CN113463125B - 一种Co-B/Co-MOF纳米材料及其制法与应用 - Google Patents

一种Co-B/Co-MOF纳米材料及其制法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Co‑B/Co‑MOF纳米材料及其制法与应用，该Co‑B/Co‑MOF纳米材料是包括将六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于DMF、水和乙醇的混合溶液中作为前驱体溶液，通过溶剂热法合成二维片状的Co‑MOF材料，再以硼氢化钠为硼源，在室温下将Co‑MOF材料硼化后在其表面获得了异质结结构。该工艺过程简便、原料廉价，在Co‑MOF材料表面硼化的异质结结构提供了一种关于MOF的表面衍生处理方式，并形成了片上长片的结构，在电催化析氧中表现出优异的性能。此二次生长的片有无定形结构和晶相结构，通过晶相与非晶相的有效结合，调控了界面效应，实现高效电催化水氧化。

Description

一种Co-B/Co-MOF纳米材料及其制法与应用
技术领域
本发明涉及一种Co-B/Co-MOF纳米材料及其制法与应用，属于能源材料领域。
背景技术
金属有机框架(MOF)具有周期性结构单元和易于接近的活性位点的结构特征，被广泛应用于光电催化及传感、能源利用与转换领域中，表面衍生可以利用MOF的多孔结构和更具活性的MOF衍生物，以及MOF与衍生物界面的优化电子结构的优势，这更有利于电催化动力学。已报道的在Ni-ZIF表面进行硼化修饰(Adv Energy Mater,2019,10(3):1902714)和在Co-MOF表面进行磷化处理(Angew,2019,131(14))，这主要受基本活性MOF和表面衍生方法的限制，活性位点有限。面向高效OER的MOF有效而温和的表面衍生方法的设计和合成仍有巨大前景和挑战。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种Co-B/Co-MOF纳米材料。本发明第二目的是提供一种Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法。本发明第三目的是提供该Co-B/Co-MOF纳米材料在电催化析氧中的应用。
技术方案：本发明所述一种Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于DMF的乙醇水溶液中得到前驱体溶液，在前驱体溶液中插入用酸液处理的钛网，通过溶剂热法合成二维片状的Co-MOF材料；所述DMF的乙醇水溶液为DMF、乙醇和水的混合溶液。
(2)(2)将二维的Co-MOF浸泡在硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中，在Co-MOF表面制备Co-B异质结结构，得到Co-B/Co-MOF纳米材料。
进一步地，步骤(1)中，所述六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为31:9:50～100。
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮分子量为3000～36000。
进一步地，步骤(1)中，所述DMF的乙醇水溶液中DMF、水和乙醇的体积比为1～1.3:1:1。
进一步地，步骤(1)中，所述溶剂热法的温度为80～100℃，溶剂热法的反应时间为30～60h，。
进一步地，步骤(1)中，所述钛网是采用酸液在100℃下处理20～70min。
进一步的，在前驱体溶液中，钛网处理的时间的不同，其目的是为了提高MOF在钛网上的负载量。
进一步地，步骤(2)中，所述硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1～0.5:0.33。
进一步地，步骤(2)中，所述浸泡的时间为30～60min。
本发明所述的制备方法得到的Co-B/Co-MOF纳米材料。
本发明所述Co-B/Co-MOF纳米材料在电催化析氧中的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：本发明Co-B/Co-MOF结构是晶体/非晶态的结构，实现了结构的有效调控，该技术方法可以推广至基于MOF表面实现晶体/非晶体混合相异质结。相对于现有技术将金属与硼源直接混合完成制备，本发明采用硼氢化钠直接表面硼化处理制得。该工艺过程简便、原料廉价，在Co-MOF表面硼化的异质结结构提供了一种关于MOF的表面衍生处理方式，并形成了片上长片的结构，在电催化析氧中表现出优异的性能。此二次生长的片为无定形结构与基底形成的结构相反，通过晶相与非晶相的结合，调控了界面效应，实现高效电催化水氧化。
附图说明
图1是实施例1所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图；
图2是实施例1所制备的Co-MOF材料的透射电镜图；
图3是实施例2所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图；
图4是实施例3所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图；
图5是实施例4所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图；
图6是实施例5所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图；
图7是实施例6所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图；
图8是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图；
图9是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的透射电镜图；
图10是实施例8所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图；
图11是实施例9所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图；
图12是Co-B/Co-MOF纳米材料和Co-MOF材料的析氧性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本实例中扫描电镜图都是通过场发射扫描电子显微镜(FESEM，Zeiss_Supra55)来测试的。透射电镜图都是用透射电子显微镜(TEM，Tecnai G2 F30 S-TWIN在300kV下操作)来测试的。
实施例1二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴，36mg对苯二酸，200mg聚乙烯吡咯烷酮，超声溶于DMF，水，乙醇的混合溶液(DMF，水，乙醇的体积均为10mL)，其中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为3000。混匀后，放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm)，在80℃下反应60h，反应冷却到室温后，用去离子水和乙醇冲洗多次，在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。上述反应中控制聚乙烯吡咯烷酮分子量其目的是为了调控Co-MOF的二维形貌，用去离子水和乙醇冲洗多次的目的是除去聚乙烯吡咯烷酮，控制反应温度和时间的目的在于调节材料的负载量。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描，其形貌如图1所示。图1是实施例1所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图，其中a为放大1000倍的扫描电镜图，b为放大5000倍的扫描电镜图。由图1可以观察到Co-MOF特有的二维菱形形状，而且表面具有回形针形状，表明其特有的二维纳米片形貌，在其他文献中少有报道。
将二维片状的Co-MOF材料进行透射电镜扫描，其结果如图2所示。图2是实施例1所制备的Co-MOF材料的透射电镜图，从图2可以观察到Co-MOF材料光滑的表面，而且在钛网上均匀分布。
实施例2二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴，36mg对苯二酸，200mg聚乙烯吡咯烷酮，超声溶于DMF，水，乙醇的混合溶液(DMF，水，乙醇的体积均为10mL)，其中聚乙烯吡咯烷酮的平均摩尔质量为3000。混匀后，放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理70min的钛网(1x4 cm)，在80℃下反应60h，反应冷却到室温后，用去离子水和乙醇冲洗多次，在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF进行电镜扫描，其形貌如图3所示。图3是实施例2所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图，其中a为放大1000倍的扫描电镜图，b为放大3000倍的扫描电镜图，由图3可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状，而且表面具有回形针形状，且表面有部分堆叠，表明钛网处理的时间太长，也不利于二维Co-MOF纳米片阵列的形成。
实施例3二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴，36mg对苯二酸，400mg聚乙烯吡咯烷酮，超声溶于DMF，水，乙醇的混合溶液(DMF，水，乙醇的体积均为10mL)，其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000。混匀后，放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm)，在80℃下反应60h，反应冷却到室温后，用去离子水和乙醇冲洗多次，在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描，其形貌如图4所示。图4是实施例3所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图，其中a为放大1000倍的扫描电镜图，b为放大3000倍的扫描电镜图，由图4可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状，而且表面具有回形针形状，表面堆叠增多且覆盖率略低，表明聚乙烯吡咯烷酮加入量越多，越容易在钛网表面堆叠，不易形成阵列。
实施例4二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴，36mg对苯二酸，200mg聚乙烯吡咯烷酮，超声溶于DMF，水，乙醇的混合溶液(DMF，水，乙醇的体积均为10mL)，其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为36000。混匀后，放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm)，在80℃下反应60h，反应冷却到室温后，用去离子水和乙醇冲洗多次，在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描，其形貌如图5所示。图5是实施例4所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图，其中a为放大1000倍的扫描电镜图，b为放大3000倍的扫描电镜图，由图5可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状，而且表面具有回形针形状，长度约为4微米，菱形片变短，堆叠增多，表明聚乙烯吡咯烷酮的摩尔质量越大，Co-MOF的纳米片的长度越短，容易在Ti网表面堆叠，不易形成阵列。
实施例5二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴，36mg对苯二酸，200mg聚乙烯吡咯烷酮，超声溶于DMF，水，乙醇的混合溶液(DMF为12mL，水，乙醇的体积均为9mL)，其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000。混匀后，放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm)，在80℃下反应60h，反应冷却到室温后，用去离子水和乙醇冲洗多次，在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描，其形貌如图6所示。图6是实施例5所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图，其中a为放大1000倍的扫描电镜图，b为放大3000倍的扫描电镜图，由图6可以观察到Co-MOF材料特有的二维菱形形状，而且表面具有回形针形状，但是表面有颗粒感，表明提高DMF的体积不利于Co-MOF阵列的形成。
实施例6二维片状的Co-MOF材料的制备
称取124mg六水硝酸钴，36mg对苯二酸，200mg聚乙烯吡咯烷酮，超声溶于DMF，水，乙醇的混合溶液(DMF，水，乙醇的体积均为10mL)，其中聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000。混匀后，放入50mL的聚四氟乙烯反应釜中，再垂直插入用酸液(浓盐酸和水的体积都是35mL)在100℃下处理20min的钛网(1x4 cm)，在100℃下反应30h，反应冷却到室温后，用去离子水和乙醇冲洗多次，在45℃烘箱中干燥过夜获得二维片状的Co-MOF材料。
将二维片状的Co-MOF材料进行电镜扫描，其形貌如图7所示。图7是实施例6所制备的Co-MOF材料的扫描电镜图，其中a为放大1000倍的扫描电镜图，b为放大3000倍的扫描电镜图，由图7可以观察到Co-MOF材料由多层片构成，表面的回形针结构消失，表明提高反应温度和降低反应时间都不利于在钛网上形成Co-MOF阵列。
实施例7二维片状的Co-MOF表面硼化生成Co-B异质结结构的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备
制备二维片状Co-MOF材料的方法同实施例1，将实施例1获得的25mg的Co-MOF材料在1mL硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中浸泡30min，其中硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:0.33，得到所述的Co-B/Co-MOF纳米材料。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行电镜扫描，结果如图8所示。图8是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图，其中a为放大5000倍的扫描电镜图，b为放大20000倍的扫描电镜图，由图8可以看出，二维片状Co-MOF材料两边均匀覆盖了一层的纳米片，表明硼化后Co-MOF表面衍生出新的不同的结构。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行透射电镜扫描，结果如图9所示。图9是实施例7所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的透射电镜图，由图9可以看出，硼化后仍保持Co-MOF的二维菱形形状，在片的边缘观察到薄片，在片中部发现新的小圆片，表明硼化后表面衍生出异质结结构。
实施例8二维片状的Co-MOF表面硼化生成Co-B异质结结构的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备
制备二维片状Co-MOF材料的方法同实施例1，将实施例1获得的25mg的Co-MOF材料在1mL硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中浸泡30min，其中硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为0.5:0.33，得到所述的Co-B/Co-MOF纳米材料。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行电镜扫描，结果如图10所示。图10是实施例8所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图，其中a为放大5000倍的扫描电镜图，b为放大20000倍的扫描电镜图，由图10可以看出，二维片状Co-MOF两边少量覆盖了一层的纳米片，表明硼源越少，两侧的纳米片越少。
实施例9二维片状的Co-MOF表面硼化生成Co-B异质结结构的Co-B/Co-MOF纳米材料的制备
制备二维片状Co-MOF材料的方法同实施例1，将实施例1获得的25mg的Co-MOF材料在1mL硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中浸泡60min，其中硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:0.33，得到所述的Co-B/Co-MOF纳米材料。
将Co-B/Co-MOF纳米材料进行电镜扫描，结果如图11所示。图11是实施例9所制备的Co-B/Co-MOF纳米材料的扫描电镜图，其中a为放大10000倍的扫描电镜图，b为放大25000倍的扫描电镜图，由图11可以看出，二维片状Co-MOF两边均匀覆盖了一层纳米片，但是基底MOF被破坏，不易观察出片上长片的形貌。
实施例11二维片状Co-MOF和Co-B/Co-MOF纳米材料的析氧性能分析
将实施例1制备的二维片状Co-MOF材料和实施例7制备的Co-B/Co-MOF纳米材料进行析氧性能分析，电化学测量使用常规三电极电池的CHI 660D电化学分析仪(CHInstruments)进行，分别使用Co-B/Co-MOF、饱和甘汞电极(SCE)和石墨板分别作为工作电极、参比电极和对电极。结果如图12所示。图12是Co-B/Co-MOF纳米材料和Co-MOF材料的析氧性能曲线图，从图12中可以看出，在达到电流密度为100mA cm-2，10mA cm-2时，Co-B/Co-MOF纳米材料的过电位分别为350mV，270mV，而Co-MOF材料的过电位分别为390mV和590mV。说明Co-B/Co-MOF纳米材料表面硼化生成异质结结构的电催化性能优异，Co-B/Co-MOF纳米材料具有最优电催化性能。
对比例12现有技术中相关纳米材料与Co-B/Co-MOF纳米材料析氧性能比较
将现有技术中与本申请类似的相关纳米材料与本申请得到的Co-B/Co-MOF纳米材料进行析氧性能比较，具体结果见表1。表1中各材料的析氧性能均采用常规的三电极电池测试，扫速均为5mV s-1。
表1现有技术相关纳米材料与Co-B/Co-MOF纳米材析氧性能一览表
Figure BDA0003106079310000061
Figure BDA0003106079310000071

Claims (3)

1.一种Co-B/Co-MOF纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于DMF的乙醇水溶液中得到前驱体溶液，在前驱体溶液中插入用酸液处理的钛网，通过溶剂热法合成二维片状的Co-MOF材料，所述六水硝酸钴、对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为31:9:50~100，所述聚乙烯吡咯烷酮平均摩尔质量为3000~36000，所述DMF的乙醇水溶液中DMF、水和乙醇的体积比为1~1.3:1:1，所述溶剂热法的温度为80~100℃，溶剂热法的反应时间为30~60 h，所述钛网是采用酸液在100℃下处理20~70 min；
（2）将二维片状的Co-MOF材料浸泡在硼氢化钠和氢氧化钾的混合溶液中，在Co-MOF表面制备Co-B异质结结构，得到Co-B/Co-MOF纳米材料，所述硼氢化钠和氢氧化钾的摩尔比为1~0.5:0.33，所述浸泡的时间为30~60 min。
2.权利要求1所述的制备方法得到的Co-B/Co-MOF纳米材料。
3.权利要求2所述Co-B/Co-MOF纳米材料在电催化析氧中的应用。
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