CN113461422B - 一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于压电陶瓷材料技术领域，公开了一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。本发明的压电陶瓷化学通式为：K0.48Na0.52NbO3‑xNaSbO3‑Bi0.5Na0.5ZrO3‑0.2%Fe2O3，其中，0.03≤x≤0.055。通过控制NaSbO3的添加量，在室温处形成多相共存，能够明显提升压电陶瓷的压电性能；循环施加电场107周次之后，仍可以保持较好的极化强度和压电性能，更适用于实际生产生活。

Description

一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及压电陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一种能将机械能和电能互相转换且具有压电效应（在外力作用下，内部的正负电荷中心发生偏移从而产生极化）的功能材料。自上世纪中期发现压电效应的可实用性以来，压电陶瓷材料有着显著的发展，目前广泛应用于传感器、换能器和光电子等电子设备中。
目前广泛应用的压电陶瓷材料锆钛酸铅（PZT）陶瓷，是电子元器件的重要材料。然而，这类材料的致命弊端就是含有大量有毒元素铅（Pb），导致在生产、使用和回收处理的过程中对生态环境和身体健康造成严重伤害。因此，许多国家和地区颁布了一系列的法律和指令限制铅元素在电子元器件中的使用，同时，也催生出了人们对于无铅压电陶瓷的需求。时至今日，经过大量研究的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷取得了一定的成果，但是与取代在工业中广泛应用的铅基陶瓷仍有较大的差距，还需进一步的提升。
现有的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的压电性能还是无法和铅基压电陶瓷相媲美，除此以外，在实际使用过程中，反复施加电场会使得压电陶瓷样品的电学性能恶化，从而无法达到实际使用的标准。目前，对于铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电性能的调控主要依靠多相共存的构建，但是大量实验发现，在当相界处于室温附近处，虽然压电性能有所提升，但是样品的抗疲劳特性难以保持，电学性能恶化严重，这严重限制了无铅压电陶瓷的实用化。
发明内容
为了解决背景技术中问题，本申请提供了一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法，能够提升压电性能，解决传统的无铅压电陶瓷压电性能不足的问题，使其能和取代铅基陶瓷，推广可持续发展；同时能够改善抗疲劳特性，在压电性能提升的同时，提升无铅压电陶瓷的抗疲劳特性，在场多次循环下，可以保持良好的电学特性，提升可实用性。
为了达到上述目的，本发明采用的一个技术方案为：
一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其化学通式为：
K0.48Na0.52NbO3-xNaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3，其中，0.03≤x≤0.055。
优选地，x=0.055。
本发明采用的第二个技术方案为：
一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，包含：
将分析纯的碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、氧化锑、氧化铋、氧化锆、氧化铁按照摩尔百分比混合球磨，得到浆料；
将浆料烘干，得到混合粉体；
将混合粉体预烧后得到固溶粉体；
对固溶粉体进行造粒、压片、排胶，得到陶瓷生胚；
将陶瓷生胚在1060-1090℃下烧结，得到陶瓷块体；以及
将陶瓷块体表面金属化、加压进行极化处理。
进一步的，所述球磨的介质为无水乙醇，球磨的转速为80-150转/分钟，时间为18-30小时。
进一步的，所述预烧的温度为700-900 oC，时间为5-8小时。
进一步的，所述造粒的粘结剂浓度为5-10%，压片压力为6-15MPa。
进一步的，所述烧结的时间为2-4小时。
进一步的，所述极化处理在30-60oC的油浴锅中加2-4kV的电压，并保压15-30分钟。
本发明在传统的无铅压电陶瓷的基础上，调节“三方-正交”相界和“正交-四方”相界同时向室温方向移动的同时，控制掺杂含量，使得相界并没有完全到达室温，得到“三方-正交-四方”相结构，以正交相为主，三方相和四方相为辅。由于在室温下处于多相共存的状态，能够有效在提升压电性能。同时，由于相界并没有处于室温处，因此在施加电场循环时，极化强度在电场方向发生改变的时候能够很好的保持自身的强度，不会随着电场循环周次的增加而导致其下降，进而影响其压电性能，从而提升抗疲劳特性，使其更适用于实际生产生活。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过控制NaSbO3的添加量，在室温处形成多相共存，能够明显提升压电陶瓷的压电性能；循环施加电场107周次之后，仍可以保持较好的极化强度和压电性能，更适用于实际生产生活。
附图说明
图1为实施例1-3及对比例1-3压电陶瓷的XRD图谱；
图2为实施例1-3及对比例1-3压电陶瓷在100 Hz、1 kHz、10 kHz、100 kHz频率下的相对介电常数随温度的变化曲线；
图3为实施例1-3及对比例1-3压电陶瓷的疲劳特性；
图4（a）为实施例实施例1-3及对比例1-3压电陶瓷疲劳前后最大极化强度的变化对比图；
图4（b）为实施例实施例1-3及对比例1-3压电陶瓷疲劳前后剩余极化强度的变化对比图；
图4（c）为实施例实施例1-3及对比例1-3压电陶瓷疲劳前后压电常数d33的变化对比图。
具体实施方式
为更好的理解本发明的技术方案，下面将结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。实现本发明的方式包括但不仅限于以下实施例，以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
铌酸钠钾基压电陶瓷拥有较高的压电响应，以及较高的居里温度，易于极化，所以被看作是PZT类铅基陶瓷的有效替代品，但其压电响应需要进一步的提升，来弥补和铅基陶瓷的差距，同时在实际应用过程中，在反复施加撤去电场的循环作用下，电学性能会逐渐衰退，影响其实用特性，因此还需提升抗疲劳特性，增强其实用性。
本发明第一实施方式提供了一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-xNaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3，其中，0.03≤x≤0.055。优选地，x=0.055。
本发明第一实施方式的实现原理是：在传统的无铅压电陶瓷的基础上，调节“三方-正交”相界和“正交-四方”相界同时向室温方向移动的同时，控制掺杂含量，使得相界并没有完全到达室温，得到“三方-正交-四方”相结构，以正交相为主，三方相和四方相为辅。由于在室温下处于多相共存的状态，能够有效在提升压电性能。同时，由于相界并没有处于室温处，因此在施加电场循环时，极化强度在电场方向发生改变的时候能够很好的保持自身的强度，不会随着电场循环周次的增加而导致其下降，进而影响其压电性能，从而提升抗疲劳特性，使其更适用于实际生产生活。具体来说，通过调控NaSbO3的含量，在室温处形成多相共存，提升了压电陶瓷的压电性能，对压电陶瓷增加电场循环周次，其极化强度保持良好，提高了抗疲劳特性。
本发明第二实施方式提供了一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，包含：
将分析纯的碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、氧化锑、氧化铋、氧化锆、氧化铁按照摩尔百分比混合球磨，得到浆料；所述球磨的介质为无水乙醇，球磨的转速为80-150转/分钟，时间为18-30小时；
将浆料烘干，得到混合粉体；
将混合粉体预烧后得到固溶粉体；所述预烧的温度为700-900 oC，时间为5-8小时；
对固溶粉体进行造粒、压片、排胶，得到陶瓷生胚；所述造粒的粘结剂为浓度为5-10%聚乙烯醇水溶液，压片压力为6-15Mpa。
将陶瓷生胚在1060-1090℃下烧结，得到陶瓷块体；所述烧结的时间为2-4小时；
将陶瓷块体表面金属化、加压进行极化处理；所述极化处理在30-60oC的油浴锅中加2-4kV的电压，并保压15-30分钟。
为更好地理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施方式提供的高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法，以及性能测试。
实施例1
本实施例的x=0.03，即本实施例的化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-0.03NaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3。
该高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法为：将分析纯的碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、氧化锑、氧化铋、氧化锆、氧化铁按照摩尔百分比混合以无水乙醇为介质，以100转/分钟的转速球磨20小时，得到浆料；将浆料烘干，得到的混合粉体在850 oC下预烧6小时，得到固溶粉体；对固溶粉体使用浓度为8%的聚乙烯醇水溶液进行造粒，在10 Mpa下进行压片，并排胶，得到陶瓷生胚；陶瓷生胚在1080 ℃下烧结3小时，得到陶瓷块体；烧结后的陶瓷块体表面金属化，然后在30 oC的油浴锅中加2.5 kV的电压，并保压20分钟，完成极化处理，得到本实施例的压电陶瓷。
实施例2
本实施例的x=0.045，即本实施例的化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-0.045NaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3。制备方法参照实施例1。
实施例3
本实施例的x=0.055，即本实施例的化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-0.055NaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3。制备方法参照实施例1。
对比例1
本对比例的x=0，即本对比例的化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3。制备方法参照实施例1。
对比例2
本对比例的x=0.02，即本对比例的化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-0.02NaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3。制备方法参照实施例1。
对比例3
本对比例的x=0.06，即本对比例的化学通式为：K0.48Na0.52NbO3-0.06NaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3。制备方法参照实施例1。
实验例1
对上述实施例和对比例所得到的压电陶瓷进行压电性能测试，测试仪器为d 33准静态仪（ZJ-6型）， 结果如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
实验例2
对上述实施例和对比例所得到的压电陶瓷进行相结构分析，测试仪器为X射线衍射仪（Bruker D8 Advanced XRD, Bruker AXS Inc. Madision WI, Cukα），XRD图谱如图1所示。
从图1可看出，实施例1-3及对比例1-3制备的压电陶瓷均为钙钛矿结构，且没有第二相的出现。除此以外，在二倍角45-46 o之间的特征峰出现了分峰的现象，对应的分别是[002]和[200]峰，这说明所有组分在室温下均为多相共存。
实验例3
对上述实施例及对比例所制备的压电陶瓷测试其分别在100 Hz、1 kHz、10 kHz、100 kHz频率下的相对介电常数随温度变化的情况，将样品放入夹具中，再导入液氮使其降至-150 oC再开始测量介电常数，测试仪器为同惠LCR数字电桥（(Tonghui 2816A)，结果如图2所示。
从图2可看出，实施例1-3和对比例1-2的压电陶瓷的介电常数随温度变化曲线在-150-200 ℃的范围内变化时，有两个异常峰。两个异常峰对应的分别是温度较低的“三方-正交”相变温度和温度较高的“正交-四方”相变温度，这表明随着NaSbO3的含量增加，两个相变温度（“三方-正交”相转变温度和“正交-四方”相变温度）逐渐向室温方向移动，这初步说明在室温附近形成了“三方-正交-四方”三相共存的相结构。由于不同组分的相界温度不同，所以室温下相含量不同。对于对比例3中x=0.06的样品，两个相变温度进一步向室温方向移动，使其难以分辨，同时由于NaSbO3的过量掺杂抑制了相变点处介电常数的异常增大。
分别使用“正交-四方”和“三方-正交-四方”相结构对不同组分的样品进行精修拟合。针对“三方-四方”相变温度远离室温的对比例1（x=0）和对比例2（x=0.02），使用“正交-四方”相结构来精修，而对于实施例1-3和对比例3，使用“三方-正交-四方”相结构来精修。表2中的数据符合相结构的变化规律，此外较低的Sig和R w值也印证了精修拟合的可靠性。在对比例1（x=0）和对比例2（x=0.02）中，室温下处于“正交-四方”相结构，而在于实施例1-3和对比例3四个样品中，室温下则是处于“三方-正交-四方”相结构。
表2 不同组分精修数据汇总
Figure 923153DEST_PATH_IMAGE002
。
实验例4
对上述实施例和对比例得到的压电陶瓷进行抗疲劳测试，具体方法为将样品放入加压夹具中，调节加压频率为50 Hz， 施加1.4 kV电压，经过计算，107周次的疲劳需要持续加压55小时：
图3为各实施例和对比例不同组分在疲劳后电学性能的变化情况，图4为最大极化强度、剩余极化强度、压电性能在疲劳前后对比图。从图3可看出，不同组分在疲劳后电学性能的变化情况。不同组分的极化强度随着电场循环疲劳之后均显现出不同程度的下降趋势。实施例1（x=0.03）到实施例3（x=0.055）之间的样品极化强度变化不是十分明显，而对比例1-3的样品，在疲劳之后有显著的下降。
图4（a）、（b）、（c）分别表示剩余极化强度、最大极化强度、压电性能在疲劳前后的变化情况，从图4可以看出，在实施例1（x=0.03）到实施例3（x=0.055）之间的样品疲劳之后的压电性能变化较小，可以很好的保持其电学性能，而对比例1-3的样品在疲劳之后有断崖式的下降。
从上述内容可以看出，通过调节“三方-正交”相界和“正交-四方”相界同时向室温方向移动的同时，控制掺杂含量，使得相界并没有完全到达室温，得到“三方-正交-四方”相结构，以正交相为主，三方相和四方相为辅。由于在室温下处于多相共存的状态，能够有效在提升压电性能。同时，由于相界并没有处于室温处，因此在施加电场循环时，极化强度在电场方向发生改变的时候能够很好的保持自身的强度，不会随着电场循环周次的增加而导致其下降，进而影响其压电性能，从而提升抗疲劳特性。本发明实施例通过调控NaSbO3的含量，使得其含量在0.03-0.055之间，此时得到的压电陶瓷在室温处形成多相共存，在提升压电性能的同时，还能同时增加电场循环周次，极化强度保持良好，从而提高抗疲劳特性。
综上所述，在不违背本发明创造的思想，对本发明的各种不同实施例进行任意组合，均应当视为本发明公开的内容；在本发明的技术构思范围内，对技术方案进行多种简单的变型及不同实施例进行的不违背本发明创造的思想的任意组合，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，其化学通式为：
K0.48Na0.52NbO3-xNaSbO3-Bi0.5Na0.5ZrO3-0.2%Fe2O3，其中，0.03≤x≤0.055；
所述高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的压电常数d33为410-560 pC/N；
所述高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷在施加50 Hz、1.4 kV电压后，压电性能下降8%-18%。
2.如权利要求1所述的一种高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，其特征在于，x=0.055。
3.一种制备如权利要求1或2所述高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，其特征在于，包含：
将分析纯的碳酸钾、碳酸钠、氧化铌、氧化锑、氧化铋、氧化锆、氧化铁按照摩尔百分比混合球磨，得到浆料；
将浆料烘干，得到混合粉体；
将混合粉体预烧后得到固溶粉体；
对固溶粉体进行造粒、压片、排胶，得到陶瓷生胚；
将陶瓷生胚在1060-1090℃下烧结，得到陶瓷块体；以及
将陶瓷块体表面金属化、加压进行极化处理。
4.如权利要求3所述的一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，其特征在于，所述球磨的介质为无水乙醇，球磨的转速为80-150转/分钟，时间为18-30小时。
5.如权利要求3所述的一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，其特征在于，所述预烧的温度为700-900 oC，时间为5-8小时。
6.如权利要求3所述的一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，其特征在于，所述造粒的粘结剂浓度为5-10%，压片压力为6-15MPa。
7.如权利要求3所述的一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，其特征在于，所述烧结的时间为2-4小时。
8.如权利要求3所述的一种制备高压电、抗疲劳铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的方法，其特征在于，所述极化处理为在30-60oC的油浴锅中加2-4kV的电压并保压15-30分钟。
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