CN113466157A - 一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置及检测方法 - Google Patents

一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置及检测方法,该装置包括基于定量蒸发浓缩的自动进样系统、定量加药系统、自动清洗系统、分光光度计、比色皿、光电液位定位传感器以及磁力搅拌器。装置检测实际水样浓缩液中的铁含量,并根据浓缩倍率得出实际水样中的铁含量,该装置可实现对水中微量铁含量的在线自动检测,填补水中微量铁含量在线自动检测的空白。

Description

一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置及检测方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域,特别涉及基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置及检测方法。
背景技术
水中微量铁元素的仪器测定方法通常有石墨炉原子吸收法和邻菲罗啉分光光度法,石墨炉原子吸收法适用于1μg/L~100μg/L的铁的测定,邻菲罗啉分光光度法适用于10μg/L~5000μg/L的铁的测定。石墨炉原子吸收法具有对于测试环境要求高、测量结果容易被污染、需要高温加热、需要保护气及冷却水等辅助设备的特征,因此很难被开发作为在线铁表使用。基于邻菲罗啉分光光度法的在线铁表已有开发,然而受现场测试环境影响,在线铁表的检测限通常大于20μg/L,无法检测铁含量<5μg/L的微量铁。
目前,对于微量铁含量的测定仍采用人工取样然后化验间分析的方法,数据滞后且手工取样过程中不规范的操作容易导致水样污染,化验结果时效性和准确性差。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置及检测方法,该方法将水样中微量的铁浓缩至分光光度法测铁所需的浓度范围内,准确检测浓缩液的铁含量并反推出实际水样中的微量铁含量。应用该方法可以克服邻菲罗啉分光光度法检测限偏高的问题,适用于复杂的现场环境。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,包括基于定量蒸发浓缩的自动进样系统、定量加药系统、自动清洗系统、分光光度计18、比色皿15、光电液位定位传感器19以及磁力搅拌器16;
所述基于定量蒸发浓缩的自动进样系统包括定量蒸发浓缩装置25、除盐水储罐21、铁浓缩液进样计量泵24、铁浓缩液载液计量泵22和铁浓缩液六通阀进样器23,其中,定量蒸发浓缩装置25通过铁浓缩液进样计量泵24连接铁浓缩液六通阀进样器23的进样位置,除盐水储罐21通过铁浓缩液载液计量泵22连接浓缩液六通阀进样器23的定量环,浓缩液六通阀进样器23的输送位置连接比色皿15;
所述定量加药系统包括氨水试剂瓶1、盐酸羟胺试剂瓶4、邻菲罗啉试剂瓶7、乙酸乙酸铵试剂瓶10、氨水进样计量泵2、盐酸羟胺进样计量泵5、邻菲罗啉进样计量泵8、乙酸乙酸铵进样计量泵11、氨水六通阀进样器3、盐酸羟胺六通阀进样器6、邻菲罗啉六通阀进样器9、乙酸乙酸铵六通阀进样器12、药品载液计量泵13和除盐水试剂瓶14,其中,氨水试剂瓶1、盐酸羟胺试剂瓶4、邻菲罗啉试剂瓶7、乙酸乙酸铵试剂瓶10分别通过氨水进样计量泵2、盐酸羟胺进样计量泵5、邻菲罗啉进样计量泵8、乙酸乙酸铵进样计量泵11连接氨水六通阀进样器3、盐酸羟胺六通阀进样器6、邻菲罗啉六通阀进样器9、乙酸乙酸铵六通阀进样器12的进样位置,除盐水试剂瓶14通过药品载液计量泵13分别连接氨水六通阀进样器3、盐酸羟胺六通阀进样器6、邻菲罗啉六通阀进样器9、乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环,氨水六通阀进样器3、盐酸羟胺六通阀进样器6、邻菲罗啉六通阀进样器9、乙酸乙酸铵六通阀进样器12的输送位置连接比色皿15;
所述自动清洗系统包括除盐水储罐21、清洗泵20和排污阀17,其中,除盐水储罐21通过清洗泵20连接比色皿15顶部的水入口,排污阀17设置在比色皿15底部;
分光光度计18、光电液位定位传感器19以及磁力搅拌器16设置在比色皿15上。
在基于定量蒸发浓缩的自动进样系统中,将铁浓缩液六通阀进样器23切换至进样入口位置,铁浓缩液进样计量泵24将定量蒸发浓缩装置25浓缩好的铁浓缩液注入铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,然后切换铁浓缩液六通阀进样器23至载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵22将除盐水储罐21中的除盐水注入铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,将定量环中的铁浓缩液输送至比色皿15中。
在定量加药系统中,将氨水六通阀进样器3切换至进样入口位置,氨水进样计量泵2将氨水试剂瓶1中的氨水注入氨水六通阀进样器3的定量环中,然后切换氨水六通阀进样器3至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入氨水六通阀进样器3的定量环中,将定量环中的氨水输送至比色皿15中;
将盐酸羟胺六通阀进样器6切换至进样入口位置,盐酸羟胺进样计量泵5将盐酸羟胺试剂瓶4中的盐酸羟胺注入盐酸羟胺六通阀进样器6的定量环中,然后切换盐酸羟胺六通阀进样器6至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入盐酸羟胺六通阀进样器6的定量环中,将定量环中的盐酸羟胺输送至比色皿15中;
将邻菲罗啉六通阀进样器9切换至进样入口位置,邻菲罗啉进样计量泵8将邻菲罗啉试剂瓶7中的邻菲罗啉注入邻菲罗啉六通阀进样器9的定量环中,然后切换邻菲罗啉六通阀进样器9至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入邻菲罗啉六通阀进样器9的定量环中,将定量环中的邻菲罗啉输送至比色皿15中;
将乙酸乙酸铵六通阀进样器12切换至进样入口位置,乙酸乙酸铵进样计量泵11将乙酸乙酸铵试剂瓶10中的乙酸乙酸铵注入乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环中,然后切换乙酸乙酸铵六通阀进样器12至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环中,将定量环中的乙酸乙酸铵输送至比色皿15中。
在清洗系统中,当进行清洗时,清洗泵20将除盐水储罐21中的除盐水加入空的比色皿15中,当光电液位定位传感器19检测液位达到设定值时,清洗泵20停止,启动磁力搅拌器16搅拌一定时间,打开排污阀17将清洗液排出。
所述铁浓缩液六通阀进样器23的容积为5~10ml。
所述氨水六通阀进样器3的容积为0.5~1.5ml。
所述盐酸羟胺六通阀进样器6的容积为0.25~0.5ml。
所述邻菲罗啉六通阀进样器9和乙酸乙酸铵六通阀进样器12的容积为1~2ml。
所述的基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置的检测方法,首先定量蒸发浓缩装置25将每100ml中加入2ml盐酸的含有微量铁的水样浓缩10~20倍,将铁浓缩液六通阀进样器23切换至进样入口位置,铁浓缩液进样计量泵24将铁浓缩液注入容积为5~10ml的铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,为排除上一次泵和输送管道内残存浓缩液的干扰,铁浓缩液注入量为7~12ml,切换铁浓缩液六通阀进样器23至载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵22将除盐水储罐21中的除盐水注入铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,将定量环中的铁浓缩液输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对输送是否完全的干扰,除盐水的注入量为7~12ml;
将浓氨水注入氨水试剂瓶1中,将氨水六通阀进样器3切换至进样入口位置,氨水进样计量泵2将氨水试剂瓶1中的浓氨水注入容积为0.5~1.5ml的氨水六通阀进样器3的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入氨水对其浓度产生影响,氨水注入量为1.5~2.5ml,然后切换氨水六通阀进样器3至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入氨水六通阀进样器3的定量环中,将定量环中的氨水输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水的注入量为2.5~3.5ml,启动磁力搅拌器16搅拌1~2min;
称取100g盐酸羟胺溶于除盐水中,定容至1L,配置10%的盐酸羟胺溶液,将盐酸羟胺溶液注入盐酸羟胺试剂瓶4中,将盐酸羟胺六通阀进样器6切换至进样入口位置,盐酸羟胺进样计量泵5将盐酸羟胺试剂瓶4中的盐酸羟胺注入容积为0.25~0.5ml的盐酸羟胺六通阀进样器6的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入盐酸羟胺溶液对其浓度产生影响,盐酸羟胺注入量为1.25~1.5ml,然后切换盐酸羟胺六通阀进样器6至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入盐酸羟胺六通阀进样器6的定量环中,将定量环中的盐酸羟胺输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量为2.25~2.5ml,启动磁力搅拌器16搅拌5~10min;
称取1g邻菲罗啉溶于100ml无水乙醇中,用除盐水定容至1L,将配置好的邻菲罗啉溶液注入邻菲罗啉试剂瓶7中,将邻菲罗啉六通阀进样器9切换至进样入口位置,邻菲罗啉进样计量泵8将邻菲罗啉试剂瓶7中的邻菲罗啉注入容积为1~2ml的邻菲罗啉六通阀进样器9的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入领菲啰啉溶液对其浓度产生影响,邻菲罗啉注入量为2~3ml,然后切换邻菲罗啉六通阀进样器9至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入邻菲罗啉六通阀进样器9的定量环中,将定量环中的邻菲罗啉输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量为3~4ml,启动磁力搅拌器16搅拌1~2min;
称取100g乙酸铵溶于除盐水中,加入200ml冰乙酸,用除盐水定容至1L,将配置好的乙酸乙酸铵溶液注入乙酸乙酸铵试剂瓶10中,将乙酸乙酸铵六通阀进样器12切换至进样入口位置,乙酸乙酸铵进样计量泵11将乙酸乙酸铵试剂瓶10中的乙酸乙酸铵注入容积为1~2ml的乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入乙酸乙酸铵溶液对其浓度产生影响,乙酸乙酸铵注入量为2~3ml,然后切换乙酸乙酸铵六通阀进样器12至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环中,将定量环中的乙酸乙酸铵输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量为3~4ml,启动磁力搅拌器16搅拌1~2min;
当铁浓缩液及所有药品加入比色皿15中后,保持铁浓缩液六通阀进样器23处于载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵22将除盐水储罐21中的除盐水缓慢加入比色皿15中,当光电液位定位传感器19检测液位达到设定值时,铁浓缩液载液计量泵22停止,启动磁力搅拌器16搅拌1~2min,定容完成,定容后的体积为20~30ml;
静置5~10min后,通过分光光度计18检测比色皿15中浓缩水样的吸光度,通过标准铁含量计算公式得到浓缩水样的铁含量;标准铁含量计算公式的得出需要在测试前先将铁浓缩液进样计量泵24及定量蒸发浓缩装置25与铁浓缩液六通阀进样器23分开,通过注射器将含有0μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L铁含量且与铁浓缩液盐酸浓度相同的标准铁溶液注入铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,由微量铁含量测定装置分别测其吸光度A,制作标准铁含量曲线,Fe=a×A+b,a、b分别为一次标准曲线的斜率和截距;
检测完成后打开排污阀17排空比色皿15,实际水样中的铁含量为Fe实际值,浓缩水样的铁含量为Fe浓缩值,浓缩倍率为n,那么Fe实际值=Fe浓缩值/n;
每次检测完应对比色皿进行清洗,当进行清洗时,清洗泵20将除盐水储罐21中的除盐水加入空的比色皿15中,当光电液位定位传感器19检测液位达到设定值时,最终定容清洗泵20停止,启动磁力搅拌器16搅拌一定时间,打开排污阀17将清洗液排出,重复清洗2~3次。
本发明具有如下优点:
1、通过对含有微量铁的水样进行浓缩的方式解决了分光光度法不能精确检测铁离子浓度<10μg/L的水样的问题。
2、通过对含有微量铁的水样进行浓缩检测并将浓缩液的铁含量换算至实际水样中的铁含量减小了检测过程中可能引入的污染对检测结果的影响。
3、装置进样、加药、定容、检测、清洗过程完全自动,不需人为干预,避免了人为操作引入污染的可能性,可用于复杂环境的在线微量铁检测。
附图说明
图1是本发明一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
如图1所示,测试前先将铁浓缩液进样计量泵24及定量蒸发浓缩装置25与铁浓缩液六通阀进样器23分开,通过注射器将含有0μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L铁含量且与铁浓缩液盐酸浓度相同的标准铁溶液注入铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,由微量铁含量测定装置分别测其吸光度A,制作标准铁含量曲线,Fe=a×A+b,a、b分别为一次标准曲线的斜率和截距。然后将铁浓缩液进样计量泵24及定量蒸发浓缩装置25与铁浓缩液六通阀进样器23连接,由微量铁含量测定装置测定铁浓缩液的吸光度,然后根据标准铁含量曲线得到浓缩液的铁含量Fe浓缩值,根据公式Fe实际值=Fe浓缩值/n得到实际水样中的铁含量。
微量铁含量测定装置测铁的过程为:定量蒸发浓缩装置将每100ml中加入2ml盐酸的含有微量铁的水样浓缩10倍,将铁浓缩液六通阀进样器23切换至进样入口位置,铁浓缩液进样计量泵24将铁浓缩液注入容积为10ml的铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,为排除上一次泵和输送管道内残存浓缩液的干扰,铁浓缩液注入量为12ml,切换铁浓缩液六通阀进样器23至载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵22将除盐水储罐21中的除盐水注入铁浓缩液六通阀进样器23的定量环中,将定量环中的铁浓缩液输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对输送是否完全的干扰,除盐水的注入量为12ml。
将氨水六通阀进样器3切换至进样入口位置,氨水进样计量泵2将氨水试剂瓶1中的浓氨水注入容积为1.5ml的氨水六通阀进样器3的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入氨水对其浓度产生影响,氨水注入量为2.5ml,然后切换氨水六通阀进样器3至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入氨水六通阀进样器3的定量环中,将定量环中的氨水输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水的注入量为3.5ml,启动磁力搅拌器16搅拌2min。
将盐酸羟胺六通阀进样器6切换至进样入口位置,盐酸羟胺进样计量泵5将盐酸羟胺试剂瓶4中的盐酸羟胺注入容积为0.5ml的盐酸羟胺六通阀进样器6的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入盐酸羟胺溶液对其浓度产生影响,盐酸羟胺注入量为1.5ml,然后切换盐酸羟胺六通阀进样器6至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入盐酸羟胺六通阀进样器6的定量环中,将定量环中的盐酸羟胺输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量为2.5ml,启动磁力搅拌器16搅拌5min。
将邻菲罗啉六通阀进样器9切换至进样入口位置,邻菲罗啉进样计量泵8将邻菲罗啉试剂瓶7中的邻菲罗啉注入容积为2ml的邻菲罗啉六通阀进样器9的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入领菲啰啉溶液对其浓度产生影响,邻菲罗啉注入量为3ml,然后切换邻菲罗啉六通阀进样器9至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入邻菲罗啉六通阀进样器9的定量环中,将定量环中的邻菲罗啉输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量为4ml,启动磁力搅拌器16搅拌2min。
将乙酸乙酸铵六通阀进样器12切换至进样入口位置,乙酸乙酸铵进样计量泵11将乙酸乙酸铵试剂瓶10中的乙酸乙酸铵注入容积为2ml的乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入乙酸乙酸铵溶液对其浓度产生影响,乙酸乙酸铵注入量为3ml,然后切换乙酸乙酸铵六通阀进样器12至载液输送位置,药品载液计量泵13将除盐水试剂瓶14中的除盐水注入乙酸乙酸铵六通阀进样器12的定量环中,将定量环中的乙酸乙酸铵输送至比色皿15中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量为4ml,启动磁力搅拌器16搅拌2min。
当铁浓缩液及所有药品加入比色皿15中后,保持铁浓缩液六通阀进样器23处于载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵22将除盐水储罐21中的除盐水缓慢加入比色皿15中,当光电液位定位传感器19检测液位达到设定值时,铁浓缩液载液计量泵22停止,启动磁力搅拌器16搅拌2min,定容完成,定容后的体积为30ml。
静置5min后,通过分光光度计18检测比色皿15中浓缩水样的吸光度,得到浓缩水样的铁含量,并换算为实际水样中的铁含量,实际水样中的铁含量为Fe实际值,浓缩水样的铁含量为Fe浓缩值,浓缩倍率为n,那么Fe实际值=Fe浓缩值/n浓缩倍率;检测完成后打开排污阀17排空比色皿15。
最后对比色皿进行清洗,清洗泵20将除盐水储罐21中的除盐水加入空的比色皿15中,当光电液位定位传感器19检测液位达到设定值时,最终定容清洗泵20停止,启动磁力搅拌器16搅拌3min,打开排污阀17将清洗液排出,重复清洗3次,准备进行下一次的检测。

Claims (9)

1.一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:包括基于定量蒸发浓缩的自动进样系统、定量加药系统、自动清洗系统、分光光度计(18)、比色皿(15)、光电液位定位传感器(19)以及磁力搅拌器(16);
所述基于定量蒸发浓缩的自动进样系统包括定量蒸发浓缩装置(25)、除盐水储罐(21)、铁浓缩液进样计量泵(24)、铁浓缩液载液计量泵(22)和铁浓缩液六通阀进样器(23),其中,定量蒸发浓缩装置(25)通过铁浓缩液进样计量泵(24)连接铁浓缩液六通阀进样器(23)的进样入口位置,除盐水储罐(21)通过铁浓缩液载液计量泵(22)连接浓缩液六通阀进样器(23)的载液输送入口位置,浓缩液六通阀进样器(23)的载液输送出口位置连接比色皿(15);
所述定量加药系统包括氨水试剂瓶(1)、盐酸羟胺试剂瓶(4)、邻菲罗啉试剂瓶(7)、乙酸乙酸铵试剂瓶(10)、氨水进样计量泵(2)、盐酸羟胺进样计量泵(5)、邻菲罗啉进样计量泵(8)、乙酸乙酸铵进样计量泵(11)、氨水六通阀进样器(3)、盐酸羟胺六通阀进样器(6)、邻菲罗啉六通阀进样器(9)、乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)、药品载液计量泵(13)和除盐水试剂瓶(14),其中,氨水试剂瓶(1)、盐酸羟胺试剂瓶(4)、邻菲罗啉试剂瓶(7)、乙酸乙酸铵试剂瓶(10)分别通过氨水进样计量泵(2)、盐酸羟胺进样计量泵(5)、邻菲罗啉进样计量泵(8)、乙酸乙酸铵进样计量泵(11)连接氨水六通阀进样器(3)、盐酸羟胺六通阀进样器(6)、邻菲罗啉六通阀进样器(9)、乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的进样入口位置,除盐水试剂瓶(14)通过药品载液计量泵(13)分别连接氨水六通阀进样器(3)、盐酸羟胺六通阀进样器(6)、邻菲罗啉六通阀进样器(9)、乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的载液输送入口位置,氨水六通阀进样器(3)、盐酸羟胺六通阀进样器(6)、邻菲罗啉六通阀进样器(9)、乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的载液输送出口位置连接比色皿(15);
所述自动清洗系统包括除盐水储罐(21)、清洗泵(20)和排污阀(17),其中,除盐水储罐(21)通过清洗泵(20)连接比色皿(15)顶部的水入口,排污阀(17)设置在比色皿(15)底部;
分光光度计(18)、光电液位定位传感器(19)以及磁力搅拌器(16)设置在比色皿(15)上。
2.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:在基于定量蒸发浓缩的自动进样系统中,将铁浓缩液六通阀进样器(23)切换至进样入口位置,铁浓缩液进样计量泵(24)将定量蒸发浓缩装置(25)浓缩好的铁浓缩液注入铁浓缩液六通阀进样器(23)的定量环中,然后切换铁浓缩液六通阀进样器(23)至载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵(22)将除盐水储罐(21)中的除盐水注入铁浓缩液六通阀进样器(23)的定量环中,将定量环中的铁浓缩液输送至比色皿(15)中。
3.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:在定量加药系统中,将氨水六通阀进样器(3)切换至进样入口位置,氨水进样计量泵(2)将氨水试剂瓶(1)中的氨水注入氨水六通阀进样器(3)的定量环中,然后切换氨水六通阀进样器(3)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入氨水六通阀进样器(3)的定量环中,将定量环中的氨水输送至比色皿(15)中;
将盐酸羟胺六通阀进样器(6)切换至进样入口位置,盐酸羟胺进样计量泵(5)将盐酸羟胺试剂瓶(4)中的盐酸羟胺注入盐酸羟胺六通阀进样器(6)的定量环中,然后切换盐酸羟胺六通阀进样器(6)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入盐酸羟胺六通阀进样器(6)的定量环中,将定量环中的盐酸羟胺输送至比色皿(15)中;
将邻菲罗啉六通阀进样器(9)切换至进样入口位置,邻菲罗啉进样计量泵(8)将邻菲罗啉试剂瓶(7)中的邻菲罗啉注入邻菲罗啉六通阀进样器(9)的定量环中,然后切换邻菲罗啉六通阀进样器(9)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入邻菲罗啉六通阀进样器(9)的定量环中,将定量环中的邻菲罗啉输送至比色皿(15)中;
将乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)切换至进样入口位置,乙酸乙酸铵进样计量泵(11)将乙酸乙酸铵试剂瓶(10)中的乙酸乙酸铵注入乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的定量环中,然后切换乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的定量环中,将定量环中的乙酸乙酸铵输送至比色皿(15)中。
4.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:在清洗系统中,当进行清洗时,清洗泵(20)将除盐水储罐(21)中的除盐水加入空的比色皿(15)中,当光电液位定位传感器(19)检测液位达到设定值时,清洗泵(20)停止,启动磁力搅拌器(16)搅拌一定时间,打开排污阀(17)将清洗液排出。
5.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:所述铁浓缩液六通阀进样器(23)的容积为5~10ml。
6.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:所述氨水六通阀进样器(3)的容积为0.5~1.5ml。
7.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:所述盐酸羟胺六通阀进样器(6)的容积为0.25~0.5ml。
8.根据权利要求1所述的一种基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置,其特征在于:所述邻菲罗啉六通阀进样器(9)和乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的容积为1~2ml。
9.权利要求1至8任一项所述的基于定量蒸发浓缩的微量铁含量检测装置的检测方法,其特征在于:首先定量蒸发浓缩装置(25)将每100ml中加入2ml盐酸的含有微量铁的水样加热浓缩10~20倍,将铁浓缩液六通阀进样器(23)切换至进样入口位置,铁浓缩液进样计量泵(24)将铁浓缩液注入铁浓缩液六通阀进样器(23)的定量环中,为排除上一次泵和输送管道内残存浓缩液的干扰,铁浓缩液注入量大于铁浓缩液六通阀进样器(23)的容积量,切换铁浓缩液六通阀进样器(23)至载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵(22)将除盐水储罐(21)中的除盐水注入铁浓缩液六通阀进样器(23)的定量环中,将定量环中的铁浓缩液输送至比色皿(15)中,为排除除盐水载液管道容积对输送是否完全的干扰,除盐水的注入量大于铁浓缩液六通阀进样器(23)的容积量;
将浓氨水注入氨水试剂瓶(1)中,将氨水六通阀进样器(3)切换至进样入口位置,氨水进样计量泵(2)将氨水试剂瓶(1)中的浓氨水注入氨水六通阀进样器(3)的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入氨水对其浓度产生影响,氨水注入量大于氨水六通阀进样器(3)的容积量,然后切换氨水六通阀进样器(3)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入氨水六通阀进样器(3)的定量环中,将定量环中的氨水输送至比色皿(15)中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水的注入量大于氨水六通阀进样器(3)的容积量,启动磁力搅拌器(16)搅拌1~2min;
称取100g盐酸羟胺溶于除盐水中,定容至1L,配置10%的盐酸羟胺溶液,将盐酸羟胺溶液注入盐酸羟胺试剂瓶(4)中,将盐酸羟胺六通阀进样器(6)切换至进样入口位置,盐酸羟胺进样计量泵(5)将盐酸羟胺试剂瓶(4)中的盐酸羟胺注入盐酸羟胺六通阀进样器(6)的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入盐酸羟胺溶液对其浓度产生影响,盐酸羟胺注入量大于盐酸羟胺六通阀进样器(6)的容积量,然后切换盐酸羟胺六通阀进样器(6)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入盐酸羟胺六通阀进样器(6)的定量环中,将定量环中的盐酸羟胺输送至比色皿(15)中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量大于盐酸羟胺六通阀进样器(6)的容积量,启动磁力搅拌器(16)搅拌5~10min;
称取1g邻菲罗啉溶于100ml无水乙醇中,用除盐水定容至1L,将配置好的邻菲罗啉溶液注入邻菲罗啉试剂瓶(7)中,将邻菲罗啉六通阀进样器(9)切换至进样入口位置,邻菲罗啉进样计量泵(8)将邻菲罗啉试剂瓶(7)中的邻菲罗啉注入邻菲罗啉六通阀进样器(9)的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入领菲啰啉溶液对其浓度产生影响,邻菲罗啉注入量大于邻菲罗啉六通阀进样器(9)的容积量,然后切换邻菲罗啉六通阀进样器(9)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入邻菲罗啉六通阀进样器(9)的定量环中,将定量环中的邻菲罗啉输送至比色皿(15)中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量大于邻菲罗啉六通阀进样器(9)的容积量,启动磁力搅拌器(16)搅拌1~2min;
称取100g乙酸铵溶于除盐水中,加入200ml冰乙酸,用除盐水定容至1L,将配置好的乙酸乙酸铵溶液注入乙酸乙酸铵试剂瓶(10)中,将乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)切换至进样入口位置,乙酸乙酸铵进样计量泵(11)将乙酸乙酸铵试剂瓶(10)中的乙酸乙酸铵注入乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的定量环中,为排除定量环中除盐水溶入乙酸乙酸铵溶液对其浓度产生影响,乙酸乙酸铵注入量大于乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的容积量,然后切换乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)至载液输送位置,药品载液计量泵(13)将除盐水试剂瓶(14)中的除盐水注入乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的定量环中,将定量环中的乙酸乙酸铵输送至比色皿(15)中,为排除除盐水载液管道容积对是否输送完全的干扰,除盐水注入量大于乙酸乙酸铵六通阀进样器(12)的容积量,启动磁力搅拌器(16)搅拌1~2min;
当铁浓缩液及所有药品加入比色皿(15)中后,保持铁浓缩液六通阀进样器(23)处于载液输送位置,铁浓缩液载液计量泵(22)将除盐水储罐(21)中的除盐水缓慢加入比色皿(15)中,当光电液位定位传感器(19)检测液位达到设定值时,铁浓缩液载液计量泵(22)停止,启动磁力搅拌器(16)搅拌1~2min,定容完成,定容后的体积为20~30ml;
静置5~10min后,通过分光光度计(18)检测比色皿(15)中浓缩水样的吸光度,通过标准铁含量计算公式得到浓缩水样的铁含量;标准铁含量计算公式的得出需要在测试前先将铁浓缩液进样计量泵(24)及定量蒸发浓缩装置(25)与铁浓缩液六通阀进样器(23)分开,通过注射器将含有0μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L铁含量且与铁浓缩液盐酸浓度相同的标准铁溶液注入铁浓缩液六通阀进样器(23)的定量环中,由微量铁含量测定装置分别测其吸光度A,制作标准铁含量曲线,Fe=a×A+b,a、b分别为一次标准曲线的斜率和截距;
检测完成后打开排污阀(17)排空比色皿(15),实际水样中的铁含量为Fe实际值,浓缩水样的铁含量为Fe浓缩值,浓缩倍率为n,那么Fe实际值=Fe浓缩值/n浓缩倍率
每次检测完应对比色皿进行清洗,当进行清洗时,清洗泵(20)将除盐水储罐(21)中的除盐水加入空的比色皿(15)中,当光电液位定位传感器(19)检测液位达到设定值时,最终清洗泵(20)停止,启动磁力搅拌器(16)搅拌预设时间,打开排污阀(17)将清洗液排出,重复清洗2~3次。
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