CN113463125A - 一种Co-B/Co-MOF纳米材料及其制法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Co‑B/Co‑MOF纳米材料及其制法与应用,该Co‑B/Co‑MOF纳米材料是包括将六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于DMF、水和乙醇的混合溶液中作为前驱体溶液,通过溶剂热法合成二维片状的Co‑MOF材料,再以硼氢化钠为硼源,在室温下将Co‑MOF材料硼化后在其表面获得了异质结结构。该工艺过程简便、原料廉价,在Co‑MOF材料表面硼化的异质结结构提供了一种关于MOF的表面衍生处理方式,并形成了片上长片的结构,在电催化析氧中表现出优异的性能。此二次生长的片有无定形结构和晶相结构,通过晶相与非晶相的有效结合,调控了界面效应,实现高效电催化水氧化。
Description
技术领域
本发明涉及一种Co-B/Co-MOF纳米材料及其制法与应用,属于能源材料领域。
背景技术
金属有机框架(MOF)具有周期性结构单元和易于接近的活性位点的结构特征,被广泛应用于光电催化及传感、能源利用与转换领域中,表面衍生可以利用MOF的多孔结构和更具活性的MOF衍生物,以及MOF与衍生物界面的优化电子结构的优势,这更有利于电催化动力学。已报道的在Ni-ZIF表面进行硼化修饰(Adv Energy Mater,2019,10(3):1902714)和在Co-MOF表面进行磷化处理(Angew,2019,131(14)),这主要受基本活性MOF和表面衍生方法的限制,活性位点有限。面向高效OER的MOF有效而温和的表面衍生方法的设计和合成仍有巨大前景和挑战。
发明内容
发明目的:本发明的第一目的是提供一种Co-B/Co-MOF纳米材料。本发明第二目的是提供一种Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法。本发明第三目的是提供该Co-B/Co-MOF纳米材料在电催化析氧中的应用。
技术方案:本发明所述一种Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于DMF的乙醇水溶液中得到前驱体溶液,在前驱体溶液中插入用酸液处理的钛网,通过溶剂热法合成二维片状的Co-MOF材料;所述DMF的乙醇水溶液为DMF、乙醇和水的混合溶液。
(2)(2)将二维的Co-MOF浸泡在硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中,在Co-MOF表面制备Co-B异质结结构,得到Co-B/Co-MOF纳米材料。
进一步地,步骤(1)中,所述六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为31:9:50~100。
进一步地,所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为3000~36000。
进一步地,步骤(1)中,所述DMF的乙醇水溶液中DMF、水和乙醇的体积比为1~1.3:1:1。
进一步地,步骤(1)中,所述溶剂热法的温度为80~100℃,溶剂热法的反应时间为30~60h,。
进一步地,步骤(1)中,所述钛网是采用酸液在100℃下处理20~70min。
进一步的,在前驱体溶液中,钛网处理的时间的不同,其目的是为了提高MOF在钛网上的负载量。
进一步地,步骤(2)中,所述硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1~0.5:0.33。
进一步地,步骤(2)中,所述浸泡的时间为30~60min。
本发明所述的制备方法得到的Co-B/Co-MOF纳米材料。
本发明所述Co-B/Co-MOF纳米材料在电催化析氧中的应用。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下显著优点:本发明Co-B/Co-MOF结构是晶体/非晶态的结构,实现了结构的有效调控,该技术方法可以推广至基于MOF表面实现晶体/非晶体混合相异质结。相对于现有技术将金属与硼源直接混合完成制备,本发明采用硼氢化钠直接表面硼化处理制得。该工艺过程简便、原料廉价,在Co-MOF表面硼化的异质结结构提供了一种关于MOF的表面衍生处理方式,并形成了片上长片的结构,在电催化析氧中表现出优异的性能。此二次生长的片为无定形结构与基底形成的结构相反,通过晶相与非晶相的结合,调控了界面效应,实现高效电催化水氧化。
附图说明
图1是实施例1所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图;
图2是实施例1所制备的Co-MOF材料的透射电镜图;
图3是实施例2所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图;
图4是实施例3所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图;
图5是实施例4所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图;
图6是实施例5所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图;
图7是实施例6所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图;
图8是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图;
图9是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的透射电镜图;
图10是实施例8所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图;
图11是实施例9所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图;
图12是Co-B/Co-MOF纳米材料和Co-MOF材料的析氧性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本实例中扫描电镜图都是通过场发射扫描电子显微镜(FESEM,Zeiss_Supra55)来测试的。透射电镜图都是用透射电子显微镜(TEM,Tecnai G2 F30 S-TWIN在300kV下操作)来测试的。
实施例1二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴,36mg对苯二酸,200mg聚乙烯吡咯烷酮,超声溶于DMF,水,乙醇的混合溶液(DMF,水,乙醇的体积均为10mL),其中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为3000。混匀后,放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中,再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm),在80℃下反应60h,反应冷却到室温后,用去离子水和乙醇冲洗多次,在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。上述反应中控制聚乙烯吡咯烷酮分子量其目的是为了调控Co-MOF的二维形貌,用去离子水和乙醇冲洗多次的目的是除去聚乙烯吡咯烷酮,控制反应温度和时间的目的在于调节材料的负载量。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描,其形貌如图1所示。图1是实施例1所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图,其中a为放大1000倍的扫描电镜图,b为放大5000倍的扫描电镜图。由图1可以观察到Co-MOF特有的二维菱形形状,而且表面具有回形针形状,表明其特有的二维纳米片形貌,在其他文献中少有报道。
将二维片状的Co-MOF材料进行透射电镜扫描,其结果如图2所示。图2是实施例1所制备的Co-MOF材料的透射电镜图,从图2可以观察到Co-MOF材料光滑的表面,而且在钛网上均匀分布。
实施例2二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴,36mg对苯二酸,200mg聚乙烯吡咯烷酮,超声溶于DMF,水,乙醇的混合溶液(DMF,水,乙醇的体积均为10mL),其中聚乙烯吡咯烷酮的平均摩尔质量为3000。混匀后,放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中,再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理70min的钛网(1x4 cm),在80℃下反应60h,反应冷却到室温后,用去离子水和乙醇冲洗多次,在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF进行电镜扫描,其形貌如图3所示。图3是实施例2所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图,其中a为放大1000倍的扫描电镜图,b为放大3000倍的扫描电镜图,由图3可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状,而且表面具有回形针形状,且表面有部分堆叠,表明钛网处理的时间太长,也不利于二维Co-MOF纳米片阵列的形成。
实施例3二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴,36mg对苯二酸,400mg聚乙烯吡咯烷酮,超声溶于DMF,水,乙醇的混合溶液(DMF,水,乙醇的体积均为10mL),其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000。混匀后,放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中,再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm),在80℃下反应60h,反应冷却到室温后,用去离子水和乙醇冲洗多次,在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描,其形貌如图4所示。图4是实施例3所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图,其中a为放大1000倍的扫描电镜图,b为放大3000倍的扫描电镜图,由图4可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状,而且表面具有回形针形状,表面堆叠增多且覆盖率略低,表明聚乙烯吡咯烷酮加入量越多,越容易在钛网表面堆叠,不易形成阵列。
实施例4二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴,36mg对苯二酸,200mg聚乙烯吡咯烷酮,超声溶于DMF,水,乙醇的混合溶液(DMF,水,乙醇的体积均为10mL),其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为36000。混匀后,放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中,再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm),在80℃下反应60h,反应冷却到室温后,用去离子水和乙醇冲洗多次,在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描,其形貌如图5所示。图5是实施例4所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图,其中a为放大1000倍的扫描电镜图,b为放大3000倍的扫描电镜图,由图5可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状,而且表面具有回形针形状,长度约为4微米,菱形片变短,堆叠增多,表明聚乙烯吡咯烷酮的摩尔质量越大,Co-MOF的纳米片的长度越短,容易在Ti网表面堆叠,不易形成阵列。
实施例5二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴,36mg对苯二酸,200mg聚乙烯吡咯烷酮,超声溶于DMF,水,乙醇的混合溶液(DMF为12mL,水,乙醇的体积均为9mL),其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000。混匀后,放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中,再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm),在80℃下反应60h,反应冷却到室温后,用去离子水和乙醇冲洗多次,在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描,其形貌如图6所示。图6是实施例5所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图,其中a为放大1000倍的扫描电镜图,b为放大3000倍的扫描电镜图,由图6可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状,而且表面具有回形针形状,但是表面有颗粒感,表明提高DMF的体积不利于Co-MOF阵列的形成。
实施例6二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴,36mg对苯二酸,200mg聚乙烯吡咯烷酮,超声溶于DMF,水,乙醇的混合溶液(DMF,水,乙醇的体积均为10mL),其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000。混匀后,放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中,再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm),在100℃下反应30h,反应冷却到室温后,用去离子水和乙醇冲洗多次,在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描,其形貌如图7所示。图7是实施例6所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图,其中a为放大1000倍的扫描电镜图,b为放大3000倍的扫描电镜图,由图7可以观察到Co-MOF材料由多层片构成,表面的回形针结构消失,表明提高反应温度和降低反应时间都不利于在钛网上形成Co-MOF阵列。
实施例7二维片状的Co-MOF表面硼化生成Co-B异质结结构的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备
制备二维片状Co-MOF材料的方法同实施例1,将实施例1获得的25mg的Co-MOF材料在1mL硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中浸泡30min,其中硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:0.33,得到所述的Co-B/Co-MOF纳米材料。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行电镜扫描,结果如图8所示。图8是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图,其中a为放大5000倍的扫描电镜图,b为放大20000倍的扫描电镜图,由图8可以看出,二维片状Co-MOF材料两边均匀覆盖了一层的纳米片,表明硼化后Co-MOF表面衍生出新的不同的结构。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行透射电镜扫描,结果如图9所示。图9是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的透射电镜图,由图9可以看出,硼化后仍保持Co-MOF的二维菱形形状,在片的边缘观察到薄片,在片中部发现新的小圆片,表明硼化后表面衍生出异质结结构。
实施例8二维片状的Co-MOF表面硼化生成Co-B异质结结构的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备
制备二维片状Co-MOF材料的方法同实施例1,将实施例1获得的25mg的Co-MOF材料在1mL硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中浸泡30min,其中硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为0.5:0.33,得到所述的Co-B/Co-MOF纳米材料。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行电镜扫描,结果如图10所示。图10是实施例8所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图,其中a为放大5000倍的扫描电镜图,b为放大20000倍的扫描电镜图,由图10可以看出,二维片状Co-MOF两边少量覆盖了一层的纳米片,表明硼源越少,两侧的纳米片越少。
实施例9二维片状的Co-MOF表面硼化生成Co-B异质结结构的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备
制备二维片状Co-MOF材料的方法同实施例1,将实施例1获得的25mg的Co-MOF材料在1mL硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中浸泡60min,其中硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:0.33,得到所述的Co-B/Co-MOF纳米材料。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行电镜扫描,结果如图11所示。图11是实施例9所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图,其中a为放大10000倍的扫描电镜图,b为放大25000倍的扫描电镜图,由图11可以看出,二维片状Co-MOF两边均匀覆盖了一层纳米片,但是基底MOF被破坏,不易观察出片上长片的形貌。
实施例11二维片状Co-MOF和Co-B/Co-MOF纳米材料的析氧性能分析
将实施例1制备的二维片状Co-MOF材料和实施例7制备的Co-B/Co-MOF纳米材料进行析氧性能分析,电化学测量使用常规三电极电池的CHI 660D电化学分析仪(CHInstruments)进行,分别使用Co-B/Co-MOF、饱和甘汞电极(SCE)和石墨板分别作为工作电极、参比电极和对电极。结果如图12所示。图12是Co-B/Co-MOF纳米材料和Co-MOF材料的析氧性能曲线图,从图12中可以看出,在达到电流密度为100mA cm-2,10mA cm-2时,Co-B/Co-MOF纳米材料的过电位分别为350mV,270mV,而Co-MOF材料的过电位分别为390mV和590mV。说明Co-B/Co-MOF纳米材料表面硼化生成异质结结构的电催化性能优异,Co-B/Co-MOF纳米材料具有最优电催化性能。
对比例12现有技术中相关纳米材料与Co-B/Co-MOF纳米材料析氧性能比较
将现有技术中与本申请类似的相关纳米材料与本申请得到的Co-B/Co-MOF纳米材料进行析氧性能比较,具体结果见表1。表1中各材料的析氧性能均采用常规的三电极电池测试,扫速均为5mV s-1。
表1现有技术相关纳米材料与Co-B/Co-MOF纳米材析氧性能一览表
Claims (10)
1.一种Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于DMF的乙醇水溶液中得到前驱体溶液,在前驱体溶液中插入用酸液处理的钛网,通过溶剂热法合成二维片状的Co-MOF材料;
(2)将二维片状的Co-MOF材料浸泡在硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中,在Co-MOF表面制备Co-B异质结结构,得到Co-B/Co-MOF纳米材料。
2.根据权利要求1所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为31:9:50~100。
3.权利要求1或2所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000~36000。
4.根据权利要求1所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述DMF的乙醇水溶液中DMF、水和乙醇的体积比为1~1.3:1:1。
5.根据权利要求1所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂热法的温度为80~100℃,溶剂热法的反应时间为30~60h。
6.根据权利要求1所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钛网是采用酸液在100℃下处理20~70min。
7.根据权利要求1所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1~0.5:0.33。
8.根据权利要求1所述的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸泡的时间为30~60min。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的Co-B/Co-MOF纳米材料。
10.权利要求9所述Co-B/Co-MOF纳米材料在电催化析氧中的应用。
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