CN113457686A - 一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用,以层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4为基础底料,将ZnO颗粒均匀的负载在Ni3[Ge2O5]·(OH)4纳米盘上,制备方法是通过沉积法一步合成了ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料,该材料有效提高ZnO的表面积,提高电荷分离效率,并且提高了ZnO的光量子产率、拓展了光吸收波长,提高了光催化反应的活性。本发明制备光催化复合材料活性较高,有利于进一步推进光催化技术在污水处理中的应用,为去除染料废水中的罗丹明B提供了强而有力的支撑。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域,具体涉及一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
光催化技术以半导体纳米材料二氧化钛TiO2为代表,利用自然光即可催化分解细菌和污染物,具有高催化活性、良好的化学稳定性和热稳定性、无二次污染、无刺激性、安全无毒等特点,且能长期有益于生态自然环境,是最具有开发前景的绿色环保催化剂之一。氧化锌与二氧化钛相比,二者禁带宽度相当,但氧化锌生产工艺简单、成本低廉,因此成为目前被广泛研究的光催化半导体材料。氧化锌具有宽带隙(3.4eV),被认为是一种很有前途的电子、光子和光电应用半导体材料。其激子结合能约为60meV,大于室温下的热能。因此,近年来研究ZnO的发光特性成为研究的热点。但是ZnO也有一定的劣势,例如,ZnO的光响应主要在紫外光区域,可见光活性较小,其电子空穴对的复合率较高,低电子产率和光腐蚀性较强,从而限制了其在实际中的应用。
发明内容
为了解决上述ZnO所涉及的问题,且考虑到Ni3[Ge2O5]·(OH)4为双层层状结构,具有较大的表面积并且带有活性羟基,本发明提供了一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法及其应用,将层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4材料与ZnO进行复合,形成ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料能够有效的将ZnO进行分散,能有效提高ZnO的表面积,提高电荷分离效率,还可以将光响应扩展到可见光;另外,由于层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4材料的量子限域效应,表面效应能够有效促进电子-空穴的分离,进一步提高ZnO的活性,从而高效降解染料废水中的罗丹明B。
具体的技术方案为:
一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步:称取Ni3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中,加入去离子水,质量比为1:50,利用超声波清洗器进行超声分散;
第二步:称取ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中,超声分散;
第三步:量取氨水溶液、去离子水,混合,得到氨水稀溶液;
第四步:用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液,使得溶液的pH为7-7.5;
第五步:将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h,通过过滤得到滤渣,并用去离子水冲洗3-5遍;
第六步:将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h;
第七步:将第六步烘干好的固体放入马弗炉中,在300℃的条件下焙烧2h,最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料。
本发明还提供上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用,用于去除污水中的罗丹明B染料。
本发明具有以下技术效果:
1.通过利用简单的沉积法一步合成了ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料,使ZnO颗粒均匀的分散在层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4纳米盘上,整个反应简单易操作,合成的复合材料能够很好的将ZnO进行分散,扩大其表面积,提高电荷分离效率,并且有利于光电子的迁移,使光生电子和空穴对发挥还原氧化作用,降低了ZnO的禁带宽度,将光响应扩展到可见光,实现了光生电子-空穴对的有效分离,促进了染料废水中罗丹明B的去除;
2.本发明采用的方法安全、流程简单、费用低廉且无二次污染产生、能够减少对水体环境的危害,加快了光催化技术在染料废水中的应用,为除去染料废水中的罗丹明B提供了优选工艺。
附图说明
图1为实施例1获得的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料扫描电镜图像。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1:
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备:
第一步:称取0.2gNi3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中,加入10ml的去离子水,利用超声波清洗器进行15min超声分散;
第二步:称取0.136g ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中,超声分散一定时间。
第三步:量取一定量氨水溶液,一定量去离子水,体积比1:2混合,得到氨水稀溶液。
第四步:用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液,使得溶液的pH为7-7.5。
第五步:将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h,通过过滤得到滤渣,并用去离子水冲洗3-5遍。
第六步:将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h。
第七步:将第六步烘干好的固体放入马弗炉中,在300℃的条件下焙烧2h,最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料,在扫描电镜下的图像如图1所示。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用:
第一步:称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中,使罗丹明B的浓度为30mg/L,并进行超声分散,得到的溶液作为处理原水,把罗丹明B作为目标污染物;
第二步:在第一步得到的溶液中加入5mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应,先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度,再转入光催化反应装置,然后用250W氙灯照射混合物溶液1h后测定溶液中罗丹明B的浓度,经测定罗丹明B的浓度为3.22mg/L,罗丹明B的去除率为:89.27%。
实施例2:
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例1。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用:
第一步:称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中,使罗丹明B的浓度为30mg/L,并进行超声分散,得到的溶液作为处理原水,把罗丹明B作为目标污染物;
第二步:在第一步得到的溶液中加入10mgZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应,先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度,再转入光催化反应装置,然后用250W氙灯照射混合物溶液40min后测定溶液中罗丹明B的浓度,经测定罗丹明B的浓度为2.18mg/L,罗丹明B的去除率为:92.73%。
实施例3:
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例1。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用:
第一步:称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中,使罗丹明B的浓度为30mg/L,并进行超声分散,得到的溶液作为处理原水,把罗丹明B作为目标污染物;
第二步:在第一步得到的溶液中加入15mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应,先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度,再转入光催化反应装置,然后用250W氙灯照射混合物溶液30min后测定溶液中罗丹明B的浓度,经测定罗丹明B的浓度为2.03mg/L,罗丹明B的去除率为:93.23%。
实施例4:
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例1。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用:
第一步:称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中,使罗丹明B的浓度为30mg/L,并进行超声分散,得到的溶液作为处理原水,把罗丹明B作为目标污染物;
第二步:在第一步得到的溶液中加入20mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应,先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度,再转入光催化反应装置,然后用250W氙灯照射混合物溶液20min后测定溶液中罗丹明B的浓度,经测定罗丹明B的浓度为1.92mg/L,罗丹明B的去除率为:93.6%。
实施例5:
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备:
第一步:称取0.2gNi3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中,加入10ml的去离子水,利用超声波清洗器进行15min超声分散;
第二步:称取0.170g ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中,超声分散一定时间。
第三步:量取一定量氨水溶液,一定量去离子水,体积比1:3混合,得到氨水稀溶液。
第四步:用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液,使得溶液的pH为7-7.5。
第五步:将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h,通过过滤得到滤渣,并用去离子水冲洗3-5遍。
第六步:将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h。
第七步:将第六步烘干好的固体放入马弗炉中,在300℃的条件下焙烧2h,最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用:
第一步:称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中,使罗丹明B的浓度为30mg/L,并进行超声分散,得到的溶液作为处理原水,把罗丹明B作为目标污染物;
第二步:在第一步得到的溶液中加入5mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应,先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度,再转入光催化反应装置,然后用250W氙灯照射混合物溶液40min后测定溶液中罗丹明B的浓度,经测定罗丹明B的浓度为2.96mg/L,罗丹明B的去除率为:90.13%。
实施例6:
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例5。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用:
第一步:称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中,使罗丹明B的浓度为30mg/L,并进行超声分散,得到的溶液作为处理原水,把罗丹明B作为目标污染物;
第二步:在第一步得到的溶液中加入15mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应,先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度,再转入光催化反应装置,然后用250W氙灯照射混合物溶液20min后测定溶液中罗丹明B的浓度,经测定罗丹明B的浓度为1.88mg/L,罗丹明B的去除率为:93.73%。
Claims (3)
1.一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:称取Ni3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中,加入去离子水,质量比为1:50,利用超声波清洗器进行超声分散;
第二步:称取ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中,超声分散;
第三步:量取氨水溶液、去离子水,混合,得到氨水稀溶液;
第四步:用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液,使得溶液的pH为7-7.5;
第五步:将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h,通过过滤得到滤渣,并用去离子水冲洗3-5遍;
第六步:将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h;
第七步:将第六步烘干好的固体放入马弗炉中,在300℃的条件下焙烧2h,最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料。
2.一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料,其特征在于,由权利要求1所述的制备方法获得。
3.根据权利要求2所述的一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的应用,其特征在于,作为光催化剂在废水处理中的应用,用于去除污水中的罗丹明B染料。
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