃに移送
でき、適正な濃度が計算されよう。

タンク２６ｃにおける溶解酸素原材料標準溶液の製造は
、濾過溶出液を高混合床脱イオン化装置からタンク２６
ｃへ導入し、水を標串温度および圧力にて空気平衡化さ
せることによってなし得る。平衡化の後、水は、滴定法
を使用して溶解酸素について分析される。

溶解酸素分析装置（図示せず）の妥当性検査は、二酸化
炭素が化学的試験マトリクスに存在するときは別個に遂
行されよう、空気平衡化水は二酸化酸素を含むであろう
。二酸化炭素を測定する機器の妥当性を検査するために
二酸化炭素が故意に加えられるときのみ、溶解酸素につ
いての別個の妥当性検査が必要である。

本発明のシステムは、分析機器、同じ形式の多重化機器
または異なる形式の多重化機器の容認できる性能を確認
することを可能にするという点で有利である。本発明の
システムはまた、標準マトリクス中に供給される各原材
料溶液を計量する予較正された計量ポンプ３０ａ、３０
ｂおよび３０ｃ上のマイクロメータを調節することによ
って得ることができる任意所望の濃度レベルにて機器性
能の妥当性を確認することを可能にするという点で有利
である０本発明のシステムはまた、機器の性能の妥当性
を検査でき、しかもそれを、ナトリウム、塩化物、ヒド
ラジン、アンモニア、溶解酸素、シリカおよびその他の
被検物質のような種々の被検物質に関して、同時にかつ
種々の濃度レベルにて行うことができるという点で有利
である。かくして、販売会社の手順に従う各機器の較正
後、各分析装置が、工業的液体に存する他の化学的物質
様の存在下において無事に働くように、この較正の妥当
性を検査し得る。本発明は、工業的液体の、特に現場に
おける多重機器妥当性検査を遂行する便利かつ半自動的
手段を提供するものである。

当技術に精通したものであれば、本明細書の考察から種
々の変更や改良を思いつくことができよう。

【図面の簡単な説明】

図面は工業的化学物質モニタを較正し妥当性検査するの
に使用するための標準化水性マトリクスを形成する装置
の概略線図である。 ６：　凝縮水（水供給源） ８：　ポンプ １１：　脱酸素化装置（ＤＥＯＸ） １２：　チャーコールタンク（ＧＡＣ）１３、　脱イオ
ン化装置（ＭＢ） １４：　繊細濾過膜１４ １６：　導電率プローブおよび抵抗温度測定装置を備え
るステーション １８．１８°　・　マイクロプロセッサ２０：　表示装
置 ２２、　差検出ステーション ２６ａ、２６ｂ、２６ｃ：　　貯蔵タンク２８、　静的
混合管 ３０ａ、３０ｂ、３０ｃ二　計量ポンプ４０　： ４４　。 ４６　： ８ａ ヒータ／チラー 回路 表示装置 バルブアクチュエータコントローラ ４８ｂ、４９ｃ：　　バルブ

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）液体内の被検物質濃度を測定するために使用され
   るプロセス機器を較正するための溶液を配合する方法に
   おいて、純粋な液体源を提供し、較正用溶液の配合の適
   合性を決定するために、液体の純度を測定し、液体が予
   定された純度よりなる場合較正用溶液を配合するために
   、測定機器により測定される被検物質に加えて被検物質
   を選択的に添加する諸段階を含むことを特徴とするプロ
   セス機器較正用溶液処方方法。
2. （２）較正用溶液の均質性を検査することを含む特許請
   求の範囲第１項記載の較正用溶液処方方法。
3. （３）溶液の導電率を連続的に測定し、溶液の温度を連
   続的に測定し、この導電率および温度測定値を使用して
   、Ｔｒｕｍａｎ−Ｌｉｇｈｔの式を液体純度について解
   き、予定された期間にわたり液体純度の安定性を検査す
   る諸段階を含む特許請求の範囲第２項記載の較正用溶液
   処方方法。
4. （４）前記の液体純度を測定する段階が、液体の導電率
   を測定し、液体の温度を測定し、この温度および導電率
   測定値を使用して、液体温度および導電率の関数である
   水純度式を解く諸段階を含む較正用溶液処方方法。
5. （５）水純度式がＴｒｕｍａｎ−Ｌｉｇｈｔ式である特
   許請求の範囲第４項記載の較正用溶液処方方法。
6. （６）水純度式がＭａｒｓｈの式である特許請求の範囲
   第４項記載の較正用溶液処方方法。
7. （７）液体が予定された純度および均質性より成るとき
   のみ、較正溶液を利用してプロセス機器を較正する段階
   を含む特許請求の範囲第２項記載の較正用溶液処方方法
   。
8. （８）水溶液の被検物質含分を測定するプロセス機器に
   対する妥当性検査用溶液を製造する装置において、純水
   を製造する手段と、前記製造手段により製造される水の
   純度を測定するための手段と、測定機器の妥当性を検査
   するに適当な溶液を提供するため前記製造手段により製
   造される水に被検物質を添加するための手段とを備える
   妥当性検査用溶液製造装置。
9. （９）前記溶液の均質性を測定するための手段を含む特
   許請求の範囲第８項記載の妥当性検査用溶液製造装置。
10. （１０）前記均質性測定手段が、前記溶液に結合され、
    導電率を測定し、前記溶液に結合され、導電率を指示す
    る信号を発生する導電率測定装置と、前記導電率測定装
    置および前記温度測定装置に接続され、これらの測定装
    置からの信号を利用して、水純度の式を解きその解を表
    わす信号を発生するようにプログラムされているマイク
    ロプロセッサと、マイクロプロセッサからの水純度信号
    に応答して、安定化された水純度信号を指示する制御信
    号を設定するサンプル・ホールド回路とを備える妥当性
    検査用溶液製造装置。
11. （１１）前記水純度測定手段が、前記純水製造手段に接
    続されて、その温度を測定するための温度測定装置と、
    前記純水製造手段に接続されて、その導電率を測定する
    導電率測定装置と、前記温度測定装置および前記導電率
    測定装置に接続され、これら装置からの信号を使用して
    、水純度をこれらの信号の関数として計算し、前記純粋
    製造手段の水純度を指示する制御信号を発生するマイク
    ロプロセッサを備える特許請求の範囲第８項記載の妥当
    性検査用溶液製造装置。
12. （１２）前記マイクロプロセッサが、Ｔｒｕｍａｎ−Ｌ
    ｉｇｈｔの式を解くようにプログラムされている特許請
    求の範囲第１１項記載の妥当性検査用溶液製造装置。