CN115236017A - 一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测系统及方法，加热器均匀包覆于取样和消化杯的侧壁上，取样和消化杯的底部设有取样和消化杯磁力搅拌器；取样管道的出口经取样阀与取样和消化杯相连接，取样和消化杯的出口通过比色皿进液泵与比色皿的入口连接，比色皿的光面侧壁上设有分光光度计及定容液位检测装置，比色皿的底部设有比色皿磁力搅拌器；铁标液储存罐的出口、还原剂和显色剂混合液储罐的出口、pH调节剂储罐及除盐水储罐的出口与比色皿的入口相连通，酸液储罐的出口与取样和消化杯的入口相连通，该系统及方法能够自动完成水汽系统全范围铁含量的在线检测。

Description

一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测系统及方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测系统及方法。
背景技术
发电厂常用的水汽系统铁含量检测设备有分光光度计和原子吸收仪。原子吸收仪测铁对于0μg/L～100μg/L的铁含量检测适用于石墨炉原子吸收法，对于100μg/L～5000μg/L的铁含量检测适用于火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法需要氩气作为保护气，火焰原子吸收法需要使用乙炔在空气中进行燃烧，两种方法无法做到任意切换使用，切换时需要人工改变检测方法，更换检测辅助气，调节气压、流量等，因此，很难使用原子吸收仪开发全范围铁含量检测装置。
分光光度计具有使用方法简单，设备可靠，不涉及检测方法切换的问题，适用于开发在线铁含量检测装置。然而分光光度法测铁存在检测下限高，通常大于5μg/L，无法检测水中微量铁含量的问题，通过加标法提高微量铁含量的最终检测值，使得检测值始终高于对应检测方法的检测限是解决该问题的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测系统及方法，该系统及方法能够自动完成水汽系统全范围铁含量的在线检测。
为达到上述目的，本发明所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置包括定量取样和消化系统、分光光度检测系统以及加标和加药系统；
所述的定量取样和消化系统包括取样管道、取样阀、取样和消化杯及加热器；所述的分光光度检测系统包括比色皿进液泵、比色皿排污阀及比色皿；所述的加标和加药系统包括铁标液储存罐、还原剂和显色剂混合液储罐、pH调节剂储罐、除盐水储罐及酸液储罐；
加热器均匀包覆于取样和消化杯的侧壁上，取样和消化杯的底部设有取样和消化杯磁力搅拌器；
取样管道的出口经取样阀与取样和消化杯相连接，取样和消化杯的出口通过比色皿进液泵与比色皿的入口连接，比色皿的光面侧壁上设有分光光度计及定容液位检测装置，比色皿的底部设有比色皿磁力搅拌器；
铁标液储存罐的出口、还原剂和显色剂混合液储罐的出口、pH调节剂储罐及除盐水储罐的出口与比色皿的入口相连通，酸液储罐的出口与取样和消化杯的入口相连通。
铁标液储存罐的出口经铁标液定量输送组件与比色皿的入口相连通。
还原剂和显色剂混合液储罐的出口经还原剂和显色剂混合液定量输送组件与比色皿的入口相连通。
pH调节剂储罐的出口经pH调节剂定量输送组件与比色皿的入口相连通。
除盐水储罐的出口经除盐水输送泵与比色皿的入口相连通。
酸液储罐的出口通过酸液定量输送组件与取样和消化杯的入口相连通。
取样和消化杯的底部还设置有取样排污阀。
比色皿的底部出口处设置有比色皿排污阀。
还包括取样旁路阀、排样管道及定量取样溢流阀，取样管道的出口经取样旁路阀与排样管道相连通，取样和消化杯顶部的溢流口经定量取样溢流阀与排样管道相连通。
本发明所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测方法包括以下步骤：
打开取样阀和定量取样溢流阀，电厂水汽系统中经过冷却的样水进入取样和消化杯，过量的样水通过定量取样溢流阀排出，关闭取样阀和定量取样溢流阀，打开取样旁路阀，从酸液储罐中抽取浓盐酸加入取样和消化杯中，启动加热器，完成样水的浓缩及消化，使得样水中所有的铁全部转化为离子态；
当样水完成浓缩和消化后，启动比色皿进液泵，将样水全部转移到比色皿中，从铁标液储存罐中抽取铁标准溶液加入比色皿中，从还原剂和显色剂混合液储罐中抽取盐酸羟胺与邻菲罗啉的混合药剂加入比色皿中，从pH调节剂储罐中抽取浓氨水加入比色皿中，最后，从除盐水储罐中抽取除盐水进行定容，当定容后的样水高度达到定容液位检测装置所在位置时，则完成定容，启动比色皿磁力搅拌器进行搅拌，最后启动分光光度计检测铁含量的数值，根据分光光度计检测得到的铁含量的数值计算水样中实际的铁含量。
打开取样阀和定量取样溢流阀，样水进入取样和消化杯，一段时间后，关闭取样阀和定量取样溢流阀，打开取样旁路阀，启动取样和消化杯磁力搅拌器搅拌，一段时间后打开取样排污阀排出清洗液，搅拌前还可从酸液储罐中抽取一定量浓盐酸加入取样和消化杯中进行酸洗。打开除盐水输送泵，将除盐水由除盐水储罐输送至比色皿中，当除盐水高度达到定容液位检测装置所在位置时，停止除盐水输送泵，启动比色皿磁力搅拌器搅拌，一段时间后打开比色皿排污阀排出清洗液。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置及方法在具体操作时，通过向样水中加入定量的铁标准溶液，以提高微量铁含量的最终检测值，解决基于分光光度法开发的铁分析仪无法准确检测微量铁含量的问题，实现1μg/L～几千μg/L铁含量的准确检测，解决目前水中微量铁和大含量铁分析需要使用不同检测方法的问题。另外，本发明采用自动控制的方式，不需人为干预，实现铁含量的在线检测。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的工作流程图。
其中，1为取样阀、2为取样旁路阀、3为定量取样溢流阀、4为取样和消化杯、5为加热器、6为取样排污阀、7为取样和消化杯磁力搅拌器、8为比色皿进液泵、9为定容液位检测装置、10为分光光度计、11为比色皿排污阀、12为比色皿、13为比色皿磁力搅拌器、14为铁标液储存罐、15为铁标液定量输送组件、16为还原剂和显色剂混合液储罐、17为还原剂和显色剂混合液定量输送组件、18为pH调节剂储罐、19为pH调节剂定量输送组件、20为除盐水储罐、21为除盐水输送泵、22为酸液储罐、23为酸液定量输送组件。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
参考图1，本发明所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置包括定量取样和消化系统、分光光度检测系统以及加标和加药系统；
所述的定量取样和消化系统包括取样阀1、取样旁路阀2、定量取样溢流阀3、取样和消化杯4、加热器5、取样排污阀6及取样和消化杯磁力搅拌器7；
所述的分光光度检测系统包括比色皿进液泵8、定容液位检测装置9、分光光度计10、比色皿排污阀11、比色皿12及比色皿磁力搅拌器13；
所述的加标和加药系统包括铁标液储存罐14、铁标液定量输送组件15、还原剂和显色剂混合液储罐16、还原剂和显色剂混合液定量输送组件17、pH调节剂储罐18、pH调节剂定量输送组件19、除盐水储罐20、除盐水输送泵21、酸液储罐22及酸液定量输送组件23。
加热器5均匀包覆于取样和消化杯4的侧壁上，取样和消化杯4的底部设有取样和消化杯磁力搅拌器7。
取样和消化杯4的出口通过比色皿进液泵8与比色皿12的入口连接，比色皿12的光面侧壁上设有分光光度计10及定容液位检测装置9，比色皿12的底部设有比色皿磁力搅拌器13。
铁标液储存罐14的出口经铁标液定量输送组件15与比色皿12的入口相连通，还原剂和显色剂混合液储罐16的出口经还原剂和显色剂混合液定量输送组件17与比色皿12的入口相连通，pH调节剂储罐18的出口经pH调节剂定量输送组件19与比色皿12的入口相连通，除盐水储罐20的出口经除盐水输送泵21与比色皿12的入口相连通；酸液储罐22的出口通过酸液定量输送组件23与取样和消化杯4的入口相连通。
比色皿12的底部出口处设置有比色皿排污阀11，取样管道的出口经取样阀1与取样和消化杯4相连接，取样管道的出口经取样旁路阀2与排样管道相连通，取样和消化杯4顶部的溢流口经定量取样溢流阀3与排样管道相连通。
参考图2，本发明所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测方法包括以下步骤：
当开始铁含量检测时，打开取样阀1，关闭取样旁路阀2，打开定量取样溢流阀3，电厂水汽系统中经过冷却的样水进入取样和消化杯4，控制取样时间>1min，取样流量>8L/h，定量取样溢流阀3控制样水体积为100ml，过量的样水通过定量取样溢流阀3排出，关闭定量取样溢流阀3，关闭取样阀1，打开取样旁路阀2，保持样水处于常流状态，实时检测样水中的铁含量，酸液定量输送组件23从酸液储罐22中抽取5ml的稀释1倍的浓盐酸加入取样和消化杯4中，启动加热器5，控制加热温度为70～90℃，控制加热时间为30～40min，使得加热浓缩后的样水体≤70ml，完成样水的浓缩及消化，使得样水中所有的铁全部转化为离子态。
当样水完成浓缩和消化后，启动比色皿进液泵8，将样水全部转移到比色皿12中，铁标液定量输送组件15从铁标液储存罐14中抽取5ml100μg/L的铁标准溶液加入比色皿12中，还原剂和显色剂混合液定量输送组件17从还原剂和显色剂混合液储罐16中抽取5ml的1％盐酸羟胺+0.1％邻菲罗啉混合药剂加入比色皿12中，经过3～5min后，pH调节剂定量输送组件19从pH调节剂储罐18中抽取5ml的稀释1倍的浓氨水加入比色皿12中，最后，除盐水输送泵21从除盐水储罐20中抽取除盐水进行定容，当定容后的样水高度达到定容液位检测装置9所在位置时，即100ml，则停止除盐水输送泵21，启动比色皿磁力搅拌器13搅拌0.5～1.0min，最后启动分光光度计10检测铁含量的数值，采用邻菲罗啉分光光度法的铁含量检测下限为5μg/L，加入铁标液增加的铁含量为5μg/L，则水样中实际的铁含量＝(检测的铁含量－5)μg/L。
水样检测完成后，需要对装置进行清洗，装置的清洗分为取样和消化杯4及比色皿12的清洗，取样和消化杯4使用样水进行清洗，当开始清洗时，打开取样阀1，关闭取样旁路阀2，打开定量取样溢流阀3，样水进入取样和消化杯4，1min后关闭取样阀1，打开取样旁路阀2，关闭定量取样溢流阀3，启动取样和消化杯磁力搅拌器7进行搅拌，搅拌0.5～1.0min后打开取样排污阀6排出清洗液。开始搅拌前，也可以通过酸液定量输送组件23从酸液储罐22中抽取10ml的浓盐酸加入取样和消化杯4中进行酸洗。
比色皿12使用除盐水进行清洗，当开始清洗时，打开除盐水输送泵21从除盐水储罐20中抽取除盐水，当除盐水的高度达到定容液位检测装置9所在位置后，停止除盐水输送泵21，启动比色皿磁力搅拌器13搅拌0.5～1.0min，再打开比色皿排污阀11排出清洗液。

Claims (10)

1.一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，包括定量取样和消化系统、分光光度检测系统以及加标和加药系统；
所述的定量取样和消化系统包括取样管道、取样阀(1)、取样和消化杯(4)及加热器(5)；所述的分光光度检测系统包括比色皿进液泵(8)、比色皿排污阀(11)及比色皿(12)；所述的加标和加药系统包括铁标液储存罐(14)、还原剂和显色剂混合液储罐(16)、pH调节剂储罐(18)、除盐水储罐(20)及酸液储罐(22)；
加热器(5)均匀包覆于取样和消化杯(4)的侧壁上，取样和消化杯(4)的底部设有取样和消化杯磁力搅拌器(7)；
取样管道的出口经取样阀(1)与取样和消化杯(4)相连接，取样和消化杯(4)的出口通过比色皿进液泵(8)与比色皿(12)的入口连接，比色皿(12)的光面侧壁上设有分光光度计(10)及定容液位检测装置(9)，比色皿(12)的底部设有比色皿磁力搅拌器(13)；
铁标液储存罐(14)的出口、还原剂和显色剂混合液储罐(16)的出口、pH调节剂储罐(18)及除盐水储罐(20)的出口与比色皿(12)的入口相连通，酸液储罐(22)的出口与取样和消化杯(4)的入口相连通。
2.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，铁标液储存罐(14)的出口经铁标液定量输送组件(15)与比色皿(12)的入口相连通。
3.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，还原剂和显色剂混合液储罐(16)的出口经还原剂和显色剂混合液定量输送组件(17)与比色皿(12)的入口相连通。
4.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，pH调节剂储罐(18)的出口经pH调节剂定量输送组件(19)与比色皿(12)的入口相连通。
5.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，除盐水储罐(20)的出口经除盐水输送泵(21)与比色皿(12)的入口相连通。
6.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，酸液储罐(22)的出口通过酸液定量输送组件(23)与取样和消化杯(4)的入口相连通。
7.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，取样和消化杯(4)的底部还设置有取样排污阀(6)。
8.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，比色皿(12)的底部出口处设置有比色皿排污阀(11)。
9.根据权利要求1所述的发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测装置，其特征在于，还包括取样旁路阀(2)、排样管道及定量取样溢流阀(3)，取样管道的出口经取样旁路阀(2)与排样管道相连通，取样和消化杯(4)顶部的溢流口经定量取样溢流阀(3)与排样管道相连通。
10.一种发电厂水汽系统中全范围铁含量在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
打开取样阀(1)和定量取样溢流阀(3)，电厂水汽系统中经过冷却的样水进入取样和消化杯(4)，过量的样水通过定量取样溢流阀(3)排出，关闭取样阀(1)和定量取样溢流阀(3)，打开取样旁路阀(2)，从酸液储罐(22)中抽取浓盐酸加入取样和消化杯(4)中，启动加热器(5)，完成样水的浓缩及消化，使得样水中所有的铁全部转化为离子态；
当样水完成浓缩和消化后，启动比色皿进液泵(8)，将样水全部转移到比色皿(12)中，从铁标液储存罐(14)中抽取铁标准溶液加入比色皿(12)中，从还原剂和显色剂混合液储罐(16)中抽取盐酸羟胺与邻菲罗啉的混合药剂加入比色皿(12)中，从pH调节剂储罐(18)中抽取浓氨水加入比色皿(12)中，最后，从除盐水储罐(20)中抽取除盐水进行定容，当定容后的样水高度达到定容液位检测装置(9)所在位置时，则完成定容，启动比色皿磁力搅拌器(13)进行搅拌，最后启动分光光度计(10)检测铁含量的数值，根据分光光度计(10)检测得到的铁含量的数值计算水样中实际的铁含量；
打开取样阀(1)和定量取样溢流阀(3)，样水进入取样和消化杯(4)，预设时间后，关闭取样阀(1)和定量取样溢流阀(3)，打开取样旁路阀(2)，启动取样和消化杯磁力搅拌器(7)搅拌，预设时间后打开取样排污阀(6)排出清洗液，搅拌前还可从酸液储罐(22)中抽取浓盐酸加入取样和消化杯(4)中进行酸洗，打开除盐水输送泵(21)，将除盐水由除盐水储罐(20)输送至比色皿(12)中，当除盐水高度达到定容液位检测装置(9)所在位置时，停止除盐水输送泵(21)，启动比色皿磁力搅拌器(13)搅拌，预设时间后打开比色皿排污阀(11)排出清洗液。
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CN116067752A (zh) * 2023-03-06 2023-05-05 北京华科仪科技股份有限公司 一种基于定量浓缩的水质监测装置及监测方法

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