CN113461525A - 甲基丙烯酸甲酯的精制方法 - Google Patents
甲基丙烯酸甲酯的精制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113461525A CN113461525A CN202010239536.4A CN202010239536A CN113461525A CN 113461525 A CN113461525 A CN 113461525A CN 202010239536 A CN202010239536 A CN 202010239536A CN 113461525 A CN113461525 A CN 113461525A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl methacrylate
- tower
- rectification
- primary distillation
- phase temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 45
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 18
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 18
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- MWFMGBPGAXYFAR-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methylpropanenitrile Chemical compound CC(C)(O)C#N MWFMGBPGAXYFAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/62—Use of additives, e.g. for stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种甲基丙烯酸甲酯的精制方法，包括：将粗甲基丙烯酸甲酯注入到初馏塔中，脱除粗甲基丙烯酸甲酯中的轻组分；将初馏塔内脱除轻组分的粗甲基丙烯酸甲酯物流泵送至精馏塔中，脱除其中的重组分，由精馏塔塔顶得到精制甲基丙烯酸甲酯。根据本发明的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，采用二塔精制流程，缩短了工艺流程，在有效降低了装置投资和装置能耗的同时保证了精馏操作的效果和产品的纯度。此外二塔精馏工艺，回收了精馏重组分，在保证酯化单元平稳运行的情况下，提高了原料的利用率，有效提高了装置经济性。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种甲基丙烯酸甲酯(MMA)的精制方法。
背景技术
精制工艺是丙酮氰醇(ACH)法生产MMA工艺中的重要环节，目前现行的ACH法生产MMA的精制方法比较固定，一般采用三塔流程包括：初馏塔，精馏塔与高沸物回收塔。初馏塔作用为脱出萃取后粗MMA中轻组分；精馏塔作用为脱出来自初馏塔粗MMA中的重组分；高沸物回收塔作用为脱出来自精馏塔重组分中的剩余MMA返回萃取单元，塔底重组分送焚烧单元。三塔精制工艺，虽然可有效提高MMA产品的纯度，但存在精制流程长，装置能耗高，经济性相对较差的特点。此外，由于高沸物回收塔塔底重组分直接送焚烧系统，不能完全利用原料，进一步降低了精制装置的经济性。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种甲基丙烯酸甲酯的精制方法。
为实现上述发明目的，本发明提供一种甲基丙烯酸甲酯的精制方法，包括：
将粗甲基丙烯酸甲酯注入到初馏塔中，脱除粗甲基丙烯酸甲酯中的轻组分；
将初馏塔内脱除轻组分的粗甲基丙烯酸甲酯物流泵送至精馏塔中，脱除其中的重组分，由精馏塔塔顶得到精制甲基丙烯酸甲酯。
根据本发明的一个方面，所述初馏塔的高径比为(11～18):1。
根据本发明的一个方面，所述精馏塔的高径比为(10～16):1。
根据本发明的一个方面，所述初馏塔操作压力-0.090～-0.035MPaG，气相温度25～60℃，液相温度30～90℃。
根据本发明的一个方面，所述精馏塔操作压力-0.085～-0.035MPaG，气相温度30～60℃，液相温度45～80℃。
根据本发明的一个方面，在所述初馏塔的塔顶、所述初馏塔的塔顶冷凝器、所述精馏塔以及所述精馏塔的塔顶冷凝器上设置防止产物聚合的阻聚剂添加系统。
根据本发明的一个方面，还包括：
将初馏塔中脱除的粗甲基丙烯酸甲酯中的轻组分送至酯化单元；
将精馏塔中脱除的粗甲基丙烯酸甲酯中的重组分送至酯化单元。
根据本发明的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，采用二塔精制流程，缩短了工艺流程，在有效降低了装置投资和装置能耗的同时保证了精馏操作的效果和产品的纯度。此外二塔精馏工艺，回收了精馏重组分，在保证酯化单元平稳运行的情况下，提高了原料的利用率，有效提高了装置经济性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示意性表示根据本发明的甲基丙烯酸甲酯的精制方法的流程框图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
在针对本发明的实施方式进行描述时，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”所表达的方位或位置关系是基于相关附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
图1示意性表示根据本发明的甲基丙烯酸甲酯的精制方法的流程框图。结合图1，在本发明中，来自萃取单元的粗MMA进入到初馏塔T1进行轻组分脱除，脱除的轻组分冷凝后返回酯化单元，以减少甲醇原料消耗。脱除轻组分的塔底物流由输送泵P1送至精馏塔T2进行重组分脱除，精馏塔T2塔顶物流冷凝后得到MMA产品，塔底物流由输送泵P2送至酯化单元，对原料进行充分利用。
在本发明中，来自萃取单元的粗MMA(含MMA90％～95％)物流进入初馏塔T1。
初馏塔T1取塔高径比(11～18):1。
精馏塔T2取塔高径比(10～16):1。
初馏塔T1操作压力-0.090～-0.035MPaG，气相温度25～60℃，液相温度30～90℃。
精馏塔T2操作压力-0.085～-0.035MPaG，气相温度30～60℃，液相温度45～80℃。
此外，在初馏塔T1的塔顶、初馏塔T1的塔顶冷凝器、精馏塔T2以及精馏塔T2的塔顶冷凝器上设置防止产物聚合的阻聚剂添加系统。
而且由上可知，在本发明中，进一步包括：将初馏塔T1中脱除的粗甲基丙烯酸甲酯中的轻组分送至酯化单元，将精馏塔T2中脱除的粗甲基丙烯酸甲酯中的重组分送至酯化单元。
如图1所示，在本发明中，初馏塔T1和精馏塔T2连通，并且初馏塔T1和精馏塔T2分别与酯化单元连通。
以下结合多个实施例详细描述本发明。
实施例1
来自萃取单元含MMA90％的粗MMA进入到初馏塔，进行轻组分脱出，塔底重组分进入精馏塔，进行重组分脱出。初馏塔与精馏塔高径比分别设定为11:1与10:1。二塔操作条件分别为，初馏塔操作压力-0.090MPaG，气相温度25℃，液相温度39℃，精馏塔操作压力-0.085MPaG，气相温度30℃，液相温度56℃。精制后得到含量97.32％的产品MMA，且酯化单元装置运行平稳。
实施例2
来自萃取单元含MMA90％的粗MMA进入到初馏塔，进行轻组分脱出，塔底重组分进入精馏塔，进行重组分脱出。初馏塔与精馏塔高径比分别设定为18:1与16:1。二塔操作条件分别为，初馏塔操作压力-0.065MPaG，气相温度43℃，液相温度74℃，精馏塔操作压力-0.060MPaG，气相温度48℃，液相温度66℃。精制后得到含量98.10％的产品MMA，且酯化单元装置运行平稳。
实施例3
来自萃取单元含MMA90％的粗MMA进入到初馏塔，进行轻组分脱出，塔底重组分进入精馏塔，进行重组分脱出。初馏塔与精馏塔高径比分别设定为14:1与16:1。二塔操作条件分别为，初馏塔操作压力-0.090MPaG，气相温度36℃，液相温度49℃，精馏塔操作压力-0.085MPaG，气相温度48℃，液相温度66℃。精制后得到含量98.64％的产品MMA，且酯化单元装置运行平稳。
实施例4
来自萃取单元含MMA95％的粗MMA进入到初馏塔，进行轻组分脱出，塔底重组分进入精馏塔，进行重组分脱出。初馏塔与精馏塔高径比分别设定为11:1与10:1。二塔操作条件分别为，初馏塔操作压力-0.090MPaG，气相温度36℃，液相温度49℃，精馏塔操作压力-0.085MPaG，气相温度48℃，液相温度66℃。精制后得到含量98.31％的产品MMA，且酯化单元装置运行平稳。
实施例5
来自萃取单元含MMA95％的粗MMA进入到初馏塔，进行轻组分脱出，塔底重组分进入精馏塔，进行重组分脱出。初馏塔与精馏塔高径比分别设定为18:1与16:1。二塔操作条件分别为，初馏塔操作压力-0.040MPaG，气相温度43℃，液相温度74℃，精馏塔操作压力-0.045MPaG，气相温度48℃，液相温度66℃。精制后得到含量99.87％的产品MMA，且酯化单元装置运行平稳。
实施例6
来自萃取单元含MMA95％的粗MMA进入到初馏塔，进行轻组分脱出，塔底重组分进入精馏塔，进行重组分脱出。初馏塔与精馏塔高径比分别设定为14:1与16:1。二塔操作条件分别为，初馏塔操作压力-0.090MPaG，气相温度36℃，液相温度49℃，精馏塔操作压力-0.085MPaG，气相温度48℃，液相温度66℃。精制后得到含量99.91％的产品MMA，且酯化单元装置运行平稳。
从上述实施例1-6的结果看出，二塔精馏工艺，既缩短工艺流程的，同时亦可得到符合标准的MMA产品。说明二塔精馏工艺在有效降低装置投资和装置能耗的同时保证了精馏操作的效果和产品的纯度。除此之外，二塔精馏工艺回收了精馏重组分，在保证酯化单元平稳运行的情况下，提高了原料的利用率，有效提高了装置的经济性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，包括：
将粗甲基丙烯酸甲酯注入到初馏塔中，脱除粗甲基丙烯酸甲酯中的轻组分；
将初馏塔内脱除轻组分的粗甲基丙烯酸甲酯物流泵送至精馏塔中，脱除其中的重组分，由精馏塔塔顶得到精制甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，所述初馏塔的高径比为(11～18):1。
3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，所述精馏塔的高径比为(10～16):1。
4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，所述初馏塔操作压力-0.090～-0.035MPaG，气相温度25～60℃，液相温度30～90℃。
5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，所述精馏塔操作压力-0.085～-0.035MPaG，气相温度30～60℃，液相温度45～80℃。
6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，在所述初馏塔的塔顶、所述初馏塔的塔顶冷凝器、所述精馏塔以及所述精馏塔的塔顶冷凝器上设置防止产物聚合的阻聚剂添加系统。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的甲基丙烯酸甲酯的精制方法，其特征在于，还包括：
将初馏塔中脱除的粗甲基丙烯酸甲酯中的轻组分送至酯化单元；
将精馏塔中脱除的粗甲基丙烯酸甲酯中的重组分送至酯化单元。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010239536.4A CN113461525A (zh) | 2020-03-30 | 2020-03-30 | 甲基丙烯酸甲酯的精制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010239536.4A CN113461525A (zh) | 2020-03-30 | 2020-03-30 | 甲基丙烯酸甲酯的精制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113461525A true CN113461525A (zh) | 2021-10-01 |
Family
ID=77865112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010239536.4A Pending CN113461525A (zh) | 2020-03-30 | 2020-03-30 | 甲基丙烯酸甲酯的精制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113461525A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1810758A (zh) * | 2006-02-28 | 2006-08-02 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 一种甲基丙烯酸的萃取与精制方法 |
| US20160251297A1 (en) * | 2013-10-18 | 2016-09-01 | Arkema France | Unit and process for purification of crude methyl methacrylate |
-
2020
- 2020-03-30 CN CN202010239536.4A patent/CN113461525A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1810758A (zh) * | 2006-02-28 | 2006-08-02 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 一种甲基丙烯酸的萃取与精制方法 |
| US20160251297A1 (en) * | 2013-10-18 | 2016-09-01 | Arkema France | Unit and process for purification of crude methyl methacrylate |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 孟龑: "甲基丙烯酸甲酯粗单体精馏工艺的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, 15 June 2018 (2018-06-15), pages 016 - 11 * |
| 孟龑: "甲基丙烯酸甲酯粗单体精馏工艺的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, pages 016 - 11 * |
| 强亦忠主编: "《精馏及其在核燃料后处理废液回收中的应用》", 28 February 1981, 原子能出版社, pages: 120 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101564600A (zh) | 光纤级高纯四氯化硅连续共沸脱轻精馏方法 | |
| CN113666893B (zh) | 一种糠醛的精制方法 | |
| CN108947774B (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| CN106588598A (zh) | 精制聚甲醛二甲基醚的方法 | |
| CN103772185B (zh) | 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法 | |
| CN113461525A (zh) | 甲基丙烯酸甲酯的精制方法 | |
| CN112920048A (zh) | 一种高纯1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法 | |
| CN115814452A (zh) | 一种甲基丙烯酸甲酯分离提纯方法及装置 | |
| CN106588596A (zh) | 纯化聚甲醛二甲基醚的方法 | |
| CN212199065U (zh) | 一种煤制乙醇液相产物的分离装置 | |
| CN109627160B (zh) | 一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法 | |
| CN112552217A (zh) | 一种甲硫醇提纯装置 | |
| CN200963533Y (zh) | 用于回收费托合成反应水中含氧有机物的精馏塔 | |
| CN203582764U (zh) | 醋酸甲酯加氢制乙醇的生产装置 | |
| CN106380403A (zh) | 高效分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法 | |
| CN205461091U (zh) | 改进的减压蒸馏塔和乙腈精制系统 | |
| CN211921382U (zh) | 丙烯酸提纯装置 | |
| CN216378003U (zh) | 一种有效回收高碳醇中丁醇、辛醇、辛烯醛的装置 | |
| CN218553161U (zh) | 一种l-丙交酯分离精制装置 | |
| CN213101457U (zh) | 一种废气中有效组分的回收装置 | |
| CN219963992U (zh) | 一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置 | |
| CN205635427U (zh) | 一种乙腈连续负压蒸馏萃取装置 | |
| CN218793956U (zh) | 一种甲基丙烯酸甲酯分离提纯装置 | |
| CN111960922B (zh) | 一种从重质松节油中分离天然松油醇的方法 | |
| CN111039775B (zh) | 一种醋酸合成催化剂分离回收装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |