CN113447134A - 适于特殊环境下的测温装置和测温方法 - Google Patents

适于特殊环境下的测温装置和测温方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及测温技术领域,尤其是涉及一种适于特殊环境下的测温装置和测温方法。适于特殊环境下的测温装置,包括:温度传感元件、激发光源和光谱探测单元;温度传感元件置于待测环境中或待测物体表面,激发光源用于发射激发光至所述温度传感元件,光谱探测单元用于采集所述温度传感元件受所述激发光激发后的荧光光谱;温度传感元件为Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷,Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~10%。本发明的温度传感元件能够耐受强酸碱以及高温等,且对红外光有极高的透过率,能将红外测温技术和稀土荧光测温技术有效结合,实现室温至高温全范围的非接触式温度监测,能够有效应用于强酸强碱、高温高压以及易燃易爆等恶劣环境。

Description

适于特殊环境下的测温装置和测温方法
技术领域
本发明涉及测温技术领域,尤其是涉及一种适于特殊环境下的测温装置和测温方法。
背景技术
温度是工业发展和科学研究中的一个基本热力学参数,对温度的监控无论在工业生产中还是科学研究中都有着非常重要的作用。尽管目前的测温设备为人们提供了广泛的选择,但是随着对温度传感设备的特性要求越来越高,例如,对高电压电器设备、工业微波设备、石油开采设备等具有高电压、强电磁干扰、易燃易爆等特殊环境下的温度检测,热电偶以及热电阻等利用电信号来表征温度的传统传感元件无法满足对温度长期稳定的测量。因此开发出新型非接触式测温技术迫在眉睫。
目前非接触式测温技术应用最为广泛的红外探测技术在高温探测(>600℃)领域已趋于成熟,测温精度也较高。然而在室温至600℃中温区,极易受到周围环境影响,导致测温精度低。因此需要开发一种能够有效实施检测中温区温度,并且能够和高温区温度探测合理衔接的测温技术。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供适于特殊环境下的测温装置,以解决现有技术中存在的测温装置无法实现对中温区环境长期稳定的测量等技术问题。
本发明的第二目的在于提供适于特殊环境下的测温方法。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
适于特殊环境下的测温装置,包括温度传感元件、激发光源和光谱探测单元;所述温度传感元件置于待测环境中或待测物体表面,所述激发光源用于发射激发光至所述温度传感元件,所述光谱探测单元用于采集所述温度传感元件受所述激发光激发后的荧光光谱;所述温度传感元件为Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~10%。
本发明的测温装置,采用Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷作为温度传感元件,能够耐受强酸、强碱以及易燃易爆等气体或液体,且具有高灵敏度、抗电磁干扰及使用寿命长等优点,在中温区(300~600℃)以及室温至300℃的温度范围内均具有稳定的发光和较高的温度测量精度,对推动工业领域恶劣环境中的温度探测有着积极的作用。
在本发明的具体实施方式中,还包括红外光源和红外探测器,用于测量所述待测环境或所述待测物体的温度。
在本发明的具体实施方式中,所述温度传感元件设置在所述红外光源与所述待测环境或所述待测物体之间;所述红外探测器用于接收所述红外光源发射的红外光穿过所述温度传感元件至待测环境或待测物体后反射的红外光,并最终转化为温度值。红外光源发射的具有连续波长的红外光穿过所述温度传感元件,到达待测环境或待测物体,通过环境或物体中的物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率与红外光的频率一致时,分子吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,对应波长的光被物质吸收;反射后的红外光被红外探测器接收后,以读取得到待测环境或待测物体的温度。
本发明的温度传感元件采用透明陶瓷作为基质材料,对红外光有极高的透过率,不会减弱红外探测的灵敏度,从而能与红外温度探测技术无缝衔接,实现中高温测温。
在本发明的具体实施方式中,还包括控制器;所述控制器分别与所述激发光源、所述红外光源和所述红外探测器连接,用于控制所述激发光源发射激发光或停止发射激发光,控制所述红外光源发射红外光或停止发射红外光以及用于控制所述红外探测器的启动或关闭。
在本发明的具体实施方式中,所述控制器与所述光谱探测单元连接,用于接收并分析所述荧光光谱。
在实际操作中,控制器的工作过程可以为:控制器控制红外光源和红外探测器启动,测量待测环境或待测物体温度值T,当待测环境或待测物体温度值T高于预设温度值(如600℃)时,反馈T作为待测环境或待测物体温度值;当待测环境或待测物体温度值T不高于预设温度值时,控制器控制激发光源发射激发光,并控制光谱探测单元采集所述温度传感元件受所述激发光激发后的荧光光谱,并将所述荧光光谱传送至控制器进行分析等。
在本发明的具体实施方式中,所述分析包括:所述控制器计算所述荧光光谱中的基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁的荧光峰强度比值,代入预设的相应荧光峰强度比值与温度的标准曲线中,计算得到待测环境或待测物体的温度值。
在实际操作中,所述控制器可由控制芯片、PC机、服务器或智能手持设备等实现。
在本发明的具体实施方式中,所述光谱探测单元可以为光谱仪。
在本发明的具体实施方式中,所述装置包括罐体,所述罐体开设有通孔;所述温度传感元件密封设置于所述通孔内。进一步的,还包括外罐体,所述外罐体套设在所述罐体外,且所述外罐体与所述罐体之间形成夹层;所述外罐体为透明材质或者所述外罐体与所述温度传感元件对应处为透明材质。或者,还包括内罐体,所述内罐体设置在所述罐体内,且所述内罐体与所述罐体之间形成夹层;所述内罐体为透明材质或者所述内罐体与所述温度传感元件对应处为透明材质。
在本发明的具体实施方式中,所述罐体或所述外罐体设置有真空连接口。可对夹层抽真空处理,从而使所述温度传感元件与罐体内气体/液体温度一致或与罐体外环境温度一致,不受其它环境干扰。
在本发明的具体实施方式中,所述激发光源发射的激发光穿过所述外罐体到达所述温度传感元件。
在本发明的具体实施方式中,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~6%,优选为0.1%~2%,更优选为0.1%~1%,进一步优选为0.1%~0.6%。
在本发明的具体实施方式中,所述氧化物透明陶瓷包括YAG、(Y0.88La0.09Zr0.03)2O3、Y2O3、(Pb,La)(Zr,Ti)O3、(K,Na)NbO3、La0.4Gd1.6Zr2O7和Ba(Zr,Mg,Ta)O3中的至少一种。进一步的,所述氧化物透明陶瓷为Ba(Zr,Mg,Ta)O3
在本发明的具体实施方式中,所述Ba(Zr,Mg,Ta)O3的组成为Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3
在本发明的具体实施方式中,所述激发光源的波长为440~460nm。进一步的,所述激发光源可以为商用蓝光芯片。
在本发明的具体实施方式中,基于Pr3+3P13F2跃迁的荧光峰的波长为624±5nm,基于Pr3+3P03F2跃迁的荧光峰的波长为649±5nm。
本发明的Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷不仅具有发光强度高、发光热稳定性好等特点,还能够对红外全波段具有高透过率,能够与红外温度探测技术无缝衔接,实现中高温测温。
并且,本发明的温度传感元件物理化学性质稳定,有利于在复杂环境中工作时保持自身特性,能够在强磁、强腐蚀性等特殊环境领域得到良好的应用。
适于特殊环境下的测温方法,包括如下步骤:
(a)建立温度传感元件基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁荧光峰强度比值与温度的标准曲线;
(b)将所述温度传感元件置于待测环境中或待测物体表面,采集所述温度传感元件在激发光激发后的荧光光谱,计算所述荧光光谱基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁的荧光峰强度比值,代入所述标准曲线中,计算得到所述待测环境或所述待测物体的温度值。
在本发明的具体实施方式中,还包括:采用红外光源和红外探测器预测量所述待测环境或待测物体的温度T,若所述温度T>600℃,将所述温度T作为所述待测环境或待测物体的温度值;若所述温度T≤600℃,进行步骤(b)的操作,计算得到所述待测环境或待测物体的温度值。
本发明的测温方法,将红外测温技术和稀土荧光测温技术有效结合,实现室温至高温全范围的非接触式温度监测,能够有效应用于强酸强碱、高温高压以及易燃易爆等恶劣环境。相对于传统热电偶式温度探测器,有着非接触、反应快和灵敏度高等一系列优点,并且无需复杂的切换操作。对推动工业领域温度探测有着非常积极的作用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的测温装置,采用Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷作为温度传感元件,能够耐受强酸、强碱以及易燃易爆等气体或液体,且具有高灵敏度、抗电磁干扰及使用寿命长等优点,在中温区(300~600℃)具有稳定的发光和较高的温度测量精度,对推动工业领域温度探测有着积极的作用;
(2)本发明的温度传感元件采用透明陶瓷作为基质材料,对红外光有极高的透过率,不会减弱红外探测的灵敏度,能够将红外测温技术和稀土荧光测温技术有效结合,实现室温至高温全范围的非接触式温度监测,能够有效应用于强酸强碱、高温高压以及易燃易爆等恶劣环境。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的测温装置的示意图;
图2为本发明另一实施例提供的测温装置的结构示意图;
图3为本发明又一实施例提供的测温装置的结构示意图;
图4为本发明实施例1提供的温度传感元件材料的X射线衍射图;
图5为本发明实施例1~7提供的不同温度传感元件材料的红外透过率图;
图6为本发明的温度传感元件的耐酸碱测试对应的不同时间的表观形貌图。
附图标记:
1-温度传感元件; 2-激发光源; 3-光谱探测单元;
4-红外探测器; 5-控制器; 6-待测环境;
21-激发光; 10-罐体; 20-外罐体;
30-内罐体; 40-夹层。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明实施例提供的测温装置的示意图。如图1所示,适于特殊环境下的测温装置,包括温度传感元件1、激发光源2和光谱探测单元3;所述温度传感元件1置于待测环境6中或待测物体表面,所述激发光源2用于发射激发光21至所述温度传感元件1,所述光谱探测单元3用于采集所述温度传感元件1受所述激发光21激发后的荧光光谱;所述温度传感元件1为Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~10%。
其中,所述特殊环境包括但不仅限于高温、高压、强酸、强碱、易燃、易爆、强磁等环境或物体。
在一种应用场景中,可以将温度传感元件设置于待测物体表面,然后对待测物体表面进行测温,如高温工作件的表面,例如将温度传感元件设置于飞行器发动机叶片表面,对其进行测温。
在另一种应用场景中,可以将温度传感元件设置于待测环境中,然后对待测环境进行测温,如强酸强碱环境,可将温度传感元件设置于强酸强碱环境中,对该环境进行测温。
在又一种应用场景中,当检测对象为易燃、易爆、强酸或强碱液体/气体时,可以将温度传感元件固定设置于液体/气体中,也可以将温度传感元件作为液体/气体容器侧壁的一部分,然后对液体/气体进行测温。
需要说明的是,上述应用场景并不构成对本发明的限制,本发明提供的测温装置和测温方法可以运用到其它可基于相同原理进行测温的场景中。
进一步的,所述装置还包括红外光源和红外探测器4,其用于测量所述待测环境6或待测物体的温度。所述红外探测器适用于高温,如量程可包括600℃以上的测温范围。
进一步的,所述温度传感元件1设置在所述红外探测器4与所述待测环境6或待测物体之间,所述红外探测器4用于接收所述红外光源发射的红外光穿过所述温度传感元件1至待测环境6或待测物体后反射的红外光,并最终转化为温度值。红外光源发射的具有连续波长的红外光穿过所述温度传感元件,到达待测环境或待测物体,通过环境或物体中的物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率与红外光的频率一致时,分子吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,对应波长的光被物质吸收;反射后的红外光被红外探测器接收后,以读取得到待测环境或待测物体的温度。在实际操作中,所述红外探测器种类不限,能够实现600℃以上精准测温的红外光源及红外探测器均可。
在一种实施方式中,所述激发光源2发射用于激发所述温度传感元件1的激发光21以及发射用于测温的红外光。即可以采用能够发射红外光的激发光源,集激发光发射和红外光发射为一体,仅设置一个光源即可,但不限于此。
本发明的温度传感元件1采用透明陶瓷作为基质材料,对红外光有极高的透过率,不会减弱红外探测的灵敏度,从而能与红外温度探测技术无缝衔接,实现中高温测温。
进一步的,所述装置还包括控制器5;所述控制器5分别与所述激发光源2、所述红外光源和所述红外探测器4连接,用于控制所述激发光源2发射激发光或停止发射激发光,控制所述红外光源发射红外光或停止发射红外光以及用于控制所述红外探测器4的启动或关闭。当集激光法发射和红外光发射为一体,仅采用一个激发光源时,控制器5控制所述激发光源2发射或停止发射激发光21,以及控制所述激发光源2发射或停止发射红外光。
进一步的,所述控制器5与所述光谱探测单元3连接,用于接收并分析所述荧光光谱。
在实际操作中,所述控制器5的工作过程可以为:所述控制器5控制所述红外光源和红外探测器4启动,预先测量待测环境6或待测物体的温度值为T,当温度T高于预设温度值(如600℃)时,反馈T作为最终待测环境6或待测物体的实测温度值;当温度T不高于预设温度值时,所述控制器5控制所述激发光源2发射激发光至所述温度传感元件1,并控制所述光谱探测单元3采集所述温度传感元件1受所述激发光激发后的荧光光谱,并将所述荧光光谱传送至所述控制器5进行分析等。
进一步的,所述分析包括:所述控制器5计算所述荧光光谱中的基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁的荧光峰强度比值,代入预设的相应荧光峰强度比值与温度的标准曲线中,计算得到待测环境6或待测物体的温度值。
在实际操作中,所述控制器5可由控制芯片、PC机、服务器或智能手持设备等实现。
进一步的,所述光谱探测单元3可以为光谱仪。
图2为本发明另一实施例提供的测温装置的结构示意图。如图2所示,所述装置包括罐体10,所述罐体10开设有通孔;所述温度传感元件1密封设置于所述通孔内。进一步的,还包括外罐体20,所述外罐体20套设在所述罐体10外,且所述外罐体20与所述罐体10之间形成夹层40;所述外罐体20为透明材质或者所述外罐体20与所述温度传感元件1对应处(如图2中虚线所圈示)为透明材质。
上述结构可用于检测所述罐体10内的物体或环境的温度。在实际操作中,若检测对象为液体或气体等,可将待测液体或气体密封于所述罐体10内,然后对所述待测液体或气体进行测温。
进一步的,所述激发光源2发射的激发光穿过所述外罐体20到达所述温度传感元件1。
图3为本发明又一实施例提供的测温装置的结构示意图。如图3所示,包括内罐体30,所述内罐体30设置在所述罐体10内,且所述内罐体30与所述罐体10之间形成夹层40;所述内罐体30为透明材质或者所述内罐体30与所述温度传感元件1对应处(如图3中虚线所圈示)为透明材质。
上述结构可用于检测罐体10外的物体或环境的温度。在实际操作中,可将测温装置置于待测环境中,对所处的环境进行测温。
进一步的,所述罐体10或所述外罐体20设置有真空连接口,可对夹层40抽真空处理,从而使所述温度传感元件与罐体10内气体/液体温度一致或与罐体10外环境温度一致,不受其它环境干扰。
进一步的,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~6%,优选为0.1%~2%,更优选为0.1%~1%,进一步优选为0.1%~0.6%。
在实际操作中,可通过高温烧结等方式在所述氧化物透明陶瓷中掺杂Pr3+
进一步的,所述氧化物透明陶瓷包括YAG、(Y0.88La0.09Zr0.03)2O3、Y2O3、(Pb,La)(Zr,Ti)O3、(K,Na)NbO3、La0.4Gd1.6Zr2O7和Ba(Zr,Mg,Ta)O3中的至少一种。进一步的,所述氧化物透明陶瓷为Ba(Zr,Mg,Ta)O3
进一步的,所述Ba(Zr,Mg,Ta)O3的组成为Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3
进一步的,所述激发光源2的波长为440~460nm,如可以为447nm。在一种实施方式中,所述激发光源2可以为商用蓝光芯片。采用上述温度传感元件,其具有蓝光激发红光发射的特性,可直接匹配商用蓝光芯片。
进一步的,基于Pr3+3P13F2跃迁的荧光峰的波长为624±5nm,基于Pr3+3P03F2跃迁的荧光峰的波长为649±5nm。本发明的温度传感元件,随着温度升高,两种跃迁对应的荧光峰的荧光强度变化趋势不一致,可根据二者荧光峰强度比值对温度进行检测。
本发明的Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷不仅具有发光强度高、发光热稳定性好等特点,还能够对红外全波段具有高透过率,能够与红外温度探测技术无缝衔接,实现中高温测温。
并且,本发明的温度传感元件物理化学性质稳定,有利于在复杂环境中工作时保持自身特性,能够在强磁、强腐蚀性等特殊环境领域得到良好的应用。
本发明还提供了适于特殊环境下的测温方法,包括如下步骤:
(a)建立温度传感元件基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁荧光峰强度比值与温度的标准曲线;
(b)将所述温度传感元件置于待测环境中或待测物体表面,采集所述温度传感元件在激发光激发后的荧光光谱,计算所述荧光光谱中基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁的荧光峰强度比值,代入所述标准曲线中,计算得到所述待测环境或待测物体的温度值。
进一步的,还包括:采用红外探测器预测量所述待测环境或待测物体的温度T,若所述温度T>600℃,将所述温度T作为所述待测环境或待测物体的温度值;若所述温度T≤600℃,进行步骤(b)的操作,计算得到所述待测环境或待测物体的温度值。
实施例1
本实施例提供了一种适于特殊环境下的测温方法,包括如下步骤:
(1)建立温度传感元件的624nm(3P13F2)和649nm(3P03F2)的荧光峰强度比值与温度的标准曲线;具体步骤如下:测试温度传感元件在不同温度下的荧光光谱,绘制荧光光谱中624nm和649nm的荧光峰强度比值FIR(I624/I649)与温度的标准曲线,曲线方程为FIR=1.38*exp(-1164.66/T)+0.15,T的单位为K,T的取值范围可以为273~873K。
(2)将待测高温、强酸、强碱、易燃或易爆的气体/液体密封于预装设有温度传感元件的罐体中(如图2所示),将夹层内抽真空,以进一步保证温度传感元件与待测气体/液体温度一致,不受外界环境影响。
(3)启动红外光源和红外探测器,红外光源发射的红外光穿过温度传感元件到达待测气体/液体,采用红外探测器预测量所述气体/液体的温度,若预测量的温度高于600℃,则将该预测量的温度作为所述待测气体/液体的实测温度值;若预测量的温度不超过600℃,则启动激发光源发射447nm激发光至温度传感元件,然后根据光谱仪检测温度传感元件受447nm激发光激发后的荧光光谱,计算该荧光光谱中624nm和649nm的荧光峰强度比值I624/I649,代入步骤(1)的方程中,计算得到的温度作为所述待测气体/液体的实测温度值。
其中,本实施例的温度传感元件为Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷,0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,其制备方法包括如下步骤:
(a)称量:按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.006称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体,然后与油酸、聚乙烯醇缩丁醛和正硅酸乙酯混合,得到混合物;其中,油酸、聚乙烯醇缩丁醛和正硅酸乙酯各自的质量分别为所述粉体的总质量的0.5%、1%和0.5%。
(b)球磨:向步骤(a)得到的混合物中加入乙醇和球磨介质氧化锆小球混合,放置于玛瑙球磨罐中,球磨罐置于行星式球磨机中,球磨24h;其中,所述乙醇与所述混合物的质量比为1.2﹕1,球料比为1﹕3。将球磨处理后的浆体转移至玻璃皿中,置于50℃烘箱中烘干。
(c)煅烧:将步骤(b)烘干后的物料在玛瑙研钵中研磨,研磨后置于密闭的氧化铝坩埚中,于箱式炉内在1350℃煅烧5h。
(d)压片:将步骤(c)煅烧处理后的物料重新研磨后过筛,取100目~400目粉体;使用干压机在3MPa压力下将100目~400目粉体预压成薄片,将薄片包裹好置于冷等静压机,于200MPa压力下保压2min,得到陶瓷片。
(e)烧结:将步骤(d)得到的陶瓷片置于管式炉中,通入工业氧气,于1550℃烧结5h,降至室温后去除,得到0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,抛光至厚度为1mm,其X射线衍射图如图4所示。从图4中可以看出制备得到温度传感元件的组成为0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的Fm-3m结构。
实施例2
本实施例参考实施例1的适于特殊环境下的测温方法,区别仅在于:温度传感元件不同。
本实施例的温度传感元件为0.2%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,制备方法参考实施例1的0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法,区别仅在于,步骤(a)中,按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.002称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体。
实施例3
本实施例参考实施例1的适于特殊环境下的测温方法,区别仅在于:温度传感元件不同。
本实施例的温度传感元件为0.4%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,制备方法参考实施例1的0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法,区别仅在于,步骤(a)中,按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.004称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体。
实施例4
本实施例参考实施例1的适于特殊环境下的测温方法,区别仅在于:温度传感元件不同。
本实施例的温度传感元件为1.0%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,制备方法参考实施例1的0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法,区别仅在于,步骤(a)中,按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.01称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体。
实施例5
本实施例参考实施例1的适于特殊环境下的测温方法,区别仅在于:温度传感元件不同。
本实施例的温度传感元件为2.0%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,制备方法参考实施例1的0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法,区别仅在于,步骤(a)中,按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.02称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体。
实施例6
本实施例参考实施例1的适于特殊环境下的测温方法,区别仅在于:温度传感元件不同。
本实施例的温度传感元件为3.0%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,制备方法参考实施例1的0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法,区别仅在于,步骤(a)中,按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.03称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体。
实施例7
本实施例参考实施例1的适于特殊环境下的测温方法,区别仅在于:温度传感元件不同。
本实施例的温度传感元件为4.0%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3,制备方法参考实施例1的0.6%Pr3+:Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法,区别仅在于,步骤(a)中,按照Ba、Zr、Mg、Ta和Pr的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.04称取BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Pr6O11粉体。
实验例1
图5为本发明实施例1~7提供的不同温度传感元件材料的红外透过率图(其中,BZMT是Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的简写)。从图中可知,本发明的温度传感元件对红外光具有极高的透过率,不会减弱红外探测的灵敏度,红外透过率可高达80%,接近理论值极限,保证与红外温度探测技术的无缝衔接。
实验例2
为了进一步说明本发明的温度传感元件的耐酸碱腐蚀等性能,以实施例1为例,将实施例1烧结得到的温度传感元件进行耐酸碱测试。
测试方法为:按照实施例1的方法平行制备两组厚度为1mm的温度传感元件陶瓷片;分别称重并拍照记录表观形貌;然后分别置于酸性溶液(36%浓盐酸)、碱性溶液(10mol/L KOH水溶液)中浸泡处理1h、2h、5h、10h、24h、72h、100h;处理一定时间后取出后清洗干净、干燥处理后,分别称重并拍照记录表观形貌。
测试结果见表1和图6。
表1温度传感元件陶瓷片不同条件下的称重结果
Figure BDA0003133521100000151
Figure BDA0003133521100000161
从上述测试结果可知,本发明的温度传感元件,具有优异的耐腐蚀性能,能够保证其在高温、强磁、强腐蚀性等特殊环境中长期稳定的应用。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,包括温度传感元件、激发光源和光谱探测单元;
所述温度传感元件置于待测环境中或待测物体表面,所述激发光源用于发射激发光至所述温度传感元件,所述光谱探测单元用于采集所述温度传感元件受所述激发光激发后的荧光光谱;
所述温度传感元件为Pr3+掺杂的氧化物透明陶瓷,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~10%。
2.根据权利要求1所述的适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,还包括红外光源和红外探测器,用于测量所述待测环境或所述待测物体的温度;
优选的,所述温度传感元件设置在所述红外光源与所述待测环境或所述待测物体之间。
3.根据权利要求2所述的适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,还包括控制器;所述控制器分别与所述激发光源、所述红外光源和所述红外探测器连接;
优选的,所述控制器与所述光谱探测单元连接,用于接收并分析所述荧光光谱。
4.根据权利要求1所述的适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,包括罐体,所述罐体开设有通孔;所述温度传感元件密封设置于所述通孔内。
5.根据权利要求4所述的适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,还包括外罐体,所述外罐体套设在所述罐体外,所述外罐体与所述罐体之间形成夹层;所述外罐体为透明材质或者所述外罐体与所述温度传感元件对应处为透明材质;
或者,还包括内罐体,所述内罐体设置在所述罐体内,所述内罐体与所述罐体之间形成夹层;所述内罐体为透明材质或者所述内罐体与所述温度传感元件对应处为透明材质;
优选的,所述罐体或所述外罐体设置有真空连接口。
6.根据权利要求1所述的适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,所述氧化物透明陶瓷包括YAG、(Y0.88La0.09Zr0.03)2O3、Y2O3、(Pb,La)(Zr,Ti)O3、(K,Na)NbO3、La0.4Gd1.6Zr2O7和Ba(Zr,Mg,Ta)O3中的至少一种;
优选的,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~6%;
更优选的,所述Pr3+的摩尔掺杂浓度为0.1%~0.6%。
7.根据权利要求6所述的适于特殊环境下的测温装置,其特征在于,所述温度传感元件为Pr3+掺杂的Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3
优选的,所述激发光源的波长为440~460nm。
8.采用权利要求1-7任一项所述的测温装置的测温方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)建立温度传感元件基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁的荧光峰强度比值与温度的标准曲线;
(b)将所述温度传感元件置于待测环境中或待测物体表面,采集所述温度传感元件在激发光激发后的荧光光谱,计算所述荧光光谱中基于Pr3+3P13F2跃迁和3P03F2跃迁的荧光峰强度比值,代入所述标准曲线中,计算得到所述待测环境或所述待测物体的温度值。
9.根据权利要求8所述的测温方法,其特征在于,还包括:采用红外光源和红外探测器预测量所述待测环境或待测物体的温度T,若所述温度T>600℃,将所述温度T作为所述待测环境或待测物体的温度值;若所述温度T≤600℃,进行步骤(b)的操作,计算得到所述待测环境或待测物体的温度值。
10.根据权利要求8所述的测温方法,其特征在于,基于Pr3+3P13F2跃迁的荧光峰的波长为624±5nm,基于Pr3+3P03F2跃迁的荧光峰的波长为649±5nm。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009120809A (ja) * 2007-07-17 2009-06-04 Hitachi Chem Co Ltd シンチレータ用単結晶
CN104535222A (zh) * 2015-01-22 2015-04-22 哈尔滨工业大学 一种基于三价镨离子发光特性的高灵敏度温度测量方法
CN104897300A (zh) * 2015-05-18 2015-09-09 宁波大学 非接触利用荧光测量铁电体居里温度的方法
CN105973472A (zh) * 2015-03-12 2016-09-28 北京大学 一种近红外荧光温度传感方法和材料
CN106635008A (zh) * 2016-09-29 2017-05-10 中国科学院福建物质结构研究所 一种高灵敏度荧光温感材料及其制备方法与应用
CN106908168A (zh) * 2017-02-19 2017-06-30 燕山大学 一种基于钕离子近红外荧光的高灵敏度温度传感方法
CN107099281A (zh) * 2017-05-11 2017-08-29 中山大学 一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法
CN110361106A (zh) * 2019-07-15 2019-10-22 燕山大学 一种近红外荧光的高灵敏度温度传感方法
CN111073642A (zh) * 2019-12-23 2020-04-28 五邑大学 一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用
CN111139074A (zh) * 2020-01-21 2020-05-12 济南大学 一种温敏荧光粉及其制备方法和应用
CN113390529A (zh) * 2021-06-10 2021-09-14 松山湖材料实验室 适于超宽测温范围的荧光测温方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009120809A (ja) * 2007-07-17 2009-06-04 Hitachi Chem Co Ltd シンチレータ用単結晶
CN104535222A (zh) * 2015-01-22 2015-04-22 哈尔滨工业大学 一种基于三价镨离子发光特性的高灵敏度温度测量方法
CN105973472A (zh) * 2015-03-12 2016-09-28 北京大学 一种近红外荧光温度传感方法和材料
CN104897300A (zh) * 2015-05-18 2015-09-09 宁波大学 非接触利用荧光测量铁电体居里温度的方法
CN106635008A (zh) * 2016-09-29 2017-05-10 中国科学院福建物质结构研究所 一种高灵敏度荧光温感材料及其制备方法与应用
CN106908168A (zh) * 2017-02-19 2017-06-30 燕山大学 一种基于钕离子近红外荧光的高灵敏度温度传感方法
CN107099281A (zh) * 2017-05-11 2017-08-29 中山大学 一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法
CN110361106A (zh) * 2019-07-15 2019-10-22 燕山大学 一种近红外荧光的高灵敏度温度传感方法
CN111073642A (zh) * 2019-12-23 2020-04-28 五邑大学 一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用
CN111139074A (zh) * 2020-01-21 2020-05-12 济南大学 一种温敏荧光粉及其制备方法和应用
CN113390529A (zh) * 2021-06-10 2021-09-14 松山湖材料实验室 适于超宽测温范围的荧光测温方法

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