CN113454450A - 液相色谱分析装置及其控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的液相色谱分析装置能在不增加复杂机构的情况下，容易地执行整个系统的流路的试验。送液部包括用于输送流动相的送液流路、用于释放送液流路的压力的排液流路、用于将流动相排出到试料导入部的分析流路、以及用于选择性地将送液流路连接到排液流路或分析流路的流路切换阀。流路切换阀构成为能提供不将送液流路连接到分析流路和排液流路中的任一个的密封状态。

Description

液相色谱分析装置及其控制方法
技术领域
本发明涉及一种液相色谱分析装置及其控制方法。
背景技术
液相色谱仪(LC，Liquid Chromatograph)是使用液体作为向分离试料的柱体送出的流动相的色谱仪。将从注入部导入分析流路的含有测定对象的液体试料通过流动相输送至柱体。利用填充在柱体中的固定相和流动相之间的亲和性之差，将液体试料分离成多种成分。对于分离出的各成分，使用紫外光/可见吸光光度计、荧光光度计、质量分析仪等检测器进行检测。
被称为高性能液相色谱仪(HPLC，High Performance Liquid Chromatograph)的液相色谱仪，以缩短分析时间和提高分离性能为目的，减小柱体的填充材料的粒径，利用送液装置在高压下被压缩的液体进行分析。特别是使用了粒径2μm以下的填充材料的柱体的液相色谱仪被称为超高性能液相色谱仪(UHPLC，Ultra High Performance LiquidChromatograph)。
液相色谱仪的测量数据以表示试料的分离时间(保持时间)与检测器的检测信号强度之间的关系的峰值来表示。保持时间为峰值顶部的时间，如果分析条件相同，则每个试料成分显示基本相同的值。因此，保持时间被作为用于识别分离成分的信息来使用。
另一方面，检测信号强度与试料浓度具有相关关系，并作为用于计算分离成分的浓度的信息来使用。在液相色谱仪中，可以通过分离后的成分的峰值的保持时间和信号强度来决定分离成分的鉴定和浓度。
由此，由于柱体的填充材料的粒径的微小化会导致性能提高，与之相对应的结果是液相色谱仪需要在构成液相色谱仪的装置和流路中，特别是在柱体上游侧的装置和流路中具有较高的耐压性能。随着装置的高压化的推进，来自高压环境下的送液装置和分析流路的压力泄漏对分析性能造成的影响变大。
当在送液装置或分析流路内的连接部等发生压力泄漏时，测量对象的分离时间可能改变。这对于基于分离时间鉴定试料成分的液相色谱仪来说，意味着测量数据的可靠性降低。另外，根据所使用的溶剂的不同，有可能会因流出到流路外而造成环境影响和装置损坏。
另外，在UHPLC这种要求较高的分离性能的液相色谱仪中，为了减少分析流路内的试料的扩散，有减小管道内径的趋势。在这种装置中，不仅需要确认来自配管连接部的压力泄漏，还需要确认配管是否堵塞。
由于上述理由，在使用HPLC或UHPLC等高压力的液相色谱仪时，希望在确认在分析装置的准备运行过程中是否发生了由压力泄漏引起的溶剂泄漏和/或分析流路内是否堵塞等流路的状态的同时，定期地(例如在更换耐压部件时等)实施耐压试验，确认装置的耐压性能是否被维持(以下将这种确认动作称为“流路检查动作”)。
在实施装置或整个系统的流路检查时，需要将密封塞连接到作为对象的装置的流路，并且在通过送液装置进行输送的同时，将作为试验对象的装置或流路内的压力升高到一定值。但是，为了在避免由于压力过度上升而造成的装置损坏的同时，保持高压状态，作业人员需要对装置进行调整、操作。
另外，在将密封塞连接到实施耐压试验所需的流路的作业中，有时会成为密封塞连接部劣化、破损等的原因。用于进行耐压试验的密封塞连接作业本身有时也是降低耐压性能的原因之一。
如上所述，作为用于确认液相色谱仪的性能的试验，耐压试验是有效的。但是，耐压试验需要安全且正确地实施，要求需要培训的专业的技术和操作。因此，一般的装置使用者难以进行耐压试验。
专利文献1公开了在送液装置内连接流量传感器的泄漏检查。这种方式虽然能确认送液装置内的泄漏量，但是无法进行流量传感器的下游侧的泄漏检查，无法确认整个系统的压力泄漏。另外，由于液相色谱仪系统的高耐压化正在推进，流量传感器本身也需要高耐压规格。
专利文献2公开了一种通过在液相色谱仪装置的最下游侧设置流路关闭机构来实施耐压试验的方法。在该方法中，由于在耐压试验范围内包含了设置在柱体的下游侧且流路内压力不变为高压的检测器，因此必须附加检测器的高耐压化这一原本不需要的性能。专利文献2还提出了在构成液相色谱仪的单元之间设置流路关闭机构。但是，连接液相色谱仪中不使用的流路关闭机构，会成为在配管连接部的测量试料的扩散或滞留的原因，成为分离性能下降和带出的原因。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第7685866号说明书
专利文献2：日本专利特开2005－257609号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明是鉴于上述几点而完成的，其目的在于提供一种液相色谱分析装置及其控制方法，该液相色谱分析装置能够在不增加复杂机构的情况下容易地执行整个系统的流路的试验。
用于解决技术问题的技术手段
本发明的一个方式所涉及的液相色谱分析装置，包括：送液部，该送液部输送流动相；试料导入部，该试料导入部将试料导入所述流动相；分离柱体，该分离柱体连接到所述试料导入部的下游侧，并将所述试料分离成多个成分；检测器，该检测器连接到所述分离柱体的下游侧，检测分离后的所述成分；以及控制部，该控制部控制所述送液部、所述试料导入部和所述检测器。
所述送液部包括：送液流路，该送液流路用于输送所述流动相；排液流路，该排液流路用于释放所述送液流路的压力；分析流路，该分析流路将所述流动相排出到所述试料导入部；以及流路切换阀，该流路切换阀用于选择性地将所述送液流路连接到所述排液流路或所述分析流路。所述流路切换阀构成为能提供使所述送液流路不连接到所述分析流路和所述排液流路中的任一个的密封状态。
本发明所涉及的液相色谱分析装置的控制方法，将用于选择性地连接流路的切换阀设定为不连接到其它流路中的任一个的密封状态，使流动相的输送的压力上升，在所述流路的压力上升到设定值后，停止所述输送，基于所述压力的变化量，判定所述切换阀的上游侧的耐压性能。
发明效果
根据本发明，能提供一种液相色谱分析装置及液相色谱分析装置的控制方法，该液相色谱分析装置能够在不增加复杂机构的情况下容易地执行整个系统的流路的试验。
附图说明
图1是说明实施方式1的液相色谱分析装置的结构例的概要图。
图2是示出流路切换阀108的详细结构和动作的一个示例的概要图。
图3是示出试料导入阀109的结构和动作的一个示例的概要图。
图4是示出在实施方式1中的液相色谱分析装置中执行耐压试验时的步骤的一个示例的流程图。
图5是表示实施方式1的耐压试验执行时的压力变化情况的一个示例的图表。
图6是说明实施方式2的液相色谱分析装置的结构例的概要图。
图7是说明实施方式2的液相色谱分析装置的动作的概要图。
图8是说明实施方式3的液相色谱分析装置的结构例的概要图。
图9是示出在实施方式3中的液相色谱分析装置中执行流路检查过程时的步骤的一个示例的流程图。
具体实施方式
下面，参照附图对本实施方式进行说明。在附图中，功能上相同的要素也可以用相同的编号或者对应的编号来表示。此外，附图虽然示出了遵循本公开的原理的实施方式和实施例，但这些是用于本公开的理解，绝非用于对本公开进行限定性解释。本说明书中的描述仅是典型示例，并非以任何方式限制本公开的权利要求的范围或本公开的应用例。
虽然本实施方式中，已经足够详细地描述了本公开，以使本领域技术人员能够实现本公开，但是应当理解，其它实现方案、方式也是可能的，并且在不脱离本发明的技术思想的范围和精神的情况下，可以进行构成和结构的改变以及各种要素的替换。因此，下面的记述不能限定于此进行解释。例如，自动切换阀的形状和流路数量不限于以下实施方式。
【实施方式1】
参照图1的概要图说明实施方式1的液相色谱分析装置100的结构例。该液相色谱分析装置100大致由流动相槽101、送液单元102(送液部)、试料导入单元103(试料导入部)、柱体温度调整单元104、检测器105、集成控制部114、操作部118和显示部119构成。
作为一例，送液单元102包括送液装置106、压力检测器107、流路切换阀108、送液流路C0、分析流路C1和排液流路C2。送液装置106具有从流动相槽101吸入用于输送、分离试料的流动相、高压压缩该流动相并进行排出的功能。作为一个示例，该送液单元102可以构成为能够从一台送液装置106输送一个或多个流动相的液相色谱仪系统。
压力检测器107是用于检测用于输送送液单元102的流动相的送液流路C0和到检测器为止的配管内的压力的传感器装置。流路切换阀108连接到送液装置106的下游侧，并且具有选择性地将送液流路C0连接到与试料导入单元103连接的分析流路C1或排液流路C2的功能。此外，如后述那样，流路切换阀108构成为，在执行耐压试验的情况下，能够形成不与分析流路C1和排液流路C2中的任一个连接的密封状态。
试料导入单元103大致由试料导入阀109、试料计量泵110和针111构成。试料导入阀109连接到上述的分析流路C1，并且具有用于在向下游的分析流路C3导入流动相的同时向分析流路C3导入由试料计量泵所排出的试料的切换功能。试料导入阀109具有用于导入试料的试料导入口112。试料计量泵110具有通过针111向该试料导入口112排出测量对象的试料的功能。从试料计量泵110导入试料导入阀109的试料与流动相混合，并被排出到分析流路C3。
柱体温度调整单元104能够容纳分离柱体113，并且具有将分离柱体113的温度控制在恒温状态的功能。分离柱体113通过分析流路C3与试料导入单元103相连接，并将通过流动相从试料导入单元103导入的试料分离成各成分。检测器105被连接到柱体温度调整单元104的下游，并且具有检测在分离柱体113中被分离的试料的各成分的功能。
集成控制部114是用于控制送液单元102、试料导入单元103、柱体温度调整单元104和检测器105，从而控制液相色谱仪数据的获取和耐压试验的动作的控制部。作为一个示例，集成控制部114包括：分析条件设定部115，该分析条件设定部115设定用于控制上述的各单元102～104的分析条件；数据处理部116，该数据处理部116分析从检测器105输出的分析结果；以及分析控制部117，该分析控制部117将各个分析的开始定时等输出至各单元102～104。操作部118包括例如键盘、小键盘、鼠标等输入装置，并且是用于从用户输入与集成控制部114中的控制有关的各种指示的装置。显示部119是用于显示分析条件、分析结果的装置，并且能由例如液晶显示器、有机EL显示器等构成。
图2示出了流路切换阀108的构成和动作的一个示例。该流路切换阀108包括3个配管连接部201A～C和用于连接3个配管连接部201A～C中的两个的可动流路202。配管连接部201A例如与送液流路C0相连接，配管连接部201B与分析流路C1相连接，配管连接部201C例如与排液流路C2相连接。这里，可动流路202将一端连接到位于中心的配管连接部201A，并且能以配管连接部201A为中心地进行转动。可动流路202的另一端能通过转动被连接到剩余的两个配管连接部201B或201C(图2中的状态(A)、(B))或不连接到任何配管连接部的状态(图2中的状态(C))(密封状态)。
在以往的液相色谱分析装置中，仅在状态(A)和状态(B)之间执行切换动作，另一方面在该实施方式1的色谱分析装置中，除了状态(A)和状态(B)之外，还能提供状态(C)，即送液流路C0不连接到分析流路C1和排液流路C2中的任一个的密封状态。通过给出该状态(C)，能提供用于实施自动耐压试验的密封塞的功能。通过在以往的流路切换阀中提供密封状态，从而能在不增加特别部件的情况下执行耐压试验。
图3示出了试料导入阀109的结构和动作的一个示例。该试料导入阀109由六个配管连接部301A～F和用于连接其中的两个配管连接部的三个可动流路302A～C构成。配管连接部301A～301F沿着一个圆周配置。可动流路302A～C具有与配置有配管连接部301A～F的圆周的曲率大致相等的曲率，并且可沿着该圆周移动。
当可动流路302A～C的一端连接到配管连接部301A～F时，可动流路302A～C的另一端连接到相邻的配管连接部301A～301F(图3中的状态(A)、(B))。例如，利用状态(B)，从试料计量泵110导入试料，利用状态(A)，通过流动相将被导入的试料输送到下游侧。另一方面，当可动流路302A～C的一端不与配管连接部301A～F中的任何一个连接时，另一端也不与配管连接部301A～F中的任何一个连接(状态(C))。在这种情况下，试料导入阀109不连接到分析流路C1、分析流路C3和排液流路C4中的任一个，并且试料导入阀109处于密封状态。利用这种密封状态，能执行耐压试验。
在以往的试料导入阀中，仅在状态(A)和状态(B)之间进行切换动作。另一方面，在该图1的实施方式1的试料导入阀109中，除了状态(A)和状态(B)之外，还能提供状态(C)，即，分析流路C1不与分析流路C3和排液流路C4中的任一个连接的密封状态。通过给出该状态(C)，能提供用于实施耐压试验的密封状态，并且能在试料导入阀109的上游侧执行耐压试验。通过在以往的试料导入阀中提供密封状态，从而能在不增加特别部件的情况下执行耐压试验。
接下来，参照图4的流程图，说明在实施方式1中的液相色谱分析装置中执行耐压试验时的步骤的一个示例。在图4中，以流路切换阀108处于密封状态的情况为例进行说明，然而，即使在试料导入阀109处于密封状态的情况下，动作也是相同的。
当指示开始耐压试验时(步骤S401)，送液单元102的流路切换阀108切换到密封状态(图2中的状态(C))(步骤S402)。送液装置106开始到预先设定的流量为止的输送(步骤S403)。于是，送液单元102内的压力检测器107开始压力值(P)的获取(跟踪)(步骤S404)。此时，为了缓慢地使被密封的装置内的压力上升，希望送液装置106以一定的加速度或每隔一定的时间呈阶梯状地改变流量，直到所设定的送液流量。
当压力值(P)接近作为设定值的耐压试验压力(Pset)并且例如达到比Pset小一定值a的压力点时(步骤S405)，为了防止压力过度上升超过所设定的耐压试验压力(Pset)，送液装置106连续地或呈阶梯状地减小送液流量(步骤S406)。
当压力值(P)成为耐压试验压力(Pset)以上时(步骤S407中为“是”)，送液装置106停止输送(步骤S408)。此时，使保持驱动部件的保持的状态(保持状态)维持，从而使送液装置106的驱动部件不会由于被压缩的流动相的压力而进行动作。作为具体的保持方法，通过在励磁状态下停止使驱动部件进行动作的电动机，从而能保持驱动部件。
然后，集成控制部114在到达耐压试验压力(Pset)后立即测量由压力检测器107检测出的压力值(P)的变化量(ΔP)(步骤S409)。此时，当每隔一定时间的压力值(P)的变化量(ΔP)小于阈值(b)时(步骤S410中的“是”)，集成控制部114判断该液相色谱分析装置满足所要求的耐压性能(OK)(步骤S411)。
当判断满足耐压性能(OK)时，为了释放装置内的压力而将流路切换阀108切换到将送液流路C0连接到排液流路C2的状态(状态(B))(步骤S412)，然后解除送液装置106的驱动部件的保持状态(步骤S413)。然后，使流路切换阀108返回到用于通常分析的状态(A)(步骤S414)，并且使耐压试验结束(步骤S415)。
另一方面，在升压到耐压试验压力(Pset)时压力值(P)没有达到耐压试验压力(Pset)的情况下(步骤S407中的“否”)，或者当达到耐压试验压力(Pset)后的压力变化量(ΔP)为阈值(b)以上的情况下(步骤S410中的“否”)，转移到步骤S416。在步骤S416之后，根据再次测量的次数执行吹出工序(气泡去除工序)或耐压性能NG的判定和其后的后续处理。
在步骤S416中，判定耐压试验中的压力值(P)的再次测量的次数是否为规定的重复次数(m)以下。当再次测量的次数为规定的重复次数m以下时(步骤S416中的“是”)，作为除了发生压力泄漏之外的可能性，考虑气泡混入压缩并排出流动相的送液装置106的气缸内的可能性。因此，集成控制部114在送液装置106中开始吹出工序。即，当压力变化量(ΔP)为阈值(b)以上时，集成控制部114在送液装置106中重复规定的重复次数(m)的吹出工序。
在执行吹出工序之前，将流路切换阀108的送液流路C0连接到排液路径C2(状态(B))，释放送液流路C0的压力(步骤S417)，然后开始送液装置106的吹出工序(步骤S418)。在吹出工序结束之后，返回到步骤S402，之后再次执行与上述相同的步骤。
另一方面，当耐压试验的再次测量次数超过规定值(m)时(S416中的“否”)，判断压力值(P)不上升的原因不是气缸内的气泡，而是装置本身。因此，集成控制部114判定对象装置不满足耐压性能(NG)(步骤S420)，并使显示部119输出警报(警告)(步骤S421)。在输出警报之后，集成控制部114切换流路切换阀108，获得连接送液流路C0和排液路径C2的状态(B)，以释放装置内的压力(步骤S412)，解除驱动部的保持状态(步骤S413)，使流路切换阀108返回到通常的分析位置即状态(A)(步骤S414)，并结束耐压试验(步骤S415)。
图5示出了在执行实施方式1中的耐压试验时的压力变化的一个示例。图5(i)示出了在升压过程中从达到规定流量后到达到规定压力(Pset)为止以一定流量持续升压时(图5(i-a))的压力变化示例。如该图5(i)所示，有时以一定流量持续升压直到达到规定压力(Pset)，有时以从达到规定压力后到送液装置106停止为止的时间差压力急剧上升。在这种情况下，有可能对送液装置106和流路施加过大的负荷。
与此相对地，图5(ii)示出了在升压过程中，当压力值(P)达到接近规定压力(Pset)时，呈阶梯状地降低流动相的流量(速度)时的压力变化示例。例如，当压力值(P)达到比规定压力(Pset)小a的值时，能开始流量的减速。通过进行这样的动作，能抑制当达到规定压力(Pset)时的压力呈尖峰状的上升。流量减速的方法可以是如图5(ii-a)所记载的通过一定加速度而进行的流量变更，也可以如图5(ii-b)所示那样每隔一定时间呈阶梯状地变更流量。或者，也能够应用组合了图5(ii-a)和图5(ii-b)的流量变更的方法。
如上所述，根据实施方式1，由于将流路切换阀108和试料导入阀109构成为除了通常状态之外还能提供密封状态，因此能容易地执行整个系统的耐压试验，而不会增加复杂机构。
【实施方式2】
接下来，参照图6说明实施方式2的液相色谱分析装置100A。在图6中，对与实施方式1相同的构成要素赋予相同的参照标号，下面省略重复的说明。
该液相色谱分析装置100A与实施方式1同样地大致由流动相槽101、送液单元102、试料导入单元103、柱体温度调整单元104、检测器105、集成控制部114、操作部118和显示部119构成。然而，送液单元102设置有两台送液装置106A、106B，并且两台送液装置106A、106B分别连接到不同的流动相槽101A、101B。
压力检测器107A、107B分别连接到与送液装置106A、106B的排出口连接的送液流路C01、C02。此外，在两台送液装置106A、106B的下游侧设置有用于选择性地切换分析流路和排液流路的流路切换阀108A。从流路切换阀108A排出的流动相通过合流部Q1被导入试料导入单元103。试料导入单元103的结构与实施方式1相同。在图6的示例中，合流部Q1设置在流路切换阀108A的下游侧，但是也可以将合流部Q1设置在流路切换阀108A的上游侧。在这种情况下，能将送液装置106A、106B共有的压力检测器配置在汇合部Q1的下游并且在流路切换阀108A的上游。
另一方面，柱体温度调整单元104构成为能容纳多个分离柱体113A～E。多个分离柱体113A～E包含彼此具有不同性状的填充剂。此外，柱体温度调整单元104具备旁通流路120，该旁通流路120用于使流动相在不经由分离柱体113A～E的情况下被导入检测器105。该旁通流路120在柱体温度调整单元104中与多个分离柱体113A～113E并联地配置。
柱体温度调整单元104在分离柱体113A～E的上游侧和下游侧具备有柱体切换阀121、122，该柱体切换阀121、122用于选择性地将任意分离柱体113A～E或旁通流路120连接到分析流路。如图6所示，柱体切换阀121、122包括连接到分离柱体113A～E和旁通流路120的多个第一配管连接部、连接到分析流路的第二配管连接部、以及用于选择性地连接第一配管连接部和第二配管连接部的可动流路。通过以第二配管连接部为中心进行转动从而使得可动流路的一端连接到多个第一配管连接部中的任一个，从而能将多个分离柱体中的任一个或旁通流路120连接到分析流路。
此外，柱体切换阀121、122不仅能处于连接到多个分离柱体113A～E或旁通流路120的状态，而且能处于不连接到分离柱体113A～E和旁通流路120中的任一个的状态(密封状态)。由于柱体切换阀121、122具有能够提供密封状态的结构，因此能够在更靠上游的流路中执行耐压试验。
在图6所示的实施方式2的装置中，在分析时成为高压环境的分离柱体113A～113E的上游侧配置有流路切换阀108、试料导入阀109和柱体切换阀121。另外，在分离柱体113A～113E的下游侧配置有柱体切换阀122。通过适当地将这些阀108、109、121、122切换到上述的密封状态并实施耐压试验，不仅能对于从送液单元102到柱体温度调整单元104的流路一并地实施耐压试验，而且能对各个单元102、103、104中的每一个单独地实施耐压试验，筛选耐压性能有问题的地方。
如图7所示，在柱体切换阀121、122连接到旁通流路120的状态下，送液装置106A或106B能够以任意的流量来输送流动相。在这种情况下，能确认除分离柱体113A～E以外的液相色谱分析装置100的输送压力。由于能根据此时输送的流动相的物理值和流量以及所连接的配管的内径和长度的信息来计算输送压力，因此能确认分析流路中有无堵塞。
【实施方式3】
接下来，参照图8说明实施方式3的液相色谱分析装置100B。在图8中，对与实施方式2相同的构成要素赋予与图6相同的参照标号，下面省略重复的说明。
在该实施方式3(图8)中，试料导入单元103的结构与实施方式2不同。图8的试料导入单元103大致由试料导入阀109′、试料计量泵1101和针111构成。
由从送液单元102延伸的分析流路C1被导入的流动相在暂时被导入试料导入阀109′之后，通过试料计量泵1101、针111和试料导入口112再次被导入试料引入阀109′，然后被导入分析流路C3。在这种结构的情况下，即使在试料计量泵1101和针111中也需要较高的耐压性能。然而，通过在使柱体温度调整单元104中的柱体切换阀121处于密封状态下实施耐压试验，能确认包括试料计量泵1101和针111的比柱体切换阀121更靠上游侧的部件有无泄漏。
参照图9的流程图，说明实施方式3的液相色谱分析装置的动作(包括流路有无泄漏、流路有无堵塞以及耐压性能的试验在内的流路检查过程)。
在流路检查过程中，能任意地选择流路有无泄漏和/或有无堵塞、以及耐压性能的试验的实施顺序。可以通过改变各个阀108′、109′、121和122处于密封状态的顺序从而能改变实施顺序。然而，由于送液单元102需要输送到装置的流路内，因此优选地，在确认流路中有无堵塞之后，从上游侧依次实施用于使流路内的压力升高的耐压试验。
当流路检查处理开始时(步骤S801)，柱体切换阀121、122连接到旁通流路120(步骤S802)，然后从送液单元102开始输送(步骤S803)。送液单元102内的压力检测器107A、107B开始获取送液流路C01、C02的压力值(P)的数据，并且集成控制部114将压力值(P)与预先设定的规格压力范围进行比较(步骤S804)。当压力值(P)超过规格压力范围时，判定为流路内存在堵塞，并且输出警报(步骤S819)。
另一方面，当压力值(P)在规格压力范围内时，为了防止阀关闭时的压力急剧上升，使送液装置106A或106B的动作暂时停止(步骤S805)，然后转移到各单元102～104的耐压试验。
在耐压试验中，将设置在送液单元102内的流路切换阀108′切换到密封状态(步骤S806)，并且开始送液单元102的耐压试验(步骤S807)。当由压力检测器107A、107B检测到的压力值(P)达到耐压试验压力(Pset)时，开始计算送液单元102内的泄漏压力，并且根据每隔一定时间的压力变化量(P)来判断耐压性能(步骤S808)。此时，压力值(P)的控制能采用与上述实施方式相同的方法。
当判断送液单元102不满足规定的耐压性能时，从显示部119等输出关于送液单元102内耐压性能NG的警报(步骤S820)。另一方面，当判断为送液单元102满足耐压性能时(OK)，通过将流路切换阀108′切换到状态(B)来释放流路C01、C02的压力(步骤S809)，接着转移到试料导入单元103的耐压试验。
也能与送液单元102的处理大致相同地执行试料导入单元103的耐压试验。首先，将连接到试料导入单元103的下游的柱体切换阀121切换到密封状态(步骤S810)。此后，送液单元102开始流动相的输送。通过送液单元102持续向从送液装置106到柱体切换阀121为止被密封的流路内输送，到试料导入单元103为止的流路内的压力上升。一旦由压力检测器107A、107B检测出的压力值(P)达到耐压试验压力(Pset)，就开始计算从送液单元102到试料导入单元103的压力(P)，计算每隔一定时间的压力值(P)的变化量(ΔP)，从而判断试料导入单元103的耐压性能(步骤S812)。
当试料导入单元103的耐压性能不满足规定的规格时(NG)，基于上一个送液单元102的耐压性能满足规格(OK)的情况，判断为从送液单元102到试料导入单元103之间存在泄漏，并输出警报(步骤S820)。另一方面，当判断为满足耐压性能时，通过切换柱体切换阀121并将其连接到旁通流路120来释放压力(步骤S813)。此后，步骤转移到柱体温度调整单元104的耐压试验。
通过使用柱体切换阀122来实施柱体温度调整单元104的耐压试验。首先，在将柱体切换阀122切换到密封状态之后(步骤S814)，送液单元102开始流动相的输送，由此开始柱体温度调整单元104和分离柱体113A～E的耐压试验(步骤S815)。
此时，柱体切换阀121连接到作为耐压试验对象的分离柱体。当送液单元102向从送液装置106A、106B到柱体切换阀122为止的流路内持续输送，从而从送液装置106A、106B到柱体切换阀122为止的流路内的压力上升。一旦由压力检测器107A、107B检测出的压力值(P)达到耐压试验压力(Pset)，就开始计算从送液单元102到柱体切换阀122为止的压力，并且根据每隔一定时间的压力值(P)的变化量(ΔP)来判断柱体温度调整单元104和作为对象的分离柱体的耐压性能(步骤S816)。
当判断为柱体温度调整单元104等的耐压性能不满足规定的规格时(NG)，基于送液单元102和试料导入单元103的耐压性能满足规格，判断在从柱体切换阀121到柱体切换阀122为止的之间存在泄漏，并且输出警报(步骤S820)。
另一方面，当判断为柱体温度调整单元104等的耐压性能满足规定的规格时(OK)，通过切换柱体切换阀122来释放压力(步骤S817)，并且结束流路检查过程。
如上所述，通过执行图9的流程图中所示的一系列的流路检查过程，能进行液相色谱分析装置内有无流路堵塞、有无流路泄漏以及耐压试验，并且能在不满足耐压性能的情况下筛选压力泄漏位置。
<其他>
本发明并不限于上述实施例，还包含各种各样的变形例。例如，上述的实施例是为了便于理解本发明而进行的详细说明，并不限于必须要具备所说明的所有结构。此外，能够将某实施例的结构的一部分替换成其他实施例的结构，此外也能将其他实施例的结构添加至某实施例的结构中。此外，关于各实施例的结构的一部分，也可以进行其它结构的追加、删除、替换。
标号说明
101、101A、101B流动相槽，
102送液单元，
103试料导入单元，
104柱体温度调整单元，
105检测器，
106送液装置，
107、107A、107B压力检测器，
108流路切换阀，
Q1合流部，
109试料导入阀，
110、1101试料计量泵，
111针，
112试料导入口，
113、113A～E分离柱体，
114集成控制部，
115分析条件设定部，
116数据处理部，
117分析控制部，
118操作部，
119显示部，
120旁通流路，
121、122柱体切换阀。

Claims (14)

1.一种液相色谱分析装置，其特征在于，包括：
送液部，该送液部输送流动相；
试料导入部，该试料导入部将试料导入所述流动相；
分离柱体，该分离柱体连接到所述试料导入部的下游侧，并将所述试料分离成多个成分；检测器，该检测器连接到所述分离柱体的下游侧，并检测分离后的所述成分；以及
控制部，该控制部控制所述送液部、所述试料导入部和所述检测器，
所述送液部包括：
送液流路，该送液流路用于输送所述流动相；
排液流路，该排液流路用于释放所述送液流路的压力；
分析流路，该分析流路将所述流动相排出到所述试料导入部；以及
流路切换阀，该流路切换阀用于选择性地将所述送液流路连接到所述排液流路或所述分析流路，
所述流路切换阀构成为能提供使所述送液流路不连接到所述分析流路和所述排液流路中的任一个的密封状态。
2.如权利要求1所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
所述试料导入部还包括试料导入阀，该试料导入阀将所述试料导入从所述分析流路被导入的所述流动相，
所述试料导入阀构成为能提供使所述分析流路不连接到任一个流路的密封状态。
3.如权利要求1或2所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
还包括柱体切换阀，该柱体切换阀能选择性地连接到多个所述分离柱体，所述柱体切换阀构成为能提供使流路不连接到多个所述分离柱体中的任一个的密封状态。
4.如权利要求3所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
还包括旁通流路，该旁通流路用于将所述流动相导入所述检测器而不经由所述分离柱体，
所述柱体切换阀构成为除了多个所述分离柱体之外，还能选择性地连接到所述旁通流路。
5.如权利要求1所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
在执行试验时，当所述送液流路的压力接近设定值时，所述送液部减小所述送液流路的流速。
6.如权利要求5所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
所述送液部构成为当所述送液流路的压力变为所述设定值以上时，停止输送，然后所述控制部测量所述压力的变化量。
7.如权利要求6所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
所述控制部构成为当所述压力的变化量为阈值以上时，在所述送液部中反复进行规定的重复次数的气泡去除工序。
8.如权利要求7所述的液相色谱分析装置，其特征在于，
当所述重复次数超过规定值时，所述控制部在不进行所述气泡去除工序的情况下，判定为作为所述试验的对象的流路不满足规定的性能。
9.一种液相色谱分析装置的控制方法，其特征在于，
将用于选择性地连接流路的切换阀设定为不连接到其它流路中的任一个的密封状态，
使流动相的送液的压力上升，
在所述流路的压力上升到设定值之后，停止所述输送，
基于所述压力的变化量，判定所述切换阀的上游侧的耐压性能。
10.如权利要求9所述的液相色谱分析装置的控制方法，其特征在于，
在执行试验时，当所述流路的压力接近所述设定值时，使所述流路的压力减小。
11.如权利要求10所述的液相色谱分析装置的控制方法，其特征在于，
当所述流路的压力达到所述设定值以上时，停止所述流动相的输送，然后测量所述压力的变化量。
12.如权利要求11所述的液相色谱分析装置的控制方法，其特征在于，
当所述压力的变化量为阈值以上时，反复进行规定的重复次数的气泡去除工序。
13.如权利要求12所述的液相色谱分析装置的控制方法，其特征在于，
当所述重复次数超过规定值时，在不进行所述气泡去除工序的情况下，判定为作为所述试验的对象的流路不满足规定的性能。
14.一种液相色谱分析装置的控制方法，其特征在于，
所述液相色谱分析装置中所包括的切换阀构成为能选择性地连接到多个分离柱体或旁通流路，
在所述方法中，为了将流动相导入至检测器而不经由所述分离柱体，将所述切换阀连接到所述旁通流路，
测量由于输送所述流动相而上升的压力，并根据该测量结果来判定流路有无堵塞。
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