CN111139074A - 一种温敏荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温敏荧光粉及其制备方法和应用，该温敏荧光粉的化学式为Sr(PrxRe1‑x)2O4，其中，x=0.0001‑0.1，Re为Lu、Gd和Y中的至少一种。本发明温敏荧光粉体具有良好的光学特性、化学及热稳定性，发光强度受温度影响明显，适用于高精度、宽范围的光学温度传感器。该温敏荧光粉采用固相烧结的方法制得，整个制备过程工艺简化，生产周期短，生产效率高，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉，具体涉及一种具有温敏特性的温敏荧光粉及其制备方法和在光学温度传感器中的应用，属于荧光粉技术领域。
背景技术
温度的测量与科学研究、生产生活以及各项生理过程密切相关。我们进行温度测量的手段和仪器有很多，根据测量原理的不同，测量温度的传感器（测温仪）主要可分为以下三类：（1）传统的封装液体型温度计，其原理是液体热胀冷缩的性质；（2）利用塞贝克效应的热电偶型温度传感器；（3）光学温度传感器。前两种传感器的测温方式有一些缺点，如在一些苛刻或腐蚀性的环境中很难被应用，同时作为接触式的温度计需要样品和传感器之间具有较高的热交换速率，所以进行微小样品测试的测量结果的准确性无法保证。光学温度传感器是指通过测量其内部荧光粉发射的荧光强度比来表征环境温度的仪器。光学温度传感器有传统测温方式无法比拟的优点，包括响应快速，非接触式测量，空间分辨率高等，因而在空气动力学研究、光电功能体系研究及食品货物的包装涂层的温度监测等多个领域有着广泛的应用，特别是当体系的空间分辨率位于毫米甚至微米级别时，例如微流体或细胞等，此时传统温度传感器将很难进行测量，而基于荧光技术的光学温度传感器正是突破这一瓶颈的有效手段。但光学温度传感器的测温准确性主要受荧光粉材料性能的影响,存在测温范围窄、测温精度低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种温敏荧光粉，该温敏荧光粉对温度敏感，测温区间范围大、测温精度高，有效的解决了目前的光学温度传感器用荧光粉存在的测温范围窄、测温精度低的问题。
本发明还提供了上述温敏荧光粉的制备方法，该方法工艺简单、生产周期短，便于工业化生产。
本发明还提供了上述温敏荧光粉在光学温度传感器中的应用，该荧光粉的测温区间为78 K-490 K，平均粒径为0.5-15μm，有效的解决了光学温度传感器受荧光粉材料性能限制导致的测温范围窄、测温精度低的问题。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供了一种温敏荧光粉，该温敏荧光粉的化学式为Sr(PrxRe1-x)2O4，也可写为SrRe2O4: Pr。其中Re为Lu（镥）、Gd（钆）和Y（钇）中的至少一种，x=0.0001-0.1，即x=0.01-10at.%。
镨的掺加量影响所得荧光粉的发光强度，但掺加量过大会加大荧光粉的制备难度，也会使荧光粉出现其他相。因此，优选的，x=0.001-0.01（即x=0.1-1at.%）。
优选的，Re为Lu（镥）。
进一步的，所述温敏荧光粉的平均粒径为0.5-15μm。该温敏荧光粉粒径小，测温稳定性和精度更好。
进一步的，所述温敏荧光粉指的是对温度灵敏的荧光粉，其荧光强度随着温度的变化呈现稳定的规律性变化，因此可以通过荧光强度的变化标定温度的变化，用于温度测量。本发明温敏荧光粉的测温区间为78 K-490 K ，更为有效的测温区间为78 K-400 K。所述测温区间指的是荧光粉的荧光强度随温度变化比较明显的区间，是荧光粉的荧光强度与温度呈规律性对应关系的区间。在此测温区间内，荧光粉的荧光强度随温度变化呈现稳定的变化规律，根据这一特性可以将其用于光学温度传感器，来检测温度。
进一步的，所述温敏荧光粉中的SrRe2O4基质为一致熔融化合物，熔点在1400℃以上，物理化学性质稳定。
本发明还提供了上述温敏荧光粉（SrRe2O4: Pr）的制备方法，该方法包括原料混合、压块、第一次烧结、研磨、压块、第二次烧结、研磨的步骤，所述原料为Sr源、Pr源和Re源，Sr源、Pr源和Re源按照Sr:Pr:Re=1:2x:2-2x的摩尔比称取。
进一步的，本发明上述温敏荧光粉的制备方法具体包括以下步骤：
（1）按照Sr:Pr:Re=1:2x:2-2x的摩尔比称取Sr源、Pr源和Re源，将Sr源、Pr源和Re源混合均匀，干燥、研磨，得混合粉体；
（2）将步骤（1）的混合粉体压块，在空气气氛下升至1000-1500℃进行第一次烧结，烧结后降至室温、研磨，得初烧粉体；
（3）将初烧粉体进行压块，在还原气氛下升至1300-1900℃进行第二次烧结，烧结后降至室温、研磨，得到温敏荧光粉。
进一步的，上述制备方法中，所述Sr源为SrO（氧化锶）、SrSO4（硫酸锶）、SrCl2（氯化锶）、Sr3N2（氮化锶）、SrCO3（碳酸锶）、SrNO3（硝酸锶）等中的至少一种，优选为碳酸锶（SrCO3）。
进一步的，上述制备方法中，所述Pr源为Pr6O11（氧化镨）、Pr(NO3)3（硝酸镨）、PrCl3（氯化镨）、草酸镨（Pr2(C2O4)3）和醋酸镨（Pr(CH2COOH)3）等中的至少一种，优选为氧化镨（Pr6O11）。
进一步的，上述制备方法中，所述Re源为Re的氧化物、硝酸盐、氯化盐、草酸盐和醋酸盐等中的至少一种，优选为Re的氧化物。例如Re为Gd时，Re源可以为氧化钆、硝酸钆、氯化钆、草酸钆、醋酸钆等。
进一步的，上述制备方法中，步骤（1）中，混合粉体经研磨后平均粒径为0.5-5 μm，混合粉体的粒径分布均匀。
进一步的，上述制备方法中，步骤（1）中，将Sr源、Pr源和Re源利用湿混（以酒精等有机溶剂或水）或者球磨干混的方式进行混合。Sr源、Pr源和Re源的纯度大于99.9%。
进一步的，上述制备方法中，步骤（2）中，将混合粉体压制成块，以增加粉体的致密度。压制形状不限（可为圆柱状和方块状等）。压制成块时的压强为30 MPa-60 MPa。
进一步的，上述制备方法中，步骤（2）中，第一次烧结温度优选为1000℃-1200℃。烧结时间一般为0.5-20 h，优选为3-10 h。
进一步的，上述制备方法中，步骤（2）中，按照2-5℃/min的升温速度升至烧结温度。
进一步的，上述制备方法中，步骤（2）中，第一次烧结后，研磨至平均粒径为0.5-15μm。
进一步的，上述制备方法中，步骤（3）中，将初烧粉体压制成块，以增加粉体的致密度。压制形状不限（可为圆柱状和方块状等）。压制成块时的压强为30 MPa-60 MPa。
进一步的，上述制备方法中，步骤（3）中，到二次烧结在还原气氛下进行，所述还原气氛为热碳覆盖、H2、CO、H2/N2、H2/Ar、CO/N2和CO/Ar中的至少一种。其中，H2/N2、H2/Ar、CO/N2和CO/Ar指的是：H2和N2的混合气、H2和Ar的混合气、CO和N2的混合气和CO和Ar的混合气。
进一步的，上述制备方法中，步骤（3）中，第二次烧结的温度优选为1400-1700 ℃。烧结的时间一般为1-20 h，优选为2-10 h。
进一步的，上述制备方法中，步骤（3）中，按照2-5℃/min的升温速度升至烧结温度。
进一步的，上述制备方法中，步骤（3）中，第二次烧结后，研磨至平均粒径为0.5-15μm。
本发明上述温敏荧光粉测温区间宽，粒度分布均匀，在光学温度传感器领域有很好的应用前景。此应用也在保护范围之内。
本发明具有以下优势：
1、本发明SrRe2O4: Pr温敏荧光粉的SrRe2O4基质为一致熔融化合物，熔点高于1400℃，物理化学性质稳定。SrRe2O4: Pr温敏荧光粉具有良好的光学特性，发光强度受温度影响明显，测温区间覆盖78 K-490 K，具有较宽的测温区间和较高的测温精度，适用于高精度、宽范围的光学温度传感器。相比于传统的光学温度传感器用荧光粉，SrRe2O4: Pr温敏荧光粉可以更有效地提高光学温度传感器的测温范围、测温精度和测温一致性。
2、本发明采用固相烧结法制备SrRe2O4: Pr温敏荧光粉，整个制备过程工艺简化，生产周期短，生产效率高，利于实现材料器件一体化和集成化设计，具有产业化和批量生产的潜力。此外通过调整SrRe2O4: Pr中Re（Lu，Gd，Y）元素的种类以及Pr的替代比例，可以有效实现温敏荧光粉测温范围和测温精度的调节，以适应多样的测试环境和精度的要求。
附图说明
图1、常温下实施例1所得SrLu2O4:Pr荧光粉的X射线粉末衍射图谱。
图2、常温下实施例2所得SrGd2O4:Pr荧光粉的X射线粉末衍射图谱。
图3、常温下实施例3所得SrY2O4:Pr荧光粉的X射线粉末衍射图谱。
图4、常温下对比例1所得SrSc2O4:Pr荧光粉的X射线粉末衍射图谱。
图5、常温下实施例1所得SrLu2O4:Pr荧光粉在发射波长为491 nm时的激发光谱与激发波长为275 nm时的发射光谱。
图6、常温下实施例2所得SrGd2O4:Pr荧光粉在发射波长为491 nm时的激发光谱与激发波长为278 nm时的发射光谱。
图7、常温下实施例3所得SrY2O4:Pr荧光粉在发射波长为491 nm时的激发光谱与激发波长为273 nm时的发射光谱。
图8、常温下对比例1所得SrSc2O4:Pr3+荧光粉在发射波长为492 nm时的激发光谱与激发波长为265 nm时的发射光谱。
图9、常温下实施例4所得SrLu2O4:Pr荧光粉在发射波长为491 nm时的激发光谱与激发波长为275 nm时的发射光谱。
图10、不同温度下实施例2所得SrGd2O4:Pr荧光粉在激发波长为278 nm时的发射光谱。
图11、不同温度下实施例2所得SrGd2O4:Pr荧光粉在激发波长为278 nm时的发射光谱波长为491 nm和518 nm处的荧光发射强度比值。
图12、不同温度下实施例3所得SrY2O4:Pr荧光粉在激发波长为273 nm时的发射光谱。
图13、不同温度下实施例3所得SrY2O4:Pr荧光粉在激发波长为273 nm时的发射光谱波长为491 nm和518 nm处的荧光发射强度比值。
图14、不同温度下实施例4所得SrLu2O4:Pr荧光粉在激发波长为275 nm时的发射光谱。
图15、不同温度下实施例4所得SrLu2O4:Pr荧光粉在激发波长为275 nm时的发射光谱波长为491 nm和518 nm处的荧光发射强度比值。
图16、不同温度下对比例1所得SrSc2O4:Pr荧光粉在激发波长为265 nm时的发射光谱。
图17、不同温度下对比例1所得SrSc2O4:Pr荧光粉在激发波长为265 nm时的发射光谱波长为492 nm和510 nm处的荧光发射强度比值。
具体实施方式
本发涉及的温敏荧光粉的化学表达式为Sr(PrxRe1-x)2O4，也可写为SrRe2O4:Pr，Re为 Lu，Gd，Y中的至少一种，x=0.0001-0.1，优选为0.001-0.1，更优选为0.001-0.01。该温敏荧光粉采用固相烧结法制备，具体可以采用以下步骤：
1) 根据温敏荧光粉的化学表达式，按照Sr:Pr:Re=1:2x:2-2x的摩尔比选取Sr源、Pr源和Re源作为原料，所有原料纯度大于99.9%，利用湿混或者球磨干混的方法混合，并进行烘干及研磨后，得到粒径均匀分布的混合粉体。
2) 将混合好的混合粉体进行压块，增加粉料致密度，压制形状不限（可为圆柱状和方块状等）。将压块放入刚玉坩埚（或铂金坩埚等）中，首先在1000℃-1500℃的空气中进行第一次烧结（也可称为初烧），烧结时间为0.5 h-20h，烧结后降至室温，进行研磨，得到初烧粉体。
3) 然后，将初烧粉体进行再次压块，将压块放入刚玉坩埚（或铂金坩埚等）后，在还原气氛中1300℃-1900℃进行第二次烧结（也可称为二烧），烧结时间为1-20h。对烧结后的块体进行研磨，即得最终的Sr(PrxRe1-x)2O4荧光粉。
下面列举本发明的几个具体实施例，以便本领域技术人员能更好的理解本发明。
实施例1
一种Sr(PrxLu1-x)2O4（x=0.001）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Lu2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Lu的摩尔比为1:0.002:1.998进行配料，将各原料球磨5 h，得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在40 MPa下压制成块，放入铂金坩埚中，在1100℃的空气中烧结10 h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15 μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在40 MPa下压制成块，放入铂金坩埚中，在CO/Ar（体积比为5:95）还原气氛中1600℃烧结6 h，降至室温，进行研磨，得到最终的SrLu2O4:Pr（x=0.1 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
所得荧光粉的XRD图如图1所示，从图中可以看出，所得荧光粉的X射线粉末衍射数据与标准衍射卡片具有很好的一致性，说明所得荧光粉具有SrLu2O4相的晶体结构。图5为所得荧光粉的激发光谱和发射光谱，从图中可以看出，所制备的荧光粉发射波长覆盖480-680nm，说明所得荧光粉具有较好的荧光特性。
实施例2
一种Sr(PrxGd1-x)2O4（x=0.001）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Gd2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Gd的摩尔比为1:0.002:1.998进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1100℃的空气中烧结10h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15 μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在H2/Ar（体积比为5:95）还原气氛中1550℃烧结5 h，降至室温，进行研磨，得到最终的SrGd2O4:Pr（x=0.1 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
所得荧光粉的XRD图如图2所示，从图中可以看出，所得荧光粉的X射线粉末衍射数据与标准衍射卡片具有很好的一致性，说明所得荧光粉具有SrGd2O4相的晶体结构。所得荧光粉的激发和发射光谱如图6所示，从图中可以看出，所制备的荧光粉发射波长覆盖480-680 nm，具有很好的荧光特性。
图10是荧光粉的发射光谱随温度的变化情况，其中发射光谱波长为491nm和518nm处的荧光强度随温度变化明显，可以用来表征温度与发光强度的变化关系，便于实现测温范围和精度的调节。从图11可以看出，荧光粉发射光谱波长为491nm与518nm处的荧光强度的比值在78-400 K区间内随温度的变化有明显的变化，是一种优异的荧光温度传感器用荧光粉。
实施例3
一种Sr(PrxY1-x)2O4（x=0.001）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Y2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Y的摩尔比为1:0.002:1.998进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1100℃的空气中烧结10h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在H2/Ar（体积比为5:95）还原气氛中1550℃烧结5 h，降至室温，进行研磨，得到最终的SrY2O4:Pr（x=0.1 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
所得荧光粉的XRD图如图3所示，从图中可以看出，所得荧光粉的X射线粉末衍射数据与标准衍射卡片具有很好的一致性，说明所得荧光粉具有SrY2O4相的晶体结构。图7为所得荧光粉的激发光谱和发射光谱，从图中可以看出，所制备的荧光粉发射波长覆盖480-680nm，说明所得荧光粉具有较好的荧光特性。
图12是荧光粉的发射光谱随温度的变化情况，其中，发射光谱波长为491nm和518nm处的荧光强度随温度变化明显，可以用来表征温度与发光强度的变化关系，便于实现测温范围和精度的调节。从图13可以看出，荧光粉发射光谱波长为491nm与518nm处的荧光强度的比值在78 K-400 K区间内随温度的变化有明显的变化，是一种优异的荧光温度传感器用荧光粉。
实施例4
一种Sr(PrxLu1-x)2O4（x=0.005）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Lu2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Lu的摩尔比为1:0.01:1.99进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1100℃的空气中烧结5 h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在H2/N2（体积比为5:95）还原气氛中1500℃烧结6 h，降至室温，进行研磨，得到最终的SrLu2O4:Pr（x=0.5 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
所得荧光粉的激发和发射光谱如图9所示，从图中可以看出，所制备的荧光粉发射波长覆盖480-680 nm，说明所得荧光粉具有较好的荧光特性。
图14是荧光粉的发射光谱随温度的变化情况，其中，发射光谱波长为491nm和518nm处的荧光强度随温度变化明显，可以用来表征温度与发光强度的变化关系，便于实现测温范围和精度的调节。从图15可以看出，荧光粉发射光谱波长为491nm与518nm处的荧光强度的比值在78 K-490 K区间内随温度的变化有明显的变化，是一种优异的荧光温度传感器用荧光粉。
实施例5
一种Sr(PrxY1-x)2O4（x=0.0005）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Y2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Y的摩尔比为1:0.001:1.999进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5μm的混合粉体；
2、把混合粉体在60 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1200℃的空气中烧结4 h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在60 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在CO/Ar（体积比为5:95）还原气氛中1550℃烧结4 h，降至室温，进行研磨 ，得到最终的SrY2O4:Pr（x=0.05 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
实施例6
一种Sr(PrxY1-x)2O4（x=0.005）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrO、Y2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Y的摩尔比为1:0.01:1.99进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5 -5μm的混合粉体；
2、把混合粉体在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1000℃的空气中烧结8 h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在H2还原气氛中1450℃烧结8h，降至室温，进行研磨，得到最终的SrY2O4:Pr（x=0.5 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
实施例7
一种Sr(PrxGd1-x)2O4（x=0.01）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Gd2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Gd的摩尔比为1:0.02:1.98进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在60 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1200℃的空气中烧结4 h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在60 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在CO/N2（体积比为5:95）还原气氛中1500℃烧结5 h，降至室温，进行研磨 ，得到最终的SrGd2O4:Pr（x=1 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
实施例8
一种Sr(PrxLu1-x)2O4（x=0.0005）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Lu2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Lu的摩尔比为1:0.001:1.999进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在60 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1100℃的空气中烧结5 h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在60 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在CO还原气氛中1650℃烧结6h，降至室温，进行研磨 ，得到最终的SrLu2O4:Pr（x=0.05 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
对比例1
一种Sr(PrxSc1-x)2O4（x=0.005）荧光粉的制备方法，具体如下：
1、以SrCO3、Sc2O3和Pr6O11作为初始原料，按照Sr:Pr:Sc的摩尔比为1:0.01:1.99进行配料，将各原料利用酒精溶液湿混1 h，在室温下利用通风橱干燥后，研磨得到平均粒径为0.5-5 μm的混合粉体；
2、把混合粉体在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在1100℃的空气中烧结5h，降至室温，进行研磨，得到平均粒径为0.5-15μm的初烧粉体；
3、将初烧粉体再在40 MPa下压制成块，放入刚玉坩埚中，在H2/Ar（体积比为5:95）还原气氛中1530℃烧结3 h，降至室温，进行研磨，得到最终的SrSc2O4:Pr（x = 0.5 at.%）荧光粉，平均粒径为0.5-15μm。
所得荧光粉的XRD图如图4所示，从图中可以看出，所得荧光粉的X射线粉末衍射数据与标准衍射卡片具有很好的一致性，所得荧光粉具有SrSc2O4相的晶体结构。图8为所得荧光粉的激发光谱和发射光谱，从图中可以看出，所得荧光粉具有较好的荧光特性。
图16是荧光粉的发射光谱随温度的变化情况，其中，发射光谱各波长处的荧光强度随温度的变化不明显。图17为荧光粉的发射光谱波长为492 nm和510 nm处的荧光强度的比值随温度的变化情况，从图中可以看出，该荧光粉的荧光发射强度随温度的变化并未能产生明显的变化趋势，不能满足光学温度传感器用荧光粉的性能要求。
以上实施例是对本发明具体实施方式的列举，当然本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种温敏荧光粉，其特征是：其化学式为Sr(PrxRe1-x)2O4，其中，x=0.0001-0.1，Re为Lu、Gd和Y中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的温敏荧光粉，其特征是： x=0.001-0.01；优选的，Re为Lu。
3.根据权利要求1所述的温敏荧光粉，其特征是：所述温敏荧光粉的测温区间为78 K-490 K ，优选的测温区间为78 K-400 K；优选的，所述温敏荧光粉的平均粒径为0.5-15μm。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的温敏荧光粉的制备方法，其特征是：包括原料混合、压块、第一次烧结、研磨、压块、第二次烧结、研磨的步骤，所述原料为Sr源、Pr源和Re源，Sr源、Pr源和Re源按照Sr:Pr:Re=1:2x:2-2x的摩尔比称取。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是具体包括以下步骤：
（1）按照Sr:Pr:Re=1:2x:2-2x的摩尔比称取Sr源、Pr源和Re源，将Sr源、Pr源和Re源混合均匀，干燥、研磨，得混合粉体；
（2）将步骤（1）的混合粉体压块，在空气气氛下升至1000-1500℃进行第一次烧结，烧结后降至室温、研磨，得初烧粉体；
（3）将初烧粉体进行压块，在还原气氛下升至1300-1900℃进行第二次烧结，烧结后降至室温、研磨，得到温敏荧光粉。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征是：所述Sr源为氧化锶、硫酸锶、氯化锶、氮化锶、碳酸锶和硝酸锶中的至少一种，优选为碳酸锶；所述Pr源为氧化镨、硝酸镨、氯化镨、草酸镨和醋酸镨中的至少一种，优选为氧化镨；所述Re源为Re的氧化物、硝酸盐、氯化盐、草酸盐和醋酸盐中的至少一种，优选为Re的氧化物；优选的，第二次烧结在还原气氛下进行，所述还原气氛为热碳覆盖、H2、CO、H2/N2、H2/Ar、CO/N2和CO/Ar中的至少一种。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征是：第一次烧结的温度为1000-1200℃；第二次烧结的温度为1400-1700℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，混合粉体经研磨后平均粒径为0.5 -5 μm；步骤（2）和（3）中，在30 MPa-60 Mpa下将粉体压制成块；步骤（2）和（3）中，烧结后，将压块研磨至平均粒径为0.5-15μm。
9. 根据权利要求4或5所述制备方法，其特征是：第一次烧结的时间为0.5-20 h，优选为3-10 h；第二次烧结的时间为1-20 h，优选为2-10 h。
10.权利要求1-5中任一项所述的温敏荧光粉在光学温度传感器中的应用。
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Granted publication date: 20220708 |