CN113456881A - 一种纳米骨粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米骨粘合剂及其制备方法,为了避免抗生素和金属银对人体带来的潜在危害,本发明创造性地掺入纳米金属锌/钴赋予骨粘合剂优异的抗菌性能。锌和钴都是人体必需的微量元素,锌在体内与80多种酶的活性有关,许多蛋白质、类固醇激素及甲状腺素的受体的DNA结合区,都有锌参与形成的锌指结构,在转录调控中起重要的作用;钴是维生素B12的重要组成部分,人体缺乏维生素B12时会导致巨幼细胞贫血。因此,纳米金属锌/钴可以在对人体无害的情况下提高骨粘合剂的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体涉及一种纳米骨粘合剂及其制备方法。
背景技术
骨粘合剂是一种用于骨科手术的医用材料,由于它的部分物理性质以及凝固后外观和形状颇像建筑、装修用的白水泥,又被称之为骨水泥。目前,医用的骨粘合剂是一种新型的骨折固定材料,它能使骨折碎块良好的复位固定,由于其具有性能稳定、操作简单、易塑性等优点,解决了许多传统治疗粉碎性骨折的诸如手术操作复杂、费用昂贵、患处易感染等问题。目前,医用的骨粘合剂常用的主要有4类:聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),α-氰基丙烯酸酯类(CAs)、磷酸镁(MP)、磷酸钙(CP)。
为了降低人骨假体周围的感染风险,常常在骨粘合剂中注入热稳定型抗生素形成抗菌骨粘合剂。但是,抗生素对于人体带来的潜在危害是难以估量的。与此同时,还有学者向骨粘合剂中添加金属银以提高其抗菌性能,然而银并非人体必需的微量元素,其对人体的副作用不够明确,例如Hadrup N等(oral toxicity of silver ions,silvernanoparticles and colloidal silver a review)总结了通过动物实验证明的有关AgNPs毒副反应的报道,包括死亡、体重下降、活动性降低、神经递质的改变、肝酶的改变、心脏增大、免疫损伤等。有鉴于此,如何在不使用抗生素和金属银的情况下,赋予骨粘合剂优异的抗菌性能是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供纳米骨粘合剂及其制备方法,该方法通过向骨粘合剂中掺入纳米金属锌/钴提高其抗菌性能。
一种纳米骨粘合剂的制备方法,其特征在于,将Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、羟基磷灰石纳米粉体和金属纳米粉体在300-500r/min条件下磨球处理30-60min得到固体混合物;
以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%-5wt%的Na2HPO4溶液作为液相;
以液固质量比为0.5-0.7的比率将液相和固体混合物混合到容器中,混合100-150s后得到糊状骨粘合剂。
进一步地,所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的用量为93.2wt%-96.4wt%。
进一步地,所述羟基磷灰石纳米粉体的用量为2-3wt%。
进一步地,所述金属纳米粉体为纳米锌和纳米钴中的一种或两种。
进一步地,所述金属纳米粉体的用量为1.6wt%-4.8wt%。
进一步地,所述金属纳米粉体的平均粒径为50nm。
进一步地,所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的制备过程为:将CDHA与无定形二氧化硅以SiO2/(CDHA+SiO2)=1.88的重量比混合,在重蒸馏水中超声处理20min,然后将悬浮液放入行星式球磨机中处理10h,球磨转速为250r/min。而后在110℃下干燥24h,并将所得粉末在1250℃下烧结2h,烧结时的升温速率为5℃/min。
进一步地,所述羟基磷灰石纳米粉体的制备过程为:分别配置Ca(NO3)2和P2O5的乙醇溶液,向Ca(NO3)2溶液中逐滴加入含磷溶液(最终溶液的Ca/P比为1.67),并在室温下老化24h后,在110℃下干燥,然后在700℃下钙化处理1h。
本发明还提供了一种纳米骨粘合剂,所述骨粘合剂由上述方法制备而得。
为了避免抗生素和金属银对人体带来的潜在危害,本发明创造性地掺入纳米金属锌/钴赋予骨粘合剂优异的抗菌性能。锌和钴都是人体必需的微量元素,锌在体内与80多种酶的活性有关,许多蛋白质、类固醇激素及甲状腺素的受体的DNA结合区,都有锌参与形成的锌指结构,在转录调控中起重要的作用;钴是维生素B12的重要组成部分,人体缺乏维生素B12时会导致巨幼细胞贫血。因此,纳米金属锌/钴的掺入可以在对人体无害的情况下提高骨粘合剂的抗菌性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果,但是本发明的实施方式不局限于此。
制备CDHA:分别配置Ca(NO3)2·4H2O和P2O5的乙醇溶液,其中P2O5的物质的量为1mol,Ca(NO3)2·4H2O的物质的量为3mol。将两种溶液混合并磁力搅拌24h后,在室温下老化24h,然后在110℃条件下干燥24h,最后在600℃下钙化处理1h,得到CDHA。
制备Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体:将制备的CDHA与无定形二氧化硅以SiO2/(CDHA+SiO2)=1.88的重量比混合,在重蒸馏水中超声处理20min,然后将悬浮液放入行星式球磨机中处理10h,球磨转速为250r/min。而后在110℃下干燥24h,并将所得粉末在1250℃下烧结2h,烧结时的升温速率为5℃/min。
制备羟基磷灰石纳米粉体:分别配置Ca(NO3)2和P2O5的乙醇溶液,向Ca(NO3)2溶液中逐滴加入含磷溶液(最终溶液的Ca/P比为1.67),并在室温下老化24h后,在110℃下干燥,然后在700℃下钙化处理1h得到羟基磷灰石纳米粉体。
上述方法制备得到的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的微晶尺寸为16±1.2nm,羟基磷灰石纳米粉体的微晶尺寸为49±2.9nm。
实施例1
将94.8wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体和3.2wt%的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例2
将96.4wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体和1.6wt%的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例3
将93.2wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体、3.2wt%的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)以及1.6wt%的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例4
将93.2wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体和4.8wt%的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例5
将93.2wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体和4.8wt%的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例6
将96.4wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体和1.6wt%的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例7
将94.8wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体和3.2wt%的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
实施例8
将93.2wt%的Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、2wt%的羟基磷灰石纳米粉体、3.2wt%的金属锌纳米粉体(平均粒径为50nm)以及1.6wt%的金属钴纳米粉体(平均粒径为50nm)在300r/min条件下磨球处理30min得到固体混合物。以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%的Na2HPO4溶液作为液相。以液固质量比为0.5的比率将液相和固体混合物混合到注射器中,混合150s后得到糊状物,然后将糊状物注射到钛合金基体表面,在保护性气氛下使糊状物充分凝固。
接下来,我们对上述各样品的抗菌性能进行测试,具体方法为:选择菌液浓度为4×106cfu/ml的金黄色葡萄球菌作为试验用菌液,分别取0.2ml试验用菌液滴加在样品表面,在37℃、相对湿度RH>90%的条件下,培养48h,然后取出样品进行活菌计数,并通过计数得到抗菌率。每个样品做5个平行试验,以没有掺入金属纳米粉体的骨水泥为对照组。其中,抗菌率计算公式为:
R(%)=(A-B)/A×100
式中:R表示抗菌率;
A表示对照组平均回收菌数;
B表示实施例中样品平均回收菌数。
表1实施例1-8中各样品的抗菌率
编号 | 抗菌率/% |
实施例1 | 75.4 |
实施例2 | 59.8 |
实施例3 | 96.3 |
实施例4 | 86.1 |
实施例5 | 79.3 |
实施例6 | 65.0 |
实施例7 | 70.9 |
实施例8 | 83.5 |
通过向骨水泥中掺入纳米金属锌/钴,可以赋予其抗菌性能,当锌和钴的用量满足特定条件时(实施例3),抗菌率高达96.3%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米骨粘合剂的制备方法,其特征在于,将Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体、羟基磷灰石纳米粉体和金属纳米粉体在300-500r/min条件下磨球处理30-60min得到固体混合物;
以重蒸馏水为溶剂配置2.5wt%-5wt%的Na2HPO4溶液作为液相;
以液固质量比为0.5-0.7的比率将液相和固体混合物混合到容器中,混合100-150s后得到糊状骨粘合剂。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的用量为93.2wt%-96.4wt%。
3.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述羟基磷灰石纳米粉体的用量为2-3wt%。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属纳米粉体为纳米锌和纳米钴中的一种或两种。
5.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属纳米粉体的用量为1.6wt%-4.8wt%。
6.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属纳米粉体的平均粒径为50nm。
7.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述Si稳定α-磷酸三钙纳米粉体的制备过程为:将CDHA与无定形二氧化硅以SiO2/(CDHA+SiO2)=1.88的重量比混合,在重蒸馏水中超声处理20min,然后将悬浮液放入行星式球磨机中处理10h,球磨转速为250r/min;而后在110℃下干燥24h,并将所得粉末在1250℃下烧结2h,烧结时的升温速率为5℃/min。
8.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述羟基磷灰石纳米粉体的制备过程为:分别配置Ca(NO3)2和P2O5的乙醇溶液,向Ca(NO3)2溶液中逐滴加入含磷溶液(最终溶液的Ca/P比为1.67),并在室温下老化24h后,在110℃下干燥,然后在700℃下钙化处理1h。
9.一种纳米骨粘合剂,其特征在于:所述骨粘合剂由权利要求1-8中任一项所述方法制备而得。
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